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食用香料3-庚醇的合成与应用 被引量:2
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作者 刘玉平 尹德才 +1 位作者 黄明泉 孙宝国 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期284-286,共3页
以乙基溴化镁和正戊醛为原料,经亲核加成反应合成了食用香料3-庚醇,考察原料物质的量配比、制备乙基溴化镁的回流时间以及正戊醛与乙基溴化镁反应的回流时间对产率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:正戊醛、溴乙烷和镁屑的物质的量配... 以乙基溴化镁和正戊醛为原料,经亲核加成反应合成了食用香料3-庚醇,考察原料物质的量配比、制备乙基溴化镁的回流时间以及正戊醛与乙基溴化镁反应的回流时间对产率的影响。结果表明,较佳的反应条件为:正戊醛、溴乙烷和镁屑的物质的量配比为1.0:1.2:1.5,制备乙基溴化镁的回流时间为45min,正戊醛与乙基溴化镁回流反应30min,在此条件下,3-庚醇的产率为87.3%。通过气相色谱、红外光谱、色质联机和核磁共振等数据对所合成的目标产物的结构进行了确定。对合成的3-庚醇进行了香气评价,并将其用于调配食用香蕉香精中。 展开更多
关键词 3-庚醇 正戊醛 乙基溴化镁 食用香料 合成
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一种制备炔基硅烷和炔基锡烷的简便方法 被引量:1
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作者 赵红 章荣立 +1 位作者 叶红德 蔡明中 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期360-362,共3页
乙基溴化镁与末端炔烃反应生成炔基Grignard试剂,后者分别与三甲基氯化硅和三丁基氯化锡反应,高产率地合成了相应的炔基硅烷和炔基锡烷,提供了合成炔基硅烷和炔基锡烷的简便方法.
关键词 制备 炔基Grignard试剂 炔基硅烷 炔基锡烷 乙基溴化镁 三甲基氯化硅 三丁基氯化锡
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炔基硒醚的制备和(E)-α-溴代烯基硒醚的立体选择合成 被引量:1
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作者 彭春耘 章荣立 +1 位作者 黄佳娣 蔡明中 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2002年第4期352-355,共4页
乙基溴化镁与末端炔烃反应生成炔基Grignard试剂,后者与芳硒基溴作用较高产率地制得了炔基硒醚.通过炔基硒醚与溴化氢在苯中的加成反应,立体选择地合成了(E)-α-溴代烯基硒醚.
关键词 制备 炔基硒醚 立体选择合成 (E)-α-溴代烯基硒醚 乙基溴化镁 溴化氢 有机合成试剂
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3-氟-4-氯苯硼酸的合成工艺优化
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作者 王芬 周绿山 +2 位作者 王坤 刘长路 唐婧 《当代化工》 CAS 2016年第5期905-907,共3页
以2-氯-5-溴苯胺为起始原料,经重氮化反应得到2-氯-5-溴氟苯,再与乙基溴化镁进行格式交换后与硼酸三甲酯作用,水解得到3-氟-4-氯苯硼酸。实验过程中将格式试剂法、三丁基锂法与格氏试剂交换法作对比,并对格氏试剂交换法的过程条件如硼... 以2-氯-5-溴苯胺为起始原料,经重氮化反应得到2-氯-5-溴氟苯,再与乙基溴化镁进行格式交换后与硼酸三甲酯作用,水解得到3-氟-4-氯苯硼酸。实验过程中将格式试剂法、三丁基锂法与格氏试剂交换法作对比,并对格氏试剂交换法的过程条件如硼化试剂、反应温度、反应原料配比进行了优化,在最优条件下总收率约60%,纯度99%。此过程采用的是较温和的格氏试剂交换法,无需用到超低温等较苛刻的条件,适于工业放大生产。 展开更多
关键词 2-氯-5-溴苯胺 3-氟-4-氯苯硼酸 格氏交换 乙基溴化镁
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气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡的残留量 被引量:8
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作者 朱萌萌 黄亮 +5 位作者 周敏 陈卢涛 俞璐萍 胡松 胡晋峰 王川丕 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期262-268,共7页
