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双(2-氯乙基)胺盐酸盐合成工艺的研究 被引量:3
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作者 张国华 郑纯智 夏翠萍 《化学工程师》 CAS 2009年第12期17-18,33,共3页
以二乙醇胺、氯化亚砜为原料,以氯仿为溶剂,合成双(2-氯乙基)胺盐酸盐。考察了原料配比、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响,确定了最佳的合成工艺条件。在最佳工艺条件下双(2-氯乙基)胺盐酸盐的收率达到84.6%,经红外光谱分析... 以二乙醇胺、氯化亚砜为原料,以氯仿为溶剂,合成双(2-氯乙基)胺盐酸盐。考察了原料配比、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响,确定了最佳的合成工艺条件。在最佳工艺条件下双(2-氯乙基)胺盐酸盐的收率达到84.6%,经红外光谱分析验证与目标化合物的结构一致,该方法操作简单,经济环保。 展开更多
关键词 双(2-)盐酸盐 化亚砜 红外光谱
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N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐的合成、表征及应用
2
作者 张江润 杨绪杰 +1 位作者 汪信 陆路德 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期35-36,41,共3页
以二乙烯三胺 HN( CH2 CH2 NH2 ) 2 与邻硝基甲苯为原料 ,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应 ,成功的制备了 N,N-二 ( 2 -氨基乙基 ) - N- ( 2 -硝基苄基 )胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物... 以二乙烯三胺 HN( CH2 CH2 NH2 ) 2 与邻硝基甲苯为原料 ,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应 ,成功的制备了 N,N-二 ( 2 -氨基乙基 ) - N- ( 2 -硝基苄基 )胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物的合成上 ,制取了一系列过渡金属的大环配合物 ,它们的结构通过 FTIR、元素分析等进行了表征。 展开更多
关键词 柔性功能臂 席夫碱大环配合物 烯三 合成 表征 N N-(2-)-N-(2-)盐酸盐
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N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺盐酸盐的合成
3
作者 楚进锋 王学斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2415-2418,共4页
以2-乙氧基乙胺和3-氯-1-丙醇等为起始原料,经7步反应,制备了N,N-二[二(3-甲氧基丙基)膦基乙基]-2-乙氧基乙胺(PNP5)盐酸盐,其中关键步骤是后两步.PNP5盐酸盐的结构和组成通过IR,1HNMR,13CNMR,31PNMR,MS和元素分析等方法确认.
关键词 N N-[(3-甲氧)膦]-2-盐酸盐 叔膦配合物 2- 3--1-丙醇
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2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究
4
作者 刘杨 包安丽 +1 位作者 黄爱玲 张兴 《四川化工》 CAS 2024年第1期13-15,44,共4页
2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作... 2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。 展开更多
关键词 2--4-嘧啶 合成路线 3 3--2-丁酮 2--4-(1 1-)嘧啶 最优反应参数
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5,7-二取代-2-(2,4-二氯苯氧乙酰亚胺基)-2H-1,2,4-噻二唑并[2,3-a]嘧啶衍生物的合成、晶体结构及除草活性 被引量:3
5
作者 薛思佳 段李平 +2 位作者 邹金山 管谦 柯少勇 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1244-1248,共5页
设计并合成了 5种 5 ,7 二取代 2 ( 2 ,4 二氯苯氧乙酰亚胺基 ) 2H 1,2 ,4 噻二唑并 [2 ,3 a]嘧啶类化合物 5 ,均为未见文献报道的新化合物 .利用1HNMR、元素分析等确定了产物的结构 .初步除草活性测定结果表明 ,化合物 5对阔叶植... 设计并合成了 5种 5 ,7 二取代 2 ( 2 ,4 二氯苯氧乙酰亚胺基 ) 2H 1,2 ,4 噻二唑并 [2 ,3 a]嘧啶类化合物 5 ,均为未见文献报道的新化合物 .利用1HNMR、元素分析等确定了产物的结构 .初步除草活性测定结果表明 ,化合物 5对阔叶植物有优良的除草活性 ,且有一定的选择性 .为了进一步了解该类化合物的结构 ,也为设计新的除草剂分子提供帮助 ,对其中一种化合物 展开更多
