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QuEChERS结合三重四极杆气质联用仪测定芒果中10种有机磷农药残留
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作者 罗贵文 林思思 +3 位作者 陈廷春 张汉莉 牙家璇 何炳竹 《安徽农业科学》 CAS 2024年第13期154-156,共3页
前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.99... 前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.996);10种有机磷农药在0.04 mg/L的混合标准溶液相对标准偏差为1.44%~4.10%,符合检测要求;10种有机磷农药在添加浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.16、0.32 mg/L的混合标液时,平均添加回收率为75.00%~112.50%。说明该方法定性准确、操作简单,适合芒果样品日常的有机磷农药残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 气质联用仪 测定 农药残留
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量:1
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作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-质谱联用仪
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三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析
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作者 刘正富 陈庚 +1 位作者 孙东红 向飞 《轻工标准与质量》 2024年第4期91-93,共3页
按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供... 按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用仪 校准
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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留
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作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页
建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多
关键词 2 4-滴丁酯 分散固相萃取 气相色谱质谱联用仪 粮谷
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基于三重串联四极杆气质联用仪的植物源性食品中农药残留检测
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作者 张晓强 张晓鸿 +2 位作者 潘剑蕾 王钰歆 王瑞 《农业工程技术》 2023年第15期24-26,共3页
为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵... 为明确基于三重串联四极杆气质联用仪测定植物源性食品中农药残留的可行性,该研究利用Agilent三重串联四极杆气质联用仪GC/MS/MS 8890/7000D检测了金针菇、苹果和结球甘蓝三种常见植物源性食品中4种农药(氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯)的残留量,同时建立了农药氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯的残留量标准曲线。结果表明,基于三重串联四极杆气质联用仪可以较好的测定植物源性食品等复杂基质的农药多残留检测。不同农药品种氟乐灵、苯氟磺胺、氟呲甲禾灵和联苯肼酯浓度与峰面积均符合一元一次线性方程关系且R2均大于0.99,不同浓度下植物源性食品中不同农药回收率在79.09%~99.83%,测定结果RSD在1.43%~13.90%,农药回收率均大于75%,而相对标准偏差RSD值均小于15%,结果精确性高,稳定性强。该研究可为实现高效、快速、准确、廉价的多农药残留快速检测提供理论依据和技术支撑。 展开更多
关键词 串联气质联用仪 植物源性食品 农药残留
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三重四极杆液质联用仪同时测定酱腌菜中纽甜、三氯蔗糖的方法研究 被引量:1
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作者 姜薇 高增兴 +3 位作者 王珊珊 高金芳 张贵秋 马英红 《食品安全导刊》 2023年第11期76-79,共4页
纽甜、三氯蔗糖是人工合成甜味剂,甜度高、稳定性好、成本低,在食品生产加工中被广泛应用。《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》(GB 5009.247—2016)规定了纽甜的测定方法,《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255... 纽甜、三氯蔗糖是人工合成甜味剂,甜度高、稳定性好、成本低,在食品生产加工中被广泛应用。《食品安全国家标准食品中纽甜的测定》(GB 5009.247—2016)规定了纽甜的测定方法,《食品安全国家标准食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》(GB 22255—2014)规定了三氯蔗糖的测定方法,二者需要分别进行前处理,并采用不同的设备进样检测。本文统一了前处理方法,采用三重四极杆液质联用仪同时上机检测分析,峰位处平稳清晰,无杂峰出现,方法精密度良好,纽甜回收率为94.05%~111.33%,三氯蔗糖回收率为90.13%~111.99%,符合要求。 展开更多
关键词 纽甜 氯蔗糖 液质联用仪
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羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取-三重四极杆气质联用法测定茶叶中16种农药残留量 被引量:2
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作者 林金俗 荣杰峰 +4 位作者 张松艳 乐有东 龚慧婷 张志勇 佘紫文 《中国茶叶》 2023年第1期50-57,共8页
