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新型二维色谱系统建立重症医院获得性肺炎患者中替加环素含量的测定方法研究
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作者 刘晓芹 李涛 +1 位作者 董华 李文 《中国实用医药》 2023年第19期170-172,共3页
目的研究新型二维色谱系统建立重症医院获得性肺炎患者中替加环素含量的测定方法。方法60例重症医院获得性肺炎患者为研究对象,建立新型二维色谱系统,包括一维液相色谱柱、中间色谱柱、二维色谱柱,测定血清中替加环素质量浓度,计算方法... 目的研究新型二维色谱系统建立重症医院获得性肺炎患者中替加环素含量的测定方法。方法60例重症医院获得性肺炎患者为研究对象,建立新型二维色谱系统,包括一维液相色谱柱、中间色谱柱、二维色谱柱,测定血清中替加环素质量浓度,计算方法为内标法,观察应用效果。结果替加环素为1500~2500 ng/ml时的线性关系最好(r=0.999),符合方法学验证要求;替加环素低、中、高质量浓度的绝对回收率分别94.9%、95.3%、96.2%,符合转移回收率要求(90%~110%);日间、日内精密度均<3%。结论新型二维色谱系统是一种可靠的重症医院获得性肺炎患者中替加环素含量的测定方法,操作简便,精密度高。 展开更多
关键词 新型二维色谱系统 医院获得性肺炎 重症 替加环素 含量
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二维色谱/光谱重叠峰的定性定量方法研究(I)——水中多种酚二维色谱/光谱重叠峰的分辨与定性定量 被引量:14
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作者 陈迪钊 梁逸曾 +2 位作者 沈海林 崔卉 俞汝勤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第5期703-707,共5页
探讨了HELP法在水中酚类色谱重叠峰的分辨与定性定量分析中的应用.实验结果表明,各组分浓度比为1∶50的范围内分辨光谱与真实光谱十分吻合.在10-4~10-6g/mL的浓度范围内分辨色谱的定量结果线性关系良好.分辨下... 探讨了HELP法在水中酚类色谱重叠峰的分辨与定性定量分析中的应用.实验结果表明,各组分浓度比为1∶50的范围内分辨光谱与真实光谱十分吻合.在10-4~10-6g/mL的浓度范围内分辨色谱的定量结果线性关系良好.分辨下限3.0×10-7g/mL,相对标准偏差为5.0%. 展开更多
关键词 酚类 二维色谱 重叠峰分辨 分析 水样 HELP
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二维色谱柱效的支持向量回归预测 被引量:2
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作者 蔡从中 温玉锋 +1 位作者 裴军芳 朱星键 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期835-839,共5页
以有效塔板数作为二维色谱的柱效指标,根据二维色谱在不同影响因素(包括预柱柱温、主柱柱温、柱间压差和主柱间的放空量)下的有效塔板数实测数据集,应用基于粒子群算法(PSO)寻优的支持向量回归(SVR)方法,建立了二维色谱柱效的SVR预测模... 以有效塔板数作为二维色谱的柱效指标,根据二维色谱在不同影响因素(包括预柱柱温、主柱柱温、柱间压差和主柱间的放空量)下的有效塔板数实测数据集,应用基于粒子群算法(PSO)寻优的支持向量回归(SVR)方法,建立了二维色谱柱效的SVR预测模型,并与BP神经网络(BPNN)模型进行了比较。结果表明:基于相同的训练样本和检验样本,二维色谱的SVR模型的平均绝对百分误差(MAPE,13.3%)比其BPNN模型的MAPE小4%;增加训练样本数有助于提高支持向量回归(SVR)模型的泛化性能;基于留一交叉验证法(LOOCV)的SVR模型预测的平均绝对误差(MAE,196.79 m-1)和MAPE(1.6%)均为最小,明显优于BPNN模型(2397.98 m-1,17.3%)或SVR模型(1849.95 m-1,13.3%)的预测效果。因此,SVR是一种预测二维色谱柱效的有效方法。 展开更多
关键词 二维色谱 柱效 支持向量回归 粒子群算法 回归分析 预测
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免疫算法用于多组分二维色谱数据的解析 被引量:5
