人肝细胞中甲基硫代砷酸的表征及其代谢过程的推测 被引量：3

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作者 曹煊 余晶晶 +5 位作者 高杨 孙继昌 刘岩 徐苑苑 孙贵范 王小如 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第1期83-88,共6页

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析。借助合成标准,采用标准加入法,表征出肝细胞中一种未知砷代谢产物甲基硫代砷酸(MMTA)。定量分析显示,MMTA含量随染砷浓度升高... 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术对染砷后Chang肝细胞中的砷代谢产物进行分析。借助合成标准,采用标准加入法,表征出肝细胞中一种未知砷代谢产物甲基硫代砷酸(MMTA)。定量分析显示,MMTA含量随染砷浓度升高呈上升趋势。采用质量平衡分析法对双氧水处理前后的染砷细胞样品进行研究。结果显示,除小分子砷代谢产物外,细胞中部分砷代谢产物以大分子形态存在,推测其为砷蛋白类物质。由于MMTA系首次在人体肝细胞中发现,本研究结合实验现象和相关文献推测该物质系细胞代谢产物,并且其代谢途径与二甲基硫代砷酸相似,是以细胞内与其对应的一甲基亚砷酸为代谢起点。 展开更多

关键词 高效液相色谱 电感耦合等离子体质谱 Chang肝细胞 一甲基硫代砷酸 一甲基亚砷酸

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液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药样品中的4种砷形态

2

作者 张雯 徐丽 +1 位作者 刘德晔 张琳昀 《食品与药品》 CAS 2023年第6期514-519,共6页

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种... 目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法。方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90℃热浸提,离心,取上清,0.45μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(Ⅴ)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均>0.999,加标回收率为96.7%~101.9%,不同浓度水平的RSD均小于3%。所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(Ⅴ)形态存在。结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定。 展开更多

关键词 中药 液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷(MMA) 二甲基砷(DMA)

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DMPS对砷中毒患者尿砷排泄量及其种类影响的研究 被引量：3

3

作者 翟城 李社红 +2 位作者 邓国栋 郑宝山 H.Vasken Aposhian 《中国医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期726-729,共4页

目的探讨口服驱砷剂2,3-二巯基-1-丙基磺酸钠(DMPS)对砷中毒患者尿砷排泄量及其种类的影响。方法用激发实验原理设计实验方案,盲法测定样品。高效液相色谱-氢化物发生-原子吸收光谱法(HPLC-HG-AAS)分离并测定尿中无机砷(iAs)、一甲基砷... 目的探讨口服驱砷剂2,3-二巯基-1-丙基磺酸钠(DMPS)对砷中毒患者尿砷排泄量及其种类的影响。方法用激发实验原理设计实验方案,盲法测定样品。高效液相色谱-氢化物发生-原子吸收光谱法(HPLC-HG-AAS)分离并测定尿中无机砷(iAs)、一甲基砷酸(MMA)和二甲基砷酸(DMA)3种形态砷的含量;尿液经消化后用氢化物发生-原子吸收光谱法(HG-AAS)测定尿中总砷。结果无论对照还是砷中毒患者,口服DMPS后尿中总砷、无机砷、MMA和DMA的排出量均显著增加(P<0.01)。服用DMPS后,2组尿中无机砷、MMA占尿总砷含量的百分比都较服药前明显增加(P<0.01),而DMA经尿的排出比例却明显下降(P<0.01)。DMPS促进经尿排泄有机砷类的能力在对照和砷中毒患者间差异无统计学意义(P>0.05),DMPS可使砷中毒患者比正常对照排出更多的无机砷(P<0.05)。结论 DMPS能够动员器官和组织中蓄积砷,增加经尿的排泄总量。所增加的尿砷排泄以无机砷和MMA为主。 展开更多

关键词 DMPS 无机砷 二甲基砷酸 一甲基砷酸 测定

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液相色谱-原子荧光光谱法测定食用菌中的砷形态 被引量：7

4

作者 刘洋 刘丽萍 陈绍占 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2021年第6期119-125,共7页

