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2,4,6-三甲氧基苯-1-O-D葡萄糖苷的核磁共振谱的理论研究 被引量：4
1
作者 赵东保 张敬来 +2 位作者 李明静 刘绣华 汪汉卿 《Chinese Journal of Chemical Physics》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第5期745-749,共5页
应用规范不变原子轨道GIAO法,分别在HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d)和HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)水平上,计算了从卫茅科南蛇藤属植物苦皮藤中分离鉴定出的2,4,6-三甲氧基苯-1-O-D葡萄糖苷(化合物1)的α和β分子构型的1HNMR... 应用规范不变原子轨道GIAO法,分别在HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d)和HF/6-311+G(2d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)水平上,计算了从卫茅科南蛇藤属植物苦皮藤中分离鉴定出的2,4,6-三甲氧基苯-1-O-D葡萄糖苷(化合物1)的α和β分子构型的1HNMR和13CNMR的化学位移值,并对理论计算值与实验值的误差进行了统计分析,其中β分子构型的计算值与实验值较为接近,结合α和β分子构型的总能量计算值,预测化合物1分子应择型于β构型,即为2,4,6-三甲氧基苯-1-O-β-D葡萄糖苷,这与根据糖的端基质子化学位移和耦合常数实验值(δH=4.81,J=7.3Hz)推断的结论相吻合,进一步说明理论计算的合理性. 展开更多
关键词 2 4 6-三甲氧基苯-1—O-D葡萄糖苷 核磁共振化学位移 理论计算
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1,3,5-三甲氧基苯合成新方法研究 被引量：3
2
作者 胡益民 王修然 +2 位作者 叶钟文 顾家山 胡继萍 《合成化学》 CAS CSCD 1999年第2期191-193,共3页
以六氯代苯为原料，经过醚化、脱氯两个步骤合成了标题化合物，其结构经１ＨＮＭＲ，ＩＲ，ＭＳ和元素分析确证。反应的最佳条件为：Ｃ６Ｃｌ６与ＣＨ３ＯＮａ的摩尔比为１∶６，反应时间２．５ｈ，产率６７．５％
关键词 三甲氧基苯 合成 六氯代苯 甲醇钠 醚化 脱氯
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1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成 被引量：2
3
作者 董燕敏 赵燕 +2 位作者 赵万胜 陈兴权 赵天生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1279-1284,共6页
采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物（[Bmim]Br），并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂、焦性没食子酸（PA）为原料合成了连1，2... 采用一步法用溴代正丁烷和N-甲基咪唑制备了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴化物（[Bmim]Br），并用FTIR和^1H NMR方法对其结构进行了表征。在[Bmim]Br催化作用下，以碳酸二甲酯（DMC）为甲基化试剂、焦性没食子酸（PA）为原料合成了连1，2，3-三甲氧基苯（TMB），并通过正交实验考察了反应温度、反应时间、原料配比及[Bmim]Br用量等因素对合成反应的影响。实验结果表明，合成TMB的适宜反应条件为：反应温度160℃、n（PA）：n（DMC）=1：6、反应时间7h、n（[Bmim]Br）：n（PA）=1：1。在此条件下，PA转化率为100．0％，TMB收率为92．60％。用GC—MS和’HNMR方法对产物进行了分析和表征。 展开更多
关键词 1 2 3-三甲氧基苯 碳酸二甲酯 焦性没食子酸 离子液体催化剂 1-丁基-3-甲基咪唑溴化物
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1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成工艺研究 被引量：1
4
作者 董燕敏 郝永兵 +3 位作者 赵燕 赵万胜 陈兴权 赵天生 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期69-73,共5页
采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[Bmim]Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB)。通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应... 采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[Bmim]Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB)。通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应时间等因素对甲基化反应的影响。结果表明:各因素的影响程度为反应温度>催化剂用量>物料配比>反应时间。较佳的工艺条件为PA和DMC摩尔比1:6,催化剂[Bmim]Br用量相对于PA的摩尔比是1:1,在160℃下反应7 h的产率达92.6%,并通过核磁和质谱对制备的目的产物TMB进行了确证。 展开更多
