大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证 被引量：21

1

作者 霍江莲 李军 +1 位作者 葛毅强 储晓刚 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第U09期63-67,共5页

建立以凝胶渗透色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE）及气相色谱法（GC）联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵）多残留检测方法。目标... 建立以凝胶渗透色谱法（GPC）和固相萃取法（SPE）及气相色谱法（GC）联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂（氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵）多残留检测方法。目标农药经正己烷饱和的乙腈提取，凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素，再经Florisil柱净化和富集，依次用6mL二氯甲烷和6mL二氯甲烷＋丙酮（99＋1）洗脱。目标农药采用电子捕获检测（GC／ECD），外标法定量，并经质谱（MS）确证。两个添加水平重复6次，回收率分别为74％～105％和59％～105％；相对标准偏差〈20％；检出限为1．8～7．6μg／kg；定量限为6～38μg/kg。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类 大豆 气相色谱 气相色谱-质谱 凝胶渗透色谱 固相萃取

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粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定 被引量：17

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作者 陈其勇 葛宝坤 +1 位作者 韩红芳 王云凤 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期573-576,共4页

建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量。在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为... 建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量。在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为1.0～20.0μg/L,相关系数大于0.996,方法定量下限为5μg/kg;在加标水平为5、10、20μg/kg时,大米、大豆、小麦样品中11种二硝基苯胺类除草剂的平均加标回收率为65%～110%,相对标准偏差(n=7)为2.6%～10.2%。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类除草剂 气相色谱-串联质谱 粮谷 测定

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烟草中6种二硝基苯胺类农药残留量的测定 被引量：10

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作者 边照阳 唐纲岭 +2 位作者 张洪非 李中皓 胡清源 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2010年第8期50-54,共5页

为提高烟草中二硝基苯胺类农药残留的检测效率,建立了一种以"灭蚁灵"为内标,正己烷作萃取剂,加速溶剂萃取(ASE)和气相色谱(配ECD检测器)测定烟草及烟草制品中"止芽素"、"氟节胺"、"异丙乐灵"、... 为提高烟草中二硝基苯胺类农药残留的检测效率,建立了一种以"灭蚁灵"为内标,正己烷作萃取剂,加速溶剂萃取(ASE)和气相色谱(配ECD检测器)测定烟草及烟草制品中"止芽素"、"氟节胺"、"异丙乐灵"、"二甲戊灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"等6种2,6-二硝基苯胺类农药残留量的方法,并采用该方法测定了100个卷烟和烟叶样品的残留量。结果表明:①方法的回收率在90.0%～98.1%之间,RSD均小于7%,检测限在0.003～0.006μg/g之间;②10个烟叶和22个卷烟样品中未检出任何二硝基苯胺类农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的20%和44%,其它样品都或多或少地残留有二硝基苯胺类农药,但残留量均低于CORESTA指导性残留限量(GRLs);③在所测定的样品中,"氟节胺"、"二甲戊灵"、"止芽素"、"异丙乐灵"、"乙丁氟灵"和"氟乐灵"的检出率分别为45%,30%,8%,3%,1%和1%;④国产和进口卷烟样品中检出有二硝基苯胺类农药残留的分别为7个和21个。进口和国产卷烟样品中检出的主要农药分别是"氟节胺"和"二甲戊灵";⑤进口烟叶样品中均检出有二硝基苯胺类农药残留,且6种二硝基苯胺类农药均有检出。其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"止芽素"的检出率分别为48%,32%和20%,其它3种二硝基苯胺类农药的检出率均小于10%;⑥15个国产烟叶样品中检出二硝基苯胺类农药残留,检出率60%。其中,"氟节胺"、"二甲戊灵"和"异丙乐灵"的检出率分别为40%,32%和4%,其它3种二硝基苯胺类农药均未检出。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类农药 加速溶剂萃取 气相色谱 烟草