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作者 邵学广 孙莉 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第7期768-770,共3页
通过对免疫系统抗体对抗原消除作用及其记忆功能的模拟 ,提出了解析二维数据矩阵的新方法。采用模拟的EMG公式作为抗体输入 ,对二维信号逐行进行迭代消除 ,从重叠峰中提取单一组分的色谱信息和光谱信息。通过对二维色谱数据的解析 ,结... 通过对免疫系统抗体对抗原消除作用及其记忆功能的模拟 ,提出了解析二维数据矩阵的新方法。采用模拟的EMG公式作为抗体输入 ,对二维信号逐行进行迭代消除 ,从重叠峰中提取单一组分的色谱信息和光谱信息。通过对二维色谱数据的解析 ,结果表明 ,该方法可方便地用于多组分重叠二维色谱的解析。 展开更多
关键词 免疫算法 数据解析 重叠二维色谱 重叠峰
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新型微填充柱-毛细管柱二维色谱系统的理论研究(Ⅱ)──双柱条件对柱效的影响 被引量:2
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作者 张维冰 许国旺 +2 位作者 张玉奎 史景江 卢佩章 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第7期1039-1043,共5页
从色谱动力学角度探讨了改变微填充柱-毛细管柱二维色谱系统中双柱条件对柱效的影响规律,进一步证实了短填充柱接长毛细管柱及高预柱柱温、快预柱载气线速有利于提高双柱系统柱效的结论;同时,通过对主柱柱温、载气线速及柱间分流比... 从色谱动力学角度探讨了改变微填充柱-毛细管柱二维色谱系统中双柱条件对柱效的影响规律,进一步证实了短填充柱接长毛细管柱及高预柱柱温、快预柱载气线速有利于提高双柱系统柱效的结论;同时,通过对主柱柱温、载气线速及柱间分流比的讨论,从理论和实验上也证实了相对较低的主柱柱温、较慢主柱线速以及稍大的分流比有益于柱效利用率的提高. 展开更多
关键词 气相 二维色谱系统 双柱条件 柱效
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一种快速鉴别新方法——二维色谱相关光谱法 被引量:4
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作者 李玮 胡昌勤 杭太俊 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第5期933-936,共4页
利用色谱的分离特性和物质的光谱特性,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)建立标准色谱光谱数据,通过比较光谱相关性对样品色谱峰进行归属,实现了10种头孢类抗生素的快速定性。对于未知的多组分样品、色谱未完全分离的样品能... 利用色谱的分离特性和物质的光谱特性,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)建立标准色谱光谱数据,通过比较光谱相关性对样品色谱峰进行归属,实现了10种头孢类抗生素的快速定性。对于未知的多组分样品、色谱未完全分离的样品能同时给出直观、准确的定性结果。 展开更多
关键词 二维色谱相关光 高效液相-极管阵列检测器 定性分析
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新型微填充柱-毛细管柱二维色谱系统过程的动力学研究 被引量:1
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作者 张维冰 许国旺 +3 位作者 史景江 杨黎 张玉奎 卢佩章 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第1期22-26,共5页
从色谱动力学角度对新型微填充柱-毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明:由于双柱条件之间存在关联,双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异,流出曲线一阶矩和二、三阶... 从色谱动力学角度对新型微填充柱-毛细管柱二维色谱系统过程中双柱条件与流出曲线及柱效之间的依赖关系加以系统研究。结果表明:由于双柱条件之间存在关联,双柱系统流出曲线特征与单柱系统存在一定的差异,流出曲线一阶矩和二、三阶中心矩以及双柱系统的柱效皆由预柱和主柱条件综合确定。 展开更多
关键词 气相 流出曲线 动力学 二维色谱
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傅立叶变换-主成份分析方法用于二维色谱数据的压缩和重构 被引量:1
