乙嘧酚的合成及密度泛函理论研究

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作者 高金平 侯云飞 +2 位作者 吴勇 鱼福平 焦艳晓 《广州化工》 CAS 2023年第6期49-51,63,共4页

我们以N-乙基胍硫酸盐(以下简称胍盐)、2-丁基乙酰乙酸乙酯(以下简称正丁酯)、氢氧化钠为原料,经环化反应制备得到了乙嘧酚。以降低原料消耗量,减少废气、废液和废固的排放及提高经济效益为目标,对乙嘧酚制备中的投料比、反应温度进行... 我们以N-乙基胍硫酸盐(以下简称胍盐)、2-丁基乙酰乙酸乙酯(以下简称正丁酯)、氢氧化钠为原料,经环化反应制备得到了乙嘧酚。以降低原料消耗量,减少废气、废液和废固的排放及提高经济效益为目标,对乙嘧酚制备中的投料比、反应温度进行了优化。当使用甲苯作为溶剂,N-乙基胍硫酸盐、2-丁基乙酰乙酸乙酯与氢氧化钠摩尔比1∶0.60∶0.35,反应温度110℃时,以高产率低消耗得到乙嘧酚。同时,将密度泛函计算与前线轨道理论相结合,对乙嘧酚可能的衍生方式进行分析。 展开更多

关键词 乙嘧酚 投料比 反应温度 合成 密度泛函理论

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吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯和乙嘧酚在葡萄中的残留消解及膳食风险评估 被引量：3

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作者 李婷 董雪娟 +3 位作者 赵霞 许艳秋 李靖 吴春先 《农产品质量与安全》 2022年第6期63-67,共5页

为研究吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯、乙嘧酚在葡萄中的残留消解行为及对居民的膳食摄入风险,通过规范残留田间试验,采用液相色谱-串联质谱检测葡萄中吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯、乙嘧酚的残留量,分析消解规律,并对其长期膳食摄入风险进行... 为研究吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯、乙嘧酚在葡萄中的残留消解行为及对居民的膳食摄入风险,通过规范残留田间试验,采用液相色谱-串联质谱检测葡萄中吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯、乙嘧酚的残留量,分析消解规律,并对其长期膳食摄入风险进行评估。结果表明,吡唑醚菌酯的平均回收率为93%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~7.1%;乙嘧酚磺酸酯的平均回收率为98%~99%,RSD为0.7%~2.4%;乙嘧酚的平均回收率为99%~101%,RSD为1.6%~1.9%;3种化合物在葡萄中的消解速率较快,在末次施药后14 d的残留量均低于0.05 mg/kg;10地采集的葡萄样品中,3种化合物的最终残留量均低于0.05 mg/kg。结合我国农药登记情况和我国居民的人均膳食结构,评估得出葡萄中残留的吡唑醚菌酯、乙嘧酚磺酸酯和乙嘧酚对普通人群产生的膳食摄入风险均处于可接受水平。 展开更多

关键词 吡唑醚菌酯 乙嘧酚磺酸酯 乙嘧酚 葡萄 残留消解 膳食风险评估

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乙嘧酚磺酸酯合成工艺的优化 被引量：2

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作者 李景侠 《三门峡职业技术学院学报》 2013年第3期115-116,共2页

以乙嘧酚和二甲胺基磺酰氯为原料反应合成乙嘧酚磺酸酯,分别以NaOH与Na2CO3做缚酸剂,甲苯做溶剂。发现NaOH作为缚酸剂时产物杂质较高,含量为90%,收率偏低为80%。Na2CO3做缚酸剂产物收率91%,含量95.5%。通过工艺的优化大大节约了成本,使... 以乙嘧酚和二甲胺基磺酰氯为原料反应合成乙嘧酚磺酸酯,分别以NaOH与Na2CO3做缚酸剂,甲苯做溶剂。发现NaOH作为缚酸剂时产物杂质较高,含量为90%,收率偏低为80%。Na2CO3做缚酸剂产物收率91%,含量95.5%。通过工艺的优化大大节约了成本,使反应条件易于控制,便于工业化。 展开更多