关键词 1 2 3-三甲氧基苯 碳酸二甲酯 离子液体[Bmim]Br 合成
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1,3,5-三甲氧基苯的合成 被引量：1
5
作者 冀亚飞 许忻 +1 位作者 宗志敏 魏贤勇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期373-374,共2页
以 1 ,3,5-三溴苯为原料 ,二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇为溶剂 ,Cu Cl为催化剂 ,通过甲氧基化反应高收率地制备有机中间体 ,1 ,3,5-三甲氧基苯 ,收率可达 92 .3%。反应的适宜条件为 :甲醇钠 /1 ,3,5-三溴苯摩尔比为 6,DMF/甲醇的体积比为 2... 以 1 ,3,5-三溴苯为原料 ,二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇为溶剂 ,Cu Cl为催化剂 ,通过甲氧基化反应高收率地制备有机中间体 ,1 ,3,5-三甲氧基苯 ,收率可达 92 .3%。反应的适宜条件为 :甲醇钠 /1 ,3,5-三溴苯摩尔比为 6,DMF/甲醇的体积比为 2 .5,反应时间 展开更多
关键词 1 3 5-三甲氧基苯 甲氧基化 催化 合成 1 3 5-三溴苯 氯化铜 医药中间体 催化剂
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人工合成5-(2-丙烯基)-1,2,3-三甲氧基苯对几种储粮害虫的作用初报 被引量：1
6
作者 赵英杰 刘延奇 +1 位作者 路纯明 孙冠英 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第1期14-16,共3页
人工合成的 5- (2 -丙烯基 ) - 1,2 ,3-三甲氧基苯对杂拟谷盗具有一定的触杀作用 ,其LD50 为0 .0 6 532 μl/头 ,回归方程为Y =2 .1583X + 7.5575;
关键词 人工合成 储粮害虫 三甲氧基苯 香薷 杂拟谷盗 触杀作用 玉米象 比较 杀虫
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气相色谱法测定普洱茶中1,2,3-三甲氧基苯的含量 被引量：1
7
作者 任洪涛 周斌 +2 位作者 夏凯国 秦太峰 周红杰 《茶叶科学技术》 2011年第1期8-11,共4页
为了建立气相色谱法测定普洱茶中1,2,3-三甲氧基苯的含量。采用HP-5毛细管色谱柱(25m×0.2mm×0.5μm),色谱柱程序升温条件:初温60℃,保留2min,以3℃/min的升温速率,升至220℃,保留20min,进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,载... 为了建立气相色谱法测定普洱茶中1,2,3-三甲氧基苯的含量。采用HP-5毛细管色谱柱(25m×0.2mm×0.5μm),色谱柱程序升温条件:初温60℃,保留2min,以3℃/min的升温速率,升至220℃,保留20min,进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,载气流速:1.0mL/min。结果表明:1,2,3-三甲氧基苯在0.06004～2.4016mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为96.0%,RSD为1.79%(n=6);重现性好,可用于普洱茶的质量控制,并可为普洱茶中其它挥发性成分含量检测提供参考。 展开更多
关键词 普洱茶 气相色谱法 1 2 3-三甲氧基苯 含量测定
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1,2,3-三甲氧基苯含量测定方法的研究
8
作者 吴冬梅 陈笳鸿 +1 位作者 汪咏梅 吴在嵩 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 2007年第6期95-98,共4页
研究了用紫外分光光度法和气相色谱法测定1,2,3-三甲氧基苯含量的方法,提出了测定实验条件。统计检验结果表明,两种方法的测定数据组均无异常值并遵从正态分布,因此两种测定方法均具有实用性。同时进行了两种测定方法的精密度比较,显著... 研究了用紫外分光光度法和气相色谱法测定1,2,3-三甲氧基苯含量的方法,提出了测定实验条件。统计检验结果表明,两种方法的测定数据组均无异常值并遵从正态分布,因此两种测定方法均具有实用性。同时进行了两种测定方法的精密度比较,显著性检验表明了两种测定方法在统计学意义上精密度的不一致性,前者具有较高的精密度。 展开更多
关键词 1 2 3-三甲氧基苯 气相色谱法 紫外分光光度法 含量测定
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邻三甲氧基苯类化合物的选择性去甲基化反应研究