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二硝基苯胺类除草剂残留检测技术的研究进展 被引量：18

4

作者 霍江莲 李军 +2 位作者 葛毅强 祁彦 储晓刚 《农药》 CAS 北大核心 2006年第4期222-226,共5页

二硝基苯胺类除草剂在化学除草的使用中占有很高比例,其残留问题已成为人们关注的热点。综述了近20年来环境样品和食品样品中二硝基苯胺类除草剂单残留及多残留的前处理方法及检测方法,涉及品种主要包括氟乐灵、二甲戊乐灵、乙丁烯氟灵... 二硝基苯胺类除草剂在化学除草的使用中占有很高比例,其残留问题已成为人们关注的热点。综述了近20年来环境样品和食品样品中二硝基苯胺类除草剂单残留及多残留的前处理方法及检测方法,涉及品种主要包括氟乐灵、二甲戊乐灵、乙丁烯氟灵、乙丁氟灵、磺乐灵、氯乙氟灵、氨磺禾灵、氨基丙氟灵、环丙氟灵、双丁乐灵、氨基乙氟灵及异丙乐灵12种农药。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类 残留 检测

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大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留GC-MS检测技术研究 被引量：8

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作者 霍江莲 于静 +5 位作者 储晓刚 李军 付佳 葛毅强 李妍 王碧娜 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第20期299-302,共4页

建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取,液-液萃取法除去大豆中大部分... 建立以SPE与GC-MS联用技术测定大豆中11种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙丁氟灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、二硝胺、氨基丙氟灵、异乐灵、仲丁灵、二甲戊乐灵和磺乐灵)。目标农药经石油醚饱和的乙腈提取,液-液萃取法除去大豆中大部分油脂,再经Florisil柱净化和富集,用5ml乙酸乙酯-正己烷(2:8,V/V)洗脱目标化合物。目标农药采用GC-MS检测,外标法定量。两个添加水平重复6次,回收率范围分别为80%～100%、71%～110%,变异系数小于13%,检测限为0.25～0.32μg/kg,定量限为0.7～0.96μg/kg。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类 大豆 多残留 气相色谱-质谱法(GC-MS)

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超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量 被引量：4

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作者 张建莹 岳振峰 +4 位作者 蔡伊娜 吴卫东 陈波 王宏菊 赵琼晖 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期550-554,共5页

建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,... 建立了测定茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品样品中8种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、二甲戊乐灵、仲丁灵、异乐灵、磺乐灵、氨基乙氟灵、氨磺乐灵和氨基丙氟灵)残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。分析物采用电喷雾电离,正离子扫猫,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。8种二硝基苯胺类除草剂的定量下限均为0.010 mg/kg。在0.010~0.100 mg/kg加标范围内,回收率为75.9%~113%,相对标准偏差为1.7%~19.0%。该方法高效、灵敏,适用于茶叶、大豆和鸡肝等复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂多残留的测定。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类除草剂 复杂基质食品 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱

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利用二硝基苯胺类除草剂离体诱导西瓜四倍体 被引量：27

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作者 阎志红 刘文革 +1 位作者 赵胜杰 何楠 《园艺学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1621-1626,共6页

以二倍体西瓜单系Z-A和Z-R为试验材料,采用不同浓度的二硝基苯胺类除草剂——胺磺灵、二甲戊乐灵和氟乐灵处理其离体子叶,以秋水仙素和不含任何诱导剂的液体培养基为对照,研究诱导西瓜四倍体的效果。结果表明,3种除草剂诱导西瓜四倍体... 以二倍体西瓜单系Z-A和Z-R为试验材料,采用不同浓度的二硝基苯胺类除草剂——胺磺灵、二甲戊乐灵和氟乐灵处理其离体子叶,以秋水仙素和不含任何诱导剂的液体培养基为对照,研究诱导西瓜四倍体的效果。结果表明,3种除草剂诱导西瓜四倍体的效果都比秋水仙素好,二甲戊乐灵、胺磺灵、氟乐灵和秋水仙素的四倍体诱导率分别为40.0%、33.3%、26.7%和13.3%。采用子叶直接处理比间接处理的四倍体诱导率高。通过FDA荧光法对西瓜试管苗叶片表皮保卫细胞叶绿体计数,进行四倍体变异早期鉴定,准确率为90%以上。 展开更多

