三唑农药的手性拆分及对映体的转化 被引量：11

1

作者 李朝阳 张艳川 +2 位作者 李巧玲 王未肖 李景印 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期237-240,共4页

利用Chiralcel OJ-H和Chiralcel OD-H手性柱对烯唑醇、三唑酮和三唑醇的手性拆分进行了研究,进一步测定了烯唑醇和三唑酮对映体的旋光性质,据此确定了两种农药对映体的绝对构型,在此基础上结合三唑酮转化为三唑醇的还原实验确定了三唑醇... 利用Chiralcel OJ-H和Chiralcel OD-H手性柱对烯唑醇、三唑酮和三唑醇的手性拆分进行了研究,进一步测定了烯唑醇和三唑酮对映体的旋光性质,据此确定了两种农药对映体的绝对构型,在此基础上结合三唑酮转化为三唑醇的还原实验确定了三唑醇4个对映异构体的绝对构型。考察了几种三唑农药在有机溶剂和缓冲溶液中的手性稳定性,其中三唑酮在甲醇、乙醇和水中存在明显的对映体转化行为,而烯唑醇和三唑醇则是手性稳定的,升高温度及碱性环境会加快三唑酮的对映体转化。 展开更多

关键词 三唑农药 手性拆分 对映体转化 旋光 绝对构型

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ZnO光消解辣椒表面三唑磷的农药试验

2

作者 颜浩 孟奥运 +1 位作者 陈宜伟 李真 《农产品加工》 2024年第18期103-107,共5页

以小米椒为研究对象,利用农药残留检测仪器,探索ZnO材料在光催化中高效、环保地净化农药残留物的应用。研究了多组小米椒表面三唑磷农药(TAP)的残留量、清洗后的残留量以及ZnO光催化下TAP在随机小米椒表面的光消解效果。结果表明,多组... 以小米椒为研究对象,利用农药残留检测仪器,探索ZnO材料在光催化中高效、环保地净化农药残留物的应用。研究了多组小米椒表面三唑磷农药(TAP)的残留量、清洗后的残留量以及ZnO光催化下TAP在随机小米椒表面的光消解效果。结果表明,多组小米椒表面喷洒TAP后,残留明显;清洗后,能有效降低残留,但仍有一定含量;经过240 min光照,ZnO催化下随机小米椒表面TAP的降解率达89.01%。同时,ZnO对TAP的光降解速率随时间增加而下降,表明为一级反应。ZnO材料具有良好的光催化降解性能,为农产品中的农药残留治理提供了有效方式。研究成果可为食品生产企业和农业部门提供技术支持,保障人们的饮食安全。将推广到各类农产品及农残检测与消解中。 展开更多

关键词 ZNO 农药残留 果蔬 光催化 三唑磷农药

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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留 被引量：4

3

作者 王娇 吴桐 +6 位作者 王新全 刘真真 徐浩 汪志威 狄珊珊 赵慧宇 齐沛沛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期330-338,共9页

建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串... 建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5~200μg/L,其余农药的线性范围为1~200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0~115%,相对标准偏差(RSD)均低于9.4%;本方法的检出限为1~2.5μg/kg,定量限为10~20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对“浙八味”其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4%~123%,RSD均低于12.2%。利用该方法检测了市售30份“浙八味”中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4~110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1~250μg/kg。所建立的方法操作简便快速,方法灵敏度高,重复性好,可满足“浙八味”中三唑类杀菌剂准确定量分析的要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 三唑类农药残留 浙八味 中草药 羧基化多壁碳纳米管

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手性三唑类农药分离分析及立体选择性行为研究进展

4

作者 贠丹丹 王凤忠 +4 位作者 范蓓 石永红 孔志强 侯旭杰 李敏敏 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2023年第24期116-123,共8页

手性三唑类杀菌剂一般含有1或2个手性中心,存在2~4个对映体,是目前用于病虫害防治使用最广泛的杀菌剂。现有大量实验表明,手性三唑类杀菌剂对映体具有选择性降解行为,且对映体毒性活性存在差异,为更准确地评估手性农药的风险,亟需针对... 手性三唑类杀菌剂一般含有1或2个手性中心,存在2~4个对映体,是目前用于病虫害防治使用最广泛的杀菌剂。现有大量实验表明,手性三唑类杀菌剂对映体具有选择性降解行为,且对映体毒性活性存在差异,为更准确地评估手性农药的风险,亟需针对手性单体进行研究,但手性农药对映体间因有相同的理化性质,难以用常规手段进行分离分析。因此,手性分离检测方法一直是领域研究的重点和热点,朝着快速、高效、精准的领域发展。本文通过对手性三唑类农药分离分析及立体选择性行为研究进展进行综述,旨在明确手性农药在环境及植株体内的立体选择性行为,为手性农药高效低风险的使用提供数据支撑。 展开更多

