UPLC-MS/MS测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分

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作者 李舒琪 孙慧珠 +3 位作者 苏建 王常顺 石丹姝 刘永利 《中国现代中药》 CAS 2024年第8期1300-1306,共7页

目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯... 目的:采用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定九味羌活颗粒中7个马兜铃酸类成分的含量。方法:采用Shim-pack Velox PFPP色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以1 mmol·L^(–1)甲酸铵溶液(含0.05%甲酸,A)-甲醇(B)为流动相梯度洗脱。体积流量为0.4 mL·min^(–1),柱温为40℃,进样量为1μL,电喷雾离子源,多反应监测模式。结果:7个马兜铃酸类成分线性关系良好,r均≥0.997,加样回收率为86.5%~112.2%;检出限为0.05~0.31 ng·mL^(–1),定量限为0.18~1.04 ng·mL^(–1)。对3个企业8批样品进行测定,结果检出马兜铃酸Ⅳa、马兜铃内酰胺的质量分数分别为0~0.417、0.021~0.173μg·g^(–1)。结论:该方法重复性好、灵敏度高,可用于九味羌活颗粒中马兜铃酸类成分的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱法 九味羌活颗粒 马兜铃酸Ⅰ 马兜铃酸Ⅱ 马兜铃酸Ⅲa 马兜铃酸Ⅳa 马兜铃酸Ⅶa 马兜铃酸Ⅲ 马兜铃内酰胺

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HPLC法测定九味羌活颗粒中欧前胡素的含量 被引量：5

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作者 赵渤年 刘青 丁晓彦 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1967-1968,共2页

目的:采用 HPLC 法测定九味羌活颗粒中欧前胡素的含量。方法:以 Lichrospher 5-C_(18)(汉邦科技,200mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55:45)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为250 nm。结果:线性范围0.18～1.20 μg;... 目的:采用 HPLC 法测定九味羌活颗粒中欧前胡素的含量。方法:以 Lichrospher 5-C_(18)(汉邦科技,200mm×4.6 mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55:45)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长为250 nm。结果:线性范围0.18～1.20 μg;平均回收率为99.8%,RSD 为0.98%。结论:该方法简便可行,可作为九味羌活颗粒中欧前胡素的含量测定方法。 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 欧前胡素 HPLC 含量测定

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九味羌活颗粒HPLC特征指纹图谱研究 被引量：4

3

作者 王林凤 魏国玲 《中国药师》 CAS 2016年第10期1879-1882,共4页

目的:建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法:采用Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30... 目的:建立九味羌活颗粒的HPLC特征指纹图谱,为九味羌活颗粒的质量控制提供依据。方法:采用Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相,流速:1.0 ml·min^(-1),进行梯度洗脱;检测波长;270 nm,柱温:30℃。结果:建立了九味羌活颗粒HPLC指纹图谱的共有模式,标定15个共有峰,利用对照品指认4个峰,12批九味羌活颗粒样品HPLC图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的HPLC指纹图谱分析方法简单、重现性良好,可为九味羌活颗粒的品种鉴别及质量评价提供依据。 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 高效液相指纹图谱 相似度

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不同工艺对九味羌活颗粒中欧前胡素及异欧前胡素含量的影响 被引量：9

4

作者 曲永胜 《齐鲁药事》 2009年第11期692-694,共3页

目的研究不同制备工艺对九味羌活颗粒中成分欧前胡素、异欧前胡素含量的影响.方法采用高效液相法对自制和市售九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素的含量进行测定.以Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55∶45,v/v... 目的研究不同制备工艺对九味羌活颗粒中成分欧前胡素、异欧前胡素含量的影响.方法采用高效液相法对自制和市售九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素的含量进行测定.以Agilent C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水(55∶45,v/v)为流动相,流速为1.0mL?min-1,检测波长为250nm.结果自制含挥发油与不含挥发油的九味羌活颗粒样品中欧前胡素、异欧前胡素含量差异非常明显,前者含量大约是后者的1/10,且含挥发油样品与市售样品含量相当.结论该实验所得结论,对九味羌活颗粒的制备工艺的改进具有借鉴意义. 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 制备工艺 欧前胡素 异欧前胡素 含量

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九味羌活颗粒在预防三维适形放疗后感冒的价值

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作者 刘山 陈艳华 《中国农村卫生》 2013年第01Z期154-154,共1页

目的探讨九味羌活颗粒在预防三维适形放疗后感冒的价值，为放疗顺利进行提供支持。方法将放疗病人随机分为2组，实验组在放疗前口服九味芜活颗粒15g，对照组放疗前不口服九味羌活颗粒，观察放疗后感冒发生率并进行统计学分析。结果放疗... 目的探讨九味羌活颗粒在预防三维适形放疗后感冒的价值，为放疗顺利进行提供支持。方法将放疗病人随机分为2组，实验组在放疗前口服九味芜活颗粒15g，对照组放疗前不口服九味羌活颗粒，观察放疗后感冒发生率并进行统计学分析。结果放疗前口服九味羌活颗粒组的病人感冒发生率低于对照组（P〈0．01）。结论放疗前口服九味羌活颗粒可以预防感冒发生。 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 三维适形放疗 感冒