关键词 5 7-取代-2-(2 4-苯氧酰亚)-2H-1 2 4-唑并[2 3-a]嘧啶衍生物 合成 晶体结构 除草活性 稠杂环化合物
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N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺的合成及其抗肿瘤作用的研究 被引量:3
6
作者 秦箐 高明星 +3 位作者 莫德欢 王闻楚 林华 邝晓聪 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期2162-2164,共3页
目的首次合成未见报道的N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,探讨其体内外抗肿瘤活性。方法①以芥酸和双(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料、吡啶为催化剂合成N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,分离纯化后核磁共振谱确证结构;②用N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺作用于... 目的首次合成未见报道的N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,探讨其体内外抗肿瘤活性。方法①以芥酸和双(2-氯乙基)胺盐酸盐为原料、吡啶为催化剂合成N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺,分离纯化后核磁共振谱确证结构;②用N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺作用于Tca8113,用倒置显微镜镜下观察其对Tca8113细胞的生长状况的影响,PI染色经流式细胞术分析其杀伤效应;③S180小鼠动物肿瘤模型观察N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺对肿瘤的体内抑制作用。结果合成出了N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺并确证了其结构;N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺于体外0.15~10.0μg/ml的浓度范围对Tca8113有较强的杀伤效应,杀伤率均超过30%,但与浓度递增无明显的正相关,在100.0μg/ml以上的浓度反而杀伤效果不佳;体内抑制S180的生长,剂量为5mg/kg时,抑制作用最好,生命延长率为38.20%,体重平均增长速率为2.45%。结论采用微型合成法能够快速、方便地合成出N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺;N,N-二(2-氯乙基)芥酸酰胺在在体内外具有明显的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 芥酸 N N-(2-)芥酸酰 TCA8113 S180 抗肿瘤作用
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O-取代苯基-O-(2-硬脂酰胺基)乙基-N,N-二(2-氯乙基)磷酰胺的合成和生物活性 被引量:2
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作者 韩亮 李正名 +1 位作者 张云 郭维明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期242-246,共5页
N-脂肪酰基乙醇胺(NAE)作为植物体内的一种内源物质,在调节植物生长方面起着重要作用.为了弥补其分子结构中长的脂肪链所带来的溶解性能以及在植物体内传导性能的缺陷,我们将N-硬脂酰乙醇胺(NAE18)引入氮芥磷酸酯中,合成了一系列标题化... N-脂肪酰基乙醇胺(NAE)作为植物体内的一种内源物质,在调节植物生长方面起着重要作用.为了弥补其分子结构中长的脂肪链所带来的溶解性能以及在植物体内传导性能的缺陷,我们将N-硬脂酰乙醇胺(NAE18)引入氮芥磷酸酯中,合成了一系列标题化合物.在合成工作中发现:在NAE18与氮芥芳基磷酰氯的反应过程中,4-二甲氨基吡啶(DMAP)起着关键性的催化作用.在不加DMAP的相同实验条件下,反应不能进行.对所合成的标题化合物进行了植物生长调节和杀菌活性的测定,初步生测结果表明:经过结构修饰后,大多数目标化合物的活性相对NAE18有所增强,但有关生物活性仍有待进一步研究. 展开更多
关键词 N-脂肪酰 氮芥磷酸酯 合成 生物活性 取代苯 硬脂 磷酰 4-甲氨吡啶
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2-癸硫基乙基胺盐酸盐的合成及其缓蚀性能研究 被引量:1
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作者 唐永明 王磊 +2 位作者 杨文忠 刘瑛 俞斌 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第S2期225-227,共3页
