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三相中空纤维-液相微萃取-高效液相色谱法快速测定烟用香精中9种防腐剂
1
作者 王晔 谢剑晨 +1 位作者 黄灵洁 夏志骋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期749-757,共9页
烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合... 烟用香精不仅可应用于传统卷烟,其在电子烟、加热卷烟及口含烟等新型烟草制品中均有着广泛应用。烟用香精的含水量较高,为避免香精产品在生产、储存和运输环节发生霉变,往往加入一定量的防腐剂(如山梨酸、苯甲酸及对羟基苯甲酸酯类化合物),以抑制细菌的生长。然而,若超标添加上述防腐剂,亦会对消费者健康带来不良影响。本研究基于三相中空纤维-液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定烟用香精中山梨酸、苯甲酸及7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。对仪器参数和HF-LPME条件进行优化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)对9种防腐剂进行分离,以甲醇、0.02 mol/L乙酸铵水溶液(含0.5%乙酸)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,检测波长为226 nm(苯甲酸)和258 nm(山梨酸和7种对羟基苯甲酸酯类化合物)。以二己醚为萃取溶剂,15 mL样品溶液(pH 4)为样品相,氢氧化钠水溶液(pH 12)为接受相,在800 r/min下搅拌萃取30 min。实验结果表明,9种目标分析物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9967,检出限为0.02~0.07 mg/kg,定量限为0.08~0.24 mg/kg,富集倍数为30.6~91.1,在3个加标水平下的回收率为82.2%~115.7%,相对标准偏差(n=5)≤15.0%。该方法简单高效,准确可靠,灵敏度高,适用于烟用香精中防腐剂的快速筛查。 展开更多
关键词 中空纤维-液相微萃取 高效液相色谱 防腐剂 烟用香精
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中空纤维液相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的芳香胺
2
作者 麦宝华 郭宗宁 禹伟腾 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1143-1147,共5页
本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为... 本文结合中空纤维液相微萃取(HF-LPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了纺织品中邻氨基苯甲醚、2-甲氧基-5-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基联苯、3,3’-二氯联苯胺5种芳香胺类物质的分析方法。优化后的液相微萃取条件:样品溶液pH调节为12,以甲苯为萃取溶剂,在室温及300 rpm搅拌速度下,萃取30min。富集倍数最高能达185倍。方法的检测线性范围0.05~10μg·mL^(-1),检出限均低于10 ng·mL^(-1),精密度(RSD,n=6)为3.8~7.9%,回收率为84.0~119.8%。 展开更多
关键词 中空纤维液相微萃取 气相色谱质谱 偶氮染料 芳香胺 纺织品
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三相中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定铁皮石斛和金线莲中3种植物生长调节剂 被引量：1
3
作者 吴萍萍 林仁义 黄丽英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期683-689,共7页
在铁皮石斛和金线莲药材的人工培育过程中通常需要使用各种植物生长调节剂(PGRs),然而使用过量的PGRs不仅会影响药材的品质和疗效,而且会引发一系列的安全性问题,因此建立精准分析测定药材中残留的痕量PGRs技术方法具有重要意义。本研... 在铁皮石斛和金线莲药材的人工培育过程中通常需要使用各种植物生长调节剂(PGRs),然而使用过量的PGRs不仅会影响药材的品质和疗效,而且会引发一系列的安全性问题,因此建立精准分析测定药材中残留的痕量PGRs技术方法具有重要意义。本研究基于三相中空纤维液相微萃取(3P-HF-LPME)-高效液相色谱法,建立了一种同时测定铁皮石斛和金线莲药材中吲哚乙酸、吲哚丁酸、萘乙酸3种PGRs的分析方法。首先通过参数优化确定最佳色谱条件,然后采用超声+低温静置的提取手段制备样本溶液,优化影响3P-HF-LPME萃取效果的各个参数。确定的最佳前处理过程如下:以正辛醇作为中间相(萃取剂), pH 11.0的氢氧化钠溶液作为内相,稀盐酸调节外相溶液pH值为3.0,并在外相溶液中添加质量浓度为150 g/L的氯化钠溶液,在温度为40℃、搅拌速度为1 600 r/min条件下萃取2.0 h。3种PGRs采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离,以乙酸水溶液-甲醇(45∶55, v/v)为流动相进行等度洗脱。实验结果表明,在优化的条件下,所测定的3种PGRs在0.5~100.0μg/L范围内线性关系良好(决定系数(r^(2))=0.999 9),检出限(LOD)为0.02~0.15μg/L,加标回收率为88.5%~102.2%,相对标准偏差(RSD)≤3.7%(n=3)。该方法对铁皮石斛和金线莲药材中3种PGRs的萃取效率为42.0%~86.8%,富集倍数为140~289。该方法灵敏、准确、可靠、环保,且富集倍数高,适用于铁皮石斛和金线莲药材中残留的微量酸性PGRs的检测。 展开更多
