建立一种快速、高效测定淡水鱼中5种丁香酚残留量的气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈作提取剂,高速匀浆提取,再吸取2 mL乙腈提取液,用等量乙腈饱和的正己烷除脂处理后,取1...建立一种快速、高效测定淡水鱼中5种丁香酚残留量的气相色谱-串联质谱(Gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测方法。样品用乙腈作提取剂,高速匀浆提取,再吸取2 mL乙腈提取液,用等量乙腈饱和的正己烷除脂处理后,取1 mL乙腈层用GC-MS/MS测定。结果显示,5种丁香酚在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,基质标准曲线决定系数(R^(2))>0.995,基质效应均在0.8~1.2以内,表现为弱基质效应。5种丁香酚的检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.6~10.0μg/kg;向空白样品中添加10~120μg/kg浓度的5种丁香酚,平均回收率为87.77%~119.68%,相对标准偏差在0.82%~11.29%,低于15%;阳性样品检测结果稳定,30份淡水鱼中无丁香酚检出。该方法简便、快捷,分离度和线性良好,其准确度和精密度符合兽药残留方法验证的要求,检出限低,适用于批量检测淡水鱼中丁香酚残留。展开更多
目的建立基于Turboflow在线净化结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中4种地西泮...目的建立基于Turboflow在线净化结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中4种地西泮及代谢物和6种丁香酚类化合物的方法。方法采用Turboflow在线净化,Accucore^(TM) aQ C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,全扫描+自动触发二级质谱的正离子扫描监测模式,外标法定量。结果地西泮及代谢物和丁香酚类化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,化合物的相关系数(r^(2))均大于0.995;在水产品中的定量限分别为0.5μg/kg、2.0μg/kg;加标回收率为75.3%~110.0%,相对标准偏差小于10%。结论该方法操作简便、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中地西泮及丁香酚类化合物的测定。通过调查发现,运输环节中水产品中检出地西泮和丁香酚类化合物,亟需对水产品中镇静剂或麻醉剂残留情况开展风险监测,加强监管以保障水产品质量安全。展开更多
文摘目的建立基于Turboflow在线净化结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中4种地西泮及代谢物和6种丁香酚类化合物的方法。方法采用Turboflow在线净化,Accucore^(TM) aQ C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,全扫描+自动触发二级质谱的正离子扫描监测模式,外标法定量。结果地西泮及代谢物和丁香酚类化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,化合物的相关系数(r^(2))均大于0.995;在水产品中的定量限分别为0.5μg/kg、2.0μg/kg;加标回收率为75.3%~110.0%,相对标准偏差小于10%。结论该方法操作简便、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中地西泮及丁香酚类化合物的测定。通过调查发现,运输环节中水产品中检出地西泮和丁香酚类化合物,亟需对水产品中镇静剂或麻醉剂残留情况开展风险监测,加强监管以保障水产品质量安全。
