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基于Real-time PCR法检测乳粉中牛源性成分定量研究
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作者 陈晨 史国华 +5 位作者 陈勃旭 张瑞 王玉欣 贾文珅 陈佳 周巍 《粮油食品科技》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期159-164,共6页
基于Real-timePCR建立了乳粉中牛源性成分相对定量检测方法,并对牛的特异性引物与探针进行了特异性、灵敏度和稳定性测试。通过模拟不同浓度牛乳粉与马乳粉混合样本,根据其△Ct值的函数关系进行线性拟合进而绘制标准曲线,建立乳粉中牛... 基于Real-timePCR建立了乳粉中牛源性成分相对定量检测方法,并对牛的特异性引物与探针进行了特异性、灵敏度和稳定性测试。通过模拟不同浓度牛乳粉与马乳粉混合样本,根据其△Ct值的函数关系进行线性拟合进而绘制标准曲线,建立乳粉中牛源性成分的相对定量检测。结果显示,该方法的最低检测限为0.00001 mg/mL,回收率为91.11%~119.2%,组间变异系数≤0.58%、组内变异系数≤1.44%。说明该方法在特异性与稳定性上适用于乳粉中牛源性成分及含量的掺假检测。 展开更多
关键词 乳粉 乳粉 Real-time PCR 掺假检测
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不同蛋白源代乳粉对羔羊生长、消化、瘤胃发酵参数和菌群结构的影响
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作者 王紫薇 梁鸽鸽 +5 位作者 鲁昌明 张旭 张永根 谢小来 扈光辉 路允龙 《饲料工业》 CAS 北大核心 2024年第6期48-56,共9页
研究旨在探究不同蛋白源代乳粉对羔羊生长、消化、瘤胃发酵参数和菌群结构的影响。选取40只健康、体重相近的3日龄萨能公羔羊,饲喂乳源蛋白代乳粉至22日龄,随机分为2组。对照组继续饲喂乳源蛋白代乳粉(milk-derived protein milk replac... 研究旨在探究不同蛋白源代乳粉对羔羊生长、消化、瘤胃发酵参数和菌群结构的影响。选取40只健康、体重相近的3日龄萨能公羔羊,饲喂乳源蛋白代乳粉至22日龄,随机分为2组。对照组继续饲喂乳源蛋白代乳粉(milk-derived protein milk replacer,MD组),试验组逐渐替代饲喂植物源蛋白代乳粉(plant-derived protein milk replacer,PD组),试验期40 d。结果表明:①与MD组相比,PD组终末体重、平均日增重(ADG)、开食料干物质采食量和干物质采食量(DMI)显著降低(P<0.05),但料重比(F/G)无显著差异(P>0.05)。②与MD组相比,PD组粗蛋白(CP)、粗脂肪(EE)、钙(Ca)和磷(P)的表观消化率均显著降低(P<0.05)。③与MD组相比,PD组瘤胃中氨态氮(NH3-N)、异戊酸浓度显著提高(P<0.05);④PD组瘤胃Chao1指数、操作分类单位(OTU)数量、香农(Shannon)指数、均匀性(Evenness)指数以及辛普森(Simpson)指数均显著低于MD组(P<0.05);主坐标分析(PCoA)显示,两组羔羊瘤胃微生物间结构差异显著(P<0.05);在门水平上,与MD组相比,PD组厚壁菌门的相对丰度和厚壁菌门/拟杆菌门比值显著降低(P<0.05),拟杆菌门的相对丰度显著提高(P<0.05);在属水平上,与MD组相比,PD组克里斯滕森氏菌科R-7群、UCG-002、未分类厚壁菌门的相对丰度显著降低(P<0.05),未分类鼠杆菌科、普雷沃氏菌属、未分类梭菌属_UCG-014的相对丰度显著提高(P<0.05)。综上所述,与乳源蛋白代乳粉相比,植物源蛋白代乳粉会降低羔羊生长性能和消化性能;此外,试验中植物源蛋白代乳粉会促进羔羊瘤胃发酵,改变瘤胃中微生物菌群结构。 展开更多
关键词 羔羊 乳粉 生长性能 消化性能 瘤胃发酵 瘤胃微生物区系
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微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度分析
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作者 刘子音 卓一鸣 +2 位作者 刘腊兰 彭纳 吴后吕 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2024年第3期95-99,119,共6页
目的:对微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度进行分析评估。方法:按GB 5009.211—2022中微孔板法测定婴儿配方乳粉中叶酸含量,依据JJF 1059.1—2012、CNAS-CL01-G003:2021和CNAS-GL05:2011等不确定度评定方法和指南对影响检测结果的... 目的:对微孔板法测定乳粉中叶酸含量的不确定度进行分析评估。方法:按GB 5009.211—2022中微孔板法测定婴儿配方乳粉中叶酸含量,依据JJF 1059.1—2012、CNAS-CL01-G003:2021和CNAS-GL05:2011等不确定度评定方法和指南对影响检测结果的各种试验因素进行分析、计算,得到合成标准不确定度及扩展不确定度。结果:扩展不确定度U 95=22.08μg/100 g(k=2),样品中叶酸含量为(282.33±22.08)μg/100 g。不确定度主要来源于接种微孔板过程、标准曲线拟合和测量重复性。结论:移液器的准确度和微生物因素对试验结果影响较大,需保证仪器质量并严格按照标准化流程操作以降低不确定度。 展开更多