采用巯基乙胺盐酸盐、1-癸烯、1,2-丙二醇和双氧水为原料合成了一种长链胺缓蚀剂:2-癸硫基乙基胺盐酸盐(DTEA),并用元素分析、红外光谱及核磁共振对其结构进行了表征。采用极化曲线法测试了其缓蚀性能,结果表明:在25℃、0.1 mol/L的盐... 采用巯基乙胺盐酸盐、1-癸烯、1,2-丙二醇和双氧水为原料合成了一种长链胺缓蚀剂:2-癸硫基乙基胺盐酸盐(DTEA),并用元素分析、红外光谱及核磁共振对其结构进行了表征。采用极化曲线法测试了其缓蚀性能,结果表明:在25℃、0.1 mol/L的盐酸溶液中,当DTEA的浓度为1 mmol/L时,对碳钢的缓蚀效果最好,缓蚀率达到96.2%;同体系下,当DTEA浓度为1 mmol/L,其对碳钢的缓蚀率在25~55℃范围内变化不大。 展开更多
关键词 2-癸硫盐酸盐 缓蚀剂 碳钢 合成
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2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐合成研究 被引量:3
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作者 霍二福 成兰兴 +4 位作者 赵增兵 程伟琴 王毅楠 冯明 王延花 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期733-735,共3页
以羟乙基磺酸钠为原料,与氯化亚砜反应制备2-氯乙基磺酰氯;然后采用2-氯乙基磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(2-邻苯二甲酰亚氨基乙磺酰基)邻苯二甲酰亚胺(中间体1);中间体1经硼氢化钠还原、盐酸酸化得到2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐,... 以羟乙基磺酸钠为原料,与氯化亚砜反应制备2-氯乙基磺酰氯;然后采用2-氯乙基磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(2-邻苯二甲酰亚氨基乙磺酰基)邻苯二甲酰亚胺(中间体1);中间体1经硼氢化钠还原、盐酸酸化得到2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐,总收率为80.26%,与文献报道方法相比总收率提高了33.34%。通过熔点、红外光谱、气相色谱-质谱联用、高分辨质谱和核磁共振氢谱对中间体和产品进行了表征。 展开更多
关键词 磺酸钠 2-磺酰 2-磺酰盐酸盐 合成
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对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛改进的一步合成法 被引量:1
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作者 黄池宝 任安祥 《韶关学院学报》 2006年第12期62-65,共4页
报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基... 报道了由N,N-二羟乙基苯胺一步法合成对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛.DMF与POCl3于0℃下搅拌反应45min,再于0℃下一次性加入N,N-二羟乙基苯胺的DMF溶液并搅拌,慢慢升温至110℃,继续反应2h得到标题化合物.反应物料比分别是:n(N,N-二羟乙基苯胺)∶n(POCl3)=1∶3.3,mt(总的DMF)∶m(N,N-二羟乙基苯胺)=4∶1,m1(POCl3加入前烧瓶中的DMF)∶m2(溶解N,N-二羟乙基苯胺的DMF)=3∶1.对-(二(2-氯乙基))胺基苯甲醛的产率为95.6%. 展开更多
关键词 N N- -((2-))苯甲醛 一步法
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30%丙草胺乳油中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺的气相色谱分析
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作者 王伟 阚晓丽 +1 位作者 孙长恩 张茜 《生物化工》 2021年第6期115-117,共3页
采用气相色谱法建立了30%丙草胺乳油中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺含量分析方法。方法验证结果表明,该方法能够快速准确测定样品中N-氯乙酰-2,6-二乙基苯胺的含量符合对其进行质量控制的要求。
关键词 气相色谱法 丙草 N--2 6-
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O-(2-二甲胺基乙基)羟胺二盐酸盐的合成
12
作者 黄旭虎 《广东化工》 CAS 2020年第5期81-82,共2页
