1,4-丁二胺的制备研究进展

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作者 杨玉宁 梁睿渊 +3 位作者 田正义 蒙鸿飞 徐海波 贾晓朵 《天津化工》 CAS 2023年第4期18-21,共4页

文章简述了国内外1,4-丁二胺制备研究进展,将制备方法归纳为化学法和生物法,对各类方法存在的优、缺点进行了细致的分析和总结。其中,化学法具有选择性好、收率高的优点,但存在催化剂经济性低、反应条件环境友好型差的问题,极大限制了1... 文章简述了国内外1,4-丁二胺制备研究进展,将制备方法归纳为化学法和生物法,对各类方法存在的优、缺点进行了细致的分析和总结。其中,化学法具有选择性好、收率高的优点,但存在催化剂经济性低、反应条件环境友好型差的问题,极大限制了1,4-丁二胺的工业化生产。分析表明,开发绿色、高效的生物法高选择性地制备1,4-丁二胺具有较大的开发潜质和应用市场。 展开更多

关键词 1 4-丁二胺 生物法 绿色 进展

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3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪-1,4-丁二胺盐的制备和热分解动力学及热安全性 被引量：3

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作者 任莹辉 张鲜波 +3 位作者 赵凤起 徐抗震 宋纪蓉 胡荣祖 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期221-226,共6页

利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和1,4-丁二胺,在DMSO中合成出了标题化合物。采用元素分析和红外光谱分析,测定了其结构。用DSC和TG/DTG热分析仪,对标题化合物进行了热分解行为及热分解动力学研究。结果表明... 利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和1,4-丁二胺,在DMSO中合成出了标题化合物。采用元素分析和红外光谱分析,测定了其结构。用DSC和TG/DTG热分析仪,对标题化合物进行了热分解行为及热分解动力学研究。结果表明,化合物的热分解过程只有一个放热阶段,该阶段的非等温热分解反应动力学方程的活化能和指前因子分别为92.95 kJ/mol和1016.58s-1。采用MicroDSCⅢ量热仪中的连续比定压热容测定模式,测定了化合物的比定压热容,比定压热容随温度呈现二次方关系,且298.15 K下的标准摩尔热容为443.22 J/(mol.K)。计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)和绝热至爆时间分别为521.55、536.73 K和36.97 s。 展开更多

关键词 3 6-双(1-氢-1 2 3 4-四唑-5-氨基)-1 2 4 5-四嗪(BTATz) 1 4-丁二胺盐 热分解动力学 热安全性

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N,N'-双(苯甲酰丙酮)-1,4-丁二胺席夫碱银(I)配合物的合成及其晶体结构 被引量：2

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作者 冯广卫 代泽琴 张奇龙 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第7期576-581,共6页

以苯甲酰丙酮与1,4-丁二胺经缩合反应制得一个新的席夫碱配体——N,N'-双(苯甲酰丙酮)-1,4-丁二胺(L);L与硝酸银经配位反应合成了配合物[Ag_2(L)(NO_3)_2]_n(1),其结构经1H NMR,13C NMR,FT-IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。晶体... 以苯甲酰丙酮与1,4-丁二胺经缩合反应制得一个新的席夫碱配体——N,N'-双(苯甲酰丙酮)-1,4-丁二胺(L);L与硝酸银经配位反应合成了配合物[Ag_2(L)(NO_3)_2]_n(1),其结构经1H NMR,13C NMR,FT-IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。晶体结构解析表明:1(CCDC∶1 434 692)属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=0.997 81(5)nm,b=0.778 36(4)nm,c=1.704 13(8)nm,β=106.637 0(10),V=1.261 85(11)nm3,Z=2,Dc=1.884 g·cm^(-3),R1=0.020 8,wR_2=0.054 4。1中每个银离子为扭曲四面体的配位构型,分别和相邻配体的γ-碳原子,氧原子及两个NO_3^-的氧原子配位;每个配体作为四齿配体,分别用两端的γ-碳原子,氧原子和四个银离子配位形成1D链结构,1D通过NO_3^-与银离子配位扩展形成3D网状结构。热稳定性研究结果表明:L和1的初始分解温度分别为300℃和200℃。 展开更多

