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含双(2-二苯基膦苯基)醚的Ag(Ⅰ)配合物的合成和表征(英文) 被引量:2
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作者 林森 李跃 +4 位作者 崔洋哲 张彦茹 王梦秦 李中峰 金琼花 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2165-2171,共7页
合成了2个含有双膦配体的Ag(Ⅰ)配合物,分别是[Ag(DPEphos)(dppe)]2SO_4(1)和[Ag(DPEphos)(SCN)]2·CH2Cl2(2)(DPEphos=双(2-二苯基膦苯基)醚,dppe=双(二苯基膦)乙烷),并通过红外光谱,核磁氢谱,元素分析,X射线单晶衍射及荧光光谱表... 合成了2个含有双膦配体的Ag(Ⅰ)配合物,分别是[Ag(DPEphos)(dppe)]2SO_4(1)和[Ag(DPEphos)(SCN)]2·CH2Cl2(2)(DPEphos=双(2-二苯基膦苯基)醚,dppe=双(二苯基膦)乙烷),并通过红外光谱,核磁氢谱,元素分析,X射线单晶衍射及荧光光谱表征分析。通过热重分析了2个配合物的热稳定性。结构分析表明配合物1具有简单的单核结构,每个Ag和2个膦配体中的4个P原子螯合配位。配合物2具有双核结构,在配合物2中存在微弱的金属与金属间的作用。在Ag_2S_2环中,4个原子相互之间形成的内角之和为360°,形成的环[-Ag-S-Ag-S-]是一个平行四边形。荧光光谱显示配合物中的发射峰主要来源于双膦配体中的π-π*跃迁。热重分析结果表明,在340℃附近,2个配合物开始分解,具有良好的稳定性。 展开更多
关键词 双(2-二苯基膦苯基)醚 双(二苯基膦)乙烷 AG(I)配合物 荧光 热重分析
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二苯基膦胺配体的合成及其与铬(Ⅲ)化合物催化乙烯四聚的性能 被引量:17
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作者 张宝军 王延吉 +1 位作者 姜涛 邢立华 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第5期416-420,共5页
利用氯化二苯基膦与二胺类化合物反应生成二苯基膦胺配体,它与四氢呋喃氯化铬或乙酰丙酮铬在甲基铝氧烷的存在下显示出较高的催化乙烯四聚的活性和较高的生成1-辛烯选择性(最高可达73·1%).产物除1-辛烯外,还包括1-己烯、甲基环戊... 利用氯化二苯基膦与二胺类化合物反应生成二苯基膦胺配体,它与四氢呋喃氯化铬或乙酰丙酮铬在甲基铝氧烷的存在下显示出较高的催化乙烯四聚的活性和较高的生成1-辛烯选择性(最高可达73·1%).产物除1-辛烯外,还包括1-己烯、甲基环戊烷和亚甲基环戊烷.实验结果表明,铬化合物类型对催化剂活性和1-辛烯选择性影响较小,而反应温度、压力和Al/Cr摩尔比等对催化剂活性和1-辛烯选择性影响较大. 展开更多
关键词 二苯基膦 乙烯 四聚 辛烯
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氯化二苯基膦制备方法的改进 被引量:4
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作者 龚成斌 马学兵 +1 位作者 罗中杰 傅相锴 《西南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期120-122,共3页
采用一步法合成氯化苯基膦,用二氧六环破坏配合物,石油醚(60~90℃)和二氯甲烷混合溶剂提取20次,常压、减压蒸馏,在04kPa下收集140~142℃馏分。
关键词 三氯化磷 氯化二苯基膦 制备 试剂 二苯膦化试剂
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二苯基膦基锂与富烯的反应──取代茂铁衍生物的合成与表征 被引量:3
4
作者 王家喜 贺峥杰 +2 位作者 陈寿山 王序昆 王宏根 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第6期854-858,共5页
二苯膦基锂与6,6-二甲基富烯发生环外双键的加成反应,生成含膦取代环戊二烯基负离子(Ⅰ),它与FeCl_2络合,生成1,1'-二(1-二苯膦基-异丙基)茂铁(Ⅱ).(Ⅱ)与PdCl2(PhCN)2反应,生成杂双核络合... 二苯膦基锂与6,6-二甲基富烯发生环外双键的加成反应,生成含膦取代环戊二烯基负离子(Ⅰ),它与FeCl_2络合,生成1,1'-二(1-二苯膦基-异丙基)茂铁(Ⅱ).(Ⅱ)与PdCl2(PhCN)2反应,生成杂双核络合物(Ⅲ),茂铁(Ⅱ)为单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=1.3382(5)nm,b=0.8550(1)nm,c=1.7309(4)nm,β=109.16(2)°,V=1.87082nm3,Dx=1.272g/cm3,μ=5.16cm-1,F(000)=378,Z=2.31PNMR研究表明此茂铁存在分子内η5η3η1流变现象。 展开更多