基于羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)分散固相萃取净化,结合三重四极杆气质联用仪,建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取,以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)吸附提取液中的杂质,离心... 基于羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)分散固相萃取净化,结合三重四极杆气质联用仪,建立了茶叶中16种农药残留量的快速分析检测方法。茶叶经乙酸乙酯提取,以羧基化多壁碳纳米管和乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)吸附提取液中的杂质,离心过滤后经三重四极杆气质联用仪测定,基质匹配外标法定量。结果表明,目标物质在各自线性范围内的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。空白茶叶样品平均加标回收率在71.2%~128.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.3%~9.2%;方法的定量限为0.5~10.0μg/kg。建立的方法在回收率、检测限、准确度和灵敏度等方面均能满足农药残留分析的要求,适合于茶叶中相关农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 气质联用 茶叶 农药
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在线凝胶色谱净化结合三重四极杆气质联用仪在非目标物农药残留筛查中的应用 被引量:3
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作者 田丽 孙谦 +2 位作者 王玮 郭蓉 刘存卫 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期961-966,共6页
本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下... 本文采用岛津公司的GPC-GC-MS/MS系统,在无需标准品的情况下,建立了筛查食品中非目标物农药残留的筛查方法.食品样品经简单前处理后,分别添加10种农残混标,采用所建立的MRM采集方法对目标组分进行灵敏度考察.在10μg·L^(-1)浓度下,食品样品中的10种常见农药残留均被筛查出来,且组分相应信号高.该方法简单易操作、灵敏度高,完全满足食品安全中农药残留筛查和检测的要求. 展开更多
关键词 在线凝胶色谱 GPC-气质联用仪(gc-ms/ms) 农药残留 筛查
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安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时检测大葱中170种农药残留 被引量:11
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作者 王雯雯 刘畅 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1822-1827,共6页
建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分... 建立了使用安捷伦7000三重串联四极杆气质联用仪一次进样同时测定大葱中170种农药残留的分析方法.样品采用乙腈匀浆提取,经氯化钠盐析离心后,用Agilent Bond Elut Carbon/NH2柱净化,使用乙腈/甲苯(3∶1,V/V)洗脱,经DB-1701气相色谱柱分离,在三重串联四极杆多反应监测模式下进行测定.40 min内即可完成大葱中170种农残检测.本方法采用外标法定量,绝大多数农药在0.01 mg·L-1的浓度下能够检出,线性范围在0.01 mg·L-1到0.50 mg·L-1间,90%农药的线性相关系数大于0.995.在0.01 mg·kg-1的添加水平进行农药回收率的五次平行测定,其中88%的农药平均回收率在80.0%—130.0%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%.方法操作简单、快速、灵敏度高,能够对大葱当中痕量多组分农药残留进行准确的定性和定量分析. 展开更多
关键词 安捷伦7000串联气质联用仪 BOND Elut Carbon/NH2固相萃取柱 大葱 农药多残留
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箭型顶空固相微萃取-三重四极杆气质联用法测定水中2种环状缩醛(2-EMD、2-EDD)、2-甲基异莰醇和土臭素
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作者 李冰 《净水技术》 CAS 2023年第11期191-199,共9页
采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温... 采用箭型自动顶空固相微萃取(SPME Arrow)技术,对水中的2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-乙基-4-甲基-1,3-二氧戊环(2-EMD)、2-乙基-5,5-二甲基-1,3-二氧六环(2-EDD)进行吸附,进入三重四极杆气质联用系统定量分析,重点针对萃取温度、盐析剂浓度、转子速率、进样深度、萃取时间等条件进行了优化。优化后的条件:萃取温度为40℃、盐析剂质量分数为20%、转子速率为500 r/min、进样深度为65 mm、顶空萃取时间为35 min,在250℃下解吸5 min后进入三重四极杆气质联用仪进行分析。该方法检测的4种化合物线性较好,R^(2)>0.995,方法准确度高、重复性好,实际水样分别加标10、50、100 ng/L,均进行6次重复测定。4种化合物的相对标准偏差最大为7.06%,加标回收率为89.96%~113.01%,方法检出限为0.7~1.0 ng/L,低于各物质的嗅阈值。该方法可以用来快速检测实际水样中的嗅味物质。 展开更多
关键词 箭型自动顶空固相微萃取 气质联用 嗅味物质 2-乙基-4-甲基-1 3-二氧戊环 2-乙基-5 5-二甲基-1 3-二氧六环
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺 被引量:32
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作者 朱翔 李伟 +1 位作者 刘玉灿 段晋明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期866-872,共7页
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ~ 150 ng/L,相关系数(r2)为0.997~0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ~2.8 ng/L和4.0~8.5 ng/L;日内(n=5)和日间(n=6)相对标准偏差分别为3.5% ~ 8.4%和2.8%~7.5%.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4% ~109.6%.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用仪 亚硝胺 固相萃取 定容溶剂
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在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用法同时测定橄榄油中72种农药残留 被引量:14
