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二氯代乙酰基二苯并-14-冠-4的合成及对锂、钠的萃取研究 被引量:1
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作者 陆建平 黄彦明 +2 位作者 杨绍美 伍代银 卢志勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1033-1036,共4页
以多聚磷酸为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并-14-冠-4进行了酰化,合成了标题化合物,并进行了表征,确认组成。与二苯并-14-冠-4对照,比较了在不同pH的条件下标题化合物萃取锂、钠的情况。结果表明,标题化合物和二苯并-14-冠-... 以多聚磷酸为催化剂和反应溶剂,氯乙酸为酰化剂,对二苯并-14-冠-4进行了酰化,合成了标题化合物,并进行了表征,确认组成。与二苯并-14-冠-4对照,比较了在不同pH的条件下标题化合物萃取锂、钠的情况。结果表明,标题化合物和二苯并-14-冠-4对锂的配合比都是1∶1,并都随着萃取体系pH的增大而增大,到达一定值(前者为96.8%,后者为99.89%)后趋于稳定,但是标题化合物对锂的萃取受pH的影响要比二苯并14-冠-4显著;同时它们对钠的萃取能力较差(前者最大为6.58%,后者最大为3.68%)。由此可见,标题化合物对锂的萃取更易受pH控制。该研究为冠醚在更广领域的应用提供了基础性材料。 展开更多
关键词 氯代乙酰基二苯并-14-冠-4 二苯并-14-冠-4 PPA 萃取
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二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征 被引量:9
2
作者 郭凯 张淑媛 +4 位作者 何可可 郑世军 张腾 阎涛 李自法 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期329-333,共5页
通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计... 通过改进的 Pedersen方法合成了二苯并 -1 4-冠 -4,经硝化合成了二硝基二苯并 -1 4-冠 -4,然后用Pd/ C还原得到了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4.中间体和产物的结构通过红外光谱和核磁共振等方法确证 .并通过1 H NMR、1 3C NMR和分子力学计算法研究了二氨基二苯并 -1 4-冠 -4的 2种异构体的空间结构 .结果表明 ,与其所示的化学结构相一致 ,存在顺、反 展开更多
关键词 硝基苯并 氨基苯并 合成 表征 氨基二苯并-14-冠-4 结构
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含X-型二维液晶基元和顺式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4冠醚环液晶共聚酯的合成与表征 被引量:2
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作者 郑世军 徐晓辉 +5 位作者 王经武 张淑媛 杜洋 李晓威 李自法 周其凤 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期236-240,共5页
以4,4’-(α,ω-辛二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-二(对十二烷氧基苯甲酰氧基)对苯二酚(M2)和顺式-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列含X-型二维液晶基元和顺式-4,4'... 以4,4’-(α,ω-辛二酰氧)二苯甲酰氯(M1)、2,5-二(对十二烷氧基苯甲酰氧基)对苯二酚(M2)和顺式-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M3)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了一系列含X-型二维液晶基元和顺式-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4冠醚环的主链型液晶共聚酯.单体1(M1)由对羟基苯甲酸和辛二酰氯,通过酯化和取代反应制备,单体2(M2)由2,5-二羟基苯醌和对十二烷氧基苯甲酰氯通过酯化和还原反应制备,单体3(M1)由顺式-二氨基二苯并-14-冠-4和苯酚通过重氮化和偶联反应制备.共聚酯的分子量不高,[η]在0.35~0.25dL/g之间.单体的化学结构通过IR、UV、^1H—NMR、MS和元素分析等方法确证.共聚酯的外观为黄色粉状固体,除CP9外,室温下不溶于CHCl3和THF溶剂.共聚酯的性质采用GPC、[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究.发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构或纹影织构.共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中顺式-4,4’-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4用量的改变呈规律性变化.WAXD研究进一步证实了共聚酯的液晶性. 展开更多
关键词 X-维液晶基元 顺式-4 4-双(4-羟基基偶氮)二苯并-14-冠-4 液晶共聚酯 合成与表征
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含二苯并-14-冠-4冠醚环主链型液晶共聚酯的设计与合成 被引量:1