经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸... 经稀硝酸提取,采用配有氢气发生器装置的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)测定食用菌中砷形态,在未开紫外消解的情况下,以Hamilton PRPX-100为色谱柱,磷酸氢二铵为流动相,梯度洗脱进行食用菌中的砷形态分析。亚砷酸根As(Ⅲ)、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)、砷酸根As(Ⅴ)的检出限分别为0.2、0.2、0.1、0.25μg/L,在0~100μg/L范围内,线性相关系数均在0.999以上,三个浓度水平的加标回收率在80.2%~106%,不同浓度水平的RSD均小于5%。结果表明,所建方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于食用菌中常见的四种砷形态的分析,尤其提高了无机砷测定的灵敏度,为食品安全提供有力支持。 展开更多

关键词 砷形态 液相色谱-原子荧光光谱法 食用菌 亚砷酸根As(Ⅲ) 一甲基砷酸(MMA) 二甲基砷酸(DMA)

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液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态 被引量：1

5

作者 张雯 张婧婧 《江苏预防医学》 CAS 2022年第3期280-283,共4页

目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行... 目的 建立1种液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中4种砷形态的方法。方法 取处理后的干食用菌样品,加入硝酸溶液,放入恒温箱浸提后,取上清液,经0.45μm有机滤膜过滤后,进入液相色谱,以Princen砷形态快速分析柱为色谱柱,用梯度洗脱进行分离,分离出的As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)等4种砷形态成分进入原子荧光光谱仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果 本法在质量浓度1~100μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999。取样0.5 g,提取体积为20 ml时,As(Ⅲ)检出限为6.20μg/kg, As(Ⅴ)为7.92μg/kg, MMA为2.72μg/kg, DMA为2.32μg/kg,加标回收率为90.4%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~2.2%。结论 本方法前处理简单、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于食用菌中4种砷形态的测定。 展开更多

关键词 食用菌 液相色谱-原子荧光联用法 砷形态 As(Ⅲ) As(Ⅴ) 一甲基砷 二甲基砷

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液相色谱-原子荧光光谱法测定饲料中的无机砷及其他砷形态 被引量：3

6

作者 徐清 王征 +2 位作者 殷光松 许锦华 邱秀玉 《福建分析测试》 CAS 2019年第6期8-12,共5页

建立了饲料中4种砷形态的(即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA)的液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)测定方法。利用1%的三氯乙酸提取饲料中的砷化合物,经过液相色谱分离,原子荧光光谱仪测定。该方法前处理条件温和,能防止砷化合物在提取过程中转... 建立了饲料中4种砷形态的(即As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA)的液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)测定方法。利用1%的三氯乙酸提取饲料中的砷化合物,经过液相色谱分离,原子荧光光谱仪测定。该方法前处理条件温和,能防止砷化合物在提取过程中转化而造成的假阳性。饲料中的4种砷形态的加标回收率为90.2%~105.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.8%。方法定量限As(Ⅲ):0.007 mg/kg,As(Ⅴ)0.023 mg/kg,MMA:0.010 mg/kg,DMA:0.010 mg/kg。本方法选择性好,能够有效的消除基体干扰。可作为饲料中无机砷检测的确证方法。 展开更多

关键词 饲料 三价砷 五价砷 一甲基砷 二甲基砷 液相色谱-原子荧光光谱

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LC-AFS法测定灵芝孢子粉中4种砷形态 被引量：1

7

作者 林辉焕 蔡展帆 +4 位作者 章锦涵 张佩霞 熊欣 周忆莲 梁旭霞 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2434-2437,共4页

目的建立液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定灵芝孢子粉中4种砷形态的含有量。方法 LC分析条件为Hamilton PRPX-100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm);流动相15 mmol/L磷酸二氢铵(pH=6.0);体积流量1.2 mL/min。AFS分析条件为负... 目的建立液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)法测定灵芝孢子粉中4种砷形态的含有量。方法 LC分析条件为Hamilton PRPX-100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10μm);流动相15 mmol/L磷酸二氢铵(pH=6.0);体积流量1.2 mL/min。AFS分析条件为负高压270 V;As灯电流60 mA;载气高纯氩气;载流5%盐酸;还原剂0.5%氢氧化钾/1.5%硼氢化钾。结果五价砷(As^5+)、三价砷(As^3+)、二甲基砷(DMA)、一甲基砷(MMA)在1~50μg/L范围内线性关系良好(r>0.999 0),加样回收率96.8%~100.3%。6种市售样品中均检测出As^5+、As^3+,即为无机砷,而DMA、MMA仅分别在1种样品中被检测出。结论该方法准确快速,可用于测定灵芝孢子粉中砷形态。市售样品砷形态以无机砷为主,其摄入量在可接受暴露量范围内。 展开更多