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作者 颜鸿飞 张帆 +2 位作者 陈练 戴华 张莹 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期166-176,共11页
目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪(GPC-GC/MS/MS)建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/... 目的采用在线凝胶渗透色谱-三重四极杆气质联用仪(GPC-GC/MS/MS)建立了橄榄油中72种农药残留的分析方法。方法样品中的农药残留用正己烷溶解后用乙腈溶液振荡提取,经分散固相萃取法净化处理,取上清液并用微孔滤膜过滤,采用在线GPC-GC/MS/MS在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果 72种农药组分在5~200μg/L质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.99,测定低限为0.0045~1.00μg/L。对空白橄榄油样品进行3个浓度水平0.01、0.05和0.1 mg/kg的加标回收试验,各农药的加标回收率为60.5%?119.5%,相对标准偏差(RSD)为3.5%?14.7%。结论本方法具有前处理简便、快速高效、灵敏度高、试剂成本低等特点,完全能够满足橄榄油中72种农药残留的日常检测需要。 展开更多
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气质联用仪 橄榄油 农药残留
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三重四极杆气质联用法分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺 被引量:11
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作者 李东刚 鞠福龙 李春娟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第6期180-184,共5页
建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三... 建立三重四极杆气相色谱质谱联用分析乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的方法。样品以甲醇提取,利用衍生化试剂BSTFA-TMCS(99:1,V/V)进行衍生化处理、优化仪器条件、考察基质效应,利用三重四极杆气质联用的多反应监测(MRM)技术,对三聚氰酸和三聚氰胺衍生物进行定性定量分析,以三聚氰酸衍生物离子对m/z345>215、m/z345>330离子对进行定性,以m/z345>215进行定量;以三聚氰胺衍生物离子对m/z342>171、m/z342>327离子对进行定性,以m/z342>327进行定量。方法在0.010~0.500mg/L范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为0.016、0.003mg/kg,精密度为4.5%~8.6%、3.9%~6.2%和回收率分别为84.0%~102.0%、88.5%~104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。 展开更多
关键词 气质联用 多反应监测 衍生化 乳粉 聚氰酸 聚氰胺
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三重四极杆气质联用法测定熟肉及其制品中多组分β-受体激动剂残留量 被引量:16
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作者 郭蓉 孙谦 +1 位作者 赵宇鑫 梁晓聪 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期231-234,共4页
通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内... 通过未检出β-受体激动剂的熟肉作为空白样品,采用酶解法将动物组织彻底分解,以固相萃取小柱进行萃取净化,净化液经衍生剂后经毛细管色谱柱程序升温分离,利用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM模式)对目标物进行采集,以氘代同位素化合物为内标进行内标法定量.采用质控样品和加标回收率评价方法的准确度,以回收率的相对标准偏差(RSD)评价方法的精密度.12种β-受体激动剂在0.20—50μg·kg-1范围线性关系良好,相关系数在0. 9925—0. 9995范围内,检出限为0. 2—0. 4μg·kg-1.空白样品在1. 00、10. 0、50.0μg·kg-1水平的回收率为65.5%—110.7%; RSD为1.16%—8.93%.此方法假阳性率低、准确、可靠. 展开更多
关键词 气质联用 多组分 β-受体激动剂 熟肉及其制品
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吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量 被引量:9
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作者 刘小华 叶英 +1 位作者 袁宁 詹松 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1056-1058,共3页
本文建立了吹扫捕集法结合三重四极杆气质联用仪测定水中5种臭味物质含量的方法.本方法样品处理简单,检测灵敏度高,方法重现性好,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999.
关键词 气质联用仪 吹扫捕集 臭味物质
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三重四极杆气质联用仪多反应离子监测模式检测三种常见邻苯二甲酸酯 被引量:1
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作者 郑烽 郝国辉 +1 位作者 李楠楠 韩凯 《现代食品》 2022年第16期210-213,共4页
本文提供了一种利用三重四极杆气质联用仪多反应离子监测模式检测3种常见邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters,PAEs)的方法。通过对离子对、碰撞能量的筛选,获得离子对强度最大的质谱条件。实验结果表明,方法准确度、精密度满足验证的要求,... 本文提供了一种利用三重四极杆气质联用仪多反应离子监测模式检测3种常见邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters,PAEs)的方法。通过对离子对、碰撞能量的筛选,获得离子对强度最大的质谱条件。实验结果表明,方法准确度、精密度满足验证的要求,邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl Phthalate,DBP)的定量限为0.005 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(Di-2-ethylhexyl Phthalate,DEHP)的定量限为0.015 mg·kg^(-1),邻苯二甲酸二异壬酯(Diisopropyl Phthalate,DINP)的定量限为0.05 mg·kg^(-1)。 展开更多