关键词 叶酸 乳粉 微孔板法 不确定度
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婴配乳粉中2'-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖含量离子色谱法检测
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作者 詹胜群 葛城 +1 位作者 周荣杰 周钧 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期405-414,共10页
研究了离子色谱法同时测定婴配乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖的含量及影响因素。采用离子色谱柱分离,脉冲安培检测器检测和外标法定量分析等方法。通过对不同净化方式、酶解处理和洗脱条件等过程进行考察和优化,比较确定色谱... 研究了离子色谱法同时测定婴配乳粉中2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖的含量及影响因素。采用离子色谱柱分离,脉冲安培检测器检测和外标法定量分析等方法。通过对不同净化方式、酶解处理和洗脱条件等过程进行考察和优化,比较确定色谱条件和前处理条件对分离的影响,并就线性范围进行探讨。结果表明,优化后的方法线性关系良好,R2>0.999;方法精密度好,相对标准偏差(n=7)<2.7%;方法准确度好,2′-岩藻糖基乳糖回收率为95.97%~103.38%,乳糖-N-新四糖回收率为100.09%~104.01%。该方法能对婴配乳粉中的2′-岩藻糖基乳糖和乳糖-N-新四糖同时测定,操作简单,具有良好的准确度和精密度,可为婴配乳粉质量监控方法提供参考。 展开更多
关键词 母乳低聚糖 离子色谱 2′-岩藻糖基乳糖 乳糖-N-新四糖 婴配乳粉
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稻米胚芽酸枣仁乳粉工艺研究
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作者 袁悍 庞淼淼 肖莲荣 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第3期106-110,共5页
以稻米胚芽粉、全脂奶粉、酸枣仁粉、百合粉为主要原料,采用单因素试验和正交试验,优化稻米胚芽酸枣仁乳粉的生产工艺。结果表明:稻米胚芽酸枣仁乳粉的最佳工艺为全脂奶粉添加量25.0 g、稻米胚芽粉添加量4.0 g、酸枣仁粉添加量0.5 g、... 以稻米胚芽粉、全脂奶粉、酸枣仁粉、百合粉为主要原料,采用单因素试验和正交试验,优化稻米胚芽酸枣仁乳粉的生产工艺。结果表明:稻米胚芽酸枣仁乳粉的最佳工艺为全脂奶粉添加量25.0 g、稻米胚芽粉添加量4.0 g、酸枣仁粉添加量0.5 g、百合粉添加量2.0 g、稻米胚芽粉粒径0.050 mm、剪切时间15 min,在此条件下制得的稻米胚芽酸枣仁乳粉风味较好,口感最佳,溶解性好,综合评分为88。 展开更多
关键词 稻米胚芽 酸枣仁 乳粉 工艺
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高效液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中5种糖
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作者 刘瀛 王韵 +3 位作者 林洋 许文雅 郁蕉竹 张宏宏 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期54-59,共6页
建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相... 建立一种婴幼儿乳粉样品的简便快速处理方法,以高效液相色谱法定量检测样品中5种糖含量。样品经水充分溶解,沉淀蛋白质后,注入高效液相色谱仪进行检测。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖的质量浓度在1~10 mg/mL范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限均为0.15%,定量限均为0.45%。在1%、2%、10%的加标水平下,果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖测定结果的相对标准偏差为0.9%~2.6%(n=6),回收率分别为96.5%~99.4%、97.0%~101.0%、98.2%~100.8%、99.6%~101.5%、95.5%~99.6%。该方法可用于婴幼儿乳粉中5种糖含量的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 婴幼儿乳粉 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 乳糖
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婴幼儿配方乳粉中维生素检测关键点的探究
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作者 刘宁 侯广月 +3 位作者 周莉莉 杜营 孔寒 张笑珊 《中国标准化》 2024年第1期217-220,共4页