关键词 灵芝孢子粉 五价砷(As^5+) 三价砷(As^3+) 二甲基砷(DMA) 一甲基砷(MMA) 液相色谱-原子荧光光谱(LC-AFS)

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砷及其无机化合物职业接触生物限值的研究 被引量：1

8

作者 沈悦 刘杰 +3 位作者 丑欣 马鲲鹏 孙道远 闵珍 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期84-89,共6页

目的通过职业流行病学方法,建立劳动者内外暴露相关回归分析,提出工作场所砷及其无机化合物的职业接触生物限值。方法于2021年11月,选择云南省某有色金属冶炼厂125名职业性接触砷及其无机化合物的工人作为接触组,同时选择该厂49名行政... 目的通过职业流行病学方法,建立劳动者内外暴露相关回归分析,提出工作场所砷及其无机化合物的职业接触生物限值。方法于2021年11月,选择云南省某有色金属冶炼厂125名职业性接触砷及其无机化合物的工人作为接触组,同时选择该厂49名行政人员作为对照组。采集工作日研究对象工作场所空气样本并进行砷浓度测定,同时采集两组研究对象工作周班末尿样,使用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定尿液中三价无机砷(As3+)、五价无机砷(As5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的水平;分析工作场所空气中砷浓度与工人尿中各种形态砷的相关性,采用直线回归分析对接触组工人接触砷浓度和尿砷(∑iAs+MMA+DMA)水平进行回归拟合,并结合微核试验结果提出工作场所砷及其无机化合物的职业接触生物限值。结果接触组工作场所空气中砷的时间加权平均浓度(CTWA)的中位数为0.011 6 mg/m3,超标率为71.2%(89/125)。接触组工人班末尿iAs3+、iAs5+、无机砷(iAs=∑iAs3++iAs5+)、MMA、DMA和尿砷的浓度高于对照组,差异均有统计学意义(P<0.05);接触组工作场所空气中砷的浓度与班末尿砷浓度相关性最强(rs=0.909,P<0.001);拟合回归方程为:lg(y)=7.662+2.968lg(x)(r=0.821,P<0.05)。根据我国职业砷接触限值,推算出班末尿砷浓度为53.2 μg/L。结合微核试验结果提出工作场所砷及其无机化合物的职业接触生物限值为50 μg/L。结论班末尿砷可作为职业性砷接触的生物标志物,建议将其职业接触生物限值定为50 μg/L。 展开更多

关键词 职业暴露 无机砷 一甲基砷 二甲基砷 接触生物限值

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职业性砷接触工人尿形态砷含量与健康效应指标的相关性分析 被引量：1

9

作者 邱炜 丑欣 +3 位作者 沈悦 马鲲鹏 孙道远 闵珍 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期102-107,共6页

目的通过职业性砷接触工人尿形态砷水平测定分析,探究其与健康效应的相关性。方法于2021年11月,分别选择云南省某有色金属冶炼厂的95名接触砷及其无机化合物的工人和31名行政人员作为接触组和对照组,进行尿形态砷、血液肿瘤标志物、肝... 目的通过职业性砷接触工人尿形态砷水平测定分析,探究其与健康效应的相关性。方法于2021年11月,分别选择云南省某有色金属冶炼厂的95名接触砷及其无机化合物的工人和31名行政人员作为接触组和对照组,进行尿形态砷、血液肿瘤标志物、肝功能检测,并采用微核试验分析染色体损伤,分析尿形态砷与健康效应的相关性。结果与对照组比较,接触组班末尿三价无机砷(iAs3+)、五价无机砷(iAs5+)、无机砷(iAs=∑iAs3++iAs5+)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和尿砷(∑iAs+MMA+DMA)浓度均更高(P<0.05);两组间血液肿瘤标志物和肝功能指标比较,差异均无统计学意义(P>0.05);与对照组比较,接触组外周血微核率和细胞微核率均明显升高(P<0.05)。接触组尿砷、iAs5+、无机砷、DMA与外周血微核率呈正相关(rs=0.48、0.34、0.37、0.23,P<0.05),尿砷、iAs5+、DMA与外周血微核细胞率呈正相关(rs=0.48、0.34、0.26,P<0.05)。结论职业性砷接触工人尿中不同价态砷与健康异常效应具有明显相关性,应加强职业性砷接触工人尿形态砷的检测工作,以更好地保护工人健康。 展开更多