关键词 乙嘧酚磺酸酯 乙嘧酚 杀菌剂 合成

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乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究 被引量：9

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作者 王蒙岑 吴慧明 +1 位作者 秦丽 朱国念 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期2412-2416,共5页

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪... 利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10-10 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg.kg-1。乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%。消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物。乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的。 展开更多

关键词 乙嘧酚 黄瓜 土壤 残留 消解动态

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新型杀菌剂乙嘧酚合成研究 被引量：7

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作者 徐泽刚 王月梅 +6 位作者 李宗英 王列平 宁斌科 刘康云 孙侨南 李勇智 叶欣 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第7期1109-1110,共2页

以硫脲与正丁基乙酰乙酸乙酯合环,再经硫酸二甲酯甲基化,最后与乙胺发生取代反应合成乙嘧酚,总收率51.7%,含量97.8%。通过红外、核磁、元素分析对其化学结构进行了鉴定。

关键词 乙嘧酚 杀菌剂 合成

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乙嘧酚在苹果中的残留及消解动态 被引量：2

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作者 梁京芸 李增梅 +2 位作者 郭长英 邬元娟 苑学霞 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期462-466,共5页

采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱（HPLC-UV）检测方法，研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明：采用70％甲基硫菌灵（50％）·乙嘧酚（20％）可湿性粉剂，在乙嘧酚有效成分为525me／b剂量下对苹果植株... 采用乙腈提取、固相萃取法净化和高效液相色谱（HPLC-UV）检测方法，研究了乙嘧酚在苹果中的消解动态及最终残留。结果表明：采用70％甲基硫菌灵（50％）·乙嘧酚（20％）可湿性粉剂，在乙嘧酚有效成分为525me／b剂量下对苹果植株喷雾施药，2010和2011年乙嘧酚在苹果中的半衰期（t1／2）分别为1．94～2．65d和2．07～2．70d；在525mg／kg剂量下施药4次，间隔期10d，距第4次施药后7d时，乙嘧酚在苹果中的最终残留量低于最低检测浓度（0．02mg／kg），远低于欧盟规定的最大残留限量值（0．1mg/kg）。 展开更多

关键词 乙嘧酚 苹果 消解动态 最终残留 高效液相色谱

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杀菌剂乙嘧酚的合成研究 被引量：6

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作者 刘昱霖 王胜得 +3 位作者 毛春晖 黄兰兰 杨彬 陈明 《精细化工中间体》 CAS 2012年第1期25-27,共3页

以单氰胺为起始原料,经与乙胺胍化以及与2-正丁基乙酰乙酸乙酯环合两步得到乙嘧酚原药,其结构经LC/MS确认。考察了物料配比、温度、时间等因素对反应的影响,在优惠条件下,合成总收率为67%(以单氰胺计,n/n),含量为95%。

关键词 单氰胺 乙胺 2-正丁基乙酰乙酸乙酯 乙嘧酚

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乙嘧酚高效液相色谱分析 被引量：5

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作者 刘康云 丁秀丽 +1 位作者 黄晓瑛 王月梅 《现代农药》 CAS 2008年第5期36-37,共2页

采用高效液相色谱法,以C18柱为固定相,甲醇-乙腈-水(体积比为56:24:20)为流动相,用254nm紫外检测器定量测定乙嘧酚的含量。该方法的标准偏差为0.42,变异系数为0.43%,平均回收率为99.85%,线性相关系数为0.9995。

关键词 乙嘧酚 高效液相色谱 分析

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乙嘧酚磺酸酯高效液相色谱分析 被引量：4

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作者 丁秀丽 贾林 +1 位作者 刘康云 张莹 《农药》 CAS 北大核心 2008年第10期747-748,共2页

