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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物
1
作者 燕传勇 郑佳 +4 位作者 马璐瑶 郗存显 郭思言 张文华 母昭德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1173-1182,共10页
取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min... 取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS) 质谱数据库 保健品 化学药物
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高分辨质谱技术在中药农药残留检测的应用研究进展
2
作者 胡希娇 马驰 笔雪艳 《中国中医药科技》 2025年第3期580-582,F0003,共4页
中药的检测中存在农药残留问题,在2013年绿色和平组织发布的《药中药:中药材农药污染调查报告》中显示[1],有超过90%的中药存在农残超标的现象,甚至还有些中药中检测出剧毒农药。农药残留影响药效的发挥[2],危害人的消化系统和神经系统... 中药的检测中存在农药残留问题,在2013年绿色和平组织发布的《药中药:中药材农药污染调查报告》中显示[1],有超过90%的中药存在农残超标的现象,甚至还有些中药中检测出剧毒农药。农药残留影响药效的发挥[2],危害人的消化系统和神经系统,农药在身体中积累甚至会危及人的生命[3]。 展开更多
关键词 应用研究 农药残留 检测 中药 高分辨质谱技术
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高分辨质谱技术在保健食品微量成分检验中的应用
3
作者 林超 《食品安全导刊》 2025年第9期170-172,共3页
随着人们健康意识的提高,保健食品市场不断扩大,对其微量成分的准确检验至关重要。高分辨质谱技术凭借其独特的优势,逐渐被应用于保健食品微量成分检验领域。然而,在实际应用中该技术会受到样品前处理复杂性、仪器参数设定差异等因素的... 随着人们健康意识的提高,保健食品市场不断扩大,对其微量成分的准确检验至关重要。高分辨质谱技术凭借其独特的优势,逐渐被应用于保健食品微量成分检验领域。然而,在实际应用中该技术会受到样品前处理复杂性、仪器参数设定差异等因素的影响。本文分析高分辨质谱技术的种类,探讨其在保健食品微量成分检验中的具体应用,剖析检测的影响因素,并提出相应控制措施,旨在提升保健食品微量成分检验的准确性与可靠性。 展开更多
关键词 高分辨质谱技术 保健食品 微量成分检验 影响因素
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基于高分辨质谱数据处理策略的中药活性成分体内代谢产物确证的研究进展 被引量：7
4
作者 李明鉴 杨汉梅 +2 位作者 詹固 俞佳 王迪 《成都中医药大学学报》 2022年第3期85-91,共7页
中药有效组分体内代谢产物的鉴别是推动中药现代化的关键一步,其不仅能够阐明中药的药效物质基础,同时许多代谢产物由于其稳定的化学性质、良好吸收分布特点和可能更优的活性作用已成为相关健康产品的重要开发方向。然而因中药成分复杂... 中药有效组分体内代谢产物的鉴别是推动中药现代化的关键一步,其不仅能够阐明中药的药效物质基础,同时许多代谢产物由于其稳定的化学性质、良好吸收分布特点和可能更优的活性作用已成为相关健康产品的重要开发方向。然而因中药成分复杂、体内代谢多样化,代谢物浓度低以及内源性物质干扰大等问题,其代谢产物的鉴定受到阻碍。基于此,建立符合中医药理论的数据处理新策略,从而能快速、准确、全面地定性定量分析中药体内代谢产物显得尤为重要。近年来,高分辨质谱的数据处理策略极大地推动了中药物质基础的阐明。本文分别从高分辨质谱的代谢物预测、提取离子流、质量亏损过滤技术、质谱树状图相似度过滤技术、特征离子过滤技术、多元统计分析策略以及同位素标记等方面系统综述高分辨质谱数据处理策略在中药活性成分体内代谢产物确证中的研究进展,为中药活性成分和体内代谢产物的快速发现和结构表征提供方法参考。 展开更多
关键词 中药 代谢产物 活性成分 高分辨质谱 数据处理策略
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基于高分辨质谱的中药学本科实验课程教学探索
5
作者 李雯 王林 +1 位作者 李焕勇 何乔 《广东化工》 CAS 2024年第18期195-197,224,共4页
中药制剂是由多种中药配伍组成的,是一个复杂的分子体系,其分析鉴定工作存在较大难度。高效液相色谱与高分辨质谱联用系统(HPLC-HRMS)在中药复方的定性研究中发挥着重要作用。本论文通过探索将高分辨液相色谱质谱联用系统应用到中药学... 中药制剂是由多种中药配伍组成的,是一个复杂的分子体系,其分析鉴定工作存在较大难度。高效液相色谱与高分辨质谱联用系统(HPLC-HRMS)在中药复方的定性研究中发挥着重要作用。本论文通过探索将高分辨液相色谱质谱联用系统应用到中药学本科生实验教学实践中,建立了对中药制剂参松养心胶囊中5种特征性成分进行鉴定的实验教学方法。使学生了解高分辨质谱在中药制剂分析和鉴定中的重要应用,开阔了本校中药学专业本科生的科研视野,提高了学生对仪器分析的理解,对培养高素质高水平的药学本科生起到了积极作用。 展开更多
