目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的...目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。展开更多
采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪（UPLCQTRAP）,建立了动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮的测定方法。动物组织绞碎后添加Na2CO3均质,与硅藻土充分混合后填入空柱...采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪（UPLCQTRAP）,建立了动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮的测定方法。动物组织绞碎后添加Na2CO3均质,与硅藻土充分混合后填入空柱内,用20 m L叔丁基甲醚进行2次萃取,收集洗脱液,经旋转蒸发至干,用甲醇水溶液（1∶1,V/V）定容后测定。使用多反应监测（MRM）模式,确定检测离子对、进行数据采集。方法在1.0～100μg/L范围内线性关系良好,检出限（LOD）为0.04～0.19μg/kg,定量限（LOQ）为0.10～0.64μg/kg。在2～50μg/kg添加水平上,9种激素的平均回收率为73.3%～116.1%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～19%。方法适用于动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮等甾类同化激素的测定。展开更多
文摘目的基于高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法(high performance liquid chromatography-triple quadrupole/composite linear ion trap mass spectrometry,HPLC-QTRAP MS)建立同时测定液态发酵食品中14中生物胺及其代谢物的分析方法。方法采用Waters Atlantis Premier BEH Z-HILIC色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm),以0.025%(V/V)甲酸水和0.1%(V/V)甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子模式、多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)离子扫描模式、信息依赖性采集(information dependent acquisition,IDA)、增强子离子扫描(enhanced ion scanning,EPI)和EPI谱库搜索的复合模式进行测定。结果在0.05~200.00μg/L质量浓度范围内,14种生物胺及其代谢物的线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法检出限(S/N=3)为0.15~6.00μg/L;在不同添加质量浓度(2.0、10.0、50.0μg/L)下,其回收率为75.2%~107.9%,相对标准偏差在1.98%~9.07%之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏等优点,可满足液态类发酵食品中14种生物胺的定性定量分析需要,为液态发酵类食品中生物胺的检测分析奠定基础。
文摘采用超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱仪（UPLCQTRAP）,建立了动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮的测定方法。动物组织绞碎后添加Na2CO3均质,与硅藻土充分混合后填入空柱内,用20 m L叔丁基甲醚进行2次萃取,收集洗脱液,经旋转蒸发至干,用甲醇水溶液（1∶1,V/V）定容后测定。使用多反应监测（MRM）模式,确定检测离子对、进行数据采集。方法在1.0～100μg/L范围内线性关系良好,检出限（LOD）为0.04～0.19μg/kg,定量限（LOQ）为0.10～0.64μg/kg。在2～50μg/kg添加水平上,9种激素的平均回收率为73.3%～116.1%,相对标准偏差（RSDs）为3.4%～19%。方法适用于动物组织中甲基睾酮、泼尼松龙、丙酸睾酮、群勃龙、睾酮、康力龙、美雄酮、诺龙和孕酮等甾类同化激素的测定。