建立了高效液相色谱法测定乙嘧酚磺酸酯含量。确定的分析条件为:色谱柱150mm×4.6mm(i.d.),内装AgilentHC-C18填充物,5μm;以甲醇-乙腈-水(体积比53∶22∶25)溶液为流动相,检测波长240nm,流速1.0mL/min。该方法的线性相关系数为0.99... 建立了高效液相色谱法测定乙嘧酚磺酸酯含量。确定的分析条件为:色谱柱150mm×4.6mm(i.d.),内装AgilentHC-C18填充物,5μm;以甲醇-乙腈-水(体积比53∶22∶25)溶液为流动相,检测波长240nm,流速1.0mL/min。该方法的线性相关系数为0.9998,变异系数为0.43%,相对标准偏差为0.42,平均回收率为99.83%。 展开更多

关键词 乙嘧酚磺酸酯 高效液相色谱

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防治橡胶树白粉病15%乙嘧酚磺酸酯热雾剂的研制 被引量：8

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作者 张宇 王萌 +1 位作者 杨叶 郑服丛 《中国热带农业》 2011年第4期45-47,共3页

研制了一种由有效成分、溶剂、助溶剂和表面活性剂组成的15%乙嘧酚磺酸酯热雾剂,可有效防治橡胶树白粉病害。实验流程是对乙嘧酚磺酸酯有效成分进行溶解试验,并根据溶剂的溶解性能以及热雾剂使用时的闪点、粘度等因素,筛选出了2种溶剂。... 研制了一种由有效成分、溶剂、助溶剂和表面活性剂组成的15%乙嘧酚磺酸酯热雾剂,可有效防治橡胶树白粉病害。实验流程是对乙嘧酚磺酸酯有效成分进行溶解试验,并根据溶剂的溶解性能以及热雾剂使用时的闪点、粘度等因素,筛选出了2种溶剂。将2种溶剂按一定比例配合,达到热雾剂使用的国家标准。根据多种表面活性剂的理化性质,筛选出具有不同性能的3种表面活性剂。最终研制出以乙嘧酚磺酸酯有效成分、2种溶剂和3种表面活性剂组成的新型热雾剂,可用来防治橡胶树白粉病害。 展开更多

关键词 橡胶树白粉病 乙嘧酚磺酸酯 热雾剂 研制

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进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的气相色谱-质谱法测定 被引量：2

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作者 乙小娟 朱加叶 丁萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期372-375,共4页

为了建立气相色谱-质谱检测进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的检测方法。样品经乙腈提取浓缩后,经固相萃取柱净化,以气相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。结果表明,方法检出限为0.01mg/kg,回收率为70.0%～89.5%,相对标准偏差为6.11%... 为了建立气相色谱-质谱检测进出口农产品中乙嘧酚磺酸酯的检测方法。样品经乙腈提取浓缩后,经固相萃取柱净化,以气相色谱-质谱联用仪测定和确证,外标法定量。结果表明,方法检出限为0.01mg/kg,回收率为70.0%～89.5%,相对标准偏差为6.11%。本方法简便、快速、准确、可靠,可应用于农产品检测。 展开更多

关键词 乙嘧酚磺酸酯 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 农产品

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乙嘧酚磺酸酯对黄瓜白粉病菌的毒力测定 被引量：2

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作者 刘康云 宁斌科 +1 位作者 孙侨南 薛超 《农药科学与管理》 CAS 2011年第2期57-58,60,共3页

以温室盆栽生物测定法,测定乙嘧酚磺酸酯对黄瓜白粉病菌的毒力。结果表明:乙嘧酚磺酸酯的EC50值为5.61μg/g,嘧菌酯的EC50值为7.16μg/g,乙嘧酚磺酸酯对嘧菌酯的T50值为127.6,说明乙嘧酚磺酸酯对黄瓜白粉病具有显著的抑制活性。

关键词 乙嘧酚磺酸酯 嘧菌酯 室内毒力测定 杀菌剂

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超高效液相色谱串联质谱测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留量 被引量：1

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作者 李桂红 赵瑞 +3 位作者 张东飞 李二虎 张武 韩婷婷 《农药科学与管理》 CAS 2012年第12期34-37,共4页