关键词 高分辨质谱 实验教学 仪器分析 中药制剂分析 成分鉴定
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基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱和生物信息分析的丁氏三阳透解汤成分鉴定及物质基础研究
6
作者 刘玲玲 张宇婧 +5 位作者 郭旭冉 郑海涛 张勇 豆子莹 丁樱 闫永彬 《世界中医药》 北大核心 2024年第20期3053-3060,3066,共9页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS)对丁氏三阳透解汤干浸膏及含药血清的活性成分进行鉴定,探寻丁氏三阳透解汤药效物质基础。方法:通过UPLC-Q-Orbitrap/MS/MS技术对丁氏三阳透解汤干浸膏、含药血清、空白血清进行主要成分鉴定,运用Xcalibur软件进行数据采集和分析,利用成分裂解数据库对质谱峰进行指认,确定丁氏三阳透解汤活性成分,用生物信息分析活性成分的药理作用。结果:共鉴定出丁氏三阳透解汤有效活性成分18种,包括木犀草素、4′-O-甲氧基葛根素、芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、柚皮素、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、没食子酸、黄芩苷、山柰酚等。生物信息分析结果显示丁氏三阳透解汤主要活性成分可作用于炎症性疾病、消化系统疾病、心血管系统疾病等;丁氏三阳透解汤主要通过氧化磷酸化、过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)炎症信号通路、类固醇激素生物合成和脂肪酸代谢等通路发挥作用。结论:成功鉴定了18种丁氏三阳透解汤的有效活性成分,丁氏三阳透解汤具有“多成分-多靶点-多途径”的药理作用。 展开更多
关键词 丁氏三阳透解汤 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱 生物信息分析 成分鉴定 物质基础 活性成分 药理作用 成分裂解
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化妆品中52种禁用抗组胺类药物高分辨质谱数据库建立与应用 被引量：2
7
作者 殷帅 尹伟成 +4 位作者 张伟清 吴珊湖 黄海萍 吴志珊 章为 《香料香精化妆品》 CAS 2023年第4期116-120,共5页
基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查化妆品中52种禁用抗组胺类药物的方法。选定52种常见的抗组胺类药物,以乙腈超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm&... 基于质谱数据库,建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱仪(UHPLC-Orbitrap HRMS)快速筛查化妆品中52种禁用抗组胺类药物的方法。选定52种常见的抗组胺类药物,以乙腈超声提取,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,以乙腈和2 mmol/L甲酸铵(含体积分数0.05%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾电离源正离子模式(HESI+)下,以全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)的模式进行分析,得到各组分保留时间、母离子精确质量数、碎片离子精确质量数等,将采集到的标准物质相关数据导入至Tracefinder软件,建立了52种禁用抗组胺类成分的高分辨质谱数据库。共筛选100批次市售化妆品,其中4批次检出依巴斯汀。该方法检测速度快、筛查定性结果准确,适用于市售化妆品中抗过敏类药物的快速筛查。 展开更多
关键词 化妆品 高分辨质谱 抗组胺类药物 质谱数据库 快速筛查
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高分辨质谱在中药化学成分分析中的应用 被引量：24
8
作者 冯红 潘桂湘 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2012年第8期40-42,共3页
中药在人们的日常生活中发挥着重要的作用,但其化学成分种类繁多、结构多样且复杂,令分析鉴定工作存在有较大的难度,由于许多中药的药效物质基础不明,从而无法保证临床安全、有效、合理地用药。在中药现代化进程中,如何对中药化学成分... 中药在人们的日常生活中发挥着重要的作用,但其化学成分种类繁多、结构多样且复杂,令分析鉴定工作存在有较大的难度,由于许多中药的药效物质基础不明,从而无法保证临床安全、有效、合理地用药。在中药现代化进程中,如何对中药化学成分进行全面的分析,是药效物质基础研究的关键。在诸多分析技术中,质谱发挥着举足轻重的作用,尤其是高分辨质谱。文章综述了中药化学成分分析和鉴定中常用的质谱技术和策略,讨论了高分辨质谱的特点和优势,以期为合理应用高分辨质谱进行中药化学成分研究提供参考。 展开更多