关键词 二苯基膦基锂 富烯 茂铁衍生物
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手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的合成 被引量:2
5
作者 陈辉 张银龙 +2 位作者 杨振强 孙敏青 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1437-1440,共4页
以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的... 以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 展开更多
关键词 手性2 2'-双二苯基膦基-1 1’-联萘 二苯基氧膦 催化偶联 还原 精细化工中间体
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含双二苯基膦甲烷铜(Ⅰ)配合物的研究进展 被引量:2
6
作者 刘应凡 谢青 +3 位作者 朱雁 杨瑞娜 邢利平 金斗满 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第3期223-232,共10页
本文概述了含双二苯基膦甲烷铜?配合物的化学进展,总结了配合物的合成方法:置换法、还原法、电化学方法和直接加成法,全面论述了双核、三核、多核和异核配合物的结构特征,探讨了该类配合物的重要荧光性质。
关键词 二苯基膦甲烷 铜(Ⅰ)配合物 结构 有机磷配体 合成 荧光性质
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烷氧基卤代吡啶及其二苯基膦衍生物的合成研究 被引量:2
7
作者 刘洁 王越 +2 位作者 齐艳 明媚 陈煦 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期193-196,206,共5页
设计合成了新型手性催化剂的中间体。以氯代吡啶为原料,经烷氧基取代,选择性单溴代,合成了系列烷氧基溴代吡啶,最后利用锂化反应的区域选择性,制备了二苯基膦烷氧基溴代吡啶;并对反应选择性进行了重点讨论。
关键词 烷氧基吡啶 烷氧基溴代吡啶 二苯基膦烷氧基溴代吡啶 锂化反应 区域选择性
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1,1’—二(二苯基膦)二茂铁作为双膦螯合配体性能的研究 被引量:3
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作者 帅复华 张良辅 李广年 《西南交通大学学报》 EI CSCD 北大核心 1992年第2期108-114,共7页
本文研究了1,1’—二(二苯基膦)二茂铁(dppf)作为σ—供电子配体与过渡金属生成配合物的反应性能,研究结果表明,它如同双膦(diphos)螯合配体一样,不仅与中心金属之间有较强的螫合作用,可稳定低价态的过渡金属有机配合物,而且在多核金属... 本文研究了1,1’—二(二苯基膦)二茂铁(dppf)作为σ—供电子配体与过渡金属生成配合物的反应性能,研究结果表明,它如同双膦(diphos)螯合配体一样,不仅与中心金属之间有较强的螫合作用,可稳定低价态的过渡金属有机配合物,而且在多核金属有机配合物里又可作为桥连配体。然而,由于dppf配体里含有一个二茂铁的骨架,它与diphos配体的性能之间在某些方面又存在明显的差异。 展开更多
关键词 合成 1 1-二(二苯基膦)二茂铁螯合配体
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(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成 被引量:1
9
作者 李玉峰 楚庆岩 +3 位作者 施路 姜鹏 王凯 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1236-1239,共4页
以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)... 以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 展开更多