关键词 苯甲酰丙酮 1 4-丁二胺 席夫碱 银配合物 合成 晶体结构

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硒催化1,4-丁二胺羰基化合成1,3-二氮杂环庚烷-2-酮的研究 被引量：2

4

作者 张晓鹏 汤兆晶 +1 位作者 董淑祥 张贵生 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1544-1548,共5页

以廉价易得的非金属硒作催化剂,一氧化碳作羰基化试剂,氧气作氧化剂,在获得的优化条件下,经"一锅法"的硒催化1,4-丁二胺的分子内氧化羰基化反应能以71%收率制得目标产物1,3-二氮杂环庚烷-2-酮。该方法具有路线简短、原子经济... 以廉价易得的非金属硒作催化剂,一氧化碳作羰基化试剂,氧气作氧化剂,在获得的优化条件下,经"一锅法"的硒催化1,4-丁二胺的分子内氧化羰基化反应能以71%收率制得目标产物1,3-二氮杂环庚烷-2-酮。该方法具有路线简短、原子经济性高、成本低、环境相对友好等优点。 展开更多

关键词 硒催化 氧化羰基化 1 4-丁二胺 1 3-二氮杂环庚烷-2-酮 环脲

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HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺 被引量：2

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作者 孙永慧 郎悦 张颖 《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第5期530-532,共3页

建立HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺的量的方法.采用高效液相色谱法检测,DiamonsilTMC18色谱柱（5.6×250 mm,5μm）;以乙腈-0.2%磷酸溶液（20∶80）为流动相;检测波长：278nm;流速：1.0m L/min;柱温：25℃.N-桂皮酰基丁二胺在... 建立HPLC法测定槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺的量的方法.采用高效液相色谱法检测,DiamonsilTMC18色谱柱（5.6×250 mm,5μm）;以乙腈-0.2%磷酸溶液（20∶80）为流动相;检测波长：278nm;流速：1.0m L/min;柱温：25℃.N-桂皮酰基丁二胺在0.1~0.5μg（r=0.999 8）范围内呈良好的线性关系;平均回收率为98.3%（n=6）,RSD=0.8%.该测定方法准确、简便、灵敏度高、重现性好,可作为该药材的质量控制方法. 展开更多

关键词 槲寄生 N-桂皮酰基丁二胺 高效液相色谱

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螺杆类型对玻纤增强阻燃聚己二酰丁二胺二次料力学和热学性能的影响

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作者 彭华乔 蒋果 +2 位作者 谈灵操 黄汉雄 张水洞 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期103-107,共5页

通过研究挤出过程中螺杆类型的变化对玻纤增强阻燃聚己二酰丁二胺二次料(RGFFRPA46)的玻纤长度、力学、热学性能的影响。结果说明,采用长径比为4.3∶1的单螺杆挤出后,RGFFRPA46的玻纤平均长度和力学性能下降幅度分别为4.4%和3.6%,热性... 通过研究挤出过程中螺杆类型的变化对玻纤增强阻燃聚己二酰丁二胺二次料(RGFFRPA46)的玻纤长度、力学、热学性能的影响。结果说明,采用长径比为4.3∶1的单螺杆挤出后,RGFFRPA46的玻纤平均长度和力学性能下降幅度分别为4.4%和3.6%,热性能下降不明显。随着单螺杆长径比增加为40∶1,RGFFRPA46在挤出过程的停留时间加长,受到剪切作用增加,导致RGFFRPA46挤出后的玻纤平均长度、力学和热学性能下降幅度增加。当RGFFRPA46采用螺杆长径比30∶1、直径为30mm的双螺杆挤出后,其玻纤平均长度和力学性能下降幅度分别达到了33.2%和23%,并且热学性能降低幅度最大。 展开更多