关键词 高分辨质谱 中药 化学成分分析
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法的清热凉血方化学成分分析 被引量：1
9
作者 刘家邑 刘静 +2 位作者 吴豆豆 蔡锐 白彦萍 《中国药业》 CAS 2024年第12期49-57,共9页
目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱... 目的研究清热凉血方的化学成分。方法查阅中国知网、PubChem等数据库,检索清热凉血方药材化学成分的相关文献,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析该方剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,并结合相关化学成分数据和文献信息对目标化学成分进行鉴定和确证。结果共鉴定出66个化学成分,包括单萜苷类20个,酚酸类10个,环烯醚萜苷类8个,糖苷类、没食子酰葡萄糖类各4个,有机酸类、苯乙醇苷类、香豆素类各2个,苯丙素类、生物碱类、黄酮类、环肽类、萘醌类、糠醛类各1个,其他类8个。结论所建立的方法可系统地对清热凉血方中的化学成分进行定性分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 清热凉血方 化学成分分析 结构鉴定 裂解规律
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UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中6种成分的含量 被引量：1
10
作者 金舒 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期932-935,共4页
目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体... 目的 建立UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定金胆片中龙胆苦苷、虎杖苷、芦丁、白藜芦醇、槲皮素、山柰素的含量。方法 分析采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相甲醇-0.2%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;负离子扫描。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 03),平均加样回收率96.4%~97.9%,RSD 0.6%~2.0%。结论 该方法快速简便,精密度好,灵敏度高,可用于金胆片的质量控制。 展开更多
关键词 金胆片 化学成分 含量测定 UPLC-Q Exactive静电场轨道阱高分辨质谱
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基于UPLC-Q-Exactive技术结合OTCML数据库快速分析沙棘的功效成分 被引量：44
11
作者 孙燕 冯峰 +3 位作者 黄特辉 张旭帆 曹俊岭 张峰 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1192-1202,共11页
为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDa... 为探讨沙棘果茎叶功效成分的整体差异。实验应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-Exactive)结合中药成分高分辨质谱数据库(OTCML),对沙棘果茎叶的化学成分进行了快速鉴定与比较分析。色谱柱为HypersilGOLDaQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)梯度洗脱,流速为0.3mL/min,高分辨质谱采用电喷雾离子源(ESI)正、负离子同时扫描模式。基于OTCML中所包含的1200余种中药化合物对照品的保留时间,分子离子、二级碎片离子谱图信息和文献数据进行结构鉴定。结果共鉴定出沙棘中102个功效成分,包括苷类18个,黄酮类21个,萜类18个,苯丙素类13个,生物碱类6个,挥发成分14个,多酚12个;其中有17个化合物是在沙棘中首次发现,对沙棘果茎叶比较表明这些功效成分在不同部位分布有明显差异。该方法为今后充分开发利用沙棘资源提供了基础数据,也为沙棘相关产品的质量控制和药效物质基础研究奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱联用技术 沙棘 功效成分 中药成分高分辨质谱数据库
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高分辨质谱靶向筛查技术鉴别阿胶中杂皮源成分