关键词 气质联用仪 邻苯二甲酸酯 方法验证
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三重四极杆气质联用仪检测食用植物油中邻苯二甲酸酯方法探索 被引量:4
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作者 任正东 夏辉 +1 位作者 蒋国振 刘萍 《粮食与食品工业》 2022年第2期50-54,共5页
本试验研究了使用三重四级杆气质联用仪检测分析食用植物油中16种塑化剂含量的方法。食用植物油经溶剂提取并经凝胶色谱处理后直接进样分析。结果表明:食用植物油中16种塑化剂的标准曲线线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99;检出限均在0.0... 本试验研究了使用三重四级杆气质联用仪检测分析食用植物油中16种塑化剂含量的方法。食用植物油经溶剂提取并经凝胶色谱处理后直接进样分析。结果表明:食用植物油中16种塑化剂的标准曲线线性良好,相关系数R^(2)均大于0.99;检出限均在0.004~0.010 mg/kg;这16种塑化剂高、中、低含量分别为2 mg/kg、1 mg/kg、0.2 mg/kg的加标回收率均在69.5%~115%;重复性RSD值均满足方法验证重现性的要求。该方法是一种快速、准确、可靠的检测方法。 展开更多
关键词 气质联用仪 邻苯二甲酸酯类 食用植物油
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三重四极杆气质联用法测定卷烟主流烟气中NNK 被引量:8
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作者 陆怡峰 吴达 +1 位作者 顾文博 刘百战 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期118-122,共5页
为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基-)1-(3-吡啶基-)1-丁酮(NNK)的含量,建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后... 为了测定卷烟主流烟气中4-(甲基亚硝胺基-)1-(3-吡啶基-)1-丁酮(NNK)的含量,建立了三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS)测定方法。按照标准条件抽吸卷烟,捕集在剑桥滤片上的卷烟烟气粒相物用二氯甲烷萃取并以氘代NNK为内标,经固相萃取净化后,用三重四极杆气质联用仪测定卷烟烟气中NNK的含量。方法的相对标准偏差为2.3%~2.7%(n=6)、回收率为98.9%~116.8%、定量下限为0.087ng/cig,完全可以满足日常检测的要求。本方法采用商品化固相萃取柱,避免了样品浓缩、转移等操作步骤,节省试剂并且提高了工作效率。应用本方法对2R4F和其他不同类型的卷烟样品烟气中NNK进行了检测,检测数据与国家标准方法GB/T 23228-2008(GC-TEA)一致性好,验证了本方法的准确性。 展开更多
关键词 气质联用仪(GC—MS/MS) 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 烟草特有亚硝胺(TSNAs) 卷烟烟气
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定畜肉中16种镇静剂药物残留 被引量:1
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作者 周颖 成昕 +2 位作者 宁军 沈习习 王玮 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期949-959,共11页
[目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-Pest... [目的]本文旨在构建一种QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法高通量测定猪、牛、羊等畜肉中16种镇静剂类药物残留的方法。[方法]畜肉样品经乙腈提取,柠檬酸缓冲体系盐包盐析脱水,无水硫酸钠、N-丙基乙二胺吸附剂净化,再经TR-PesticideⅡ毛细管柱分离,在多反应监测模式下测定镇静剂类药物残留,外标法定量。[结果]16种镇静剂药物在1~200 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好(R^(2)≥0.9928),检出限为0.01~0.30μg·kg^(-1),定量限为0.10~1.00μg·kg^(-1)。在0.10~10.00μg·kg^(-1)的加标水平下,回收率为64.83%~112.04%,批内相对标准偏差为1.45%~8.96%,批间相对标准偏差为4.48%~14.88%。[结论]该方法操作简便,灵敏度和精密度高,分析时间短且重现性好,可满足畜肉中多种镇静剂类药物残留的快速检测。 展开更多
关键词 镇静剂药物 畜肉 QUECHERS 气相色谱-串联质谱(gc-ms/ms) 检测
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三重四极杆气质联用法测定白酒中的16种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:9
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作者 李春丽 朱学良 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第21期310-312,316,共4页
建立了一种可用于白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的三重四极杆气质联用(GC—MS/MS)分析方法。白酒除去乙醇后,采用正己烷提取,采用GC—MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息来定性,以母离子和响应... 建立了一种可用于白酒中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的三重四极杆气质联用(GC—MS/MS)分析方法。白酒除去乙醇后,采用正己烷提取,采用GC—MS/MS的多反应监测模式,以保留时间和离子对(母离子和子离子)信息来定性,以母离子和响应值高的子离子进行定量。结果表明,该方法的检测限为0.4ng/g,相对标准偏差为1.74%~4.95%,目标化合物的回收率为84%~118%;该方法快速准确可用于白酒中的增塑剂的定性确认和含量9n,4定。 展开更多
关键词 气质联用 白酒 邻苯二甲酸酯类塑化剂 检测
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