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3,5-二氯苯甲醇的合成工艺改进
1
作者 刘诗雨 寇玉辉 +2 位作者 梅期红 李宗森 杨俊 《合成化学》 CAS 2023年第5期389-393,共5页
3,5-二氯苯甲醇是一种重要的医药化工原料,是多种药物的合成片段。本文以3,5-二氯苯甲酰氯为原料,硼氢化钾为还原剂,氯化锌为催化剂合成3,5-二氯苯甲醇,考察了还原剂用量、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和溶剂套用等因素对反应的影响... 3,5-二氯苯甲醇是一种重要的医药化工原料,是多种药物的合成片段。本文以3,5-二氯苯甲酰氯为原料,硼氢化钾为还原剂,氯化锌为催化剂合成3,5-二氯苯甲醇,考察了还原剂用量、催化剂用量、溶剂用量、反应温度和溶剂套用等因素对反应的影响。实验结果表明:在3,5-二氯苯甲酰氯与硼氢化钾和氯化锌的物质的量之比为1.0∶0.9∶0.1,THF总体积为6.5 vol,反应温度为回流时,平均收率达到88.9%,反应结束后溶剂可常压蒸馏回收套用。与现有方法相比,该工艺大幅降低了硼氢化钾和氯化锌的用量,并提高了反应安全性。具有成本低和收率高的特点。 展开更多
关键词 3 5-二氯苯甲醇 3 5-二氯苯甲酰氯 硼氢化钾 氯化锌 工艺改进
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防腐剂3,5-二氯苯甲醇标准物质
2
作者 顾玲玲 田玉平 《上海计量测试》 2016年第4期2-5,10,共5页
采用制备色谱法对3,5-二氯苯甲醇原料进行提纯,通过质谱(MS)、核磁共振谱图(NMR)等对其结构进行鉴定。差示扫描量热法(DSC)、液相色谱法(LC)测定该原料纯度达到99.0%。采用重量-容量法制备3,5-二氯苯甲醇溶液标准物质,经F检验法及数学... 采用制备色谱法对3,5-二氯苯甲醇原料进行提纯,通过质谱(MS)、核磁共振谱图(NMR)等对其结构进行鉴定。差示扫描量热法(DSC)、液相色谱法(LC)测定该原料纯度达到99.0%。采用重量-容量法制备3,5-二氯苯甲醇溶液标准物质,经F检验法及数学模型验证其均匀性和稳定性。分别采用紫外法和示差法对标准物质特性量值进行验证。该研究成果表明,标准物质的特性量值为99.0μg/m L,不确定度评定结果为U=1.0μg/m L(k=2)。 展开更多
关键词 二氯苯甲醇 标准物质 均匀性 稳定性 特性量值 不确定度
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气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂 被引量：15
3
作者 钟吉强 郑荣 +2 位作者 陈丹丹 刘畅 王柯 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期806-811,共6页
目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫... 目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04~10.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32~4μg·g^(-1);在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4%~98.8%,RSD(n=6)为2.3%~6.3%从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份。结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获检测器法 化妆品检测 含卤素类防腐剂 三氯叔丁醇 5-溴-5-硝基-1 3-二噁烷 三氯卡班 二氯苯甲醇 碘丙炔醇丁基氨甲酸酯 三氯生 氯咪巴唑
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