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作者 张淑媛 杨海隆 +1 位作者 职磊 李自法 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期31-34,共4页
以4,4-′(α,ω-亚烷基二酰氧)二联苯甲酰氯(M1)、顺(反)式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M2、M3)和1,10-癸二醇(M4)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了两个系列新的含冠醚环的主链型液晶共聚酯。共聚酯的分子量不高。单体的... 以4,4-′(α,ω-亚烷基二酰氧)二联苯甲酰氯(M1)、顺(反)式-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(M2、M3)和1,10-癸二醇(M4)为单体,通过溶液共缩聚反应,合成了两个系列新的含冠醚环的主链型液晶共聚酯。共聚酯的分子量不高。单体的化学结构通过IR、UV-Vis1、H-NMR和元素分析等方法确证。共聚酯的性质采用[η]、DSC、TG、WAXD和POM等方法进行了研究。发现所有的共聚酯加热到各自的熔融温度以上都能形成液晶态,在液晶态可以观察到向列相的丝状织构或纹影织构。共聚酯的熔融温度(Tm)和各向同性温度(Ti)随共聚酯分子中柔性间隔基的改变呈规律性变化。 展开更多
关键词 型液晶基元 顺(反)式-4 4-双(4-羟基基偶氮)二苯并-14-冠-4 液晶共聚酯 设计与合成
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酮型二苯并-14-冠-4聚合物的合成及表征 被引量:1
5
作者 郭小芳 柴春鹏 +1 位作者 王云普 顾生玖 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第3期54-57,共4页
介绍了脂肪族二元酸与二苯并-14-冠-4在多聚磷酸(PPA)催化下发生的缩聚反应,在此基础上合成了酮型冠醚聚合物.并用红外光谱、元素分析、核磁共振、热分析等手段对所合成的化合物进行了表征.
关键词 二苯并-14-冠-4 脂肪族元酸 酮型醚聚合物
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聚1,10-癸二酮二苯并-14-冠-4的合成 被引量:1
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作者 马美玲 谢明贵 +2 位作者 余洛汀 蒋青 李龙章 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第1期102-104,共3页
设计并合成了聚1,10-癸二酮二苯并-14-冠-4,改进了二苯并-14-冠-4的合成,缩短了反应时间,收率从10%提高到17%,并开展了聚1。
关键词 高分子 二苯并-14-冠-4 离子选择性电极
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二苯并-14-冠-4及其聚合物的合成与表征
7
作者 王志国 梁渠 +3 位作者 吴晶 刘波 刘飞 杨洪霞 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期311-313,376,共4页
介绍了标题化合物的新合成方法,甲醛与标题化合物在甲酸催化下发生的缩聚反应,在此基础上合成了冠醚聚合物,并用红外光谱、质谱、热分析等手段对所合成的化合物进行了表征。
关键词 二苯并-14-冠-4 超声波法 聚合物
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聚1,10-癸二酮二苯并-14-冠-4的合成方法改进
8
作者 鲁俊 罗天雄 《化学与生物工程》 CAS 2005年第12期48-49,共2页
以KOH/LiCl催化合成二苯并-14-冠-4,再经过适当比例混酸催化,与癸二酸缩聚合成聚1,10-癸二酮二苯并-14-冠-4,有效地缩短了反应时间,降低了生产成本,明显提高了收率。
关键词 二苯并-14-冠-4 催化 酮型醚聚合物
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含二苯并-18-冠-6和二苯并-14-冠-4的酰胺型液晶冠醚的合成 被引量:4
9
作者 张晓静 张淑媛 +2 位作者 郑世军 王志玲 李自法 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期673-678,共6页
以4-[(4'-正烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]苯甲酸、二氨基二苯并-18-冠-6和二氨基二苯并-14-冠-4为中间体,通过溶液缩合反应,合成了两个系列酰胺型液晶冠醚.并用元素分析、核磁共振、红外光谱、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱、示... 以4-[(4'-正烷氧基联苯基)-4-碳酰氧基]苯甲酸、二氨基二苯并-18-冠-6和二氨基二苯并-14-冠-4为中间体,通过溶液缩合反应,合成了两个系列酰胺型液晶冠醚.并用元素分析、核磁共振、红外光谱、基质辅助激光解析电离飞行时间质谱、示差扫描量热法和偏光显微镜对其进行了表征.随分子末端烷氧基碳原子数增加,化合物4I,4II,6I和6II的熔点(Tm)和液晶态的清亮点(Ti)逐渐降低,近晶相范围递增. 展开更多
关键词 苯并-18--6 液晶 酰胺型 合成 电离飞行时间质谱 示差扫描量热法 偏光显微镜 缩合反应 元素分析 核磁共振 红外光谱 碳原子数 烷氧基 氨基 甲酸 酰氧基 中间体 化合物 清亮点 液晶态 近晶相 溶液 分子
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氯甲基化-二苯并-14-冠-4的合成
10