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作者 陈宗海 邵学广 林祥钦 《分析试验室》 CAS CSCD 2000年第6期46-49,共4页
结合傅立叶变换 (FT)和主成份分析 (PCA)技术 ,实现了二维高效液相色谱数据的压缩和重构 ,并对不同信噪比的二维色谱测量数据进行了处理。即使对原始数据的压缩比高达 2 0 0倍 ,仍能很好地重构原始数据。当原始数据的信噪比较低时 ,阈... 结合傅立叶变换 (FT)和主成份分析 (PCA)技术 ,实现了二维高效液相色谱数据的压缩和重构 ,并对不同信噪比的二维色谱测量数据进行了处理。即使对原始数据的压缩比高达 2 0 0倍 ,仍能很好地重构原始数据。当原始数据的信噪比较低时 ,阈值的选择受大振幅噪音的影响 ,使压缩比略有下降 ,但仍然能够保持信号基本不失真。 展开更多
关键词 傅立叶变换-主成份分析方法 二维色谱数据 压缩 重构
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二维色谱分离纯化90kD激发子受体蛋白 被引量:1
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作者 马志超 陈正贤 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期136-138,共3页
利用DEAE阴离子交换色谱和疏水/反相二维色谱,从烟草叶片中获得了90kD激发子受体,经SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳证实,该蛋白是均匀单一,分子量为32kD,该蛋白具强的疏水性。用ELISA方法证实该蛋白与激发子能特异结合。
关键词 90 kD激发子受体蛋白 二维色谱 分离 纯化 植物病原菌 激发子受体 阴离子交换 酶联免疫吸附
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二维色谱法分离、分析正常人血浆和尿液中苏氨酸异构体
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作者 赵华 《生命科学仪器》 2006年第3期14-17,共4页
为了分析正常人血浆和尿液中苏氨酸四个异构体的分布,用NBD-F作为荧光衍生化试剂,结合反相高效液相色谱和手性固定相色谱分离、分析了苏氨酸的四个异构体。在血浆中只有L-Thr存在;尿样中D-Thr为1.33±0.54nmol/L,D-allo-Thr为9.54&#... 为了分析正常人血浆和尿液中苏氨酸四个异构体的分布,用NBD-F作为荧光衍生化试剂,结合反相高效液相色谱和手性固定相色谱分离、分析了苏氨酸的四个异构体。在血浆中只有L-Thr存在;尿样中D-Thr为1.33±0.54nmol/L,D-allo-Thr为9.54±4.82nmol/L,L-Thr为186±97nmol/L,血浆和尿样中均未测出L-allo-Thr。 展开更多
关键词 苏氨酸异构体 二维色谱 手性分离
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双向凝胶电泳和二维色谱技术检测大肠癌蛋白质谱的意义 被引量:2
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作者 李峰 师庆红 +3 位作者 张晓静 何成彦 赵丽纯 郭宏华 《中国老年学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期497-499,共3页
目的利用双向凝胶电泳和二维色谱技术分析Dukes B期大肠癌肿瘤与癌旁组织蛋白质差异,为大肠癌的早期诊断、生物学治疗寻找新的靶点。方法①双向凝胶电泳技术和质谱技术鉴定大肠癌肿瘤与癌旁组织的差异蛋白质组;②二维色谱技术和质谱技... 目的利用双向凝胶电泳和二维色谱技术分析Dukes B期大肠癌肿瘤与癌旁组织蛋白质差异,为大肠癌的早期诊断、生物学治疗寻找新的靶点。方法①双向凝胶电泳技术和质谱技术鉴定大肠癌肿瘤与癌旁组织的差异蛋白质组;②二维色谱技术和质谱技术鉴定大肠癌肿瘤与癌旁组织的差异蛋白质组。结果在大肠癌肿瘤组织与癌旁组织差异蛋白中两种技术路线有13个蛋白得到一致的鉴定结果,其中在肿瘤组织中表达上调的有7个,表达下调的有6个。结论两种技术路线共同鉴定出的差异蛋白质是有意义的,对研究大肠癌的发病、转移及复发机制提供了依据和方向。 展开更多
关键词 双向凝胶电泳 二维色谱技术 大肠癌 蛋白质组学
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人工神经网络法预测二维色谱柱效 被引量:11
