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二(二异磷酰联硫代磷酸酯)及二(二磷酰联硫代氨基甲酸酯)的合成与结构表征
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作者 于冰 王金黎 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第5期394-397,共4页
通过 X-射线衍射 ,确定了化合物二 (二异磷酰联硫代磷酸酯 ) ( [( i Pr O) 2 PS2 ]2 )和二 (二磷酰联硫代氨基甲酸酯 ) ( [Pr2 NCS2 ]2 )的晶体结构。 [( i Pr O) 2 PS2 ]2 是三斜晶系 ,空间群为 P 1 ,晶胞参数为 a=0 .82 99( 2 ) nm,b=... 通过 X-射线衍射 ,确定了化合物二 (二异磷酰联硫代磷酸酯 ) ( [( i Pr O) 2 PS2 ]2 )和二 (二磷酰联硫代氨基甲酸酯 ) ( [Pr2 NCS2 ]2 )的晶体结构。 [( i Pr O) 2 PS2 ]2 是三斜晶系 ,空间群为 P 1 ,晶胞参数为 a=0 .82 99( 2 ) nm,b=0 .8498( 2 ) nm,c=0 .88380 ( 2 ) nm,α=97.98( 3)°,β=1 1 0 .69( 3)°,r=95 .0 1 ( 3)°,Z=2。 [Pr2 NCS2 ]2 是正交晶系 ,空间群 Pbca,点阵参数为 a=1 .1 0 2 32 ( 2 ) nm,b=1 .5 1 645 ( 2 ) nm,c=2 .42 82 6( 1 ) nm,α=β=γ=90°,Z=8。[( i Pr O) 2 PS2 ]2 是中心对称结构 ,两个 P原子和四个 S原子几乎完全处于一个平面上 (原子的最大偏差只有 0 .0 0 4 nm)。在 [Pr2 NCS2 ]2 中 ,两个二硫代氨基甲酸酯基团所在的平面构成的二面角接近 90°,丙基取代的二硫代氨基甲酸酯基团产生扭曲角分别为 2 .9°和 1 .3°。在这两个化合物的结构中 ,联硫基团是通过 S- S单键相连来形成的联硫代化合物。 展开更多
关键词 硫代氨基甲酸 二异磷酰联硫代磷酸酯 晶体结构 硫化物 X-射线衍射 范德华力
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二异丁基二硫代磷酸甲酸酯的合成及选矿试验研究
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作者 傅强 张海龙 +2 位作者 关蕴 王巍琳 李进 《有色矿冶》 2023年第4期30-32,20,共4页
以二异丁基二硫代磷酸钠、氯甲酸乙酯为原料,合成出了二异丁基二硫代磷酸甲酸酯,分别考察了不同物料配比、不同反应温度,不同反应时间以及不同pH条件对产品含量和产率的影响,得到的合成条件为最佳物料比:n((C_(4)H_(9)O)2PS_(2)Na)∶n(C... 以二异丁基二硫代磷酸钠、氯甲酸乙酯为原料,合成出了二异丁基二硫代磷酸甲酸酯,分别考察了不同物料配比、不同反应温度,不同反应时间以及不同pH条件对产品含量和产率的影响,得到的合成条件为最佳物料比:n((C_(4)H_(9)O)2PS_(2)Na)∶n(C_(3)H_(5)ClO_(2))=1∶1.02,最佳合成温度为45℃,最佳合成时间120 min,最佳酸碱度pH=7条件下合成产品产率为96%,含量为94%以上的二异丁基二硫代磷酸甲酸酯产品。使用该产品作为捕收剂对某铜矿进行浮选对比实验,与现场所用捕收剂相比较,铜精矿铜品位提升1.97%,铜回收率提升0.51%。 展开更多
关键词 丁基硫代磷酸 氯甲酸乙 丁基硫代磷酸甲酸 捕收剂
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联苯基二硫代磷酸旋光异构体之间相互转化的量子化学研究 被引量:1
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作者 郭洪猷 薛石雷 +3 位作者 曹维良 王作新 李增民 沈其丰 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1989年第6期596-599,共4页
二硫代磷酸酯类化合物的农药中占有十分重要的地位,我们新合成的O,O-2,2′-联苯基二硫代磷酸的烷基酯1就是其中的一类,经元素分析,IR和NMR谱分析,母体化合物O,O-2,2′-联苯基二硫代磷酸。
关键词 苯基硫代磷酸 烷基 旋光构体 构型 相互转化 量子化学 农药 药物活性
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O,O-(2,2’联苯基)二硫代磷酸酯及四(O,O-二烷基二硫代磷酰基)对-苯醌的合成
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作者 胡秉方 胡宗华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1986年第10期909-911,共3页
作者为了获得O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯及具有醌基的二硫代磷酸酯供试验其杀虫、杀菌活性之用,合成了上述两类新化合物共十六个。今将合成反应,操作手续及有关这些化合物的数值简报如下。应用五硫化二磷和羟基化合物按文献一般方... 作者为了获得O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸酯及具有醌基的二硫代磷酸酯供试验其杀虫、杀菌活性之用,合成了上述两类新化合物共十六个。今将合成反应,操作手续及有关这些化合物的数值简报如下。应用五硫化二磷和羟基化合物按文献一般方法制得了O,O-(2,2′-联苯基)二硫代磷酸及其酯十一个。 展开更多