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九味羌活颗粒挥发油β-环糊精包合工艺研究 被引量：5

6

作者 唐富丽 秦郁文 《中国药师》 CAS 2011年第7期987-989,共3页

目的：研究九味羌活颗粒中挥发油β-环糊精（13-CD）包合的最佳工艺。方法：采用饱和溶液法制备包合物，应用L9（3^4）正交试验设计优选最佳包合工艺条件，以包合物收得率和挥发油转化率为指标，以β-CD与挥发油的比例、包合温度、包合... 目的：研究九味羌活颗粒中挥发油β-环糊精（13-CD）包合的最佳工艺。方法：采用饱和溶液法制备包合物，应用L9（3^4）正交试验设计优选最佳包合工艺条件，以包合物收得率和挥发油转化率为指标，以β-CD与挥发油的比例、包合温度、包合时间为考察因素。结果：最佳包合工艺条件为挥发油：β-CD为1ml：10g，40℃搅拌1h。结论：正交试验优选的包合工艺合理，包合率高，工艺稳定。 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 挥发油 Β-环糊精 正交试验

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九味羌活颗粒提取工艺的优化研究 被引量：5

7

作者 张斌 唐伟中 《江西科学》 2005年第6期747-749,767,共4页

通过对九味羌活颗粒生产工艺中挥发油的提取条件和水煎煮条件进行优化研究,以期获得最佳工艺条件,提高产品的质量.以挥发油测定法,浸出物测定法,液相色谱法测定挥发油,药材总浸出物,黄芩苷的含量.结果表明药材粒度、煮沸时间对提取挥发... 通过对九味羌活颗粒生产工艺中挥发油的提取条件和水煎煮条件进行优化研究,以期获得最佳工艺条件,提高产品的质量.以挥发油测定法,浸出物测定法,液相色谱法测定挥发油,药材总浸出物,黄芩苷的含量.结果表明药材粒度、煮沸时间对提取挥发油有显著影响;三次加水量和醇沉条件对药材浸出物、黄芩苷无显著影响.挥发油提取中选择药材粒度20～40目,加水6倍,冷浸时间3 h,煮沸时间7 h为最佳工艺;水煎煮中第一次10倍水,第二次10倍水,第三次4倍水,醇沉条件为室温静置24 h为最佳工艺. 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 挥发油测定法 浸出物测定法 液相色谱法

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UPLC同时测定九味羌活颗粒中4种成分的含量 被引量：5

8

作者 包小红 何筱毅 +1 位作者 刘繁红 周娟 《中药与临床》 2017年第1期29-31,共3页

目的:针对九味羌活颗粒中4种成分的含量,建立超高效液相快速测定方法,有效评价九味羌活颗粒的质量。方法:采用UPLC-UV法,色谱柱为C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长310 nm。结果:紫花前胡苷在4.38~438 ng、阿米醇... 目的:针对九味羌活颗粒中4种成分的含量,建立超高效液相快速测定方法,有效评价九味羌活颗粒的质量。方法:采用UPLC-UV法,色谱柱为C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长310 nm。结果:紫花前胡苷在4.38~438 ng、阿米醇苷在0.91~91.29 ng、异欧前胡素在0.60~60.04 ng、羌活醇在1.30~130.20 ng的范围内线性关系良好(r=0.9999)。平均回收率分别为98.8%(紫花前胡苷)、97.0%(阿米醇苷)、95.6%(异欧前胡素)、102.8%(羌活醇)。结论:建立的含量测定方法专属性强、重复性好,操作简便,可以有效地评价不同样品之间的质量差异。 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 紫花前胡苷 羌活醇 超高效液相色谱法

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九味羌活颗粒质量标准研究 被引量：1

9

作者 李忠原 李婷婷 冯景辉 《山东化工》 CAS 2015年第8期68-69,75,共3页

目的：建立九味羌活颗粒质量标准。方法：采用TLC法对制剂中的川芎、苍术、甘草进行鉴别;用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果：用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中川芎、苍术、甘草。用HPLC法测定制剂中的黄芩苷,黄芩苷进样量在0.362~3.62μg... 目的：建立九味羌活颗粒质量标准。方法：采用TLC法对制剂中的川芎、苍术、甘草进行鉴别;用HPLC法测定黄芩苷的含量。结果：用薄层色谱法能较好的鉴别制剂中川芎、苍术、甘草。用HPLC法测定制剂中的黄芩苷,黄芩苷进样量在0.362~3.62μg之间与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为100.52%,RSD为0.87%。结论：本法操作简便、结果准确,重现性好,可用于九味羌活颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 薄层色谱法 高效液相法 黄芩苷 九味羌活颗粒