建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取... 建立了水果、蔬菜中三唑锡、三环锡和苯丁锡3种有机锡化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,比较了乙基溴化镁、四乙基硼化钠2种试剂用于3种有机锡化合物衍生化反应的差异。果蔬样品经正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱(florisil)净化,乙基溴化镁或四乙基硼化钠衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,三唑锡、三环锡和苯丁锡在0.01~2.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.99以上。选取5种不同基质的果蔬样品,在空白样品添加浓度为0.01、0.02、0.05 mg/kg的范围内,3种有机锡化合物的平均回收率范围为76.2%~92.0%,相对标准偏差小于8.5%。三唑锡、三环锡经2种衍生化试剂衍生后响应接近,而苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.69倍左右,苯丁锡经四乙基硼化钠水溶液衍生后的响应是乙基溴化镁乙醚溶液的1.5~2.3倍。采用四乙基硼化钠水溶液衍生的方法,更加高效、简单、稳定,可以满足实验室日常检测的需求。 展开更多
关键词 有机锡 乙基溴化镁 乙基硼化钠 GC-MS/MS
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一种合成炔醇的简便方法 被引量:2
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作者 刘紫薇 徐欢 +4 位作者 徐雨晴 胡雨薇 罗美兰 叶红德 彭化南 《上饶师范学院学报》 2021年第3期38-40,84,共4页
用四氢呋喃(THF)做溶剂,镁条和溴乙烷反应生成乙基溴化镁。把乙基溴化镁的THF溶液冷却到-10℃以下,向其中通入乙炔气,直到没有白色固体生成为止。再向反应瓶中滴加醛的THF溶液,之后继续反应2~3 h。反应液用旋转蒸发仪旋蒸除去THF,再依... 用四氢呋喃(THF)做溶剂,镁条和溴乙烷反应生成乙基溴化镁。把乙基溴化镁的THF溶液冷却到-10℃以下,向其中通入乙炔气,直到没有白色固体生成为止。再向反应瓶中滴加醛的THF溶液,之后继续反应2~3 h。反应液用旋转蒸发仪旋蒸除去THF,再依次用稀盐酸水解,乙酸乙酯萃取,水洗,无水硫酸镁干燥。乙酸乙酯层经旋转蒸发仪旋蒸除去溶剂后用柱层析方法进行提纯,石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行洗脱,得到相应的炔醇。 展开更多
关键词 乙基溴化镁 乙炔基溴化镁 炔醇 合成
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乌帕替尼及关键中间体合成路线图解
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作者 郑守军 魏巍 +1 位作者 唐小林 李汇明 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 2021年第7期567-570,共4页
乌帕替尼(upadacitinib,1),化学名(3S,4R)-3-乙基-4-(3H-咪唑并[1,2-a]吡咯并[2,3-e]吡嗪-8-基)-N-(2,2,2-三氟乙基)吡咯烷-1-甲酰胺水合物(2∶1),由Abbvie公司开发,是一种新型两面神激酶(janus kinase,JAK)抑制剂,商品名为Rinvoq,2019... 乌帕替尼(upadacitinib,1),化学名(3S,4R)-3-乙基-4-(3H-咪唑并[1,2-a]吡咯并[2,3-e]吡嗪-8-基)-N-(2,2,2-三氟乙基)吡咯烷-1-甲酰胺水合物(2∶1),由Abbvie公司开发,是一种新型两面神激酶(janus kinase,JAK)抑制剂,商品名为Rinvoq,2019年8月16日经美国食品药品监督管理局(FDA)批准、2019年12月16日经欧洲药品管理局(EMA)批准上市[1]。与已上市药物巴瑞克替尼和托法替尼相比,乌帕替尼对JAK1具有更高的选择性,并在类风湿性关节炎患者中证明了良好的疗效。可单独或与传统合成改善病情抗风湿药(csDMARDs)联合用药。 展开更多
关键词 关键中间体 氨基甲酸叔丁酯 乙酰基 吡咯烷 总收率 合成路线图解 乙基溴化镁 羧酸苄酯
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