关键词 硫代磷酸 羟基化合物 苯基 苯醌 五硫化 烷基 杀菌活性 合成反应
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二异丁基二硫代磷酸丙烯酯的合成及选矿试验研究
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作者 肖文革 《有色矿冶》 2022年第6期27-29,36,共4页
以二异丁基二硫代磷酸钠、氯丙烯为原料,合成二异丁基二硫代磷酸丙烯酯。考察了物料配比、反应温度、反应时间以及不同pH条件对产物收率的影响,得出的最佳的工艺条件为:n[(C_(4)H_(9)O)_(2)PS_(2)Na]∶n(C_(7)H_(5)ClO)=1∶1.04,温度为4... 以二异丁基二硫代磷酸钠、氯丙烯为原料,合成二异丁基二硫代磷酸丙烯酯。考察了物料配比、反应温度、反应时间以及不同pH条件对产物收率的影响,得出的最佳的工艺条件为:n[(C_(4)H_(9)O)_(2)PS_(2)Na]∶n(C_(7)H_(5)ClO)=1∶1.04,温度为45℃,时间120 min,pH=7。二异丁基二硫代磷酸丙烯酯产品合成产率为96%,回收率为95%以上。将其应用于某铜矿作为捕收剂,与现场药剂相比较,铜精矿铜品位提高1.48%,回收率提高0.51%。 展开更多
关键词 丁基硫代磷酸 氯丙烯 丁基硫代磷酸丙烯 硫化矿捕收剂
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脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯 被引量:3
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作者 张辉 李效军 《化学试剂》 北大核心 2017年第9期1003-1006,共4页
研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度... 研究了脱水磷酰氯法合成磷酸二异辛酯的新方法。先以五氧化二磷和二氯亚砜反应制备了脱水磷酰氯,脱水磷酰氯再与异辛醇反应制得目标产物磷酸二异辛酯。考察了磷酰氯与异辛醇物质的量比、异辛醇的滴加温度、反应时间、反应温度和真空度等关键因素对反应的影响。实验结果表明,n(脱水磷酰氯)∶n(异辛醇)=1.0∶2.1、15℃下滴加异辛醇、60℃下反应3 h、真空度为0.08 MPa的条件下,磷酸二异辛酯的收率达96.2%,含量达97.9%。利用FT-IR和NMR对产物磷酸二异辛酯进行表征。 展开更多
关键词 磷酸 脱水磷酰 辛醇 合成
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焦磷酸型钛酸酯偶联剂的制备及应用 被引量:2
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作者 孙佳丽 邱小魁 +3 位作者 程驰 汤伟强 李泽生 陈峰 《安徽化工》 CAS 2023年第4期92-95,共4页
以焦磷酸二异辛酯、钛酸四异丙酯为原料,制备异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。研究了原料比例、反应温度和反应时间对产物的影响,并采用红外光谱对产品进行了表征。结果表明:制备异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯的最佳工艺条... 以焦磷酸二异辛酯、钛酸四异丙酯为原料,制备异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯。研究了原料比例、反应温度和反应时间对产物的影响,并采用红外光谱对产品进行了表征。结果表明:制备异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯的最佳工艺条件为焦磷酸二异辛酯与钛酸四异丙酯的摩尔比为3∶1,反应温度为75℃,反应时间为3 h,产品的收率可达99%。钛酸酯偶联剂用途广泛,作为偶联剂可以提供优异的附着力,还可以作为分散剂、防沉剂等,提高体系的分散性、防沉、阻燃、机械等性能。 展开更多
关键词 磷酸 钛酸四 丙基三(辛基焦磷酸酰氧基)钛酸
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单硝酸异山梨酯联合注射用环磷腺苷葡胺对老年心绞痛患者临床疗效及APN、MDA水平的影响 被引量:13
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作者 马秋恩 《中国心血管病研究》 CAS 2017年第2期174-177,共4页
目的探讨单硝酸异山梨酯(伊迈清)与注射用环磷腺苷葡胺(苏安)联合使用对老年心绞痛患者临床疗效及患者血清脂联素(APN)、丙二醛(MDA)水平的影响。方法选择2014年10月至2015年10月间我院收治的104例老年心绞痛患者为研究对象,... 目的探讨单硝酸异山梨酯(伊迈清)与注射用环磷腺苷葡胺(苏安)联合使用对老年心绞痛患者临床疗效及患者血清脂联素(APN)、丙二醛(MDA)水平的影响。方法选择2014年10月至2015年10月间我院收治的104例老年心绞痛患者为研究对象,随机分为试验组和对照组,每组52例。试验组患者采用伊迈清联合苏安进行治疗,对照组患者单纯采用伊迈清进行治疗。比较两组患者的治疗效果及APN、NDA水平。结果试验组患者心绞痛改善总优良率为90.38%(47/52),明显优于对照组[65.38%(37/52)],两组差异有统计学意义(P〈0.01)。试验组患者心电图改善总优良率为88.46%(46/52),明显优于对照组[63.46%(33/52)],两组差异有统计学意义(P〈0.01)。两组患者治疗前APN水平相当[(2.44±0.48)ng/ml比(2.43±0.52)ng/m1],治疗后APN值均较治疗前上升,试验组上升幅度明显大于对照组[(3.61±0.55)ng/ml比(2.61±0.53)ng/m1],两组差异有统计学意义(P〈0.01)。两组患者治疗前MDA水平相当[(8.72±1.21)mmd/L比(8.67±1.15)mmol/L],治疗后MDA水平均较治疗前下降,且试验组下降幅度明显大于对照组[(5.92±1.17)mmol/L比(7.03±1.39)mmol/L],两组差异具统计学意义(P〈0.01)。结论伊迈清联合苏安用于治疗老年心绞痛患者具有较好的临床效果,能有效改善患者心电图,APN水平升高,NDA水平下降,促进患者预后,值得在临床推广应用。 展开更多