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法... 建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定黄瓜和土壤中乙嘧酚磺酸酯残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测乙嘧酚磺酸酯。结果表明,该方法对乙嘧酚磺酸酯的最低检出限LOD为7.734μg/kg。在7.552～241.675μg/L线性范围内,相关系数为0.996 7,回收率在85.30%～118.17%之间,相对标准偏差<10%(n=5)。 展开更多

关键词 乙嘧酚磺酸酯 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 土壤 残留

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28%乙嘧酚磺酸酯·腈菌唑乳油的高效液相色谱分析 被引量：1

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作者 刘康云 贾玲 +2 位作者 孙侨南 李宗英 张媛媛 《现代农药》 CAS 2012年第6期22-24,共3页

采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水(体积比为56∶24∶20)为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在230 nm波长下,对试样中的乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑同时进行分离和定量分析。结果表明,乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑的线性相关系数分别为0.9998和0.9997... 采用高效液相色谱法,以甲醇+乙腈+水(体积比为56∶24∶20)为流动相,使用C18柱和紫外检测器,在230 nm波长下,对试样中的乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑同时进行分离和定量分析。结果表明,乙嘧酚磺酸酯和腈菌唑的线性相关系数分别为0.9998和0.9997;标准偏差分别为0.09和0.04;变异系数分别为0.43%和0.48%;平均回收率分别为99.94%和99.65%。 展开更多

关键词 乙嘧酚磺酸酯 腈菌唑 高效液相色谱 分析

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25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂防治甜瓜白粉病田间药效试验 被引量：4

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作者 刘养利 张毅 +2 位作者 徐进 冯志强 许西梅 《陕西农业科学》 2017年第7期7-9,共3页

对25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂防治甜瓜白粉病进行了春秋两季田间药效试验,结果表明,25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂对甜瓜白粉病均具有理想的防治效果,药后7 d,制剂量600 g.hm^(-2)、900 g.hm^(-2)和1 200 g·hm^(-2)的防效达81.54%~83.63%、83.... 对25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂防治甜瓜白粉病进行了春秋两季田间药效试验,结果表明,25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂对甜瓜白粉病均具有理想的防治效果,药后7 d,制剂量600 g.hm^(-2)、900 g.hm^(-2)和1 200 g·hm^(-2)的防效达81.54%~83.63%、83.08%~86.87%、84.64%~88.49%,均高于对照药剂,且对甜瓜生长无不良影响,安全性好。产量调查结果表明,25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂防治甜瓜白粉病对甜瓜产量具有提升作用,25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂900 g·hm^(-2)和1 200 g·hm^(-2)在春秋两季折合产量分别为23 827.5 kg·hm^(-2)和24 202.5kg·hm^(-2),增幅分别达7.04%和8.73%,明显优于对照药荆。 展开更多

关键词 甜瓜 白粉病 25%乙嘧酚磺酸酯微乳剂 田间药效

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超高效液相色谱-串联质谱法测定苹果和土壤中乙嘧酚残留量 被引量：1

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作者 梁京芸 李增梅 +3 位作者 郭长英 刘俊华 苑学霞 刘美 《山东农业科学》 2013年第4期101-104,108,共5页

建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添... 建立了苹果和土壤中超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测乙嘧酚残留方法,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测。苹果和土壤经乙腈振荡提取后,用MCX柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描分析乙嘧酚。以苹果和土壤为基质进行3档添加水平和5次重复性试验,结果表明添加浓度为0.01、0.05、0.1 mg/kg的平均回收率为88%～102%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。本方法在苹果和土壤中的检出限为2μg/kg,定量限为4μg/kg,在10～300μg/L范围内线性关系好(r>0.999)。 展开更多

关键词 乙嘧酚 超高效液相色谱-串联质谱 残留 苹果 土壤

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乙嘧酚磺酸酯波谱表征研究 被引量：1

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作者 徐敏 陈智群 +4 位作者 张皋 王民昌 宁艳丽 李文杰 王明 《化学分析计量》 CAS 2012年第1期73-75,共3页