关键词 乙酰基二茂铁 氢化胺化 拆分 (R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3 5-二甲基苯基)膦 精细 化工中间体
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2,6-双二苯基膦吡啶银(Ⅰ)配合物的光谱研究 被引量:1
10
作者 李丹 吴涛 支志明 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期916-919,共4页
利用电子吸收光谱和发射光谱 ,研究具有光致发光性能的三配位Ag (Ⅰ )配合物[Ag2 (μ PNP) 3](ClO4 ) 2 (PNP =2 ,6 双二苯基膦吡啶 )的光谱性质 ,电子吸收光谱中约 2 6 0和 30 0nm处的肩峰吸收分别被指定为l→aπ(l代表膦的孤对电子 ,... 利用电子吸收光谱和发射光谱 ,研究具有光致发光性能的三配位Ag (Ⅰ )配合物[Ag2 (μ PNP) 3](ClO4 ) 2 (PNP =2 ,6 双二苯基膦吡啶 )的光谱性质 ,电子吸收光谱中约 2 6 0和 30 0nm处的肩峰吸收分别被指定为l→aπ(l代表膦的孤对电子 ,aπ 是苯环的反键轨道 )和l→π (π 表示吡啶的π反键轨道 )跃迁。室温下受紫外可见光激发 ,配合物的乙腈溶液显示了发光性质 ,其发射峰位于 5 2 5nm ,这是由配体激发态引起的。利用吸收和发射光谱 ,研究了配合物光物理性质在不同客体分子如AuPPh3Cl,AgCF3SO3和 [Cu(CH3CN) 4](ClO4 )存在下光物理性质的改变情况。在配合物中 ,配体PNP和Ag(Ⅰ )形成一个空穴 ,可以结合外来的离子 ,从而引起光物理性质的改变 ,这种改变 ,使 [Ag2 (μ PNP) 3](ClO4 ) 2 可以作为作为客体离子的检测探针或传感器。 展开更多
关键词 2 6-双二苯基膦吡啶 光谱 主客体配合物 光致发光 超分子 银配合物 发光性能
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N,N,N’,N’-四[(二苯基膦)亚甲基]-对苯二胺的合成及其晶体结构 被引量:1
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作者 倪青玲 廖艳芳 +3 位作者 葛春玉 桂柳成 唐林华 王修建 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期617-620,共4页
The title compound N,N,N’,N’-tetra[(diphenylphosphine)methyl]-1,4-phenylenediamine is synthesized by reaction of [Ph2P(CH2OH)2]Cl and 1,4-phenylenediamine.It is characterized by elemental analysis,IR,31PNMR,1HNMR.Si... The title compound N,N,N’,N’-tetra[(diphenylphosphine)methyl]-1,4-phenylenediamine is synthesized by reaction of [Ph2P(CH2OH)2]Cl and 1,4-phenylenediamine.It is characterized by elemental analysis,IR,31PNMR,1HNMR.Single crystal X-ray diffraction analysis reveals that it is centro-symmetric with the inversion center at the centroid of phenylene.Intermolecular π–π stacking interactions between phenyl rings make molecules arrange along the b axis into one-dimensional chains,while these chains are further extended by intermolecular C-H…π interactions into three-dimensional supramolecular structure.The crystal is orthorhombic system with space group Pbca,Mr: 900.90,a=12.215(1),b=14.460(2),c=27.821(3),β=90°,v=4914.0(9)3,z=4,Dc=1.218 mg·m-3,F(000)=1896,R=0.0487,wR=0.1245. 展开更多
关键词 N N N' N'-四[(二苯基膦)亚甲基].对苯二胺 有机膦化合物 合成 晶体结构