关键词 螺杆类型 玻纤增强阻燃聚己二酰丁二胺二次料 玻纤长度 力学性能 热学性能

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新型丁二胺荧光材料的合成、表征及其性能研究 被引量：1

7

作者 李连庆 《河南科学》 2017年第5期708-711,共4页

以1,4-丁二胺和硼酸为原料合成了一种有机模板硼酸盐,[C_4H_(12)N_2]∶3B_2O_3∶18H_2O.通过元素分析和化学滴定确定其化学式,通过粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)等对其进行了表征.此外,利用荧光光谱对不同温度处理后... 以1,4-丁二胺和硼酸为原料合成了一种有机模板硼酸盐,[C_4H_(12)N_2]∶3B_2O_3∶18H_2O.通过元素分析和化学滴定确定其化学式,通过粉末衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)等对其进行了表征.此外,利用荧光光谱对不同温度处理后的产物进行性质表征,发现其荧光性质发生明显变化,研究发现在220℃下制备该荧光材料最佳. 展开更多

关键词 1 4-丁二胺 硼酸盐 荧光材料

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槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺药代动力学研究

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作者 孙永慧 李靖 郎悦 《哈尔滨商业大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第1期8-10,共3页

研究槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺在大鼠体内的药代动力学特点.大鼠灌胃给予N-桂皮酰基丁二胺,采集不同时间点的大鼠血浆,用HPLC法检测大鼠血浆中N-桂皮酰基丁二胺的浓度,并用DAS2.0药动学软件进行数据处理,计算药动学参数.N-桂皮酰基丁二... 研究槲寄生中N-桂皮酰基丁二胺在大鼠体内的药代动力学特点.大鼠灌胃给予N-桂皮酰基丁二胺,采集不同时间点的大鼠血浆,用HPLC法检测大鼠血浆中N-桂皮酰基丁二胺的浓度,并用DAS2.0药动学软件进行数据处理,计算药动学参数.N-桂皮酰基丁二胺在大鼠体内的药动学特征符合一室模型,药动学参数分别为:半衰期速率常数T_(1/2)(k_a)=0.343 h,分布半衰期T_(1/2)=1.306 h,达峰时间T_(max)=0.750 h,最大血药浓度C_(max)=1.700μg/m L,表观分布容积V_(1/F)=21.047 L·kg^(-1),口服消除率C_L=11.172 L·h^(-1)·kg^(-1),药时曲线下面积AUC(0-t)=4.129 h·mg·L^(-1).N-桂皮酰基丁二胺口服给药后,吸收和分布均较快,且分布广泛,在血浆中的清除也较快. 展开更多

关键词 N-桂皮酰基丁二胺 药代动力学 HPLC 血药浓度

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N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺的合成及晶体结构(英文)

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作者 宋秀美 汪朝阳 +1 位作者 毛郑州 莫阳青 《化学研究》 CAS 2008年第4期1-4,共4页

合成了N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺,并通过IR,1H NMR,MS和X射线单晶衍射对其进行了表征.X射线单晶衍射结果表明:标题化合物的不对称结构单元中包含一个平面的呋喃酮环和一个椅式的环己烷环,四个手性中心... 合成了N,N′-二[3-氯-5S-(l-孟氧基)-2(5H)-4-呋喃酮基]-1,4-丁二胺,并通过IR,1H NMR,MS和X射线单晶衍射对其进行了表征.X射线单晶衍射结果表明:标题化合物的不对称结构单元中包含一个平面的呋喃酮环和一个椅式的环己烷环,四个手性中心.标题化合物通过N—H…O分子间氢键作用实现空间堆积. 展开更多

关键词 2(5H)-呋喃酮 1 4-丁二胺 合成 X射线单晶衍射 晶体结构

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基于乙二胺四乙酸酐和丁二胺的pH敏感水凝胶的合成与表征

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作者 邱奎 孙姣霞 +2 位作者 彭辉 韩志伟 罗彦凤 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期19-21,25,共4页