关键词 三相中空纤维液相微萃取 高效液相色谱 植物生长调节剂 铁皮石斛 金线莲
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氮掺杂碳纳米管增强中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定生物样本中溴系阻燃剂 被引量：1
4
作者 马琳琳 张泽霖 +6 位作者 清江 孟桃于 焦叶 陈茂龙 文李 程云辉 丁利 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1104-1111,共8页
该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有... 该文建立了氮掺杂碳纳米管(N-CNTs)增强中空纤维液相微萃取(HF-LPME)结合高效液相色谱(HPLC)同时检测生物样品中四溴双酚A(TBBPA)和十溴二苯醚(BDE209)的分析方法。分别以15μL甲苯-正辛醇(1∶1,体积比)和甲苯-乙酸乙酯(1∶1,体积比)有机溶剂对血清和尿样在常温下萃取10 min,在萃取过程中,中空纤维膜排阻样品中蛋白质,避免了大分子物质的干扰。目标化合物经Kjnetex EVO C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,以水和乙腈为流动相进行梯度洗脱。考察了不同萃取溶剂、提取时间、氮掺杂碳纳米管用量、样品pH值、搅拌速率、NaCl浓度和解吸溶剂种类对目标化合物萃取效率的影响。结果表明,在最佳条件下,TBBPA和BDE209分别在2~200 ng/mL和10~200 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))不小于0.995,检出限分别为0.375 ng/mL和2.8 ng/mL,定量下限分别为9.4 ng/mL和1.25 ng/mL。在3个加标水平下,目标分析物的回收率为84.5%~114%,相对标准偏差为1.4%~7.5%。该方法在富集TBBPA和BDE209的同时可去除生物样品中的蛋白质,方法简单、快速、灵敏度高、重复性好、绿色环保,适用于复杂基质中TBBPA和BDE209的检测。 展开更多
关键词 氮掺杂碳纳米管(N-CNTs) 中空纤维液相微萃取(HF-LPME) 溴系阻燃剂 高效液相色谱法(HPLC)
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三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定水中痕量双酚A 被引量：24
5
作者 谭小旺 宋燕西 +1 位作者 魏瑞萍 易谷洋 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1409-1414,共6页
建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量。设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09mol/L,样品溶液pH=4.0,NaC... 建立了三相中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析测定水中痕量双酚A的含量。设计了三相中空纤维膜液相微萃取系统,优化的HP-LPME最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接受相NaOH浓度为0.09mol/L,样品溶液pH=4.0,NaCl加入量为30g/L,搅拌速度为900r/min,萃取时间为60min。萃取后取20!L接受相进行色谱分析。在最佳萃取条件下,方法的线性范围为0.5～200!g/L(r>0.999),检出限(信噪比为3)为0.2!g/L;富集因子为241;方法RSD<3.2%(n=3)。在实际环境水样中添加5,20和50!g/L的双酚A标准物质,加标平均回收率为92.8%～101.9%。表明本方法可用于水中痕量双酚A的快速准确测定。 展开更多
关键词 中空纤维 三相液相微萃取 高效液相色谱法 双酚A
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法快速测定蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯 被引量：16
6
作者 朱莉萍 朱涛 +3 位作者 马运平 倪永付 王勇 闫秋成 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1019-1024,共6页
采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m... 采用中空纤维膜-液相微萃取结合GC-MS检测蔬菜汁中15种邻苯二甲酸酯。对萃取溶剂、振荡速度、振荡时间进行了优化:在萃取温度为23℃(室温)、搅拌速度为快速、萃取时间为50min的条件下正己烷萃取效果较好;采用DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)、气相色谱质谱(EI)进行分离检测。15种邻苯二甲酸酯在此方法条件下的富集倍数在4.2～315.6之间;检出限在0.0001～0.01 mg/L之间。当添加浓度范围在0.05～1 mg/kg时,回收率在71.8%～90.1%之间,RSD为2.1%～18.9%。本方法可用于蔬菜汁中邻苯二甲酸酯的测定。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 邻苯二甲酸酯 蔬菜汁 气相色谱-质谱联用仪
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中空纤维膜液相微萃取技术/气相色谱-质谱法对食品中防腐剂与抗氧化剂的测定 被引量：24