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作者 黄俊 周申范 +1 位作者 国振双 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页
采用基于变步长BP算法的人工神经网络,对高效微填充柱毛细管柱构成的二维柱色谱系统建立了柱效与影响因素的权接拓扑模型,并用于不同操作条件下二维柱系统的柱效预测中,取得了较好的效果。
关键词 人工神经网络 BP算法 柱效
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离线二维色谱结合糖苷外切酶酶解用于IgG与人血清糖蛋白中N-糖链的结构表征 被引量:1
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作者 李凤 张含智 康经武 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期198-204,共7页
基于离线二维色谱和糖苷外切酶分析,建立了一种有效、可靠的糖蛋白N-糖链的结构鉴定方法。首先采用弱阴离子交换色谱实现不同唾液酸程度糖链的制备,随后将激光诱导毛细管电泳(CE-LIF)与糖苷外切酶相结合进行糖链结构鉴定。将分离制备后... 基于离线二维色谱和糖苷外切酶分析,建立了一种有效、可靠的糖蛋白N-糖链的结构鉴定方法。首先采用弱阴离子交换色谱实现不同唾液酸程度糖链的制备,随后将激光诱导毛细管电泳(CE-LIF)与糖苷外切酶相结合进行糖链结构鉴定。将分离制备后的糖链荧光标记后,进行自上而下的消化(top-down digestion)以及自下而上的结构归属(bottom-up identification),共检测到IgG中的18种糖型。将上述策略进一步应用于人血清中N-糖链的分析,发现不同唾液酸化程度糖链的相对量为S1:S2:S3:S4=4.7:20.9:6:1。结果表明,人血清中高丰度的中性糖链与IgG的中性糖链结构非常相似,而血清中含量最丰富的是二唾液化两天线的N-糖型FA2G2S2。该方法在糖蛋白N-糖链的结构表征中具有一定的应用潜力。 展开更多
关键词 离线二维色谱 毛细管电泳 免疫球蛋白G N-糖链 人血清
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基于双回路技术的二维色谱在线/离线接口设计与评价 被引量:1
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作者 唐涛 张维冰 +4 位作者 张政 夏明珠 贡雪东 王风云 李彤 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期311-316,共6页
双回路技术是一套机械传动组件和流路系统,具有自动进样和馏分收集的双重功能。本研究基于双回路技术设计了一种二维液相色谱在线/离线接口,用以有效连接两种不同分离模式构建分离系统,提高系统峰容量,并对其功能进行了评价。以4种芳香... 双回路技术是一套机械传动组件和流路系统,具有自动进样和馏分收集的双重功能。本研究基于双回路技术设计了一种二维液相色谱在线/离线接口,用以有效连接两种不同分离模式构建分离系统,提高系统峰容量,并对其功能进行了评价。以4种芳香族化合物为分离对象,利用设计的接口连接1套液相色谱系统,实现了进样、馏分收集、再进样纯度分析的多重操作集成;连接2套液相色谱系统,采用强阳离子交换模式对5种蛋白质样品进行初步分离,收集难分离组分,并通过再次进样到反相色谱模式的分离系统中,组分得到良好分离。进一步基于此接口连接1套强阳离子交换系统和1套微柱反相色谱系统,对牛血清白蛋白酶解产物进行在线二维分离,以1 m AU为积分阈值,共识别292个色谱峰。新型在线/离线接口可灵活实现样品微量制备、难分离组分的精细拆分和复杂样品的二维分离,为二维色谱系统的构建及分离研究提供了有力工具。 展开更多
关键词 双回路 在线接口 离线接口 馏分收集 自动进样 液相
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在线固相萃取-二维色谱快速测定配方奶粉、米粉中维生素D的含量 被引量:11
15
作者 叶佳明 王京 +4 位作者 叶磊海 何斌 仰海青 汪庆旗 陈青俊 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期239-243,共5页