婴幼儿配方乳粉,作为除母乳以外婴幼儿获取营养物质的主要来源,其重要程度可见一斑。本文以婴幼儿配方乳粉中的维生素为主要研究对象,对其功能、缺乏症、检测方法关键点进行概述,结合日常检测工作和抽检要求,以期对婴幼儿配方乳粉中维... 婴幼儿配方乳粉,作为除母乳以外婴幼儿获取营养物质的主要来源,其重要程度可见一斑。本文以婴幼儿配方乳粉中的维生素为主要研究对象,对其功能、缺乏症、检测方法关键点进行概述,结合日常检测工作和抽检要求,以期对婴幼儿配方乳粉中维生素检测研究提供参考。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 维生素 检测
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UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物
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作者 公丕学 戴琨 +6 位作者 薛霞 徐大玮 赵寅 王骏 胡梅 张喜琦 刘艳明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第1期59-64,共6页
建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度... 建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。 展开更多
关键词 姜黄素类化合物 Oasis PRiME HLB 特殊医学用途配方乳粉 液相色谱串联质谱法
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对乳粉中肌醇气相色谱检测法的优化
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作者 温国艳 赵贞 +2 位作者 万鹏 付云双 李翠枝 《中国奶牛》 2024年第1期47-51,共5页
本研究通过对前处理操作的探究,以及对仪器条件的调整研究,优化了乳粉中肌醇的气相色谱检测方法。样品含有的肌醇通过水和乙醇提取,然后采用硅烷化试剂进行衍生反应,后采用正己烷进行肌醇的提取,最终由气相色谱仪检测。方法结果表明肌... 本研究通过对前处理操作的探究,以及对仪器条件的调整研究,优化了乳粉中肌醇的气相色谱检测方法。样品含有的肌醇通过水和乙醇提取,然后采用硅烷化试剂进行衍生反应,后采用正己烷进行肌醇的提取,最终由气相色谱仪检测。方法结果表明肌醇浓度在2~40μg/mL范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数R2=0.999,研究采用35、50、80mg/100g3个浓度样品进行回收率试验,结果平均值范围为102.6%~103.5%,对2个样品分别进行6个平行精密度试验,结果相对标准偏差分别为2.10%、2.20%。方法重复性和稳定性良好,且前处理操作步骤相对简化、仪器检测时间较短,适用于乳粉中肌醇含量的检测,可为相关研究提供参考。 展开更多
关键词 乳粉 乳制品 肌醇 食品安全 气相色谱
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气相色谱法测定乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评定
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作者 刘予煊 蔺婷娟 +1 位作者 孟根花 郭瑞芳 《中国奶牛》 2024年第2期41-46,共6页
采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID)对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定... 采用气相色谱-氢火焰离子化检测器(gas chromatography-flame ionization detector, GC-FID)对乳粉中1,2-丙二醇的含量进行测定,以此为基础进行测量不确定度的评定。通过创建测量1,2-丙二醇含量的数学模型,评估影响其测量结果的不确定度来源,最终形成该方法检测乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价方法。结果表明,样液浓度、体积、样品质量和结果重复性是影响结果不确定度的主要分量,其相对标准不确定度分别为:2.60%、0.259%、0.0203%和0.698%。分析整体的检测过程发现,标准溶液配制过程中所用的量器以及标准曲线拟合过程引入的不确定度贡献相对较大,最终得到乳粉中1,2-丙二醇的含量范围为0.123±0.00664g/kg(k=2,置信概率P=95%)。该研究数据可作为GC-FID法测量乳粉中1,2-丙二醇含量的不确定度评价依据,能满足乳粉中1,2-丙二醇检测结果的规范性表达,同时为该方法检测过程的质量保证提供指导。 展开更多
关键词 气相色谱法 1 2-丙二醇 不确定度 乳粉
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进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管体系研究
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作者 刘寅 《食品安全导刊》 2024年第3期24-26,共3页
本文旨在探讨进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管体系的完善策略。通过深入研究现有挑战,提出了动态调整法规、加强监管协同、优化注册与检验检疫流程以及完善风险监测与应急响应等四大措施。这些建议旨在确保进口婴幼儿配方乳粉的质量安全... 本文旨在探讨进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管体系的完善策略。通过深入研究现有挑战,提出了动态调整法规、加强监管协同、优化注册与检验检疫流程以及完善风险监测与应急响应等四大措施。这些建议旨在确保进口婴幼儿配方乳粉的质量安全,保障婴幼儿健康成长,并促进乳粉市场的规范发展。本文的研究对于提升进口婴幼儿配方乳粉质量安全监管水平具有一定的理论意义和实践价值。 展开更多