以乙二胺四乙酸酐(EDTAD)和丁二胺(BDA)为原料,通过酸酐的N-酰化开环反应制备侧链含羧基的直链聚合物(pEDTAD-BDA);然后以二环己基碳二亚胺(DCC)活化pEDTAD-BDA中的羧基,以BDA为交联剂,制得单体间连接全部为酰胺键、侧链只含羧基的交联... 以乙二胺四乙酸酐(EDTAD)和丁二胺(BDA)为原料,通过酸酐的N-酰化开环反应制备侧链含羧基的直链聚合物(pEDTAD-BDA);然后以二环己基碳二亚胺(DCC)活化pEDTAD-BDA中的羧基,以BDA为交联剂,制得单体间连接全部为酰胺键、侧链只含羧基的交联网络聚合物BDA-crosslinked-EDTAh-BDA。采用氢核磁共振(1H-NMR)、碳核磁共振(13C-NMR)和茚三酮显色法对pEDTAD-BDA的结构和数均分子量进行了表征。pH敏感性测试表明,BDA-crosslinked-pEDTAD-BDA在pH=12介质中的溶胀率约为pH=3和pH=7介质中溶胀率的5倍,表现出敏锐的pH响应性。该网络聚合物可望成为一种集完全可降解性、良好生物相容性和pH敏感性于一身的医用水凝胶材料。 展开更多

关键词 乙二胺四乙酸酐 丁二胺 水凝胶 PH敏感性 生物可降解性

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缺钾对粗柠檬叶片氨、精氨酸和丁二胺含量及代谢变化的影响

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作者 郑玉生 张智奇 Lovatt Carol J 《上海农业学报》 CSCD 1996年第2期54-61,共8页

缺钾对粗柠檬幼苗鲜重和干重均较正常供钾植株减少了４倍（Ｐ＜０．００１）。连续８个月对最新展开叶的氨代谢分析结果显示：缺钾植株叶片氨含量比对照高２．５倍（Ｐ＜０．００１）；精氨酸代谢加强，游离精氨酸浓度增加比对照高３．... 缺钾对粗柠檬幼苗鲜重和干重均较正常供钾植株减少了４倍（Ｐ＜０．００１）。连续８个月对最新展开叶的氨代谢分析结果显示：缺钾植株叶片氨含量比对照高２．５倍（Ｐ＜０．００１）；精氨酸代谢加强，游离精氨酸浓度增加比对照高３．５倍（Ｐ＜０．００１）；游离脯氨酸校对照高１．６倍，而丁二胺含量增加了１０倍；缺钾条件下叶片精氨酸脱羧酶活性增强。 展开更多

关键词 缺钾 氨 精氨酸脱羧酶 精氨酸 丁二胺 柠檬

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丁二胺为还原剂合成银纳米粒子及表征

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作者 宫永纯 吴全才 +1 位作者 陈延明 沈国良 《化工技术与开发》 CAS 2008年第10期7-9,60,共4页

以硝酸银和丁二胺为基本原料，采用化学还原方法合成了银纳米粒子。考察了反应时间和反应温度等条件对生成银纳米粒子的影响。通过紫外-可见分光光度计及透射电子显微镜对所合成银纳米粒子的光学性质及形貌特征进行了表征。结果表明，... 以硝酸银和丁二胺为基本原料，采用化学还原方法合成了银纳米粒子。考察了反应时间和反应温度等条件对生成银纳米粒子的影响。通过紫外-可见分光光度计及透射电子显微镜对所合成银纳米粒子的光学性质及形貌特征进行了表征。结果表明，丁二胺在反应过程中，既起到还原剂的作用，又对银纳米粒子的表面起到一定的修饰作用。银纳米粒子的水溶胶在紫外-可见吸收光谱图中能够产生纳米银所具有的表面等离子态的特征吸收峰。透射电子显微镜的结果表明球形银纳米微粒的尺寸在5～10nm范围内，且具有较窄的尺寸分布。 展开更多

关键词 银 纳米粒子 丁二胺 紫外-可见吸收光谱 透射电子显微镜

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2，3─二甲基一2，3，一丁二胺合铂（Ⅱ，Ⅳ）的量子化学研究

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作者 庞先勇 杨凤仙 吴家玲 《山西农业大学学报》 CAS 1994年第2期176-178,共3页