9
作者 曾启华 张素英 +2 位作者 徐中轩 赵光练 张海 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第2期155-158,共4页
以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物(1a^1f)为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸(2a)的合成为例,优化了合成条件。结果表明:在最佳反应条件(1 1 mmol,... 以溴化氢为催化剂,冰醋酸为溶剂,邻三甲氧基苯类化合物(1a^1f)为原料,于室温经选择性去甲基化反应合成了一系列丁香酸衍生物,其结构经~1H NMR和MS(ESI)确证。以丁香酸(2a)的合成为例,优化了合成条件。结果表明:在最佳反应条件(1 1 mmol,33%HBr 0.35 mL,冰醋酸0.5 mL,于室温反应24 h)下,2收率58%~85%。2a的放大合成收率为75%。 展开更多
关键词 选择性去甲基化 邻三甲氧基苯 合成 丁香酸 放大实验
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天然杀虫剂5-(2-丙烯基)-1,2,3-三甲氧基苯的合成
10
作者 刘延奇 赵英杰 +1 位作者 路纯明 张小麟 《郑州工程学院学报》 北大核心 2003年第3期25-28,共4页
以连苯三酚为原料,经烯丙基化、Claisen重排和甲基化反应等步骤,制备得到了5 (2 丙烯基) 1,2,3 三甲氧基苯.该合成方法操作简便,反应易于控制,容易合成.中间体和产物经红外光谱和氢核磁共振谱分析证实了结构,产物总收率达25 6%.生物活... 以连苯三酚为原料,经烯丙基化、Claisen重排和甲基化反应等步骤,制备得到了5 (2 丙烯基) 1,2,3 三甲氧基苯.该合成方法操作简便,反应易于控制,容易合成.中间体和产物经红外光谱和氢核磁共振谱分析证实了结构,产物总收率达25 6%.生物活性实验表明,产物对杂拟谷盗成虫的毒杀作用低于从香薷挥发油中得到的天然产物的杀虫效果.其LD50为0 06532μL/头. 展开更多
关键词 天然杀虫剂 合成方法 杂拟谷盗成虫 杀虫效果 5-(2-丙烯基)-1 2 3-三甲氧基苯
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1，2，4－三甲氧基苯和3个单－氘代甲氧基－1，2，4－三甲氧基苯的质谱研究
11
作者 邹建平 中山充 郑克跃 《质谱学报》 EI CAS CSCD 1995年第3期49-54,共6页
本文报道了１，２，４－三甲氧基苯和３个单－氘代甲氧基－１，２，４－三甲氧基苯的质谱。根据高分辨质谱和Ｂ／Ｅ联动扫描质谱揭示了这些化合物的质谱裂解途径。
关键词 三甲氧基苯 质谱 氘代甲氧基
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1,3,5——三甲氧基苯衍生物的合成
12
作者 王兰明 蔡孟深 《化工时刊》 CAS 1992年第5期28-29,共2页
1,3,5—三甲氧基苯(TMB)是光化学反应中广泛使用的猝灭剂,也用作高分子聚酯合成助剂和洗涤剂配方中的螫合剂成分,在生理学上用来捕获中性白细胞产生的活性氯,还被推荐作为一种新的肝功能检验试剂(TMB 试验).本化合物水溶度很小,为了提... 1,3,5—三甲氧基苯(TMB)是光化学反应中广泛使用的猝灭剂,也用作高分子聚酯合成助剂和洗涤剂配方中的螫合剂成分,在生理学上用来捕获中性白细胞产生的活性氯,还被推荐作为一种新的肝功能检验试剂(TMB 试验).本化合物水溶度很小,为了提高其极性,扩大其使用范围,我们参考碳苷和非环碳苷黄酮的制备方法,在芳环上引入羟基侧链,设计合成了新化合物3～6,供筛选使用. 展开更多
关键词 三甲氧基苯 衍生物 合成 药物
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1,3,5──三甲氧基苯的合成
13
作者 陈毅平 黎刚 欧海涛 《广西中医药大学学报》 1999年第3期110-113,共2页
以苯胺为原料经溴代、脱氨和甲氧基化反应制备1，3，5-三甲氧基苯。经改进各步收率有较大的提高总收率为63．2％。
关键词 1 3 5──三甲氧基苯 溴代 脱氨 甲氧基化 合成
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1,3,5-三甲氧基苯的绿色合成工艺
14
作者 刘耀杰 咸漠 +1 位作者 刘福胜 孙伟之 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第8期753-756,共4页
以间苯三酚(PG)为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在K2CO3/(Bu)4NBr催化下合成了1,3,5-三甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS确证。最佳工艺条件为:PG 10 mmol,n(DMC)∶n[(Bu)4NBr]∶n(K2CO3)∶n(PG)=12∶0.15∶1.5∶1,于16... 以间苯三酚(PG)为原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在K2CO3/(Bu)4NBr催化下合成了1,3,5-三甲氧基苯,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-ESI-MS确证。最佳工艺条件为:PG 10 mmol,n(DMC)∶n[(Bu)4NBr]∶n(K2CO3)∶n(PG)=12∶0.15∶1.5∶1,于160℃反应24 h,收率76.0%。 展开更多