关键词 职业暴露 砷甲基化 无机砷 一甲基砷 二甲基砷 尿形态砷

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土壤中As形态的分析

10

作者 王志华 赵婧 +1 位作者 王俊杰 田玉新 《新疆有色金属》 2023年第1期1-3,共3页

用0.6mol/L磷酸二氢钾作为浸提液对土壤中As的形态进行提取,模拟植物可能被植物吸收的砷。在用液相色谱-原子荧光光谱仪对砷(As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的四种形态进行有效的分析。浸提温度、浸提剂、流动相等条件的... 用0.6mol/L磷酸二氢钾作为浸提液对土壤中As的形态进行提取,模拟植物可能被植物吸收的砷。在用液相色谱-原子荧光光谱仪对砷(As(Ⅲ)、As(V)、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)的四种形态进行有效的分析。浸提温度、浸提剂、流动相等条件的选择。 展开更多

关键词 液相色谱-原子荧光光谱仪 砷(As(Ⅲ) AS(V) 一甲基砷(MMA) 二甲基砷(DMA)

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基于孟德尔随机化分析探索砷代谢模式与非酒精性脂肪性肝病的因果关联

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作者 刘越男 李卫雅 +3 位作者 颜妍 张佳禛 程旭 何美安 《环境与职业医学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第12期1355-1362,共8页

[背景]动物实验表明砷暴露会导致肝脏脂肪堆积,但流行病学研究结果并不一致。此外,砷代谢模式在其中的作用也并不明确。[目的]探讨砷代谢模式与非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)的因果关联。[方法]以东风-同济队列2018年随访中完成尿砷代谢物... [背景]动物实验表明砷暴露会导致肝脏脂肪堆积,但流行病学研究结果并不一致。此外,砷代谢模式在其中的作用也并不明确。[目的]探讨砷代谢模式与非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)的因果关联。[方法]以东风-同济队列2018年随访中完成尿砷代谢物水平检测和基因分型的1020名居民为研究对象(NAFLD组n=529,非NAFLD组n=491),通过问卷调查获得流行病学资料,体格检查获得肝脏B超资料,高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱仪检测尿液中的砷代谢物水平,并提取白细胞中的DNA进行全基因组芯片检测。NAFLD的诊断标准为:(1)肝脏B超提示脂肪肝;(2)排除过量饮酒史(男性≥30 g·d^(–1);女性≥20 g·d^(–1))和其他原因所导致的脂肪肝。选择既往研究报道与砷代谢相关的单核苷酸多态性位点(SNP)构建遗传风险评分(GRS)和加权遗传风险评分(w-GRS)估计个体的砷代谢模式。采用logistic回归模型分析砷代谢模式与NAFLD的关联,采用线性回归模型分析GRS和w-GRS与砷代谢模式的关联,采用GRS法、逆方差加权法、Egger回归法及加权中位数法进行孟德尔随机化分析。[结果]1020名研究对象的年龄为(68.14±7.45)岁,其中64.0%为女性,529名(51.9%)NAFLD病例。尿总砷浓度的M(P25,P75)为18.34(11.93,27.14)μg·L^(−1),几何均数±标准差为(15.86±1.81)μg·L^(−1)。无机砷、一甲基砷、二甲基砷在总砷中的占比(iAs%、MMA%、DMA%)分别为13.90%±9.90%、9.49%±4.97%、76.60%±11.00%。校正混杂因素后,iAs%和MMA%每增加一个标准差,NAFLD患病风险的OR(95%CI)分别为1.21(1.06~1.38)和0.62(0.51~0.74)。选取77个SNPs构建的GRS每增加一个单位,MMA%增加0.16%,DMA%减少0.19%;w-GRS每增加一个单位,MMA%增加0.17%,DMA%减少0.14%。进一步排除连锁不平衡(r2>0.3)和多效性位点后,共有25个SNPs纳入孟德尔随机化分析,GRS法显示,MMA%期望值每增加1%,NAFLD患病风险的OR(95%CI)为0.95(0.90~0.99);逆方差加权法显示,MMA%与NAFLD患病风险关联的OR(95%CI)为0.91(0.84~0.99)。[结论]砷代谢模式中MMA%与NAFLD之间存在负向因果关联。 展开更多

