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三重四级杆气质联用仪多反应监测模式测定莜面中脂肪酸含量
1
作者 张春萍 郭舒岗 +3 位作者 张蕤 熊慧霞 薛红波 杜兴 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期170-178,共9页
采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFA... 采用三重四级杆气质联用仪(GC/MS/MS)多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)建立莜面中脂肪酸含量的分析方法。莜面样品和脂肪酸标准品经过氢氧化钾-甲醇和三氟化硼-甲醇溶液甲酯化15 min生成对应的脂肪酸甲酯。经DB-FastFAME(90 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱在电子轰击电离(EI)源下采用多反应监测模式进行扫描,外标法定量分析。40种脂肪酸甲酯在38 min内达到完全分离,脂肪酸甲酯化标准品在0.4~40μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,相关系数R均达到0.9997。C20:2等6种脂肪酸定量限为0.003 g/100 g,其余34种脂肪酸定量限为0.0006 g/100 g。脂肪酸在3个浓度添加水平下的加标回收率为86.8%~107.3%,精密度在0.9%~5.2%之间。此法操作简便,选择性高,准确度、精密度、灵敏度好,适用于莜面中脂肪酸含量的快速、准确测定。 展开更多
关键词 莜面 三重四级杆气质联用仪 脂肪酸 多反应监测模式
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吹扫捕集-三重四级杆气质联用测定生活饮用水中9种含氮消毒副产物 被引量：1
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作者 王杰 甘晓娟 贾海舰 《净水技术》 CAS 2024年第5期198-203,共6页
建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(... 建立吹扫捕集-三重四级气质联用测定饮用水中6种卤乙腈、3种卤代硝基甲烷消毒副产物(DBPs)的方法,并了解本市饮用水中目标DBPs的浓度水平。优化吹扫捕集条件,气质联用条件建立检测方法,并对日常饮用水、原水样品进行检测,选用10#捕集阱(2,6-二苯基对苯醚/硅胶/碳分子筛),选用DB-VRX色谱柱,对比25 mL吹扫管与5 mL吹扫管前处理灵敏度,确定吹脱时间为11 min,捕集阱温度为40℃,捕集阱热脱附温度为190℃,传输线温度为115℃,烘烤时间为10 min,吹扫流量为40 mL/min。在多反应监测(SRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,各个物质线性范围良好,r>0.996,方法检出限(LODs)为0.051~0.14μg/L,定量限为0.25~0.56μg/L,两种不同浓度加标回收率为70.2%~117.0%,相对标准偏差为2.45%~10.50%。该方法高效、灵敏、操作简单,对卤乙腈、卤代硝基甲烷等DBPs能进行有效检测。对出厂水、管网水进行检测,不同消毒工艺次氯酸钠、液氯和二氧化氯消毒时,卤乙腈检出质量浓度不同,为ND~3.20μg/L,卤代硝基甲烷未检出。 展开更多
关键词 卤代硝基甲烷 卤乙腈 吹扫捕集-三重四级杆气质联用 饮用水 含氮消毒副产物
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三重四级杆气质联用法测定水产品中9种麻醉剂的残留量 被引量：1
3
作者 张亚丽 黄云霞 孟志娟 《河北省科学院学报》 CAS 2024年第3期70-78,共9页
本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检... 本文采用快速滤过净化柱,利用三重四级杆气质联用仪(GC-MS/MS),选取鱼、虾、贝3类水产品基质,构建能快速检测MS-222、苯佐卡因、利多卡因、丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚、乙酸丁香酚酯、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚酯9种麻醉剂的检测方法。选用乙腈溶剂提取,DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源动态多反应监测(d MRM)模式,外标法定量,对3种典型水产品(鱼、虾、贝)进行方法验证。研究显示,9种麻醉剂在0.01~1μg/mL范围内呈良好线性关系,并且相关系数均大于0.998 9。该方法检出限为0.005 mg/kg,方法定量限为0.015 mg/kg。3种基质中9种麻醉剂在0.01、0.05、0.50 mg/kg添加水平下的平均加标回收率为85.4%~109.4%,平均相对标准偏差为1.2%~9.2%。运用优化后的方法对鱼、虾、贝3类水产品总计80个样品中9种麻醉剂残留量进行定性定量实验。结果表明:化合物中丁香酚检出率高,且在虾类样品中检出率高。该方法前处理操作简单、净化除杂彻底,仪器响应值高,分离效果显著,适用于水产品中多种麻醉剂的痕量检测和定性定量分析。 展开更多
关键词 三重四级杆气质联用仪 快速滤过型净化柱 水产品 麻醉剂
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定葡萄中的两种甜味剂 被引量：1
4
作者 曹佳 陈旭晋 +1 位作者 周锋杰 陆宇阳 《现代食品》 2024年第1期177-180,共4页
建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,... 建立一种使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪对葡萄样品中的甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)和纽甜等甜味剂进行定性分析和定量检测的方法。样品经提取后上机,采用多反应监测模式,负离子扫描。在1~50ng·mL^(-1)呈良好的线性关系,加标回收率为87.6%~96.8%,相对标准偏差≤5.8%。该方法具有前处理方便快捷、检测效率高、抗干扰能力强、准确度高、重复性好等特点,可作为新鲜葡萄样品中部分甜味剂的检测方法,也可为检测其他固体样品提供参考。 展开更多