以二苯甲酮肟和N,N-二甲基-2-氯乙胺盐酸盐为原料合成了O-(2-二甲胺基乙基)-二苯基甲肟,然后再用盐酸水解得到了目标化合物O-(2-二甲胺基乙基)羟胺二盐酸盐。对反应条件进行了优化,两步反应总收率65%,并且用~1H-NMR和^(13)C-NMR对目标... 以二苯甲酮肟和N,N-二甲基-2-氯乙胺盐酸盐为原料合成了O-(2-二甲胺基乙基)-二苯基甲肟,然后再用盐酸水解得到了目标化合物O-(2-二甲胺基乙基)羟胺二盐酸盐。对反应条件进行了优化,两步反应总收率65%,并且用~1H-NMR和^(13)C-NMR对目标化合物进行了结构表征。 展开更多
关键词 O-(2-)羟盐酸盐 合成 结构表征
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N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺的合成条件研究 被引量:3
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作者 伍媛媛 邵艳东 +2 位作者 李冬雪 赵杰思 王向辉 《精细化工中间体》 CAS 2013年第6期56-58,共3页
采用盖布瑞尔合成法合成N-(2-氯乙基)邻苯二甲酰亚胺。以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,四丁基溴化铵为催化剂,邻苯二甲酰亚胺钾盐与二氯乙烷在70℃下反应2 h,收率为87.3%。
关键词 盖布瑞尔合成法 N-(2-)邻苯甲酰亚 合成
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三(2-氨基乙基)胺盐酸盐的合成 被引量:1
14
作者 樊有恒 袁海东 +3 位作者 项永胜 张彪 周其忠 洪志 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期659-660,669,共3页
以三乙醇胺与氯化亚砜为原料,在氯仿溶液中,经氯代反应,得三(2-氯乙基)胺盐酸盐。然后与六次甲基四胺经Delépine反应,得标题化合物,总收率79.2%。本方法所需原料廉价、后处理简单、对设备要求不高,适合工业化生产。
关键词 代反应 Delepine反应 三(2-)盐酸盐
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6-((2R,6S)-2,6-二甲基吗啉代)吡啶-3-胺盐酸盐的合成 被引量:1
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作者 刘卓 周志旭 +2 位作者 黄筑艳 闫沛沛 赵春深 《化学试剂》 北大核心 2017年第5期547-548,552,共3页
标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基-4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得。该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反... 标题化合物是一种重要的医药中间体,以(2R,6S)-2,6-二甲基-4-(5-硝基吡啶-2-基)吗啉为起始原料,经与Pd/C、氢气和二碳酸二叔丁酯体系反应以及氯化氢乙醇脱Boc保护两步反应制备可得。该合成方法成本低廉、反应条件温和、操作简便、副反应少、目标产物稳定,适合工业化生产,反应总收率为78.45%。 展开更多
关键词 (2R 6S)-2 6--4-(5-吡啶-2-)吗啉 6-((2R 6S)-2 6-吗啉代)吡啶-3-盐酸盐 合成
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二(2-氨基乙基)-(3-氨基丙基)胺的合成新方法 被引量:5
16
作者 高健 许兴友 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期173-175,共3页
以二 (氰基甲基 )胺及丙烯腈为原料 ,通过亲核加成、氢化反应合成了不等臂有机多胺化合物二 (2- 氨基乙基 )- (3- 氨基丙基 )胺 ,标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。在优化条件下 ,产物的总收率为 6 7% ,含量 99. 5 %(HP... 以二 (氰基甲基 )胺及丙烯腈为原料 ,通过亲核加成、氢化反应合成了不等臂有机多胺化合物二 (2- 氨基乙基 )- (3- 氨基丙基 )胺 ,标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证。在优化条件下 ,产物的总收率为 6 7% ,含量 99. 5 %(HPLC)。 展开更多
关键词 (氰) (2-)-(3-) 亲核加成 催化加氢
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2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成工艺研究 被引量:3
17
作者 高健 许兴友 +2 位作者 杨绪杰 陆路德 汪信 《现代化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期32-34,共3页