建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进... 建立了在线固相萃取结合二维色谱快速测定婴幼儿配方奶粉、米粉中维生素D(VD)含量的方法。样品溶液皂化后经简单定容便可直接检测,进样后样品溶液经第一个六通阀通过在线固相萃取小柱净化,净化液进入一维色谱,一维色谱采用C8色谱柱,进行初步分离,根据维生素D在一维色谱上的出峰时间,确定切换时间,将这一段时间内的流出液经另一六通阀上的捕获柱富集维VD转入二维色谱进一步分离,实现配方奶粉、米粉中VD的快速测定。通过该方法检测得到VD的加标回收率为91.3%~97.2%,相对标准偏差<5%,并通过配对t检验法与标准方法测定结果进行比较分析,测定结果无显著性差异。该方法简单、快速、准确,适用于大批量样品检测。 展开更多
关键词 在线固相萃取 二维色谱 生素D 奶粉 米粉
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反向模式-强阳离子交换-反向模式二维色谱法测定人血浆中甲氨蝶呤浓度
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作者 盛阳昊 刘丹琦 +1 位作者 王萍 周伯庭 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期146-150,共5页
建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成初分离... 建立了反向模式-强阳离子交换-反向模式(Reversed phase-strong cation exchange-reversed phase)二维色谱平台测定人血浆中甲氨蝶呤浓度的方法。样品经三氯醋酸沉淀蛋白后,在ASTON C8一级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成初分离,通过六通阀切换,经ASTON SCX中间级(20 mm×4.6 mm,5μm)二次分离和储存,在SAC C8二级柱(100 mm×4.6 mm,5μm)上完成最后分离,并测定。一级柱流动相为10 mmol/L醋酸铵-乙腈(90∶10,V/V,以醋酸调至pH 3.8),流速为1.0 mL/min;中间级流动相为10 mmol/L H3PO4溶液(pH 3.0);二级柱流动相为50 mmol/L醋酸铵-乙腈(87∶13,V/V,以醋酸调至pH 5.2),流速为1.2 mL/min,检测波长306 nm。单次分析时间4 min,线性范围0.09~5.1μmol/L,检出限为0.005μmol/L,日内RSD小于1.8%,日间RSD小于3.5%,相对回收率99.1%~101.25%,绝对回收率85.7%~86.4%。本方法简便、准确,适合日常血药浓度监测和药代动力学研究。 展开更多
关键词 二维色谱 甲氨蝶呤 高效液相
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在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘 被引量:7
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作者 刘春波 申钦鹏 +6 位作者 张凤梅 张安丰 何沛 司晓喜 刘志华 杨光宇 缪明明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期241-246,共6页
建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切... 建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘方法。采用剑桥滤片捕集烟气粒相物,环己烷萃取,以D12-苯并[a]芘为内标,然后用在线液相-气相二维色谱测定:样品直接进样进入液相色谱,经微型硅胶柱分离,含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温,经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气苯并[a]芘测定中的硅胶柱层析和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;而且每次进样可达40#L,与常规气相色谱-质谱分析最大进样2.0#L相比,分析灵敏度提高了20倍。方法线性范围达0.08~50 ng/L,相关系数为r2=0.999,回收率为94.2%~105.5%;检出限和定量限分别为0.09和0.30 ng/支,应用本方法对14个不同类型市售卷烟和2R4F标准烟进行了测定,结果与GB/T21130-2007测定结果相符合。 展开更多
关键词 在线液相-气相二维色谱 苯并[A]芘 卷烟 主流烟气
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二维色谱分析技术及其在烟草行业中的应用 被引量:5