关键词 单硝酸山梨(伊迈清) 注射用环磷腺苷葡胺(苏安) 心绞痛
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硝酸异山梨酯联合麝香保心丸治疗老年心绞痛患者效果观察 被引量:3
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作者 陈国英 《中国乡村医药》 2016年第22期43-44,共2页
目的观察硝酸异山梨酯(消心痛)联合麝香保心丸治疗老年心绞痛患者的效果。方法选取该院2012年11月至2014年11月收治的120例老年心绞痛患者作为观察对象,随机分为对照组和观察组各60例。对照组患者给予吸氧、抗血小板凝集等基础治疗,再... 目的观察硝酸异山梨酯(消心痛)联合麝香保心丸治疗老年心绞痛患者的效果。方法选取该院2012年11月至2014年11月收治的120例老年心绞痛患者作为观察对象,随机分为对照组和观察组各60例。对照组患者给予吸氧、抗血小板凝集等基础治疗,再口服消心痛,观察组在对照组用药基础上加服麝香保心丸。对比两组患者疗效、血清脂联素(APN)和丙二醛(MDA)水平。结果观察组患者治疗总有效率明显高于对照组;两组患者服药后APN和MDA水平较服药前均有改善,观察组患者服药后两指标明显优于对照组,差异有统计学意义。结论麝香保心丸联用消心痛治疗老年心绞痛患者效果良好,可有效提高疗效,改善APN和MDA指标。 展开更多
关键词 麝香保心丸 硝酸山梨 老年心绞痛 血清脂
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钛酸酯、硅酸酯偶联剂的合成 被引量:3
10
作者 张刚申 王世敏 严微 《胶体与聚合物》 2004年第3期43-44,共2页
合成了几种硅酸酯和钛酸酯偶联剂 ,研究了温度对焦磷酸二异辛酯合成的影响 ,用红外光谱和钛、硅含量测定表征了产品。
关键词 钛酸 硅酸 合成 磷酸 五氧化 乳酸 辛醇
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S-仲丁基-O-乙基硫代磷酰氯的合成研究
11
作者 刘会君 吴永刚 +1 位作者 程敬丽 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2001年第3期275-278,共4页
选用膦酸二乙酯路线 ,经O ,O 二乙基硫代磷酸铵盐、S 仲丁基 O ,O 二乙基硫代磷酸酯 ,合成S 仲丁基 O 乙基硫代磷酰氯。通过条件试验 ,得出较佳的工艺条件 ,收率达 70 %。
关键词 膦酸 S-仲丁基-O O-乙基硫代磷酸 S-仲丁基-O-乙基-O-乙基硫化磷酰
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二异丙氧基磷酰化亮赖叉肽甲酯诱导K562细胞凋亡 被引量:3
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作者 杜伟 蒋宇扬 +4 位作者 牛艳玲 刘峰 曹胜利 马丽 赵玉芬 《清华大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1601-1604,共4页
为寻找能特异性诱导肿瘤细胞凋亡的小分子诱导剂,研究了二异丙氧基磷酰化亮赖叉肽甲酯((DIPP-L-Leu)2-L-Lys-OCH3)对K562细胞的促凋亡作用。合成了(DIPP-L-Leu)2-L-Lys-OCH3,通过质谱、磷谱、氢谱和碳谱进行结构鉴定。通过MTT比色实验得... 为寻找能特异性诱导肿瘤细胞凋亡的小分子诱导剂,研究了二异丙氧基磷酰化亮赖叉肽甲酯((DIPP-L-Leu)2-L-Lys-OCH3)对K562细胞的促凋亡作用。合成了(DIPP-L-Leu)2-L-Lys-OCH3,通过质谱、磷谱、氢谱和碳谱进行结构鉴定。通过MTT比色实验得到:该样品对K562细胞的半抑制浓度为22.66μmol.L-1。AO荧光染色、DNA琼脂糖凝胶电泳和Annexin -FITC/PI双染实验表明:该样品对K562细胞的增殖抑制作用是通过诱导细胞凋亡实现的。Caspase活性分析实验证明该样品是通过线粒体途径启动细胞凋亡。 展开更多
关键词 丙氧基磷酰化亮赖叉肽甲 K562细胞 细胞凋亡 半胱天冬氨酸蛋白酶
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一些2-氨基-1,3,4-噻二唑类化合物的合成及其对水稻白叶枯病菌活性的研究 被引量:12
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作者 胡秉方 李增民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1987年第9期802-806,共5页