利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8~ 3 .0 ,加成温度为 70~ 75℃ ... 利用氨基乙腈及丙烯腈的亲核加成、氢化反应合成了一种新的不等臂有机多胺化合物 2 -氨基乙基 -二 (3-氨基丙基 )胺。研究了不同工艺条件对反应的影响 ,最佳工艺条件为 :n(丙烯腈 )∶n(氨基乙腈 ) =2 .8~ 3 .0 ,加成温度为 70~ 75℃ ,加成反应时间为 50~ 60h ,催化反应采用复合催化剂 ,m(溶剂 )∶m(物料 )≈ 1 0。两步反应的收率分别为 81 .6 %和 71 .6 % 。 展开更多
关键词 (2-)氨 2--(3-)
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2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚作指示剂络合滴定连续测定铜和锌 被引量:9
18
作者 李山 刘根起 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期70-72,共3页
在pH5.5的HAc—NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示荆,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1:10... 在pH5.5的HAc—NaAc缓冲溶液中,以2-(5-氯-2-吡啶偶氮)-5-二乙基氨基酚(5-Cl-DEPAP)为指示荆,EDTA标准溶液滴定铜、锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度较高,铜和锌量各在0~25mg范围内与EDTA消耗量成正比,铜、锌质量比在1:10~10:1范围内相互无影响。方法用于合成样品中铜、锌的连续测定。结果满意。 展开更多
关键词 指示剂 2-(5--2-吡啶偶氮)-5- 络合滴定
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双[2-(5-硝基-2H-四唑基)-2,2-二硝乙基]硝胺的合成与量子化学计算 被引量:2
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作者 张敏 毕福强 +5 位作者 许诚 葛忠学 汪伟 王伯周 刘庆 王民昌 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期52-57,共6页
以2-偕二硝甲基-5-硝基四唑钾盐(KDNMNT)为原料,在硫酸-水介质中经KDNMNT与乌洛托品(HMTA)的缩合反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]胺(BNTDNEA),BNTDNEA在H2NO3介质中经硝化反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二... 以2-偕二硝甲基-5-硝基四唑钾盐(KDNMNT)为原料,在硫酸-水介质中经KDNMNT与乌洛托品(HMTA)的缩合反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]胺(BNTDNEA),BNTDNEA在H2NO3介质中经硝化反应制备出双[2-(5-硝基-2 H-四唑基)-2,2-二硝乙基]硝胺(NTEA),总收率为30.20%。用红外光谱、核磁和元素分析对BNTDNEA和NTEA的结构进行了表征。用量子化学方法对NTEA的密度(ρ)、生成焓[ΔfHm(s)]、爆速(D)和爆压(p)进行了理论计算。结果表明,合成BNTDNEA的最佳反应条件为:n(KDNMNT)∶n(HMTA)=2.5∶1.0,反应温度40℃;合成NTEA的最佳条件为:硝化体系为98%的硝酸,硝化反应温度为5℃。NTEA的ρ、ΔfHm、D和p值分别为1.97g/cm3、416.02kJ/mol、9.336km/s和41.53GPa,其能量水平与CL-20相当。 展开更多
关键词 有机化学 双[2-(5--2 H-四唑)-2 2-] NTEA 量子化学
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2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺的合成 被引量:4
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作者 张晓云 吴伟 夏道宏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期509-511,共3页
该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;... 该文用大宗化工原料合成了2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。首先,乙二胺与乙酸乙酯反应生成N-乙酰基乙二胺,最佳反应条件为:n(乙二胺)/n(乙酸乙酯)=4,回流反应24 h,收率80.8%;然后在70℃,少量水作用下,N-乙酰基乙二胺与两分子丙烯腈加成;最后Raney Ni催化水合肼还原腈基,水解脱酰基,得到2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺。TLC检测每一步反应,综合收率60%。对中间体和目标产物进行了核磁共振和元素分析表征。 展开更多
关键词 2--(3-) 丙烯腈 精细化工中间体
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