关键词 甜蜜素 纽甜 葡萄 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪
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QuEChERS结合三重四极杆气质联用仪测定芒果中10种有机磷农药残留
5
作者 罗贵文 林思思 +3 位作者 陈廷春 张汉莉 牙家璇 何炳竹 《安徽农业科学》 CAS 2024年第13期154-156,共3页
前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.99... 前处理采用QuEChERS方法,利用三重四极杆气质联用仪对芒果样品中的10种有机磷农药残留进行检测,通过线性关系、相对标准偏差、添加回收率等指标确定方法的准确性和可行性。结果表明,10种有机磷农药在0.01~0.40 mg/L线性关系良好(R≥0.996);10种有机磷农药在0.04 mg/L的混合标准溶液相对标准偏差为1.44%~4.10%,符合检测要求;10种有机磷农药在添加浓度分别为0.02、0.04、0.08、0.16、0.32 mg/L的混合标液时,平均添加回收率为75.00%~112.50%。说明该方法定性准确、操作简单,适合芒果样品日常的有机磷农药残留检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 三重四极杆气质联用仪 测定 农药残留
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高效液相色谱-三重四级杆质谱测定黄花蒿中青蒿素含量方法的设计
6
作者 梁琼月 路丹 +3 位作者 何冰 沈方科 韦燕燕 范晓苏 《实验室研究与探索》 CAS 北大核心 2024年第9期187-191,共5页
利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方... 利用高效液相色谱-三重四级杆质谱仪建立了黄花蒿中青蒿素含量的测定方法,并进行线性与范围、精密度、回收率及实验室比对方法学验证。结果表明:青蒿素在3~300 ng/mL线性良好(R^(2)=0.9994),检出限和定量限分别为0.25和0.75μg/g;该方法精密度良好,重复性RSD在2.0%~4.8%;平均加样回收率在93.8%~109.8%。分别在3个实验室对青蒿素含量比对检测,各实验室检测分析同一样品相对标准偏差在0.5%~3.3%。该实验项目难度适中,在保证可操作的同时具一定的创新性,可培养学生的科研探索精神,适用于研究生的中药成分分析开放性实验教学。 展开更多
关键词 高效液相色谱-三重四级杆质谱法 黄花蒿 青蒿素 实验教学
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液相色谱-三重四级杆质谱法测定化妆品中51种抗组胺类药物的含量
7
作者 张静 孙磊 +3 位作者 曾敏珊 李思源 严小红 丁怡 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第2期152-164,共13页
建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus... 建立了液相色谱-三重四级杆质谱法(LC-MS-MS)快速测定化妆品中地氯雷他定等51种抗组胺类药物含量的方法。样品经10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液超声提取后,经0.2μm滤膜过滤后,以10 mmol/L乙酸铵水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,经Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×3.0 mm×1.8μm)分离,采用电喷雾离子源在正、负离子模式下进行多反应监测,外标法定量。结果表明,51种抗组胺类药物在2~50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限和定量限分别为0.15μg/g和0.5μg/g。对液态水基、乳液、膏霜、面膜、液态油基、凝胶、粉、蜡基8种不同化妆品基质在0.5、1.0、5.0μg/g加标水平下的平均回收率为70.3%~127.8%,相对标准偏差(RSD)小于7.7%(n=6)。该方法前处理操作简便、快速、专属性强、灵敏度高、精密度、准确度均较好,可用于化妆品中51种抗组胺类药物含量的快速测定。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四级杆质谱法 化妆品 抗组胺类药物
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中达克罗宁和新康唑
8
作者 吴旭 金鹏 +4 位作者 刘洋 邢海艳 吴义春 孙俪 苏晶 《化学分析计量》 CAS 2024年第2期22-27,共6页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱技术,建立化妆品中达克罗宁和新康唑非法添加物定性定量检测方法。样品经饱和氯化钠溶液分散,乙腈提取,超声波冰浴30 min助提。采用C18柱色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),用流动相A(0.1%甲酸水)和流动相B(甲醇)进行梯度洗脱,流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样体积为2μL。达克罗宁和新康唑的质量浓度在1~100 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.2 g时,质量分数定量限均为0.1μg/g,检出限均为0.03μg/g。该方法灵敏、快速,可用于化妆品中达克罗宁和新康唑两种目标物的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法 新康唑 达克罗宁 化妆品
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三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪校准实例分析