关键词 手性农药 三唑类农药 对映体 残留 分离分析 立体选择性

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气相色谱质谱法检测地表水中5种三唑类农药残留 被引量：2

5

作者 文兰青 《化学工程师》 CAS 2023年第7期38-40,共3页

本文建立了液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇、氟环唑、联苯三唑醇的方法。5种三唑类农药在3.00~100μg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数均大于0.995,样品加标回收率在86.8%~105.1%之间,相对标准偏差... 本文建立了液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇、氟环唑、联苯三唑醇的方法。5种三唑类农药在3.00~100μg·L^(-1)浓度范围内线性相关系数均大于0.995,样品加标回收率在86.8%~105.1%之间,相对标准偏差在1.9%~4.6%之间。本方法操作简便,测定结果准确,重现性良好,检出限低,可用于地表水中三唑酮、丙环唑、戊唑醇等三唑类农药痕量残留的测定。 展开更多

关键词 液液萃取法 气相色谱质谱法 地表水 三唑类农药

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三唑类农药的微生物降解研究进展

6

作者 王馨芳 郑卫刚 +4 位作者 寇志安 张婉霞 张梓坤 史美玲 田永强 《寒旱农业科学》 2023年第10期909-916,共8页

三唑类农药是一种广泛使用的防治植物病害的杀菌剂和植物生长调节剂,可通过抑制麦角甾醇的合成阻碍病原菌的细胞壁形成,从而起到防治作物病害的作用,也能抑制植物赤霉素合成延缓植物生长;但因大范围应用及其难以降解的特性,污染环境和... 三唑类农药是一种广泛使用的防治植物病害的杀菌剂和植物生长调节剂,可通过抑制麦角甾醇的合成阻碍病原菌的细胞壁形成,从而起到防治作物病害的作用,也能抑制植物赤霉素合成延缓植物生长;但因大范围应用及其难以降解的特性,污染环境和影响人类健康。为给三唑类农药的微生物降解提供参考,基于文献研究,梳理总结了三唑类农药降解菌的种类、影响降解的环境因素和降解机理方面的研究进展,明确了微生物在不同环境中能有效降解三唑类农药,微生物降解技术有望应用于治理三唑类农药造成的环境污染。 展开更多

关键词 三唑类农药 微生物降解 降解机理 环境污染修复

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分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留 被引量：45

7

作者 胡艳云 徐慧群 +5 位作者 姚剑 吕亚宁 宋伟 李文静 韩芳 郑平 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期227-232,共6页

以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串... 以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测。对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应。结果表明：在1.0,2.0和10.0μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在81.0%~109.7%之间,相对标准偏差小于12.6%,基质效应在91.1%~121.8%之间。方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE小柱相比,能更有效减弱基体效应。 展开更多

关键词 分子印迹聚合物 固相萃取 三唑类农药

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气相色谱-质谱法测定蔬菜与水果中11种三唑类农药残留 被引量：26

8

作者 葛娜 刘晓茂 +4 位作者 李学民 黄学者 吴艳萍 李金 刘永明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1351-1355,共5页

建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式(GC-MSD/SIM)进行... 建立了蔬菜和水果中11种三唑类农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,经石墨化炭黑/氨基复合柱净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱。洗脱液经浓缩、溶剂交换后定容,采用气相色谱-质谱的选择离子监测方式(GC-MSD/SIM)进行测定,内标法定量。方法的线性范围为0.05～5 ng,相关系数为0.996～1.000,对甘蓝、番茄、苹果、柑橘、菠菜5种空白基质分别进行0.01、0.05、0.10 mg/kg 3个水平加标,平均回收率为80%～97%,相对标准偏差(RSD,n=10)为2.5%～8.4%。11种农药的检出限均为0.01 mg/kg。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 蔬菜 水果 三唑类农药

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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量：32

9

作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页

比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多

关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果

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环境水样中9种三唑类农药的固相萃取-气相色谱-质谱分析 被引量：13

10

作者 游明华 孙广大 +1 位作者 陈猛 袁东星 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期704-708,共5页

应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025～0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓... 应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法。9种目标农药在0.025～0.500mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009μg/L。以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025μg/L和0.100μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%(河水)和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%(海水)。该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱 固相萃取 三唑类农药 环境水样

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基于SERS技术的脐橙果肉中三唑磷农药残留快速检测研究 被引量：9