12
作者 范小龙 朱晓玲 +4 位作者 江丰 陈梦圆 吴婉琴 黄坤 王福燕 《中南农业科技》 2024年第7期94-98,共5页
建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱靶向筛查鉴别阿胶中猪皮、骆驼皮、羊皮、牛皮、马皮、龟甲杂皮源成分的方法。阿胶、黄明胶、龟甲胶、新阿胶对照药材经胰蛋白酶酶解后,于Thermo Accucore aQ C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6... 建立了高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱靶向筛查鉴别阿胶中猪皮、骆驼皮、羊皮、牛皮、马皮、龟甲杂皮源成分的方法。阿胶、黄明胶、龟甲胶、新阿胶对照药材经胰蛋白酶酶解后,于Thermo Accucore aQ C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm)上分离,在电喷雾正离子扫描模式下,分别以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,进行一级质谱和二级质谱全扫描检测,采用Library View软件建立不同杂皮源特征肽的一级精确质量数据库和二级碎片质谱库。样品同法处理后上样分析,采用Peak View软件将样品高分辨数据与杂皮源特征肽数据库中的质谱图、精确分子离子质量数、碎片离子质量数、保留时间等相关参数进行靶向筛查鉴别分析。采用建立的方法对实际样品阿胶、阿胶糕、阿胶口服液、阿胶膏、阿胶浆筛查分析,发现有1批次阿胶口服液、1批次阿胶糕样品中筛查匹配的特征肽与杂皮源特征肽数据库中的牛皮-黄明胶特征肽碎片离子一致,推断该阿胶口服液和阿胶糕中可能加入牛皮;1批次阿胶样品中筛查匹配的特征肽与杂皮源特征肽数据库中的猪皮-新阿胶特征肽碎片离子一致,推断该阿胶样品中可能加入猪皮。该方法可实现无标准品情况下阿胶掺伪的定性筛查,具有高通量、准确、简便、快捷的特点,为阿胶品质监控提供技术支持。 展开更多
关键词 阿胶鉴别 杂皮源成分高分辨质谱靶向筛查技术 高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 数据库
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基于高分辨质谱大数据的芩苏胶囊化学成分分析及指纹图谱研究 被引量：3
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作者 黄广伟 孙仁弟 +2 位作者 杨素德 韦悦 马云飞 《上海中医药杂志》 2021年第10期58-65,共8页
目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)和质谱数据库对芩苏胶囊(QSC)化学成分进行定性分析,并建立HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液... 目的采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)和质谱数据库对芩苏胶囊(QSC)化学成分进行定性分析,并建立HPLC指纹图谱。方法采用Agilent ZORBAX RRHD SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为25℃,检测波长为270 nm。UPLC-Q-TOF/MS正、负2种离子模式扫描对QSC化学成分定性分析;采用Waters Xbridge Shield RP_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270 nm,对10批QSC进行指纹图谱分析。结果从QSC中共检测到68个化学成分,鉴定出22个化学成分,指纹图谱确定了33个共有峰,10批QSC的指纹谱图相似度均大于0.990。结论定性分析了QSC的化学成分,建立了其指纹图谱,可为深入研究其物质基础和完善提升质量标准提供支持。 展开更多
关键词 芩苏胶囊 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 指纹图谱 高分辨质谱数据库 中药研究
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基于高分辨质谱独立成分分析的黄芩炮制过程分析 被引量：4
14
作者 孙晓丽 王艳军 +2 位作者 彩倩杰 孙雨安 王国庆 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2014年第3期70-74,共5页
采用高分辨质谱法（HRMS）直接测定黄芩水提取液的质谱信号，直接定性确认黄芩中39种化学成分．根据主要活性化学成分的质谱峰强度，得到黄芩炮制过程化学成分HRMS指纹图，进一步以独立成分分析（ICA）解析，得到能够体现黄芩主要活性... 采用高分辨质谱法（HRMS）直接测定黄芩水提取液的质谱信号，直接定性确认黄芩中39种化学成分．根据主要活性化学成分的质谱峰强度，得到黄芩炮制过程化学成分HRMS指纹图，进一步以独立成分分析（ICA）解析，得到能够体现黄芩主要活性成分特征的2个独立组分（IC）．研究结果表明，2个IC对应黄芩中苷元类化合物和苷类化合物；以IC相对强度度变化监控黄芩炮制过程，2个IC的相对强度在炮制过程发生明显变化，在40～60min时，2个IC的相对强度变化趋于稳定且浓度和炮制前相比没有明显下降，确定炮制终点为50min． 展开更多