9
作者 刘正富 陈庚 +1 位作者 孙东红 向飞 《轻工标准与质量》 2024年第4期91-93,共3页
按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供... 按照JJF 1317-2011《液相色谱-质谱联用仪校准规范》,对配置电喷雾电离(ESI)源的三重四极杆型液相色谱-质谱联用仪进行校准,详述了按照此方法对美国沃特世公司生产的Xevo TQ-S三重四极杆型超高效液相色谱-串联质谱仪进行校准的过程,供广大计量检定人员参考。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用仪 三重四极杆 校准
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基于液相色谱-三重四级杆质谱仪的栀子及水栀子中萜类物质鉴定及成分差异研究
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作者 雒馨怡 饶志 +1 位作者 张帆 魏玉辉 《兰州大学学报（医学版）》 2024年第8期16-24,47,共10页
目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀... 目的建立栀子中萜类物质的高通量分析方法,并将其应用于栀子与水栀子的成分差异研究。方法结合液相色谱-三重四级杆质谱仪中的全扫描、子离子扫描、母离子监测、中性丢失离子扫描、多反应离子监测、动态多反应离子监测等多种技术提出栀子中萜类物质的定性、定量分析策略,进一步应用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等多元变量分析方法研究栀子与水栀子的成分差异。结果共鉴定出并相对定量81种萜类物质,发现栀子与水栀子间萜类物质含量差异显著,其中13种物质可作为鉴别栀子与水栀子的差异标志物。结论所建立的方法操作便捷,结果准确,为栀子药材鉴别及质量评价提供了新思路,并为栀子资源的合理开发利用提供了参考依据。 展开更多
关键词 栀子 水栀子 液相色谱-三重四级杆质谱仪 萜类物质 差异标志物
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分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定肉制品中15种有机磷酸酯 被引量：1
11
作者 李海霞 陈克云 +7 位作者 鞠香 梁秀清 田其燕 李洁 李霞 王艳丽 崔玉花 刘艳明 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2024年第10期379-388,共10页
该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定... 该研究基于分散固相萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱法建立了检测肉制品中15种有机磷酸酯的分析方法。试样中有机磷酸酯经乙腈提取,增强型基质去除吸附剂EMR-Lipid净化,HP-5MS色谱柱分离,采用GC-MS/MS动态多反应离子监测模式进行测定,基质匹配外标法定量。研究结果表明,15种有机磷酸酯的目标化合物在21 min内即可完成色谱分离和分析,并且目标物在0.01~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在1.25、12.5、25 ng/g 3个不同质量浓度加标水平下的15种有机磷酸酯平均加标回收率为72.8%~123.8%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~14.7%。方法检出限为0.25~0.40 ng/g,定量限为0.80~1.25 ng/g。将该方法应用到市售的70份肉制品样品中,结果显示,58份样品检测到7种有机磷酸酯,检出率82.8%,其中检出率较高的三种有机磷酸酯分别为磷酸三(2-氯-1-(氯甲基)乙基)酯、磷酸三(2-氯乙基)酯和磷酸三苯酯。该研究建立的方法具备操作简单、快速、净化效果好等优势,可用于肉制品中15种有机磷酸酯的快速检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 气相色谱-三重四级杆串联质谱 肉制品 有机磷酸酯 EMR-Lipid
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三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪的维护与故障处理探讨 被引量：2
12
作者 陈智 张娜 +1 位作者 孟佩佩 谢依侨 《当代化工》 CAS 2023年第12期2995-3001,共7页
液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不... 液质联用仪作为未知物质或复杂混合物质中目标物定性和定量分析的重要工具,已成为各大高校科研工作必不可少的大型精密仪器,具有“使用人员多、测试样品广、运行时间长、管理难度大”的特点。目前液质联用仪的管理痛点在于操作者技术不到位使得仪器非正常损耗和故障率明显增多,而且管理员维护维修知识匮乏导致投入的时间金钱与成果产出不成正比。现以三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪为例,解析如何对输液、进样、分离、检测和真空这五大系统进行日常维护,探讨常见故障的处理办法,提出通过加强培训和管理确保仪器正常、安全、高效运作,更好地为科研和教学服务。 展开更多
关键词 三重四级杆高效液相色谱-质谱联用仪 维护保养 故障处理 管理 培训
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超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定壬二酸的含量
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作者 陈韦韦 潘丽静 袁旻嘉 《香料香精化妆品》 CAS 2024年第1期1-5,共5页