7
作者 向俊 漆爱明 毛丽秋 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期560-563,共4页
将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TB... 将中空纤维膜液相微萃取技术与气相色谱-离子阱质谱联用,测定食品中的4种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)及对羟基苯甲酸丁酯(BP))和3种抗氧化剂(叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、叔丁基苯二酸(TBHQ)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT))。优化的萃取条件:以15%(质量分数)Na2SO4的盐溶液为稀释溶剂,5μL甲苯为萃取溶剂,搅拌速率为1200r/min,萃取时间为15min。该方法的线性范围为0.4～80mg/kg,检出限为0.002～8.0μg/kg,加标回收率为94%～115%,相对标准偏差为4.38%～9.34%。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-离子阱质谱 防腐剂 抗氧化剂 食品
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中空纤维膜液相微萃取与GC-MS联用测定地表径流中的多环芳烃 被引量：6
8
作者 李静静 李云飞 +2 位作者 谢继锋 徐挺 窦月芹 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期2170-2175,共6页
为适应地表径流中多环芳烃分析的需要,研究了一种以中空纤维膜液相微萃取取代传统固相萃取作为提取手段的新型地表径流多环芳烃分析方法.通过实验确定最佳的萃取条件为:以甲苯为萃取剂,在温度35℃,搅拌速率700 r·min-1,盐浓度30 g&... 为适应地表径流中多环芳烃分析的需要,研究了一种以中空纤维膜液相微萃取取代传统固相萃取作为提取手段的新型地表径流多环芳烃分析方法.通过实验确定最佳的萃取条件为:以甲苯为萃取剂,在温度35℃,搅拌速率700 r·min-1,盐浓度30 g·L-1条件下萃取10 min.萃取完成后,使用安捷伦气质联用仪进行测定.在上述条件下,16种多环芳烃的回收率范围在52.21%—128.09%之间,相对标准偏差大部分均在0—10%以内,个别超出10%,检测限均低于2μg·L-1.实际检测结果经与固相萃取比较基本一致.该方法可有效地克服地表径流多环芳烃分析中的采样难题,并获得令人满意的检测结果. 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 地表径流 气质联用 多环芳烃
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中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定醋酸氯己定痔疮栓中的醋酸氯己定 被引量：6
9
作者 付华峰 关继禹 +1 位作者 曲志爽 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期566-569,共4页
建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次，配成样品溶液，然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取，萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质... 建立了中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱（HPLC）测定醋酸氯己定痔疮栓中醋酸氯己定含量的方法。将样品用醋酸水溶液萃取5次，配成样品溶液，然后用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取，萃取液用高效液相色谱测定。醋酸氯己定的质量浓度为0．5～16mg／L时与其峰面积呈良好的线性关系，加样回收率大于98．0％，相对标准偏差低于4．0％。该方法样品处理简单、快速，灵敏度与不经过液相微萃取的HPLC方法相比提高了约24倍，醋酸氯已定痔疮栓中的其他物质对测定无干扰。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 高效液相色谱 醋酸氯己定 复方醋酸氯己定痔疮栓
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中空纤维膜液相微萃取-超高效液相色谱测定蒙药毛勒日-达布斯-4汤中两种生物碱 被引量：3
10
作者 宝贵荣 孟和 +1 位作者 李优鑫 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期644-648,共5页
建立了将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)技术与超高效液相色谱(UPLC)技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱(胡椒碱和荜茇宁)的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数,优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下:空隙率大于... 建立了将中空纤维膜液相微萃取(HF-LPME)技术与超高效液相色谱(UPLC)技术联用检测蒙药毛勒日-达布斯-4汤中2种生物碱(胡椒碱和荜茇宁)的分析方法。通过考察该HF-LPME方法的影响参数,优化了萃取实验条件。HF-LPME优化条件如下:空隙率大于50%的偏氟乙烯中空纤维膜,萃取溶剂为正辛醇,氯化钠质量浓度为10 g/L,室温振荡,振荡速度为173 r/min ,萃取时间为128 min。结果表明:该HF-LPME-UPLC方法对胡椒碱和荜菝宁的检出限(LOD)分别为2.2和2.5 μg/L ,相对标准偏差不大于7.8%( n =5)。胡椒碱和荜菝宁分别在100~ 8 500 和8.3~ 5 000 μg/L 范围内具有良好的线性关系,胡椒碱和荜茇宁的富集倍数分别为59和65。该方法简便、快速、准确、环保,适用于蒙药中胡椒碱和荜菝宁含量的测定。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 超高效液相色谱 生物碱 毛勒日达布斯 4 蒙药