11

作者 王晓彬 曾海龙 +4 位作者 吴瑞梅 刘木华 张庐陵 李俊杰 陈金印 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期83-85,95,共4页

采用表面增强拉曼光谱（SERS）技术结合快速溶剂前处理方法建立脐橙果肉中三唑磷农药的快速检测方法。以脐橙果肉为空白对照,利用快速溶剂前处理方法对脐橙果肉进行提取,对不同浓度的以脐橙果肉提取液为基质的三唑磷溶液进行SERS检测。... 采用表面增强拉曼光谱（SERS）技术结合快速溶剂前处理方法建立脐橙果肉中三唑磷农药的快速检测方法。以脐橙果肉为空白对照,利用快速溶剂前处理方法对脐橙果肉进行提取,对不同浓度的以脐橙果肉提取液为基质的三唑磷溶液进行SERS检测。结果表明,以脐橙果肉提取液为基质的三唑磷溶液最低检测浓度为0.5mg/L;选择乙腈为内标物,以三唑磷1409cm-1特征峰与乙腈2257cm-1特征峰强度比值作为相对强度,其相对强度与三唑磷溶液浓度在0.5~20mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.9919;预测误差在0.12mg/L以下,预测回收率为98.1%~102.5%,说明模型具有较好的预测效果,本文所建立的方法是准确可靠的。 展开更多

关键词 脐橙果肉 三唑磷农药 表面增强拉曼光谱 快速检测

原文传递

多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱法测定水中7种三唑类农药残留 被引量：12

12

作者 王红斌 赵田甜 +3 位作者 李桂镇 谭伟 李彬 杨敏 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期42-46,52,共6页

应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05∽10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9∽0.047 7mg/L;农... 应用多壁碳纳米管自制固相萃取柱富集、净化,以乙腈-水为流动相,用乙酸乙酯洗脱,高效液相色谱进行分析检测,建立了环境水样中7种三唑类农药残留分析的方法。结果表明,在0.05∽10.00mg/L线性范围内,方法检出限为0.000 9∽0.047 7mg/L;农药的加标水平在0.25∽1.00mg/L时,加标回收率为72.28%∽106.60%,相对标准偏差为1.12%∽9.73%。该方法操作简单,定性、定量准确,是对水样中三唑类农药残留液相色谱分析较理想的一种方法。 展开更多

关键词 高效液相色谱 固相萃取 多壁碳纳米管 三唑类农药 水

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反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分 被引量：19

13

作者 田芹 任丽萍 +1 位作者 吕春光 周志强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期688-692,共5页

采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体。考... 采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体。考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件。结果表明:两种固定相都有很强的拆分能力。在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离;三唑酮只能在CDMPC-CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离。流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大。在0～40℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温。对映体流出顺序用圆二色检测器测定。 展开更多

关键词 三唑类手性农药 手性拆分 反相色谱 手性固定相

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三唑类农药残留分析研究进展 被引量：16

14

作者 李琳 张玉涛 张进忠 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2008年第22期9704-9707,共4页

三唑类农药具有高效、广谱、低毒、残效期长和内吸传导性强等特性,对作物具有保护和治疗作用,广泛应用于水果和蔬菜等农作物上。但是三唑类农药的不合理使用会造成在作物体内的残留积累,由此引发食品安全问题。综述了三唑类农药的残留... 三唑类农药具有高效、广谱、低毒、残效期长和内吸传导性强等特性,对作物具有保护和治疗作用,广泛应用于水果和蔬菜等农作物上。但是三唑类农药的不合理使用会造成在作物体内的残留积累,由此引发食品安全问题。综述了三唑类农药的残留检测方法,并展望了该领域的发展方向。 展开更多

关键词 三唑类农药 残留 残留检测

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三唑类农药手性分离的研究进展 被引量：7

15

作者 张艳川 李朝阳 +2 位作者 李巧玲 王未肖 李景印 《农药》 CAS 北大核心 2009年第9期629-632,共4页

三唑类农药是重要的杀菌剂和植物调节剂,广泛应用于农业生产。三唑农药种类较多,一般有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映体。综述了液相色谱、毛细管电泳、超临界色谱和气相色谱等色谱方法对三唑类农药进行手性分离的研究进展,展望了... 三唑类农药是重要的杀菌剂和植物调节剂,广泛应用于农业生产。三唑农药种类较多,一般有1个或2个手性中心,存在2个或4个对映体。综述了液相色谱、毛细管电泳、超临界色谱和气相色谱等色谱方法对三唑类农药进行手性分离的研究进展,展望了该领域未来的发展趋势。 展开更多