关键词 高分辨质谱 独立成分分析 黄芩 过程分析
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超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱快速测定大米中15种营养成分 被引量：7
15
作者 朱丽 谭微 +3 位作者 彭祖茂 邓梦雅 张协光 杨国武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第9期949-956,共8页
建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超... 建立了超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS)同时快速检测大米中15种营养成分(8种维生素E、6种γ-谷维素及β-胡萝卜素)的方法。样品经过含0.05%(v/v)2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)的甲醇溶液超声提取处理后,用Poroshell 120 PFP色谱柱(150 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和含0.1%(v/v)甲酸的甲醇溶液为流动相,在正离子模式下通过UHPLC-LTQ/Orbitrap HRMS进行全扫描分析。15种营养成分可在13 min内获得满意的分离效果。15种营养成分在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.995 0,15种营养成分的检出限(S/N=3)为0.2~1.8μg/L,定量限(S/N=10)为0.7~6.1μg/L,在3个添加水平下的平均加标回收率分别为73.2%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.0%(n=3)。该法准确,高效,可靠,适用于大米中多种营养成分的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 营养成分 维生素E γ-谷维素 6-胡萝卜素 大米
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基于高分辨质谱-相依成分分析的怀菊花泡饮过程分析 被引量：4
16
作者 董春红 李振兴 +3 位作者 赵绍伟 刘应凡 孙雨安 王国庆 《郑州轻工业学院学报（自然科学版）》 CAS 2013年第2期49-53,共5页
采用高分辨质谱法(HRMS)对菊花泡饮过程分析,以准确分子量直接定性菊花泡饮过程中27种典型成分,结合其典型成分质谱响应强度,得到菊花泡饮过程的高分辨质谱指纹图.进一步以相依成分分析(DCA)解析,得到能够体现菊花泡饮过程典型化学成分... 采用高分辨质谱法(HRMS)对菊花泡饮过程分析,以准确分子量直接定性菊花泡饮过程中27种典型成分,结合其典型成分质谱响应强度,得到菊花泡饮过程的高分辨质谱指纹图.进一步以相依成分分析(DCA)解析,得到能够体现菊花泡饮过程典型化学成分特征的3组相依组分(DC),并以DC相对浓度变化表征菊花泡饮过程.研究结果表明,3组DC与挥发油、氨基酸、黄酮类为主要特征的菊花中典型成分相对应,不同类型的化合物质谱相应值具有较大的差异,菊花泡饮时前2次相依组分相对含量变化较大;冲泡5次后菊花中溶于水的活性成分的种类明显减少、相对含量也明显降低而不再具有饮用价值.HRMS-DCA为菊花泡饮过程高分辨质谱指纹图谱解析利用提供了新途径. 展开更多
关键词 高分辨质谱 相依成分分析 怀菊花 泡饮过程分析
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱同时回溯定性和精准定量粮食中多种农药残留
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作者 罗丽娟 赵小萌 +5 位作者 叶金 吴宇 管骁 张蕊 刘思思 王松雪 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第1期183-192,共10页