利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、有机质谱(MS)、紫外光谱(UV)对乙嘧酚磺酸酯进行了波谱表征,对其化学结构中官能团特征红外吸收、核磁共振1H的化学位移、质谱准分子离子、紫外吸收进行解析,并获得了相关波谱图,为乙嘧酚磺酸酯的合成... 利用红外光谱(IR)、核磁共振(NMR)、有机质谱(MS)、紫外光谱(UV)对乙嘧酚磺酸酯进行了波谱表征,对其化学结构中官能团特征红外吸收、核磁共振1H的化学位移、质谱准分子离子、紫外吸收进行解析,并获得了相关波谱图,为乙嘧酚磺酸酯的合成及其产品质量控制提供参考。 展开更多

关键词 红外光谱 核磁共振 有机质谱 紫外光谱 乙嘧酚磺酸酯

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25%乙嘧酚SC对香蕉褐缘灰斑病菌的室内毒力测定 被引量：3

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作者 龙梦玲 岑贞陆 +1 位作者 黄思良 晏卫红 《广西植保》 2005年第2期3-4,共2页

采用生长速率法测定结果表明,25%乙嘧酚(ethirmol)对香蕉褐缘灰斑病菌具有较好的抑制作用,其毒力回归方程为:y=1·3084x+1·1806,EC50为822·26mg/L,EC90为7918·72mg/L。

关键词 乙嘧酚 香蕉 褐缘灰斑病 毒力测定 生长速率法

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乙嘧酚等药剂防治南瓜白粉病药效试验 被引量：3

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作者 张焕春 徐桂凤 +3 位作者 尹国香 刘学卿 夏秀波 曹守军 《长江蔬菜》 2012年第24期89-90,共2页

针对南瓜白粉病菌对三唑类农药产生抗药性的问题,进行了几种新药剂防治大棚南瓜白粉病的防效筛选试验。试验结果表明,乙嘧酚、硫磺、己唑醇对南瓜白粉病有较好的防治效果,其中乙嘧酚防效最高,达到92.82%,可作为首选药剂,与其他农药配合... 针对南瓜白粉病菌对三唑类农药产生抗药性的问题,进行了几种新药剂防治大棚南瓜白粉病的防效筛选试验。试验结果表明,乙嘧酚、硫磺、己唑醇对南瓜白粉病有较好的防治效果,其中乙嘧酚防效最高,达到92.82%,可作为首选药剂,与其他农药配合使用。 展开更多

关键词 乙嘧酚 南瓜白粉病 药剂筛选

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25%乙嘧酚悬浮剂防治黄瓜白粉病的药效试验研究 被引量：5

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作者 张红杰 许明丽 +4 位作者 杨利军 李泉 刘立文 鲁建斌 刘策 《河北北方学院学报（自然科学版）》 2016年第1期40-43,共4页

为了探求防治黄瓜白粉病的有效药剂,以25%乙嘧酚悬浮剂为研究材料,进行田间药效试验。结果表明:25%乙嘧酚悬浮剂按262.5g·hm^(-2)、225g·hm^(-2)、187.5g·hm^(-2),每隔7d喷药1次,连续喷雾3次后调查防效分别为86.87%、78.... 为了探求防治黄瓜白粉病的有效药剂,以25%乙嘧酚悬浮剂为研究材料,进行田间药效试验。结果表明:25%乙嘧酚悬浮剂按262.5g·hm^(-2)、225g·hm^(-2)、187.5g·hm^(-2),每隔7d喷药1次,连续喷雾3次后调查防效分别为86.87%、78.38%和57.05%,防效均高于对照药剂。研究结论是施用25%乙嘧酚悬浮剂对黄瓜安全无害,是防治黄瓜白粉病效果较好的杀菌剂。 展开更多

关键词 25%乙嘧酚悬浮剂 黄瓜 白粉病 防治

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