关键词 砷 代谢 一甲基砷 二甲基砷 非酒精性脂肪性肝病 孟德尔随机化

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两个品种水稻对砷的吸收富集与转化特征及其健康风险 被引量：18

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作者 王玲梅 韦朝阳 +1 位作者 杨林生 段桂兰 《环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期832-840,共9页

以2个水稻品种威优402号和Ⅱ优416号为实验材料,采用温室栽培方法研究对比两个品种水稻在人工添加砷处理(0、10、20和40mg·kg-1)和模拟自然砷污染(贵州高砷土和北京褐土的混合土,质量比为1∶1)胁迫条件下的生长发育状况,分析砷在... 以2个水稻品种威优402号和Ⅱ优416号为实验材料,采用温室栽培方法研究对比两个品种水稻在人工添加砷处理(0、10、20和40mg·kg-1)和模拟自然砷污染(贵州高砷土和北京褐土的混合土,质量比为1∶1)胁迫条件下的生长发育状况,分析砷在水稻不同部位的累积、形态转化及其健康风险.砷处理显著地抑制了两个品种水稻的生长,水稻地上与地下部生物量、株高和穗数随砷处理水平的提高均出现明显的下降,但Ⅱ优416号的下降幅度明显低于威优402号.两个品种水稻籽粒中砷含量随砷处理水平提高也显著升高,人工添加砷各处理条件下,两个品种水稻稻谷中砷含量没有显著性差异;而在模拟自然砷污染土中,Ⅱ优416号稻谷中砷含量平均值为0.062mg·kg-1,明显低于威优402号稻谷平均值的0.278mg·kg-1.两个品种水稻各部位砷的转运系数在低砷处理时(10mg·kg-1)出现显著的升高,而在其他处理条件下保持不变.无论何种水稻品种,水稻各部位砷形态的组成和比例无显著性差异,水稻根、茎、叶中主要为无机砷,稻谷中无机和有机砷各占60%和40%.依据WHO相关建议标准,种植水稻品种Ⅱ优416号的健康风险要明显低于种植威优402号. 展开更多

关键词 三价砷 五价砷 一甲基砷 二甲基砷 盆栽实验

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基于高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法的大鼠口服纳米雄黄后体内砷形态分析 被引量：7

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作者 姜新 李少元 +2 位作者 邓小颖 张尊建 黄寅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第22期5328-5333,共6页

目的对大鼠口服雄黄与纳米雄黄后血清、肝、肾、脾中三价砷[As(III)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种砷形态进行定量分析,比较两组大鼠体内砷形态的差异。方法 SD大鼠分别ig给予800 mg/kg的雄黄与纳米雄黄,28 d... 目的对大鼠口服雄黄与纳米雄黄后血清、肝、肾、脾中三价砷[As(III)]、五价砷[As(V)]、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)4种砷形态进行定量分析,比较两组大鼠体内砷形态的差异。方法 SD大鼠分别ig给予800 mg/kg的雄黄与纳米雄黄,28 d后采集血清及各组织样本,经前处理后采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定生物样本中砷形态含量并进行比较。结果 4种砷形态在大鼠血清和肾脏样本中均被检出,肝脏中检出了3种,脾脏中检出了2种;各砷形态在纳米雄黄组中的含量明显高于雄黄组。结论纳米化提高了雄黄的生物利用度,更多的砷被吸收进入体内并发生代谢转化,这可能导致纳米雄黄肝、肾等毒性增加。 展开更多

关键词 纳米雄黄 砷形态 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 砷毒性 三价砷、五价砷、一甲基砷酸、二甲基砷酸

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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中4种形态砷 被引量：6

14

作者 潘巧裕 黄汉林 +4 位作者 梁旭霞 王晶 吴邦华 张子群 孙毅 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2014年第1期102-106,共5页