建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0... 建立了一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法(UPLC-MS/MS),可快速准确地测定复杂样品体系中壬二酸的含量。壬二酸在0.05~20 mg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(R^(2))为0.994 5;检出限为0.15mg·kg^(-1),定量限为0.5 mg·kg^(-1);采用化妆品配方基质(凝胶和霜)和透皮试验基质(皮中提取液和皮下接收液),进行加标试验(n=6),壬二酸的回收率为81.9%~105.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.5%。该方法具有无需衍生化处理、专属性好、灵敏度高等优点,适用于复杂样品体系中壬二酸的快速测定。 展开更多
关键词 化妆品 壬二酸 复杂样品体系 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱
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超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法测定化妆品中α-三联噻吩
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作者 马榕 平惠娟 +2 位作者 胡伟杰 邵阳 马春艳 《化学分析计量》 CAS 2024年第8期38-43,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液... 建立了超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱测定化妆品中α-三联噻吩的检测方法。膏霜、乳液、水剂基质的化妆品样品经甲醇超声提取20 min,采用Agilent Infinitylab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,以0.1%(质量分数)甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度分离,流量为0.3 mL/min,柱温为40℃。质谱配备电喷雾离子源,采用正离子多反应监测模式进行测定。在三种基质中,α-三联噻吩的质量浓度在0.002~0.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.008 mg/kg。低、中、高三个浓度水平的空白基质加标回收率为88.4%~100.4%,测定结果的相对标准偏差为1.8%~3.8%(n=6)。该方法为化妆品中α-三联噻吩的定性及痕量分析提供了一种快捷可靠的检测手段。 展开更多
关键词 三联噻吩 超高效液相色谱-三重四级杆线性离子阱串联质谱法 痕量分析 化妆品
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超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法测定水中7种农药
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作者 何明穗 李娜 罗清莉 《广州化工》 CAS 2024年第16期80-84,共5页
通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出... 通过直接进样超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法对地表水和地下水中克百威等7种农药进行测定,检出限、精密度、准确度和实际样品测试表明:当进样体积为10μL时,克百威的检出限为0.23μg/L、涕灭威的检出限为4.94μg/L、敌敌畏的检出限为0.06μg/L、马拉硫磷的检出限为0.38μg/L、乐果的检出限为0.26μg/L、毒死蜱的检出限为3.52μg/L、莠去津的检出限为0.04μg/L,方法精密度相对标准偏差为1.5%~15.9%;在地表水和地下水中的加标回收率为74.0%~115%,相关系数在0.996~0.999之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱 农药 水质 直接进样
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气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定土壤中60种农药残留
16
作者 陈伟祥 冯浩春 +5 位作者 徐万超 翟大成 谢鑫 杨孟嫔 沐雪 杨柠溪 《广州化工》 CAS 2024年第7期98-101,共4页
采用QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了土壤中60种农药残留的同时测定方法,样品经乙腈提取后用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明,60种农药在一定的含量范围内具有良好的线性关系... 采用QuEChERS技术结合气相色谱-三重四级杆串联质谱建立了土壤中60种农药残留的同时测定方法,样品经乙腈提取后用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。结果表明,60种农药在一定的含量范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,方法的检出限为2.0~28.4μg/kg,在50、200、500μg/kg添加水平下,60种目标物的平均回收率为70.7%~102.6%,RSD为4.3%~12.0%。结果表明:研究建立的方法简便快速、灵敏度高,适用于快速筛查定量土壤中60种农药残留。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四级杆串联质谱 土壤 农药残留
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分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留