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1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化钯配合物的合成与表征 被引量:2
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作者 郭利兵 张海洋 +2 位作者 化林 符明淳 李江涛 《河南科学》 2007年第1期37-39,共3页
以三苯基膦、1,2-二氯乙烷为起始原料经合成了1,2-双(二苯基膦)乙烷(dppe),然后与氯化钯反应合成出了二氯-1,2-双(二苯基膦)乙烷合钯(PdCl2.dppe),利用红外、核磁共振、热分析、元素分析等物理化学方法表征了配合物的结构与性质。
关键词 二苯基膦乙烷 配合物
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1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁的合成 被引量:4
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作者 申永存 徐维赟 《武汉工程大学学报》 CAS 2010年第5期22-24,共3页
以廉价的二茂铁为原料经付克酰化、还原、酯化、胺解、拆分等反应得R-N,N-二甲基胺乙基二茂铁,经锂化等多步反应得到高立体选择性的1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁.整个反应过程操作简单,收率达14.6%.产品结构经氢谱、碳... 以廉价的二茂铁为原料经付克酰化、还原、酯化、胺解、拆分等反应得R-N,N-二甲基胺乙基二茂铁,经锂化等多步反应得到高立体选择性的1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁.整个反应过程操作简单,收率达14.6%.产品结构经氢谱、碳谱、磷谱确证.研究结果表明:该路线可行,能够满足工业化大生产的要求. 展开更多
关键词 1-S-二苯基膦-2-R-二(3 5-二甲基苯基)膦二茂铁 手性二茂铁类双膦配体 合成
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二苯基膦乙酸合成方法的改进 被引量:1
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作者 郭孟萍 何仁 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期97-98,共2页
改进了二苯基膦乙酸的合成方法。用萃取法代替减压蒸馏法分离中间物方便、可靠。
关键词 二苯基膦乙酸 合成技术 配位体 萃取法 减压蒸馏法 催化剂
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对烷氧苯基二苯基膦的合成及其在烯烃氢甲酰化反应中的催化性能研究
15
作者 李诚 袁茂林 +2 位作者 付海燕 陈华 李贤均 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第5期102-106,共5页
合成了4种不同链长的对烷氧苯基二苯基膦,研究了其与Rh(CO)2(acac)原位形成的催化剂对烯烃氢甲酰化反应的催化性能。考察了反应温度、反应压力和膦/铑比等因素对催化性能的影响。结果表明:在铑浓度为1.2×10-3mo1/L,膦/铑比为20,100... 合成了4种不同链长的对烷氧苯基二苯基膦,研究了其与Rh(CO)2(acac)原位形成的催化剂对烯烃氢甲酰化反应的催化性能。考察了反应温度、反应压力和膦/铑比等因素对催化性能的影响。结果表明:在铑浓度为1.2×10-3mo1/L,膦/铑比为20,100℃,2.0 MPa的条件下,1-癸烯转化率可达89%以上,生成醛的正/异比达到3.8,并且随着膦配体中烷氧基碳链的增长,生成醛的正/异比呈增加的趋势。 展开更多
关键词 对烷氧苯基二苯基膦 氢甲酰化反应 1-癸烯 膦配合物
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双齿型配体2[2(二苯基膦基)苯基]4,5 二氢口恶唑的合成及应用
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作者 刘春 蒋景阳 +1 位作者 陈瑞芳 金子林 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第5期41-44,共4页
从2溴苯甲酸出发,探索了2 种不同于文献报道的方法合成2[2( 二苯基膦基) 苯基]4 ,5二氢嚙唑,并初步考察其与铑的配合物在芳香烯烃氢甲酰化反应中的催化性能.