作者 张海群 原丽霞 张旭 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期794-795,共2页
以邻苯二酚和1,3-二溴丙烷为原料,高产率(50.24%)地制备了二苯并-14-冠-4(1);1在多聚甲醛和浓盐酸存在下与四丁基溴化胺反应,合成了氯甲基化-二苯并-14-冠-4,其结构经1H NMR和IR表征。
关键词 二苯并-14-冠-4 氯甲基化 合成
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新品研发辑要——含二苯并-18-冠-6和二苯并-14-冠-4的酰胺型液晶冠醚的合成
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作者 张晓静 张淑媛 +2 位作者 郑世军 王志玲 李自法 《化工中间体》 2005年第8期59-59,共1页
简介:液晶冠醚是一类将冠醚环插入或连接在具有液晶性的分子结构中并保持液晶性质的化合物,这种化合物是一类结构有序和功能特性一体化的体系,它既有液晶的特性又有冠醚选择配位功能的新型化合物,它们在分子结构、性能和应用功能等... 简介:液晶冠醚是一类将冠醚环插入或连接在具有液晶性的分子结构中并保持液晶性质的化合物,这种化合物是一类结构有序和功能特性一体化的体系,它既有液晶的特性又有冠醚选择配位功能的新型化合物,它们在分子结构、性能和应用功能等方面都与通常的液晶化合物不同。在分子光子器件、分子离子器件、离子传输与选择识别、仿生膜及在分子水平进行信号和信息传递的能力等领域引起了广泛关注。 展开更多
关键词 苯并-18--6 液晶 酰胺型 液晶化合物 合成 研发 新品 分子结构 液晶性质
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3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇减轻人脐静脉内皮细胞缺氧/复氧损伤的作用及其机制
12
作者 杨宗绵 周梦军 +4 位作者 张浴玲 黄丹梅 张扬 黄乃淇 张艳美 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期2067-2073,共7页
目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组... 目的:探讨多酚类化合物3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲醇(DHMBA)对人脐静脉内皮细胞(EA.hy926细胞)缺氧/复氧(H/R)损伤的作用及其机制。方法:采用酸性缺氧液结合厌氧工作站构建H/R模型。将EA.hy926细胞分为对照组、H/R组、H/R+不同剂量DHMBA组、H/R+抗氧化剂依达拉奉组、H/R+活性氧(ROS)促生成剂寡霉素A+DHMBA组。采用CCK-8法检测细胞活力;ELISA法检测细胞内肿瘤坏死因子α(TNF-α)和白细胞介素6(IL-6)水平;Western blot法检测内皮型一氧化氮合酶(eNOS)和核因子κB(NF-κB)p65蛋白的磷酸化水平;激光共聚焦显微镜检测细胞内一氧化氮(NO)含量;二硝基苯甲酸显色法测定谷胱甘肽(GSH)氧化还原平衡;流式细胞术检测细胞内总ROS水平;硝基四紫唑显色法测定细胞乳酸脱氢酶(LDH)漏出;划痕实验检测细胞的迁移能力。结果:DHMBA在125~1000μmol/L的浓度下无明显细胞毒性。在H/R刺激的EA.hy926细胞中,DHMBA可以提高细胞活力,抑制NF-κB磷酸化,减少炎症因子TNF-α和IL-6含量,增加eNOS蛋白磷酸化水平及NO含量;DHMBA能通过抑制H/R诱导的EA.hy926细胞ROS超载,恢复细胞内GSH和其氧化态(GSSH)的比例,减少LDH漏出,提高细胞迁移能力。结论:DHMBA可以减轻H/R所致的人脐静脉内皮细胞氧化应激、炎症反应、细胞损伤和功能障碍,这与其降低细胞内ROS水平有关。 展开更多
关键词 3 5-羟基-4-甲氧基甲醇 血管内皮细胞 缺氧/复氧损伤 氧化应激 内皮功能障碍
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
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作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-(2-羟基-4-甲基-1-偶氮)磺酰替
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-巯基)-5 8-甲氧基萘-1 4- Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
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作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5--4-羟基亚甲基氨基)-2 3-甲基-1--1 2-氢吡唑-5- 合成 晶体结构 红外光谱
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应用量子化学反应性指数分析4,4-二苯丁腈的合成
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作者 李彤 雷滨瑜 +2 位作者 闵清 邵开元 胡文祥 《比较化学》 2024年第1期1-11,共11页