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作者 王枭鹏 许诗尧 《食品安全导刊》 2024年第14期96-100,105,共6页
建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三... 建立了分散固相萃取-三重四极杆气相色谱质谱联用法测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留的分析方法。试样经水和酸化乙腈提取后,经C_(18)、乙二胺-N-丙基甲硅烷(Primary Secondary Amine,PSA)和硫酸镁净化,吹干后用乙酸乙酯定容,用三重四极杆气相色谱质谱联用仪以多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式分析,采用基质匹配标准曲线,内标法定量。经过对质谱参数、提取净化条件和基质效应的优化,2,4-滴丁酯在0.001~0.500 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,R^(2)大于0.999,方法检出限为0.001 mg·kg^(-1),定量限为0.005 mg·kg^(-1),在0.005 mg·kg^(-1)、0.050 mg·kg^(-1)和0.500 mg·kg^(-1)加标水平下的平均回收率为91.9%~108.0%,相对标准偏差(Relative Standard Deviation,RSD)在2.59%~6.35%(n=6)。本方法易于操作,灵敏度高,可有效测定糙米、小麦和玉米中2,4-滴丁酯残留。 展开更多
关键词 2 4-滴丁酯 分散固相萃取 三重四极杆气相色谱质谱联用仪 粮谷
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三重四级杆气质联用仪测定固废中的19种有机磷农药
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作者 张朝青 《广东化工》 CAS 2023年第16期185-188,共4页
该方法采用三重四级杆气质联用仪dMRM测量方式,建立了固废中的19种有机磷农药的检测方法。固废中的有机磷农药经提取、净化处理后,采用三重四级杆气质联用仪dMRM测量方式进行检测。dMRM模式在检测目标化合物时有更好的选择性,更有效的... 该方法采用三重四级杆气质联用仪dMRM测量方式,建立了固废中的19种有机磷农药的检测方法。固废中的有机磷农药经提取、净化处理后,采用三重四级杆气质联用仪dMRM测量方式进行检测。dMRM模式在检测目标化合物时有更好的选择性,更有效的除去基体干扰,可以实现了痕量的测定。其线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.999以上,该方法固体样品检出限为0.09~0.16 ug/kg,浸出液检出限为0.60~1.48 ug/L;该方法固体样品精密度为2.2%~12.1%,浸出液精密度分为2.5%~10.2%;加标回收率为70.0%~115.5%。该方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于固废中多种有机磷的检测。 展开更多
关键词 三重四级杆气质联用仪 dMRM方式 有机磷农药 离子对 痕量
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液液萃取三重四极杆气质联用检测水中有机氯农药
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作者 周翠 贾海舰 +2 位作者 朱仁庆 冯琳 张逸林 《城镇供水》 2024年第2期48-53,共6页
采用液液萃取三重四极杆气质联用法检测水中有机氯农药,有机氯各物质线性回归方程线性良好,r>0.999,检测下限均低于0.2μg/L,符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中有机氯要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率... 采用液液萃取三重四极杆气质联用法检测水中有机氯农药,有机氯各物质线性回归方程线性良好,r>0.999,检测下限均低于0.2μg/L,符合《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2022)中有机氯要求,在纯水、自来水、地表水中的高低浓度加标回收率为77.2%~120%,精密度为1.35%~9.70%。 展开更多
关键词 三重四级杆气质联用仪 有机氯 正己烷
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三重四级杆气相色谱-质谱联用仪测定土豆中甲基立枯磷过程中测量不确定度的评定 被引量：2
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作者 陈煜 何莉媛 +1 位作者 廖菲 王洪健 《海南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2020年第2期136-142,共7页
食用农产品中药物残留超标严重危害人体健康,更加精准地检测出药物残留量,能有效减少不合格产品进入食品流通环节。文章参照GB 23200.8-2016《食品安全国家标准水果和土豆中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用三... 食用农产品中药物残留超标严重危害人体健康,更加精准地检测出药物残留量,能有效减少不合格产品进入食品流通环节。文章参照GB 23200.8-2016《食品安全国家标准水果和土豆中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》,采用三重四级杆-气质联用仪测定土豆中甲基立枯磷的残留量,并评定检测过程的测量不确定度。该确立不确定度分析模型时,系统地分析了不确定度的来源,并量化各个来源引入的相对标准不确定度,得到整个检测过程中的相对不确定度(±0.002 mg/kg,k=2)。通过对三重四级杆-气质联用仪测定甲基立枯磷相对不确定度并进行评定,探讨影响检测结果的主要因素,为日后有效地提高检测的准确度提供可靠依据。 展开更多
关键词 甲基立枯磷 测量不确定度 三重四级杆-气质联用仪
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