关键词 西瓜 四倍体 二硝基苯胺类除草剂 离体诱导 倍性

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二硝基苯胺类化合物对棉花抗枯萎病的诱导作用及机理 被引量：10

8

作者 葛银林 张元恩 《植物保护学报》 CAS CSCD 北大核心 1995年第1期62-66,共5页

棉花感病品种种入含二硝基苯胺类化合物的育苗土中,移栽后能明显提高对棉枯萎病(Fusarium oxysporum f.sp.vasinfectum,FOV)的抗性,效果达70％。二硝基苯胺类化合物为非杀菌化合物。试验表明,该化合物对FOV的生长无抑制作用,反而还能刺... 棉花感病品种种入含二硝基苯胺类化合物的育苗土中,移栽后能明显提高对棉枯萎病(Fusarium oxysporum f.sp.vasinfectum,FOV)的抗性,效果达70％。二硝基苯胺类化合物为非杀菌化合物。试验表明,该化合物对FOV的生长无抑制作用,反而还能刺激菌丝生长和孢子萌发。FOV对处理过的棉苗侵染率降低,且只能侵染到子叶节以下。处理过的棉苗蛋白图谱与对照相比有3条带明显增强。这些都说明,二硝基苯胺类化合物处理诱导了棉苗的抗病性。 展开更多

关键词 棉花 枯萎病 二硝基苯胺类 化合物 诱导 抗性

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二硝基苯胺类除草剂微生物降解研究进展 被引量：7

9

作者 曹敏 何健 倪海燕 《微生物学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期282-294,共13页

二硝基苯胺类除草剂是一类广谱、高效且广泛使用的除草剂,微生物的降解代谢作用是其在环境中消解的最主要因素。分离筛选除草剂的高效降解菌株、分析其降解途径并阐明其微生物降解机制,可为除草剂残留污染的微生物降解修复提供理论依据... 二硝基苯胺类除草剂是一类广谱、高效且广泛使用的除草剂,微生物的降解代谢作用是其在环境中消解的最主要因素。分离筛选除草剂的高效降解菌株、分析其降解途径并阐明其微生物降解机制,可为除草剂残留污染的微生物降解修复提供理论依据和优良的降解菌株、降解基因和酶资源。本文简述了二硝基苯胺类除草剂的微生物降解菌株、降解代谢途径和降解基因/酶的研究进展,为进一步研究该类除草剂的微生物降解及其污染生物修复提供理论依据和资源。 展开更多

关键词 二硝基苯胺类除草剂 微生物降解 降解资源 生物修复

原文传递

果蔬中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留测定 被引量：7

10

作者 陈其勇 郑文杰 +2 位作者 肖亚兵 王云凤 常春艳 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2011年第9期155-158,共4页

采用基质分散固相萃取(MSPD)为样品前处理方法,建立气相色谱-串联四极杆质谱快速检测蔬菜、水果中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留分析方法。果蔬类样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙级甲烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用气相色谱/四级杆... 采用基质分散固相萃取(MSPD)为样品前处理方法,建立气相色谱-串联四极杆质谱快速检测蔬菜、水果中二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵残留分析方法。果蔬类样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙级甲烷(PSA)分散固相(DSPE)净化后,应用气相色谱/四级杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量检测。结果表明,在0.005 mg/kg～0.2 mg/kg添加水平内二甲戊乐灵、氟乐灵、双丁乐灵的平均添加回收率在78.5%～109.3%之间,相对标准偏差不大于8.8%。 展开更多

关键词 基质分散固相萃取 果蔬类样品 二硝基苯胺类除草剂 测定

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66%二甲戊灵水分散粒剂的研究 被引量：7

11

作者 高忠文 孙景文 +2 位作者 马洪艳 孔斌 王同涛 《农药科学与管理》 CAS 2003年第11期29-30,共2页

介绍一种新型的农药剂型--水分散粒剂的制备方法及性能测试

关键词 二甲戊灵水分散粒剂 制备方法 性能测试 二硝基苯胺类 除草剂

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UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在大豆和土壤中的残留量及消解动态 被引量：1