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省物价局关于公布九味羌活颗粒等278种中成药内科用药最高零售价格的通知

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《江苏省人民政府公报》 2007年第6期21-49,共29页

苏价工[2007]71号2007年2月27日各市、县物价局:根据《国家发展改革委关于制定九味羌活颗粒等278种中成药内科用药最高零售价格的通知》(发改价格[2007]312号)精神,现将278种药品的最高零售价格印发给你们,并就有关事项通知如下:一、附... 苏价工[2007]71号2007年2月27日各市、县物价局:根据《国家发展改革委关于制定九味羌活颗粒等278种中成药内科用药最高零售价格的通知》(发改价格[2007]312号)精神,现将278种药品的最高零售价格印发给你们,并就有关事项通知如下:一、附件1所列药品价格为达到GMP标准的药品统一最高零售价格,附件2所列药品价格为优质优价药品最高零售价格,自2007年3月15日起执行。这些药品价格自执行之日起。 展开更多

关键词 最高零售价格 九味羌活颗粒 胶囊剂 薄膜衣片 国家发展改革委 银杏叶片 滴丸剂 水蜜丸 片盒 降脂灵

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省物价局关于公布九味羌活颗粒等278种中成药部分补充剂型规格最高零售价格的通知

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《江苏省人民政府公报》 2007年第8期32-35,共4页

苏价工[2007]89号2007年3月14日各市。

关键词 最高零售价格 九味羌活颗粒 国家发展改革委 薄膜衣片 胶囊剂 牛黄解毒片 养心氏片 消咳喘糖浆 感冒

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超高效液相色谱法测定九味羌活颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量 被引量：3

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作者 何丹 杨林 张景勍 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第24期2053-2055,共3页

目的：建立以超高效液相色谱（UPLC）法测定九味羌活颗粒中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱为Acquity UPLC BEHC18（2．1mm×50mm，1．7μm），流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱，柱温30℃，流速0．3mL·min-1，... 目的：建立以超高效液相色谱（UPLC）法测定九味羌活颗粒中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱为Acquity UPLC BEHC18（2．1mm×50mm，1．7μm），流动相为水-甲醇不同比例梯度洗脱，柱温30℃，流速0．3mL·min-1，检测波长为248nm。结果：欧前胡素在1．305～13．05μg·mL-1。范围内线性关系良好，回归方程为Y=13353X＋6278（r=0．9999），平均回收率分别为98．32%，RSD为0．98％；异欧前胡素在0．596-5．96μg·mL-1范围内线性关系良好，回归方程为Y=10625X＋1293（r=0．9999），平均回收率为98．92％，RSD为0．85％。结论：该方法准确、快速、可靠，能有效地测定九味羌活颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量。 展开更多

关键词 九味羌活颗粒 超高效液相色谱法 欧前胡素 异欧前胡素

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RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒中4种成分 被引量：6

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作者 刘斌 曾隆勇 周思敏 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期588-591,共4页

目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯... 目的建立RP-HPLC法同时测定九味羌活丸、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于九味羌活丸、片、颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 九味羌活丸 九味羌活片 九味羌活颗粒 羌活醇 阿魏酸 异欧前胡素 紫花前胡苷 HPLC

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新版《药典》教我们安全用药

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作者 蒲昭和 《家庭医药（就医选药）》 2016年第3期48-49,共2页

《中华人民共和国药典》（下称《药典》）2015年版已正式颁布,并于当年12月1日开始实施。近年来,人们在中药（或中成药）使用上,因用药失当而导致治病无效、药物中毒（或过敏）,甚至死亡的现象时有发生。

关键词 安全用药 药物中毒 感冒清热冲剂 橘红丸 蛇胆川贝胶囊 九味羌活颗粒 清喉咽合剂 麝香祛痛气雾剂 桑菊感冒片 士的宁

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关于对药品目录异名库信息维护的通知

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《天津社会保险》 2007年第4期47-47,共1页

津劳社局发[2007]60号各定点医院、市社会保险基金管理中心:根据国家发改委《关于精氨酸等354种药品最高零售价格的通知》(发改价格[2006]2989号)、《关于制定九味羌活颗粒等278种中成药内科用药最高零售价格的通知》(发改价格[2007]312... 津劳社局发[2007]60号各定点医院、市社会保险基金管理中心:根据国家发改委《关于精氨酸等354种药品最高零售价格的通知》(发改价格[2006]2989号)、《关于制定九味羌活颗粒等278种中成药内科用药最高零售价格的通知》(发改价格[2007]312号)。 展开更多

关键词 药品目录 最高零售价格 九味羌活颗粒 信息维护 骨片 国家发改委 精氨酸 药品信息 价格调整 信息反

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