关键词 间苯三酚 碳酸二甲酯 碳酸钾 相转移催化剂 1 3 5-三甲氧基苯 合成
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1,3,5-三甲氧基苯与苯甲酰氯的反应研究
15
作者 路平 邱国福 +2 位作者 王晓玲 李红 李宗清 《吉林化工学院学报》 CAS 2000年第2期12-14,共3页
在无水三氯化铝催化下 ,1,3 ,5 三甲氧基苯与苯甲酰氯可进行酰化去甲基再酰化三个连续步骤 ,反应可生成三种产物 :2 ,4 ,6 三甲氧基二苯甲酮、2 羟基 4 ,6 二甲氧基二苯甲酮和 3 苯甲酰基 2 羟基 4 ,6 二甲氧基二苯甲酮三种化合物 .... 在无水三氯化铝催化下 ,1,3 ,5 三甲氧基苯与苯甲酰氯可进行酰化去甲基再酰化三个连续步骤 ,反应可生成三种产物 :2 ,4 ,6 三甲氧基二苯甲酮、2 羟基 4 ,6 二甲氧基二苯甲酮和 3 苯甲酰基 2 羟基 4 ,6 二甲氧基二苯甲酮三种化合物 .初步讨论了反应机理 .新化合物的结构都经过元素分析、1 展开更多
关键词 反应机理 三甲氧基苯 苯甲酰氯 酰化
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电有机合成1,4-双[2-(3,4,5-三甲氧基苯基)乙烯基]苯的反应条件及机理研究 被引量：2
16
作者 丘锡元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第3期258-264,共7页
1 ,4 双 [2 (3,4,5 三甲氧基苯基 )乙烯基 ]苯 (简称HPV)是导电高分子材料之一 .研究了电极材料、反应电流、溶剂、反应物浓度、反应温度等因素对电化学合成HPV的影响 .实验表明在所有因素中 ,使用混合溶剂对于顺式产物的生成影响最... 1 ,4 双 [2 (3,4,5 三甲氧基苯基 )乙烯基 ]苯 (简称HPV)是导电高分子材料之一 .研究了电极材料、反应电流、溶剂、反应物浓度、反应温度等因素对电化学合成HPV的影响 .实验表明在所有因素中 ,使用混合溶剂对于顺式产物的生成影响最大 ,当使用甲醇和吡啶混合溶剂时可得到 90 %的产率 ,产物中约有 47%的cis cis,48%的cis trans和 5 %的trans trans异构体 ,顺式键与反式键比例约为 2 .4∶1. 展开更多
关键词 WITTIG反应 电化学反应机理 导电高分子 电有机合成 1 4-双[2-(3 4 5-三甲氧基苯基)乙烯基]苯
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1,3,5-三甲氧基苯的合成 被引量：1
17
作者 黄志红 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期676-676,共1页
关键词 1 3 5-三甲氧基苯 合成 1 3 5-三溴代苯 甲醇钠 压热器 氯化亚铜 DMF 萃取
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顺2,4,5—三甲氧基苯丙烯的合成 被引量：8
18
作者 王兴明 杨定明 王清成 《西南工学院学报》 1999年第1期64-66,共3页
本文研究了β—细辛醚的合成，该化合物是一种较新型的昆虫绝育剂，它的合成和应用对类似化合物的研究有一定参考价值。
关键词 β-线辛醚 昆虫绝育剂 三甲氧基苯丙烯 合成
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1,3,5-三甲氧基苯衍生物的合成
19
作者 王兰明 蔡孟深 《河北化工》 1992年第1期15-17,共3页
1 前言 1,3,5-三甲氧基苯(TMB)是光化学反应中广泛使用的猝灭剂,也用作高分子聚酯合成助剂和洗涤剂中的螯合剂成分。在生理学上,用来捕获中性白细胞产生的活性氯。
关键词 三甲氧基苯 衍生物 合成
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陕煤研究院三甲氧基苯中试装置通过运行考核
20
作者 钱伯章 《精细石油化工进展》 CAS 2020年第5期19-19,共1页
2020年4月7日~14日,陕西煤业化工技术研究院开发的百吨级1,2,3-三甲氧基苯中试装置,通过陕西省石油和化学工业联合会组织的168小时运行考核。专家认为该技术工艺先进,催化剂高效,过程绿色环保,总体优于现有的硫酸二甲酯生产工艺。装置... 2020年4月7日~14日,陕西煤业化工技术研究院开发的百吨级1,2,3-三甲氧基苯中试装置,通过陕西省石油和化学工业联合会组织的168小时运行考核。专家认为该技术工艺先进,催化剂高效,过程绿色环保,总体优于现有的硫酸二甲酯生产工艺。装置在考核期间稳定满负荷运行,工艺操作条件符合设计要求。考核期间,该装置运行负荷达140.54%,邻苯三酚转化率大于99.99%,产品纯度超过99.78%,技术指标达到任务书考核要求。 展开更多
关键词 三甲氧基苯 中试装置 硫酸二甲酯 工艺操作条件 产品纯度 运行负荷 运行考核 考核要求
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