本文采用量子化学ＣＮＤＯ／２方法，对２，３─二甲基─２，３一丁二胺合铂（Ⅱ，Ⅳ）进行了计算；将计算结果对唐雯霞等人的动物实验数据［２］进行了线性回归分析。从对比较好的回归方程讨论中，我们得出：Ｐｔ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ）配... 本文采用量子化学ＣＮＤＯ／２方法，对２，３─二甲基─２，３一丁二胺合铂（Ⅱ，Ⅳ）进行了计算；将计算结果对唐雯霞等人的动物实验数据［２］进行了线性回归分析。从对比较好的回归方程讨论中，我们得出：Ｐｔ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ）配合物与受体（ＤＮＡ）的作用，是受不同动力学过程控制的。 展开更多

关键词 铂络合物 量子化学 控制 二甲基丁二胺

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生物发酵产丁二胺的定量测定 被引量：1

14

作者 黄荻萱 李国辉 +3 位作者 毛银 赵运英 周胜虎 邓禹 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期231-236,共6页

丹磺酰氯作为衍生化试剂被用于微生物发酵产丁二胺的定量测定,然而实验发现,发酵液中的复杂成分会对检测产生严重干扰,导致结果显著偏差。通过解析发酵液成分对丁二胺检测的影响规律,更加准确地实现了微生物发酵产丁二胺的测定。在丹磺... 丹磺酰氯作为衍生化试剂被用于微生物发酵产丁二胺的定量测定,然而实验发现,发酵液中的复杂成分会对检测产生严重干扰,导致结果显著偏差。通过解析发酵液成分对丁二胺检测的影响规律,更加准确地实现了微生物发酵产丁二胺的测定。在丹磺酰氯柱前衍生基础上,利用校准曲线进行校准以消除误差,成功地建立了一种定量检测发酵液中丁二胺含量的方法,其检测误差<7. 96%,可消除常规检测过程中的干扰。检测方法的改进,解决了丁二胺生物合成过程中的产物难以准确定量的问题,为生产菌株的性能测定及丁二胺的生物合成奠定了基础。 展开更多

关键词 丁二胺 发酵培养基 转化系数 校准曲线 高效液相色谱法

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硫酸根·水·2,3-二甲基-2,3-丁二胺合铂的晶体结构和分子结构 被引量：1

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作者 郭东跃 王风山 +1 位作者 曲筠 唐雯霞 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第3期261-264,共4页

硫酸根·水·2,3-二甲基-2,3-丁二胺合铂晶体属正交晶系,空间群C_(2cb);晶胞参数a=11.073(3)A,6=9.672(2)A,c=21.156(7)A;Z=8,衍射强度数据系在Nicolet XRD R_(3)四圆衍射仪上收集,结构参数经块矩阵最小二乘法精修后,R值为0.0716。

关键词 四圆衍射仪 最小二乘法 衍射强度 晶体结构 正交晶系 硫酸根 分子结构 丁二胺

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用1,4-丁二胺及二氯化钙处理采后柠檬以降低贮存过程中的机械损伤

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作者 余和平 《热带农业工程》 2001年第2期40-40,共1页

关键词 柠檬 采后处理 1 4-丁二胺 二氯化钙 贮存过程 机械损伤 脱落酸 精胺

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卫生部：公布聚己二酰丁二胺等107种可用于食品包装材料的树脂名单

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《中国食品》 2011年第23期45-45,共1页

根据《食品安全法》及其实施条例的规定，按照卫生部等7部门《关于开展食品包装材料清理工作的通知》（卫监督发[2009]108号）的要求，经组织专家评估，11月2日卫生部网站公布了聚己二酰丁二胺等107种可用于食品包装材料的树脂名单。

关键词 食品包装材料 卫生部 丁二胺 名单 树脂 《食品安全法》 清理工作 专家评估

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N^1（4-氨基丁基）-N^4-（9-蒽甲基）-1，4-丁二胺的合成