关键词 二苯基膦 二氢恶唑 氢甲酰化 催化剂
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卤化吡啶具有区域选择性的锂化反应与2 ,6-二甲氧基-3-溴-4-二苯基膦基吡啶的合成(英文)
17
作者 陈玉岩 宋华付 +2 位作者 王玉生 程传杰 丁绍民 《合成化学》 CAS CSCD 2004年第1期17-19,共3页
在卤化吡啶的锂化反应的区域选择性研究基础上 ,以 2 ,6 二甲氧基吡啶为原料 ,经溴化反应、邻位锂化反应和亲电取代反应制备了 2 ,6 二甲氧基 3 溴 4 二苯基膦基吡啶 ,最终收率可达 5 7.9%。
关键词 区域选择性 亲电取代 卤化吡啶 锂化反应 2 6-二甲氧基-3-溴-4-二苯基膦基吡啶 合成
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双(二苯基膦)烷烃的合成与表征
18
作者 杨振强 孙敏青 +1 位作者 周铎 杨瑞娜 《化学研究》 CAS 2015年第3期267-269,共3页
以三苯基膦为起始原料,四氢呋喃为溶剂,经过金属锂化与烷基化分别合成了1,1-双二苯基膦甲烷(DPPM)、1,2-双二苯基膦乙烷(DPPE)、1,3-双二苯基膦丙烷(DPPP)、1,4-双二苯基膦丁烷(DPPB)、1,5-双二苯基膦戊烷(DPPPe)和1,6-双二... 以三苯基膦为起始原料,四氢呋喃为溶剂,经过金属锂化与烷基化分别合成了1,1-双二苯基膦甲烷(DPPM)、1,2-双二苯基膦乙烷(DPPE)、1,3-双二苯基膦丙烷(DPPP)、1,4-双二苯基膦丁烷(DPPB)、1,5-双二苯基膦戊烷(DPPPe)和1,6-双二苯基膦己烷(DPPH),收率为75%~86%.通过1 H NMR、31 P NMR、MS和元素分析确证了目标化合物的结构. 展开更多
关键词 双(二苯基膦)烷烃 合成 表征
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双二苯基膦甲烷及其铜(I)配合物的合成与表征
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作者 刘应凡 孙雨安 +1 位作者 谢冰 郭利兵 《郑州轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期6-7,13,共3页
利用氧化还原反应合成了含膦配体双二苯基膦甲烷(dppm)及其铜(I)配合物[Cu2(dppm)2(NO3)2],[Cu(dppm)Br]3,[Cu2(dppm)2(SO4)],[Cu(dppm)(HCOO)]2和[Cu(dppm)(CH3COO)]2;并经紫外、红外、拉曼、荧光光谱等物理化学方法表征了[Cu(dppm)Br]... 利用氧化还原反应合成了含膦配体双二苯基膦甲烷(dppm)及其铜(I)配合物[Cu2(dppm)2(NO3)2],[Cu(dppm)Br]3,[Cu2(dppm)2(SO4)],[Cu(dppm)(HCOO)]2和[Cu(dppm)(CH3COO)]2;并经紫外、红外、拉曼、荧光光谱等物理化学方法表征了[Cu(dppm)Br]3和[Cu2(dppm)2(NO3)2]的结构与性质.结果表明:1)含dppm的铜配合物红外光谱具有dppm的特征吸收.2)该类配合物的紫外吸收是由配体dppm的吸收造成的,而与配合物的形成无关.3)利用拉曼光谱测出[Cu(dppm)Br]3中存在Cu-Cu金属键,而[Cu2(dppm)2(NO3)2]没有.4)该类配合物具有重要的荧光性质,其中[Cu2(dppm)2(NO3)2]和[Cu(dppm)Br]3的最大荧光波长分别为470nm和510nm. 展开更多
关键词 二苯基膦甲烷 铜配合物 合成 表征 物理化学方法
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双(二苯基膦戊烷)富勒烯合铂配合物的合成及光电性能
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作者 杨绳岩 吴振奕 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期272-277,共6页
采用配体取代法合成了以双二苯基膦戊烷(dpppe)及C60为配体、Pt为中心金属的C60Pt(dpppe)新型富勒烯膦金属配合物。运用质谱、元素分析、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和光电子能谱等测试技术对产物进行了表征,同时采用循环伏安法对... 采用配体取代法合成了以双二苯基膦戊烷(dpppe)及C60为配体、Pt为中心金属的C60Pt(dpppe)新型富勒烯膦金属配合物。运用质谱、元素分析、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱和光电子能谱等测试技术对产物进行了表征,同时采用循环伏安法对目标产物进行氧化还原性能研究。结果表明,C60与金属Pt配位后还原电位发生负移。结合电子光谱数据确定了目标产物的能级结构,其最高占有轨道和最低非占轨道能级分别为5.635和3.815 eV。还考察了目标产物在光化学电池中的光伏效应,测试结果表明,在BQ/H2Q介质溶液中镀层厚度为1~2μm时,具有较好的光电转换性能,光生电压值最高达358 mV。 展开更多
关键词 富勒烯 二苯基膦戊烷 金属配合物 光伏效应
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