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作者 荆磊磊 刘春波 +6 位作者 张凤梅 吴亿勤 刘志华 张安丰 杨光宇 申钦鹏 缪明明 《江西农业学报》 CAS 2016年第4期57-60,65,共5页
二维色谱峰容量高,且有着强劲的分离与分辨能力,使得二维色谱在分析复杂组分时极具优势。概述了3种不同的二维色谱分析技术(气相-气相二维色谱、液相-液相二维色谱、液相-气相二维色谱)的原理以及其他相关内容,分类介绍了每种二维色谱,... 二维色谱峰容量高,且有着强劲的分离与分辨能力,使得二维色谱在分析复杂组分时极具优势。概述了3种不同的二维色谱分析技术(气相-气相二维色谱、液相-液相二维色谱、液相-气相二维色谱)的原理以及其他相关内容,分类介绍了每种二维色谱,并简述了二维色谱在烟草行业中的应用,最后对二维色谱的发展趋势及其在烟草行业中的应用做了展望。 展开更多
关键词 二维色谱 气相 液相 复杂组分 烟草行业
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二维色谱检测天然气中总硫及硫化物 被引量:5
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作者 黄合庭 刘世宁 +3 位作者 陈金定 税蕾蕾 冯燕娴 张群 《分析仪器》 CAS 2020年第2期30-34,共5页
研究建立了一种使用SCD气相色谱仪检测天然气中总硫及硫化氢等硫化物含量的方法,该方法通过两个转换阀分别把定量管的气体样品连接到两条不同的色谱柱中分离,烃类组分在FID检测器中离子化破碎,含硫化物进SCD检测器中检测,实现了一次进... 研究建立了一种使用SCD气相色谱仪检测天然气中总硫及硫化氢等硫化物含量的方法,该方法通过两个转换阀分别把定量管的气体样品连接到两条不同的色谱柱中分离,烃类组分在FID检测器中离子化破碎,含硫化物进SCD检测器中检测,实现了一次进样可以同时检测样品中的总硫及硫化氢等含硫化合物的含量。该方法具有检测周期短、准确度高、重复性好等特点。使用该方法检测标准气体中的总硫、硫化氢等硫化物,其相关系数都达0.999以上,检测天然气中的总硫、硫化氢含量的相对标准偏差达1.0%以下,可以满足生产及研究的需要。 展开更多
关键词 二维色谱 天然气 总硫 硫化物 硫化学发光检测器
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在线液相-气相二维色谱高灵敏测定卷烟主流烟气中的4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 被引量:3
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作者 申钦鹏 刘强 +6 位作者 向能军 刘春波 何沛 刘志华 杨光宇 尤俊衡 缪明明 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期929-934,共6页
建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。NNK的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于NNK的分析。... 建立了在线液相-气相二维色谱测定卷烟主流烟气中4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。NNK的分析在在线凝胶气质联用仪上进行,采用自行装填的微型碱性氧化铝柱,并把仪器上的凝胶柱换成氧化铝柱,用于NNK的分析。捕集有主流烟气总粒相物的剑桥滤片用二氯甲烷提取,以D4-NNK为内标,提取液经微型氧化铝柱分离,含NNK的部位切割进入气相色谱,排干溶剂后启动气相色谱升温经毛细管柱进行分离,用质谱检测。本方法将烟气国标方法 NNK测定中的氧化铝柱色谱净化和气相色谱-质谱分析在线连接起来,可不经样品前处理净化直接进样分析;每次进样可达40μL,是常规气相色谱-质谱分析最大进样量(2.0μL)的20倍,显著提高了分析灵敏度。方法线性范围达1.2~120 ng/m L,相关系数为r=0.9998,回收率为93.9%~96.0%;检出限和定量限分别为0.25 ng/m L和0.9 ng/m L,样品分析结果与中国烟草总公司企业标准方法进行对比,结果相符合。 展开更多
关键词 在线液相-气相二维色谱 4-(N-甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 卷烟主流烟气
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