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱法检测尿液和血液样品中8种毒品 被引量：6
11
作者 孟梁 张文文 +1 位作者 朱彬玲 郑可芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期366-370,共5页
建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进... 建立了生物样品尿液和血液中8种毒品的中空纤维膜液相微萃取-气相色谱/三重四级杆质谱检测方法。对影响萃取富集效率的因素通过正交试验进行优化,确定最佳条件如下:选择甲苯作为萃取剂,在样品溶液pH=13.0的条件下用5cm长的中空纤维膜进行萃取,萃取温度为30℃,搅拌速度为600r·min^(-1)。萃取后抽取有机溶剂供气相色谱/三重四级杆质谱分析检测。结果表明,各分析物在0.0003~10μg·mL^(-1)范围具有良好的线性关系,线性相关系数R在0.9985~0.9995之间;检出限(S/N=3)为0.05~0.5ng·mL^(-1);样品加标回收率在79.3%~98.6%之间,相对标准偏差(RSD)<4.5%(n=5)。该方法具有净化能力好、操作简单、灵敏度高和重现性好等优点,能用于生物样品中多种毒品的高灵敏度分析检测。 展开更多
关键词 中空纤维膜 液相微萃取 气相色谱/三重四级杆质谱 毒品 生物样品
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水和生物体液中曲马多镇痛药的中空纤维膜液相微萃取 被引量：3
12
作者 王晓飞 刘俊亭 +3 位作者 王妍 赵秀丽 高丽娜 徐冬辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期641-644,共4页
使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法。在室温(20℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品。萃取过程中用4μL甲苯作为萃取溶剂。用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测... 使用中空纤维膜液相微萃取技术(LPME-HFM)建立了从水和生物样品(尿和血浆)中提取曲马多的方法。在室温(20℃)下用聚偏氟乙烯中空纤维膜过滤提取样品。萃取过程中用4μL甲苯作为萃取溶剂。用度冷丁作为内标,气相色谱法-氢火焰离子化检测器分析测定,最低检测限达0.01 mg/L(自来水、尿)或0.05 mg/L(血浆)。和传统的液液萃取方法相比,该方法集萃取和浓缩一步完成,更简便、快速、绿色环保。 展开更多
关键词 液相微萃取 中窀纤维膜 气相色谱 曲马多 度冷丁
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中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量 被引量：3
13
作者 付华峰 关继禹 +1 位作者 曲志爽 包建民 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期222-224,共3页
目的:建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。法:将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液。经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后,用 HPLC 法测定复穿心莲片中脱... 目的:建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。法:将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液。经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后,用 HPLC 法测定复穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为 Waters symmetry C_(18)柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40结果:脱水穿心莲内酯浓度范围在100～8000 ng·mL^(-1)内线性关系良好,其加样回收率>96.0%,RSD<3.8%。结论:通液相微萃取后,能有效地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质,样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性该方法简便、快速,与不经过液相微萃取的液相色谱方法相比,灵敏度提高约128倍,是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内含量的一种好方法。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 脱水穿心莲内酯 高效液相色谱 复方穿心莲含片 正辛醇