4,4-二苯丁腈是合成H1受体激动剂Histaprodifens的重要原料之一。化学结构虽然简单,但合成它,要么合成方法简单但需要昂贵的原材料,要么原材料虽然便宜但合成条件苛刻。为了改进4,4-二苯丁腈的合成工艺,我们采用较为便宜的原材料,并通... 4,4-二苯丁腈是合成H1受体激动剂Histaprodifens的重要原料之一。化学结构虽然简单,但合成它,要么合成方法简单但需要昂贵的原材料,要么原材料虽然便宜但合成条件苛刻。为了改进4,4-二苯丁腈的合成工艺,我们采用较为便宜的原材料,并通过量子化学计算获得反应的化学反应性指数,来研究和探讨反应机制并指导实验操作。本文在传统的用金属钾对二苯甲烷的烷烃基拔氢反应的方法基础上,采用间接法,即以四甲基乙二胺为起始原料,与正丁基锂发生偶合反应,形成四甲基乙二胺锂鎓盐;后再与二苯甲烷反应,形成二苯甲烷锂盐,最后与3-溴丙腈反应,完成4,4-二苯丁腈的制备。实验表明,该反应条件温和,原料易得,成本低且对环境较友好,反应总收率可达80%左右;实验表明,采用量子化学反应性指数可以分析反应的全过程,并成功地指导化学反应的操作过程。 展开更多
关键词 4 4-丁腈 量子化学 反应性指数 合成
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
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作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 -1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征 被引量:3
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作者 张淑媛 王志玲 +2 位作者 赵蕾 王文志 李自法 《郑州大学学报(理学版)》 CAS 2004年第2期88-90,94,共4页
以顺(反)一二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)一二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6... 以顺(反)一二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)一二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点. 展开更多
关键词 -4 4-双(4-羟基基偶氮)二苯并-14-冠-4 -4 4’-双(4-羟基基偶氮)苯并-18--6 合成 杂环化合物 表征
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一锅法合成4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇
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作者 丁成荣 韩哲 +3 位作者 吴坤 殷燕龙 游兆镭 张国富 《精细石油化工》 CAS 2023年第3期30-33,共4页
以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察... 以三聚氯氰为起始原料,与间二甲苯和间苯二酚在氯化铝和浓盐酸的催化作用下经两次傅克反应一锅法合成了4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和ESI-MS进行了确证。采用单因素实验考察了催化剂种类、助催化剂用量、反应温度和反应时间对该反应的影响。实验结果表明,较佳的反应条件为:以氯化铝为催化剂,浓盐酸用量为氯化铝质量的6%、第一步反应温度为5℃,第二步反应温度为80℃,4-[4,6-二(2,4-二甲苯基)-1,3,5-三嗪-2-基]-1,3-苯二醇的收率可达91.5%,纯度为99.3%。 展开更多
关键词 三聚氯氰 2--4 6-(2’ 4-甲基基)-1 3 5-三嗪 4-[4 6-(2 4-基)-1 3 5-三嗪-2-基]-1 3- 傅克反应 三嗪类紫外吸收剂
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二苯并-14-冠4的新合成法
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作者 梁渠 刘建荣 +1 位作者 林平 阎书成 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期1243-1246,共4页
In this paper,the dibenzo-14-crown-4(DB14C4,abbreviation of Dibenzo-14-crown-4) is synthesized by the ultrasonic synthesis method when use 1,3-dibromopropane and pyrocatechol as starting material,dimethyl sulfoxide(DM... In this paper,the dibenzo-14-crown-4(DB14C4,abbreviation of Dibenzo-14-crown-4) is synthesized by the ultrasonic synthesis method when use 1,3-dibromopropane and pyrocatechol as starting material,dimethyl sulfoxide(DMSO) as solvent,and lithium hydroxide as catalyst and template reagent.The experiment result shows that the new synthetic method has some properties such as simple operation(no protection of nitrogen gas),short reaction time(50min),high yield(42.2%),etc.and it is a extensive new method for synthesis of crown. 展开更多
关键词 -14--4 超声波法 合成
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