关键词 进口婴幼儿配方乳粉 质量安全监管 法规政策调整 风险监测与评估 应急处置能力
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乳粉中沙门氏菌检测能力验证分析
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作者 王文洁 李莹 《农产品加工》 2024年第2期77-80,共4页
为证实实验室微生物检验人员对沙门氏菌的检验能力、提高实验室检测水平、增强实验室综合竞争力,实验室参加了中国食品药品检定研究院组织的NIFDC-PT-323乳粉中沙门氏菌检验能力验证。根据作业指导书和GB 4789.4—2016《食品安全国家标... 为证实实验室微生物检验人员对沙门氏菌的检验能力、提高实验室检测水平、增强实验室综合竞争力,实验室参加了中国食品药品检定研究院组织的NIFDC-PT-323乳粉中沙门氏菌检验能力验证。根据作业指导书和GB 4789.4—2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》对样品编号为7号和59号的2份能力验证样品进行处理和检验。编号7样品未检出沙门氏菌,编号59样品检出沙门氏菌,能力验证结果为满意,顺利完成能力验证试验。 展开更多
关键词 乳粉 沙门氏菌 能力验证 分析
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中国强力保障婴幼儿配方乳粉质量
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作者 万静 《食品界》 2024年第1期28-30,共3页
2023年11月14日,正值《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则(2022版)》(以下简称新《细则》)实施一周年。一年来,我国市场监管部门进一步严格生产许可条件,统一审查尺度和标准,婴幼儿配方乳粉生产企业全面落实主体责任,第三季度婴配全国监... 2023年11月14日,正值《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则(2022版)》(以下简称新《细则》)实施一周年。一年来,我国市场监管部门进一步严格生产许可条件,统一审查尺度和标准,婴幼儿配方乳粉生产企业全面落实主体责任,第三季度婴配全国监督抽检合格率达到99.85%,婴配质量安全形势持续保持稳定向好。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 抽检合格率 生产许可 许可条件 审查细则 安全形势 强力
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黑龙江:创新婴幼儿配方乳粉组合式监管模式
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作者 刘传江 《中国食品工业》 2024年第2期24-25,共2页
黑龙江省是我国最大婴幼儿配方乳粉生产基地,该省有35家婴幼儿配方乳粉生产企业,企业数量和产量均居全国首位。面对企业多、分布散、基层监管力量弱等实际困难,2023年初以来,黑龙江省市场监管局认真研究,超前谋划,将监管关口前移,严密... 黑龙江省是我国最大婴幼儿配方乳粉生产基地,该省有35家婴幼儿配方乳粉生产企业,企业数量和产量均居全国首位。面对企业多、分布散、基层监管力量弱等实际困难,2023年初以来,黑龙江省市场监管局认真研究,超前谋划,将监管关口前移,严密防范食品安全风险,真正推动把优质“产出来”,把安全“管出来”,把品牌“树起来”,取得积极成效。看住“人”,持续创新全天候远程可视化监管。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 食品安全风险 关口前移 持续创新 监管模式 基层监管 远程可视化 组合式
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严格核查 全力推进 婴配乳粉配方按新国标要求注册工作取得显著成效
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作者 施京京 《中国质量监管》 2024年第2期24-24,共1页
自婴幼儿配方食品新国标发布实施后,婴幼儿配方乳粉(以下简称婴配乳粉)产品配方按照新国标要求的注册工作取得显著成效。近日,记者从市场监管总局获悉,截至目前,共计1127个婴配乳粉产品配方通过注册。全国婴配乳粉市场供应平稳、奥情反... 自婴幼儿配方食品新国标发布实施后,婴幼儿配方乳粉(以下简称婴配乳粉)产品配方按照新国标要求的注册工作取得显著成效。近日,记者从市场监管总局获悉,截至目前,共计1127个婴配乳粉产品配方通过注册。全国婴配乳粉市场供应平稳、奥情反映良好、质量安全状况持续稳定,近三年抽检合格率均达到99.9%。 展开更多
关键词 婴幼儿配方食品 产品配方 婴幼儿配方乳粉 抽检合格率 显著成效 新国标 国标要求 监管总局
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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留 被引量:1