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中空纤维膜辅助离子液体液相微萃取-高效液相色谱法测定环境水体中的水杨酸 被引量：4
14
作者 张祯 江静 +1 位作者 邹艳敏 吴向阳 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第12期1929-1933,共5页
分别以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])和三辛基氧化膦(TOPO)作为萃取剂与辅助萃取剂,建立了中空纤维膜辅助的两相液液微萃取-高效液相色谱测定环境水体中水杨酸(Salicylicacid,SA)的新方法.通过对中空纤维膜种类、萃... 分别以l-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体([C8MIM][PF6])和三辛基氧化膦(TOPO)作为萃取剂与辅助萃取剂,建立了中空纤维膜辅助的两相液液微萃取-高效液相色谱测定环境水体中水杨酸(Salicylicacid,SA)的新方法.通过对中空纤维膜种类、萃取剂、供体相体积、供体相pH、离子强度和萃取时间相关参数进行优化,获得了较高的富集倍数(1653倍).方法的检出限为0.1μg.L-1,线性范围为0.5—1000μg.L-1.方法对实际样品的加标回收率为89.6%—102.4%,可应用于环境水体中痕量SA的测定. 展开更多
关键词 水杨酸 离子液体 中空纤维支载液膜 微萃取 环境水体
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中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱测定有机化合物正辛醇/水分配系数 被引量：2
15
作者 付华峰 梁保安 +3 位作者 关继禹 郭玉高 袁瑞娟 王丽峰 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1479-1482,共4页
提出了一种中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配系数的新方法,并用该方法测定了不同脂溶性有机化合物的正辛醇/水分配系数。由于中空纤维膜液相微萃取有机萃取剂用量很少,故能显著提高萃取时的传质速度,... 提出了一种中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱直接测定有机化合物正辛醇/水分配系数的新方法,并用该方法测定了不同脂溶性有机化合物的正辛醇/水分配系数。由于中空纤维膜液相微萃取有机萃取剂用量很少,故能显著提高萃取时的传质速度,缩短萃取时间。正辛醇装入中空纤维膜内,在萃取过程中,正辛醇相和水相不会形成乳化层。萃取完成后,可直接取出正辛醇相的样品进行分析,lgK测定能在30 m in内完成。本研究对6种化合物进行了测定,测定结果用文献报道值和经典摇瓶法进行了验证。表明方法快速、准确、样品消耗量少。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 分配系数 正辛醇 高效液相色谱
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定水样中拟除虫菊酯类农药 被引量：14
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作者 李刚 张占恩 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期227-229,231,共4页
提出了气相色谱-质谱法测定水中的拟除虫菊酯类农药胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯为萃取剂,于35℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,胺菊酯、甲氰菊酯和氯菊酯的富集倍... 提出了气相色谱-质谱法测定水中的拟除虫菊酯类农药胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯的方法。样品采用中空纤维膜液相微萃取法萃取,以甲苯为萃取剂,于35℃在600r.min-1转速下萃取20min。在优化的试验条件下,胺菊酯、甲氰菊酯和氯菊酯的富集倍数分别为292,63,76倍。3种拟除虫菊酯类农药的响应信号值与其质量浓度在一定的线性范围呈线性关系,检出限(3S/N)均小于0.5μg.L-1。方法用于分析实际水样,回收率为92.4%～98.0%,相对标准偏差(n=6)为1.9%～8.6%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 中空纤维膜 液相微萃取 拟除虫菊酯 水样
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中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清 被引量：7
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作者 李冠华 张占恩 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期22-25,共4页