12

作者 王磊 《食品界》 2019年第2期88-89,共2页

二甲戊灵(Pendimethalin)属二硝基苯胺类内吸传导型选择性芽前除草剂,N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,分子式为C13H19N3O4,二甲戊灵纯品为桔黄色结晶固体,熔点54~58℃。二甲戊灵是在1976年,由美国氰胺公司开发,常用于玉米、... 二甲戊灵(Pendimethalin)属二硝基苯胺类内吸传导型选择性芽前除草剂,N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,分子式为C13H19N3O4,二甲戊灵纯品为桔黄色结晶固体,熔点54~58℃。二甲戊灵是在1976年,由美国氰胺公司开发,常用于玉米、大豆、棉花等作物田防除马唐、稗草、狗尾草等一年生杂草。随着除草剂使用的日益增加,人们对其残留越发重视。本试验于2016年~2017年在江苏丰县、黑龙江哈尔滨进行了二甲戊灵田间试验,采用分散固相萃取-高效液相色谱串联质谱研究了二甲戊灵在大豆和土壤中的残留及消解动态。 展开更多

关键词 二甲戊灵 消解动态 残留量 大豆 土壤 高效液相色谱串联质谱 MS法 二硝基苯胺类

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二甲戊灵在江苏和黑龙江两地马铃薯土壤中消解动态 被引量：1

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作者 王磊 《新农村（黑龙江）》 2018年第32期54-55,共2页

2017年5月,在江苏丰县地和黑龙江哈尔滨两地开展了马铃薯土壤消解田间试验,研究二甲戊灵在土壤中的残留降解动态。试验样品中的二甲戊灵用乙腈提取,分散固相萃取净化,采用液质联用,二甲戊灵在土壤中的平均添加回收率为83~95%,相对标准偏... 2017年5月,在江苏丰县地和黑龙江哈尔滨两地开展了马铃薯土壤消解田间试验,研究二甲戊灵在土壤中的残留降解动态。试验样品中的二甲戊灵用乙腈提取,分散固相萃取净化,采用液质联用,二甲戊灵在土壤中的平均添加回收率为83~95%,相对标准偏差RSD在1.3~2.4。结果表明,二甲戊灵在马铃裏土壤中的降解动态符合一级动力学模型,在江苏丰县黄棕壤和黑龙江哈尔滨黑土中的中的半衰期分别为13.9和8.7。二甲戊灵(Pendimethalin)属二硝基苯胺类内吸传导型选择性芽前除草剂,N-(1-乙基丙基)-2,6-二硝基-3,4-二甲基苯胺,分子式为C13H19N3O4,分子量为281.31。 展开更多

关键词 二甲戊灵 土壤消解 江苏丰县 黑龙江 马铃薯 消解动态 二硝基苯胺类 一级动力学模型

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二甲戊灵微生物降解研究进展 被引量：1

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作者 邱露 李昆太 +1 位作者 程新 彭帅英 《生物灾害科学》 2021年第4期397-403,共7页

二甲戊灵是一种广谱、高效的二硝基苯胺类除草剂。由于人们对其大量的生产和使用,该农药残留已经成为重要的环境问题。传统物理化学方法降解农药残留成本高、效率低、易造成二次污染等问题,生物法因具有高效、安全、无污染等优势在农残... 二甲戊灵是一种广谱、高效的二硝基苯胺类除草剂。由于人们对其大量的生产和使用,该农药残留已经成为重要的环境问题。传统物理化学方法降解农药残留成本高、效率低、易造成二次污染等问题,生物法因具有高效、安全、无污染等优势在农残降解方面有巨大的发展前景。为推动二甲戊灵生物降解的研究,文中综述了二甲戊灵微生物降解菌株、降解代谢途径、降解相关基因的研究进展,并对现阶段二甲戊灵微生物降解研究存在的问题及未来研究方向进行了讨论,以期为微生物降解二甲戊灵残留的深入研究提供参考。 展开更多

关键词 二甲戊灵 二硝基苯胺类除草剂 微生物降解 代谢途径 降解基因

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