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作者 吉小凤 王小骊 +3 位作者 吕文涛 周忠静 吴钰潇 杨华 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2023年第1期175-183,共9页
建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类... 建立了加速溶剂萃取(ASE)-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留的方法,并对方法的线性、灵敏度、回收率及基质效应等进行验证分析,同时将该方法应用于市场采集的婴幼儿配方乳粉样品中磺胺类药物残留进行分析和确证。试验结果表明,17种磺胺类药物在0.5~100μg·kg^(-1)范围内呈线性,决定系数均大于0.998,不同添加浓度下的回收率为75.3%~103.6%,相对标准偏差(RSD)均小于11.0%,基质效应为0.4~1.0,检出限为0.1~3.0μg·kg^(-1),定量限为0.3~10μg·kg^(-1)。该方法具有萃取便捷、灵敏度和准确度高等特点,可同时对婴幼儿配方乳粉中17种磺胺类药物残留进行测定。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 乳粉 磺胺类药物
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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析牛乳及婴幼儿配方乳粉中500种农药残留 被引量:1
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作者 宁霄 张景然 +1 位作者 金绍明 曹进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第18期339-346,共8页
目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,... 目的:应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱建立多种类农药的定性筛查和定量分析方法,并用于市售牛乳及婴幼儿配方乳粉样品的测试分析。方法:开发并验证了一种采用QuEChERS提取和Captiva EMR-Lipid萃取柱净化的稳定可靠工作流程,通过Luna Omega Polar C_(18)超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,经2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸溶液(A)及2 mmol/L甲酸铵和0.01%甲酸-甲醇溶液(B)为流动相进行梯度洗脱。采用商品化的农药认证标准物质,基于碰撞诱导解离和电子激活解离碎裂技术,并结合Zeno SWATH DIA采集模式,建立了一种单针进样即可对500种农药化合物同时进行定性筛查与定量分析的检测方法。采用OS软件通过质量偏差、保留时间偏差、差异同位素比、谱库相似程度4个因子获得的综合得分进行定性筛查。采用基质外标法,通过提取离子色谱峰面积进行定量分析。结果:500种目标农药及其代谢物的综合得分为90.4~99.4分,所得结果均大于定性筛查的最低限(90分),检出限在0.025~0.5μg/kg之间。选择GB 2763-2021《食品中农药最大残留限量》标准中牛乳项下共103种限用农药及其代谢物绘制基质添加标准曲线,相关系数在0.99以上,3个水平加标回收率在72.7%~114.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~13.6%,定量限在0.15~3μg/kg之间。结论:该方法灵敏、准确,适用于牛乳及婴幼儿配方乳粉中多类别农药的筛查确证及高概率检出农药的定量分析,可显著降低检测成本,具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 农药残留 定性筛查 定量分析 牛乳 婴幼儿配方乳粉
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牛、羊乳粉的DSC热学性质比较及掺假分析
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作者 张昊阳 肖宇 +3 位作者 乔春艳 郝果 李妍 刘永峰 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第4期286-291,共6页
为明确羊乳粉、牛乳粉的热学特征,采用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对真空冷冻干燥制备的全脂羊、牛乳粉样品以及高比例掺假(75%、50%、25%)和低比例掺假(10%、5%、3%、1%)牛乳粉的混合羊乳粉样品进行热力学... 为明确羊乳粉、牛乳粉的热学特征,采用差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)对真空冷冻干燥制备的全脂羊、牛乳粉样品以及高比例掺假(75%、50%、25%)和低比例掺假(10%、5%、3%、1%)牛乳粉的混合羊乳粉样品进行热力学分析。结果表明,全脂羊乳粉和全脂牛乳粉在DSC热学指标上存在差异,全脂牛乳粉相比全脂羊乳粉缺失一个脂肪特征熔融吸热峰b,蛋白质熔融吸热峰c峰值温度和热焓值较低,而乳糖熔化分解峰e热焓值较高。对于掺入不同比例牛乳粉的羊乳粉,通过检测是否存在吸热峰b及其热焓值,可判断样品掺假牛乳粉比例是否在25%以下及判断掺入牛乳粉的量;在不同比例掺假样品中检测乳糖熔化分解峰e的焓值可判断羊乳粉掺入牛乳粉的掺假量。因此,DSC技术可以实现对羊乳粉、牛乳粉热学性质的分析和评价,也可作为乳制品行业质量保证和真实性鉴别的潜在分析工具。 展开更多