研究了用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度为45℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为500 r/min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气... 研究了用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱质谱法测定水中的百菌清。通过实验确定最佳萃取条件为:萃取剂为甲苯,萃取剂用量3μL,水样体积10mL,萃取温度为45℃,萃取时间为15 min,搅拌速率为500 r/min,萃取后取1μL有机溶剂直接进样进行气相色谱质谱分离检测。在此条件下,百菌清的富集倍数为450倍,方法的线性范围为5~600μg/L,检出限为0.5μg/L。测定实际水样的加标回收率在92.3%~96.0%之间。该方法可以用于水中百菌清的快速检测。 展开更多
关键词 中空纤维膜液相微萃取 气相色谱-质谱 百菌清
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水和生物体液中3种镇痛麻醉药中空纤维膜液相微萃取 被引量：2
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作者 赵秀丽 刘俊亭 +3 位作者 郭晓明 王晓飞 高利娜 王妍 《中国法医学杂志》 CSCD 2007年第4期238-241,共4页
目的研究采用中空纤维膜液相微萃取(hollowfiber liquid phase microextraction,HF-LPME)法提取水和生物体液中的哌替啶,氯胺酮,曲马多。方法样品调节至pH11.5和盐饱和,磁力搅拌器转速为600转/min,内标为盐酸萘福泮,取4μl甲苯,注入到... 目的研究采用中空纤维膜液相微萃取(hollowfiber liquid phase microextraction,HF-LPME)法提取水和生物体液中的哌替啶,氯胺酮,曲马多。方法样品调节至pH11.5和盐饱和,磁力搅拌器转速为600转/min,内标为盐酸萘福泮,取4μl甲苯,注入到聚偏氟乙烯中空纤维膜中,萃取20min,抽回1μl甲苯进入GC中进行分析。结果血浆、尿、水相关系数R2:哌替啶分别为0.9935、0.9981、0.9997,氯胺酮分别为0.9906、0.9913、0.9927,曲马多分别为0.9741、0.9913、0.9970;检测限:水、尿中哌替啶、氯胺酮、曲马多均为0.01μg/ml,血浆中哌替啶、氯胺酮、曲马多均为0.05μg/ml;血浆、尿、水日内RSD:哌替啶分别为13.0%、7.3%、4.6%,氯胺酮分别为15.1%、13.6%、1.4%,曲马多分别为3.7%、4.3%、9.0%;血浆、尿、水日间RSD:哌替啶分别为15.1%、13.5%、12.2%,氯胺酮分别为12.3%、5.3%、6.0%,曲马多分别为7.1%、15.5%、11.9%;血浆、尿、水相对回收率:哌替啶分别为109.80%、93.49%、97.57%,氯胺酮分别为91.09%、101.80%、100.40%,曲马多分别为106.40%、92.94%、113.32%。结论中空纤维膜液相微萃取用于水和生物体液中的哌替啶,氯胺酮,曲马多的分析,所需有机溶剂少,避免残留和交叉污染,集萃取,富集,进样于一步完成,简单,高效,实用。 展开更多
关键词 法医毒物学 中空纤维膜液相微萃取 哌替啶 曲马多 氯胺酮
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中空纤维膜液相微萃取及常规分析用于气相色谱-质谱分析白酒中的正己酸乙酯的比较研究 被引量：3
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作者 漆爱明 毛丽秋 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-156,共4页
应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯... 应用中空纤维膜液相微萃取技术（HF-LPME），及常规分析法与气相色谱一质谱（GC-MS）联用分别测定了3种浓香型白酒中的正己酸乙酯。两种方法都采用内标法定量，内标物为乙酸正戊酯。中空纤维膜液相微萃取的优化条件为：萃取溶剂为4．0扯L正己烷，搅拌速度为1000r／min，萃取时间为20min。中空纤维膜液相微萃取法及常规前处理分析法的线性范围分剐为25～400mg／L、5．0～500mg／L，检出限分别为0．25mg／L、0．03mg／L，加标回收率分别为83．7％～1189／6、78．4％～94．2％，相对标准偏差分别为9．4％～15．6％、3．5％～4．9％。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 中空纤维膜液相微萃取 内标法 正己酸乙酯 白酒
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中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱联用技术测定尿液中痕量己烯雌酚 被引量：1
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作者 张玉 刘雷英 《化学研究》 CAS 2012年第6期90-94,共5页
采用中空纤维液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了尿液样品中的痕量己烯雌酚;考察了样品相酸度、中间相种类、接收相浓度、搅拌速度、萃取时间等对液-液-液三相微萃取效率的影响,进而确定了最佳萃取条件.结果表明,当样品相pH为2.5,... 采用中空纤维液相微萃取与高效液相色谱联用技术测定了尿液样品中的痕量己烯雌酚;考察了样品相酸度、中间相种类、接收相浓度、搅拌速度、萃取时间等对液-液-液三相微萃取效率的影响,进而确定了最佳萃取条件.结果表明,当样品相pH为2.5,中间相为甲苯,接收相为3μL 0.25mol/L氢氧化钠溶液,搅拌速度为800r/min,萃取时间为50min时,萃取效率最佳.在最佳萃取条件下,样品的回收率为76.4%,相对标准偏差为3.8%. 展开更多
关键词 尿液 己烯雌酚 中空纤维膜 液相微萃取 高效液相色谱 测定
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