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《化工中间体》 2006年第12期36-36,共1页

近年来，研究人员发现天然多胺、多胺同系物以及多胺缀合物在治疗某些癌症和中枢神经系统疾病方面显示出很好的应用前景，目前已有多个四胺和五胺类化合物处于临床实验阶段。在前期对多胺衍生物的研究中，作者发现了一个良好的三胺类药... 近年来，研究人员发现天然多胺、多胺同系物以及多胺缀合物在治疗某些癌症和中枢神经系统疾病方面显示出很好的应用前景，目前已有多个四胺和五胺类化合物处于临床实验阶段。在前期对多胺衍生物的研究中，作者发现了一个良好的三胺类药物先导化合物——N^1-（4-氨基丁基）-N^4-（9-蒽甲基）-1，4-丁二胺（Ⅶ），体外活性测试表明，它对白血病细胞L1210的IC50为0．3μm，对中国仓鼠卵巢细胞CHO的IC50为0．45μm。以前采用的合成路线以4-氨基丁醇或4-溴丁腈为起始原料，虽然路线简单，但4-氨基丁醇和4-溴丁腈价格昂贵。为了降低成本，采取了由Gabriel法制备伯胺的方式，首先合成了双保护的三胺侧链（V），V与9-蒽甲醛缩合还原后脱保护即可得目标产物Ⅶ。此合成路线中，不仅原料价格低廉，而且反应条件温和，产率也比较理想。 展开更多

关键词 9-蒽甲醛 合成路线 丁二胺 氨基 丁基 中枢神经系统疾病 中国仓鼠卵巢细胞 胺类化合物

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离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量 被引量：1

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作者 冯潇 马庆华 +2 位作者 傅元欣 魏然 高雪军 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2015年第8期856-860,共5页

目的采用离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量,并对方法进行验证。方法采用Ion Pac CS17(4 mm×250 mm)分析柱,上样量25μl,以10 mmol/L甲基磺酸淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 ml/min,电导检测器检测,Chromel... 目的采用离子色谱法测定脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中的1,4-丁二胺含量,并对方法进行验证。方法采用Ion Pac CS17(4 mm×250 mm)分析柱,上样量25μl,以10 mmol/L甲基磺酸淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 ml/min,电导检测器检测,Chromeleon色谱工作站记录并分析数据。对该方法进行专属性、线性、准确性、重复性验证,并确定该方法的最低检出限和最小定量限。结果该方法检测1,4-丁二胺专属性较强;在40μg/L^1 mg/L范围内,1,4-丁二胺浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,r2均大于0.999;向A、C、W135、Y群脑膜炎球菌多糖蛋白结合物原液中分别添加低、中、高浓度的1,4-丁二胺,重复测定5次的回收率在97.23%~104.94%之间,重复测定10次的相对标准偏差(RSD)在0.8%~1.8%之间;该方法的最低检出限为5μg/L(信噪比3∶1),最小定量限为40μg/L(信噪比10∶1)。结论离子色谱法简便、快速,灵敏度高,可用于检测脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗中1,4-丁二胺的含量。 展开更多

关键词 离子色谱法 脑膜炎球菌多糖蛋白结合疫苗 1 4-丁二胺

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地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素和绿原酸含量测定方法研究 被引量：8

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作者 苏磊 姜艳艳 +2 位作者 陈路晓 刘静 刘斌 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期400-404,共5页

目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×... 目的建立地骨皮中咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量测定方法。方法采用单因素考察方法建立供试品溶液制备方法;采用高效液相色谱(HPLC)法测定咖啡酰丁二胺、地骨皮乙素与绿原酸的含量,色谱条件为Waters Xbridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.05%三氟乙酸溶液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm,柱温30℃。结果地骨皮药材采用100倍量的70%甲醇回流提取60 min,制备供试品溶液;咖啡酰丁二胺在0.013 75~0.220 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.25%,RSD=1.81%(n=6);地骨皮乙素在0.057 875~0.926 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 8,平均加样回收率为101.01%,RSD=2.81%(n=6);绿原酸在0.009 25~0.148 0 g/L范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均加样回收率为99.51%,RSD=2.32%(n=6)。结论所建立的含量测定方法简便准确,重现性好,为地骨皮药材质量控制和评价奠定基础。 展开更多

关键词 地骨皮 高效液相色谱法 含量测定 咖啡酰丁二胺 地骨皮乙素 绿原酸

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