为了筛选防治水稻白叶枯病的新药剂,合成了16个2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑(Ⅰ)(其中7个是新化合物),11个O,O-二苯基-N-(5-烷基-1,3,4-噻二唑-2-基)磷酰胺(Ⅱ)及4个O,O-二烷基-S-(N-1,3,4-噻二唑)胺基甲基二硫代磷酸酯(Ⅲ)。对水稻白叶... 为了筛选防治水稻白叶枯病的新药剂,合成了16个2-氨基-5-烷基-1,3,4-噻二唑(Ⅰ)(其中7个是新化合物),11个O,O-二苯基-N-(5-烷基-1,3,4-噻二唑-2-基)磷酰胺(Ⅱ)及4个O,O-二烷基-S-(N-1,3,4-噻二唑)胺基甲基二硫代磷酸酯(Ⅲ)。对水稻白叶枯病原菌和桃冠瘿病原菌进行了离体药效试验,结果表明Ⅰ、Ⅱ类化合物均有活性,且活性的大小与5-位正烷基的碳原子数有关。 展开更多
关键词 水稻白叶枯病菌 药效试验 硫代磷酸 碳原子数 磷酰 新药剂 烷基 (Ⅱ)
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Surface Modification of Commercial Aromatic Polyamide Reverse Osmosis Membranes by Crosslinking Treatments 被引量:3
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作者 魏新渝 王志 +2 位作者 许骏 王纪孝 王世昌 《Chinese Journal of Chemical Engineering》 SCIE EI CAS CSCD 2013年第5期473-484,共12页
Crosslinking treatments for a commercially available aromatic polyamide reverse osmosis membrane were carried out to improve its chlorine resistance.The crosslinking agents including 1,6-hexanediol diglycidyl ether,ad... Crosslinking treatments for a commercially available aromatic polyamide reverse osmosis membrane were carried out to improve its chlorine resistance.The crosslinking agents including 1,6-hexanediol diglycidyl ether,adipoyl dichloride and hexamethylene diisocyanate ester with long flexible aliphatic chains and high reactivity with N-H groups were used in the experiments.Attenuated total reflective Fourier transform infrared spectra verified the successful preparation of highly crosslinked membranes by crosslinking treatments.It was suggested that the crosslinking agents were connected to membrane surface through the reactions with amine and amide Ⅱ groups,which is confirmed by surface charge measurements.Based on contact angle measurements,crosslinking treatments decreased membrane hydrophilicity by introducing methylene groups to membrane surface.With increasing amount of crosslinking agent molecules connected to membrane surface,the hydrolysis of unconnected functional groups of crosslinking agent produced polar groups and increased membrane hydrophilicity.The highly crosslinked membranes showed higher salt rejections and lower water fluxes as compared with the raw membrane.Since the active sites(N-H groups) vulnerable to free chlorine on membrane surface were eliminated by crosslinking treatments,the chlorine resistances of the highly crosslinked membranes were significantly improved by slighter changes in both water fluxes and salt rejections after chlorination. 展开更多
关键词 aromatic polyamide membrane 1 6-hexanediol diglycidyl ether adipoyl dichloride hexamethylene diisocyanate ester CROSSLINKING chlorine resistance
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