关键词 差示扫描量热法 乳粉 乳粉 掺假
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功能性老年乳粉中300种非法添加药物及其类似物的液相色谱-高分辨质谱分析
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作者 宁霄 金绍明 +3 位作者 李志远 杨崇俊 貌达 曹进 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期960-975,共16页
随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作... 随着老龄化进程不断加剧,各类声称保健功能的老年乳粉不断涌现,一些生产企业通过非法添加化学药物来实现产品声称的显著功效,危害消费者健康。现有标准方法需要按照功能声称分类别进行检测,不仅耗费人力物力,还严重制约了日常监管工作对未知风险物质的侦查能力。本工作应用QuEChERS净化结合具有Zeno SWATH®全息式数据非依赖型采集定量(data-independent acquisition,DIA)技术的超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱,建立了适用于功能性老年乳粉中300种非法添加化学药物的高通量筛查定量分析方法及未知结构类似物识别策略。针对乳粉基质特点开发了QuEChERS净化流程,通过Kinetex F5色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)分离,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)和甲醇-乙腈(1∶1,v/v)作为流动相进行梯度洗脱。从线性范围、灵敏度、基质效应、精密度和准确度等方面对定量分析方法进行验证。在建立300种已知药物定性筛查数据库的基础上,应用电子激活解离(electron-activated dissociation,EAD)碎裂技术,获得丰富的二级质谱裂解碎片信息,通过归属分析对未知风险物质进行鉴别和确证。所有已知目标药物在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数>0.99,检出限(LOD)和LOQ分别在0.04~2.7和0.2~8.0μg/kg范围内。3个水平下的平均加标回收率为73.1%~125.2%,相对标准偏差(RSD)≤14.8%。将该方法应用于60份实际样品中非法添加物质的检测,在两份样品中分别检出苯乙双胍及西地那非药物,并成功识别出一种安非他明结构类似物乙非他明。该方法简便、灵敏、准确,对于功能性乳粉的日常监督执法工作具有实际应用价值。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 四极杆飞行时间质谱 非法添加 QUECHERS 功能性乳粉 结构类似物
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不同乳基婴幼儿配方乳粉的理化性质和表面组成
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作者 李萌 尹乾隆 +3 位作者 高文浩 王筱迪 滕翔宇 刘宁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第5期45-52,共8页
为探究不同乳基对婴幼儿配方乳粉稳定性的影响,本研究对以牛乳和羊乳为基料制备的婴幼儿配方乳粉的水分质量分数和水分活度(water activity,aw)、玻璃化转变温度(glass transition temperature,T_(g))、乳糖结晶度、溶解度、色度、蛋白... 为探究不同乳基对婴幼儿配方乳粉稳定性的影响,本研究对以牛乳和羊乳为基料制备的婴幼儿配方乳粉的水分质量分数和水分活度(water activity,aw)、玻璃化转变温度(glass transition temperature,T_(g))、乳糖结晶度、溶解度、色度、蛋白组成、总脂肪酸和表面游离脂肪酸组成等理化性质进行分析,用X射线光电子能谱(X-ray photoelectron spectroscopy,XPS)仪对乳粉表面成分进行测定,并通过扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)观察乳粉表面形貌。结果表明:羊乳婴幼儿配方乳粉具有较好的理化性质,与牛乳婴儿配方乳粉相比具有较低的水分质量分数、a_(w)、色度和T_(g),而结晶度和溶解度接近,通过气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对脂肪酸含量进行测定发现,牛乳和羊乳婴幼儿配方乳粉均表现出总脂肪酸中不饱和脂肪酸含量较高,表面游离脂肪酸中饱和脂肪酸含量较高的特点;十二烷基硫酸钠聚丙烯酰胺凝胶电泳(sodium dodecyl sulfate-polyacrylamide gel electropheresis,SDS-PAGE)分析结果表明,羊乳配方乳粉中β-酪蛋白含量较高,酪蛋白含量的差异影响了乳粉粉末表面成分的组成;因此XPS测定结果表现为羊乳婴幼儿配方乳粉表面成分中的脂肪相对含量较低,蛋白质相对含量较高,这一结果解释了在SEM中观察到牛乳婴幼儿配方乳粉的粉末颗粒更团聚、更致密的现象。综上,由于酪蛋白组成的不同,婴幼儿配方粉的理化性质和表面组成发生改变,从而影响了婴幼配方乳粉的稳定性。 展开更多
关键词 婴幼儿配方乳粉 理化性质 蛋白质差异 玻璃化转变温度 表面成分
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