关键词 三唑类农药 色谱 手性拆分

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流动相组成及温度对4种1,2,4-三唑类农药对映体手性拆分的影响 被引量：15

16

作者 韩小茜 温晓光 +1 位作者 管永红 陈立仁 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期140-143,共4页

在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减... 在纤维素 三 ( 3 ,5 二甲基苯基氨基甲酸酯 )手性固定相上 ,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体 ,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响 ,优化了色谱分离条件。实验结果表明 ,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇 ,样品的保留均会增加 ,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化。分离温度在 1 5～ 40℃内 ,仅三唑酮对映体的lnα与 1 /T关系呈线性关系 ,其手性拆分过程受焓控制 ;己唑醇及烯唑醇对映体的lnα与 1 /T关系呈非线性关系 ,分离温度在 1 5～ 2 5℃内 ,手性拆分过程受焓控制 ,分离温度在 2 5～ 40℃内 ,手性拆分过程受熵控制。 展开更多

关键词 纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 手性拆分 三唑类农药 流动相组成 HPLC

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混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测 被引量：5

17

作者 高林 李亚丽 +1 位作者 刘博 高文惠 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期131-136,共6页

建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子，采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物，以该聚合物为填料... 建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子，采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物，以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱，并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明，以20mL水为淋洗剂，15mL甲醇为洗脱剂，并在最佳色谱条件下，联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74．0％～82．4％、79．0％～86．2％、77．5％～85．1％，相对标准偏差（RSD）≤4．4％，该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力，该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。 展开更多

关键词 粮谷 三唑类农药 混合模板 分子印迹固相萃取柱 高效液相色谱法

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两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药 被引量：17

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作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 李良 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期872-880,共9页

以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相（CDSP和NCDSP）... 以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相（CDSP和NCDSP）,它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短（〈30 min）,其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子（α）分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景. 展开更多

关键词 高效液相色谱法 β-环糊精键合SBA-15固定相 三唑类手性农药 手性分离 分离机理

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基于功能磁性材料和固相微萃取净化富集一体化的茶饮料中三唑类农药残留分析 被引量：11

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作者 王娇 齐沛沛 +2 位作者 虞淼 黄志明 王新全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1168-1176,共9页

构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气... 构建了固相微萃取(SPME)富集与功能磁性材料净化相结合的一体化协同提取技术,并应用于茶饮料中三唑类杀菌剂的残留分析。以磁性材料四氧化三铁-N-丙基乙二胺(Fe3O4-PSA)为净化吸附剂,采用SPME萃取针富集样品溶液中的目标农药后直接进气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进样口解吸附、分析,无需其他样品转移等操作,方法简便、灵敏。本研究系统优化了SPME条件(如萃取时间、萃取温度、氯化钠用量及pH值),并采用正交试验设计,探明了磁性材料用量与SPME条件的交互影响,以确定最佳试验条件。对优化的分析方法进行方法确证,结果表明:在0.002~0.2 mg/L范围内,19种三唑类农药在茶饮料中均表现出很好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,检出限(LOD)在0.00012~0.0089 mg/L之间,定量限(LOQ)均为0.002 mg/L。采用基质匹配标准溶液校正时,回收率在71%~98%之间,RSD不高于16%(n=3)。此方法较常规法简单、操作便捷、可靠,且环境友好,适用于茶饮料中三唑类农药残留的分析。 展开更多

关键词 功能磁性材料 固相微萃取(SPME) 富集 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 三唑类农药 茶饮料 残留

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三唑类农药对大型蚤急性毒性二维QSAR研究 被引量：3

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作者 宋文华 郭晶 +2 位作者 丁峰 高敏苓 李丽颖 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第2期54-58,共5页

测定了16个三唑类农药对大型蚤(D.magna)的48 h急性运动抑制毒性活性pI50(-lgEC50),并结合计算得到的各种量子化学参数建立了相应的QSAR模型,为预测具有相似结构化合物的pI50提供理论依据;同时希望通过建立各种预测模型,能够初步了解该... 测定了16个三唑类农药对大型蚤(D.magna)的48 h急性运动抑制毒性活性pI50(-lgEC50),并结合计算得到的各种量子化学参数建立了相应的QSAR模型,为预测具有相似结构化合物的pI50提供理论依据;同时希望通过建立各种预测模型,能够初步了解该类化合物对大型蚤的致毒机制,并从分子结构角度为设计合成高效低毒农药提供科学依据. 展开更多

关键词 三唑类农药 定量构效关系 急性运动抑制毒性

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