目的建立高效液相色谱（HPLC）-氢化物发生（HG）-原子荧光光谱（AFS）联用测定人尿样中亚砷酸盐[As（Ⅲ）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种形态砷的方法。方法采用HPLC与HG—AFS联用法，经优化选择合适的... 目的建立高效液相色谱（HPLC）-氢化物发生（HG）-原子荧光光谱（AFS）联用测定人尿样中亚砷酸盐[As（Ⅲ）]、砷酸盐[As（V）]、一甲基砷酸（MMA）和二甲基砷酸（DMA）4种形态砷的方法。方法采用HPLC与HG—AFS联用法，经优化选择合适的色谱分离条件和HG—AFS的检测条件后，测定尿样中As（Ⅲ）、As（Ⅴ）、MMA和DMA。并采用本方法测定砷中毒患者排砷过程尿样中4种形态砷总和，与采用HG—AFS法测定的总砷水平进行比较。结果HPLC以浓度为30．0mmol／L磷酸二氢铵（pH值：6．0）为流动相（流速为1．2ml／min）；HG-AFS载流为体积分数为5．0％的盐酸，还原剂为质量分数为2．5％的硼氢化钾，灯主电流为75mA，负高压为330V，载气流量为600ml／min。本方法4种形态砷线性范围为5．00～100．00μg/L，相关系数为0．9987～0．9996，检出限为2．50～5．00μg/L，平均加标回收率为94．12％-106．10％，批间精密度实验的相对标准偏差为0．69％～5．67％；冻干人尿中砷形态成分标准物质中As（Ⅲ）、MMA和DMA测定结果中位数分别为11．24、62．51、14．47μg/L，均在标准值范围内；实际样品在4℃保存条件下，至少能够稳定7d。采用本方法测定砷中毒患者排砷过程中4种形态砷总和与采用HG—AFS法测定的总砷水平的相对偏差为-3．29％-0．35％。结论该方法前处理简便、快速，具有较好的准确度和精密度，可以对尿液样品中主要的4种形态砷进行准确的定量分析。 展开更多

关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 形态砷 亚砷酸盐 砷酸盐 一甲基砷酸 二甲基砷酸 尿液

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北京市市售5类海产品中4种砷形态的监测结果 被引量：2

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作者 李敏 浦育 +4 位作者 王紫纹 李斯 李建红 刘佳 郭爱华 《职业与健康》 CAS 2017年第19期2655-2659,共5页

目的通过对北京市市售5大类海产品中4种形态砷的检测,了解各类海产品的砷污染状况并进行分析评价,以便及时发现相关食品安全隐患。方法按照《国家食品安全风险监测工作手册》中的液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法对海产品中常见的4种... 目的通过对北京市市售5大类海产品中4种形态砷的检测,了解各类海产品的砷污染状况并进行分析评价,以便及时发现相关食品安全隐患。方法按照《国家食品安全风险监测工作手册》中的液相色谱-氢化发生-原子荧光光谱法对海产品中常见的4种主要砷化物:亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)进行测定。结果总计检测5大类,83件样品,依照GB 2762-2012《食品中污染物限量》,对有限量标准的39件进行评价,均合格,合格率为100%。部分紫菜和干海带样品无机砷含量较高,浸泡加工的海带无机砷含量远远低于干海带。结论监测到的北京市市售海鱼、甲壳软体类海产品未出现无机砷的污染,但市民还需保持均衡和多元化的饮食,以免因偏食某几类食物而摄入过量砷。 展开更多

关键词 海产品 无机砷 一甲基砷 二甲基砷

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液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较 被引量：8

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作者 张坤 杨长晓 《预防医学情报杂志》 CAS 2016年第9期964-968,共5页

目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As（Ⅲ）... 目的液相色谱-原子荧光联用测定海带和紫菜中的砷形态前处理方法比较。方法分别用稀酸水溶液提取法和湿法消解法处理样品后,用液相色谱-原子荧光联用仪测定样品中的砷形态。结果稀酸水溶液提取法测定砷的回收率为89.65%~97.53%,As（Ⅲ）、DMA、MMA、As（V）精密度（RSD）分别为0.59%、0.27%、1.20%和0.63%;湿法消解法测定DMA的率为79.0%~85.7%,DMA、MMA、As（V）精密度（RSD）分别为0.15%、0.95%和9.11%。结论用稀酸水溶液提取法处理样品更适合于海产品砷形态的分析。 展开更多

关键词 液相色谱-原子荧光联用 海产品 三价砷 二甲基砷 一甲基砷 五价砷

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高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中砷的形态 被引量：10

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作者 易路遥 章红 +2 位作者 李杰 梅敏花 陆庆 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第21期3045-3048,共4页