采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药... 采用直接提取稀释结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS),建立了粮食中回溯定性筛查和精准定量方法。通过UPLC-Q-Orbitrap HRMS采集农药标准品获得其一级和二级高分辨质谱图等信息,构建418种农药高分辨质谱数据库。样品经V_(乙腈)∶V_(水)∶V_(乙酸)溶液(70∶29∶1)提取,稀释,高速低温离心去除油脂,过滤膜后,采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS进行检测。通过对数据依赖采集(ddMS^(2))、数据非依赖采集(DIA)和全离子碎裂(AIF)扫描模式的性能进行考察和优化,建立了基于农药高分辨质谱数据库的粮食中同时定性筛查和精准定量方法并进行系统验证。结果表明:稻谷、小麦和玉米3种基质中线性相关系数(R^(2))大于0.99的农药占比均大于90%,定量限(LOQ)在1~4μg/kg占比均大于90%;在50、100和200μg/kg 3个加标水平下,稻谷、小麦和玉米的平均回收率在70%~120%的农药占比均大于70%,相对标准偏差(RSD)<10%的农药占比均大于80%。该方法省时、快速、高效、低成本,无需重新采集样品即可对历史采集数据进行农药残留的回溯定性和半定量,有助于快速摸清粮食中主要污染农残种类和污染程度,缩短风险评估时间。 展开更多
关键词 粮食 农药残留 高分辨质谱数据库 直接提取稀释法 回溯定性和精准定量
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基于实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法的改性聚硫橡胶的热解行为研究 被引量：1
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作者 刘应凡 李腾飞 +4 位作者 彩倩杰 孙晓丽 孙雨安 刘绍文 王国庆 《轻工学报》 CAS 2016年第2期29-34,共6页
采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当... 采用实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析(DART-HRMS-ICA)法对改性聚硫橡胶样品的热解行为进行研究.首先进行DART检测条件的优化,然后在该优化条件下,对在不同离子源温度条件下得到的2个独立成分(IC-1和IC-2)进行ICA解析.结果表明,当样品传输速度为0.5 mm/s,离子源栅极电压为150 V时,样品的离子采集效果和离子化的信号强度都较好;样品在200℃以下时较为稳定;IC-1在200℃时开始受热分解,在350℃时可持续分解为以IC-2为表征的其他较小分子量组成的特征组分.改性聚硫橡胶在常温环境中具有很好的热稳定性,能够广泛应用于工业生产. 展开更多
关键词 实时直接分析-高分辨质谱-独立成分分析法 改性聚硫橡胶 热解行为
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超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱鉴定三七极细粉中化合物及其口服吸收代谢成分 被引量：1
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作者 邱慧 徐倩 +1 位作者 黄霞 汪保林 《食品与药品》 CAS 2023年第6期507-513,共7页
目的 建立UHPLC Q-Exactive HRMS法鉴定三七极细粉中化合物及其口服吸收后血浆与尿液中的成分。方法 采用Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分析三七极细粉醇提物及口服给药后血浆与尿液的成分;流动相为0.1%甲酸水(A)... 目的 建立UHPLC Q-Exactive HRMS法鉴定三七极细粉中化合物及其口服吸收后血浆与尿液中的成分。方法 采用Waters BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分析三七极细粉醇提物及口服给药后血浆与尿液的成分;流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速0.3 ml/min;柱温35℃;电喷雾离子源(ESI),负离子模式。结果 在三七极细粉醇提物中共鉴定出41个化合物,其中38个为皂苷类成分,另3个为黄酮苷类物质。健康男性单剂量(2 g)给予三七极细粉后,血浆及尿液样本中均未检出相应的原型化合物与代谢产物。结论 该法快速、准确,可为三七极细粉质量控制及临床开发提供科学依据。 展开更多
关键词 三七极细粉 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分 代谢物
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高效鉴定人参中的有效成分 高分辨质谱仪在中药研发和质控中的应用
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作者 张克荣 《实验与分析》 2014年第3期I0022-I0024,共3页
中草药成分分析是一项复杂和困难的工作，其化学成分是中药发挥药效作用的物质基础，是实现中药现代化的关键所在。
关键词 中药现代化 有效成分 质谱仪 高分辨 人参 鉴定 应用 质控
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