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷。方法样品经0.15 mol/L HNO3溶液90℃热浸提2.5 h后离心、去脂肪、C18小柱净化以及滤膜过滤后,采用HPLC-AFS联用仪,流动相为p H=5.9的磷酸盐缓... 目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷。方法样品经0.15 mol/L HNO3溶液90℃热浸提2.5 h后离心、去脂肪、C18小柱净化以及滤膜过滤后,采用HPLC-AFS联用仪,流动相为p H=5.9的磷酸盐缓冲溶液,经PRPX-100阴离子交换柱分离,分析检测提取液中4种砷形态,利用保留时间定性,外标法定量。结果砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷4种形态砷的浓度为0 ng/L^100 ng/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,检出限为0.02 mg/kg^0.05 mg/kg。草鱼基质加标回收样品在0.2 mg/kg、0.4 mg/kg、0.8 mg/kg 3种加标水平下,砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷、二甲基砷的回收率分别为93.5%~105.1%、71.1%~84.1%、72.1%~107.8%和80.2%~90.5%。结论该方法操作简单,准确可靠,适用性强,适用于水产品中砷酸盐、亚砷酸盐、一甲基砷和二甲基砷的检测要求。 展开更多

关键词 水产品 高效液相色谱-原子荧光光谱法 砷酸盐 亚砷酸盐 一甲基砷 二甲基砷

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砷及其代谢产物对P21基因表达的影响 被引量：3

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作者 陈江容 张若冰 +3 位作者 张媛 胡娟 周梅 何越峰 《职业与健康》 CAS 2018年第23期3213-3216,共4页

目的探讨砷及砷化物对人肺腺癌细胞系A549细胞、云南宣威肺腺癌细胞XWLC-05细胞、人乳腺癌细胞MDAMB-231细胞中的P21基因表达的影响。方法以亚砷酸钠、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)处理A549细胞、XWLC-05细胞、MDA-MB-231细胞并以... 目的探讨砷及砷化物对人肺腺癌细胞系A549细胞、云南宣威肺腺癌细胞XWLC-05细胞、人乳腺癌细胞MDAMB-231细胞中的P21基因表达的影响。方法以亚砷酸钠、一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)处理A549细胞、XWLC-05细胞、MDA-MB-231细胞并以荧光定量聚合酶链式反应(qRTPCR)法检测P21mRNA的表达;以不同浓度的亚砷酸钠处理A549细胞、XWLC-05细胞、MDA-MB-231细胞并以qRTPCR法检测P21基因mRNA的表达。结果亚砷酸钠可诱导P21基因mRNA的表达,MMA、DMA不能诱导细胞中P21基因mRNA的表达;不同的亚砷酸浓度处理的细胞,可影响细胞中P21基因mRNA的表达。结论砷可影响细胞中P21基因的表达,并且与剂量存在一定的关系。 展开更多

关键词 砷 亚砷酸钠 一甲基砷酸 二甲基砷酸 P21基因

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砷及其代谢产物对Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA基因表达的影响

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作者 朱燕涛 何其达 +3 位作者 钱磊 桂宝韩 沈怡帆 何越峰 《职业与健康》 CAS 2020年第7期894-896,900,共4页

目的探讨砷和一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)对A549细胞的Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA基因表达的影响。方法使用不同计量梯度NaAsO2、DMA、MMA处理A549细胞后用聚合酶链式反应(PCR)法检测Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA的表达。结果NaAsO... 目的探讨砷和一甲基砷酸(MMA)、二甲基砷酸(DMA)对A549细胞的Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA基因表达的影响。方法使用不同计量梯度NaAsO2、DMA、MMA处理A549细胞后用聚合酶链式反应(PCR)法检测Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA的表达。结果NaAsO2能够抑制Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA的表达,其表达量分别为0.499±0.047、0.470±0.045。DMA、MMA不能影响A549细胞中的Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA的表达,其中DMA处理组的Foxo3mRNA和Foxo3 circRNA的表达量为1.201±0.239、1.115±0.242;MMA处理组的Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA的表达量为1.220±0.182、1.165±0.170。Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA的表达水平在0(对照组)、10、20、30μmol/L的浓度范围内随着NaAsO2浓度的升高表达水平呈降低特征,和对照组相比,差异有统计学意义(P<0.05)。结论砷可以抑制A549细胞中Foxo3 mRNA和Foxo3 circRNA的表达,存在剂量反应关系。而DMA、MMA不能影响A549细胞中的Foxo3 mRNA和Foxo3circRNA的表达。 展开更多

关键词 Foxo3 亚砷酸钠 MRNA 一甲基砷酸 二甲基砷酸

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