四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷硝解产物中副产物的分离和鉴定 被引量：3

1

作者 刘利华 欧育湘 +2 位作者 陈博仁 徐永江 雷向阳 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2000年第2期50-51,共2页

硝解四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TADCIW)制备四硝基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TNDCIW)时 ,所得产物经薄层色谱 (TL C)检测发现含有少量副产物。采用柱色谱分离出了该副产物 ,经 FTIR、1H- NMR、MS(CI)及元素分析对副产物的结... 硝解四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TADCIW)制备四硝基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TNDCIW)时 ,所得产物经薄层色谱 (TL C)检测发现含有少量副产物。采用柱色谱分离出了该副产物 ,经 FTIR、1H- NMR、MS(CI)及元素分析对副产物的结构进行鉴定 ,确定它为五硝基一氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (PNMCIW) ,这为改进 TADCIW的硝解条件提供了依据。 展开更多

关键词 高能量密度化合物 四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 五硝基一氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 结构鉴定

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一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷的晶体结构 被引量：2

2

作者 方涛 孙成辉 +1 位作者 冯泽旺 赵信岐 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第5期333-336,共4页

为进一步研究四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)硝化制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)反应中副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的性质和结构,用硅胶柱层析技术从CL-20产品中分离得到MPIW,对其进行了旋光度测定,并用冷却饱和溶液法... 为进一步研究四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)硝化制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)反应中副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW)的性质和结构,用硅胶柱层析技术从CL-20产品中分离得到MPIW,对其进行了旋光度测定,并用冷却饱和溶液法得到单晶,以X射线衍射仪测定单晶结构。晶体C8H9N11O11 /1 5C4H8O2 属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数为a=0 81677(16)nm,b=1 0139(2)nm,c=1 5046(3)nm,β=89 09(3)°,V=1 1720(4)nm3,Z=2,dc=1 608g/cm3,μ=0 144mm-1,F(000) =588。结果表明,晶体中有一个对称中心,存在一对对映异构体,是外消旋化合物。 展开更多

关键词 一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MPIW) 旋光度 晶体结构 X射线衍射

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一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 NMR 谱归属 被引量：3

3

作者 刘娟 赵信岐 +1 位作者 吕木坚 潘景波 《火炸药》 1997年第4期26-28,共3页

利用ＮＭＲ技术对ＣＬ－２０制备中伴生的少量副产物一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷（ＭＰＩＷ）的１Ｈ、１３ＮＭＲ谱进行了完全的归属。

关键词 一乙酰基 五硝基 六氮杂异伍兹烷 MPIW 含能材料

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二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷分子和晶体结构 被引量：4

4

作者 冯泽旺 刘翠玲 +1 位作者 方涛 赵信歧 《火炸药学报》 CAS CSCD 2001年第1期38-40,共3页

测定了制备 CL- 2 0的中间体二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷 (DATN)的晶体结构 ,发现其分子中两个乙酰基处于笼子的一个七元环上 ,因而可以认为

关键词 二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷 DATN CL-20 晶体结构 中间体

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四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷的硝解研究 被引量：2

5

作者 刘利华 欧育湘 +2 位作者 王建全 陈博仁 雷向阳 《火炸药学报》 CAS CSCD 2001年第3期16-19,共4页

研究了几种硝解剂及硝解条件对四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TADCIW)硝解产物的纯度和得率的影响 ,讨论了有关的机理 ,用发烟硝酸 -浓硫酸或碱金属硝酸盐 -浓硫酸硝解 TADCIW,可得到纯度很高的四硝基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷(TND... 研究了几种硝解剂及硝解条件对四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 (TADCIW)硝解产物的纯度和得率的影响 ,讨论了有关的机理 ,用发烟硝酸 -浓硫酸或碱金属硝酸盐 -浓硫酸硝解 TADCIW,可得到纯度很高的四硝基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷(TNDCIW) ,得率达到 94%～ 98% ,硝解时间短 ,硝硫混酸可以再利用 ;但用发烟硝酸 -五氧化二磷或浓硝酸 -浓硫酸硝解 TADCIW的得率很低。 展开更多

关键词 四乙酰基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 硝解 四硝基二氯乙酰基六氮杂异伍兹烷 高能量密度化合物

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降低由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷制备的六硝基六氮杂异伍兹烷中杂质含量研究

6

作者 刘进全 欧育湘 陈博仁 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期296-299,共4页

由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 (TADBIW )制备六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW ) ,产品为纯γ晶型 ,得率达 90 % ,纯度达 98%以上。其中 2 %杂质主要为五硝基—乙酰基六氮杂异伍兹烷(PNMAIW ) .根据薄层色谱 (TLC)和高效液相色谱 (HPLC)... 由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 (TADBIW )制备六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW ) ,产品为纯γ晶型 ,得率达 90 % ,纯度达 98%以上。其中 2 %杂质主要为五硝基—乙酰基六氮杂异伍兹烷(PNMAIW ) .根据薄层色谱 (TLC)和高效液相色谱 (HPLC)分析结果 ,研究了HNIW得率及其中PN 展开更多

关键词 材料合成 加工工艺 六硝基六氮杂异伍兹烷 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 五硝基-乙酰基六氮杂异伍兹烷

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一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷亚硝化产物的分离和鉴定 被引量：1

7

作者 庞思平 于永忠 赵信岐 《含能材料》 EI CAS CSCD 2002年第1期1-3,共3页

采用硝酸 (65 % ) /亚硝酸钠体系对一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷进行亚硝解 ,将两个苄基转换为亚硝基 ,得到了一乙酰基三苯甲酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷。采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出产物中的两种副产物 ,结构... 采用硝酸 (65 % ) /亚硝酸钠体系对一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷进行亚硝解 ,将两个苄基转换为亚硝基 ,得到了一乙酰基三苯甲酰基二亚硝基六氮杂异伍兹烷。采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出产物中的两种副产物 ,结构鉴定表明 。 展开更多

关键词 脱苄 亚硝化 含能材料 鉴定 六硝基六氮杂异伍兹烷 HNIW 一乙酰基三苯甲酰基二苄基六氮杂异伍兹烷

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绿色硝解合成六硝基六氮杂异伍兹烷 被引量：15

8

作者 钱华 吕春绪 叶志文 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第3期52-53,64,共3页

以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5.5.0.03,11.05,9]十二烷(TA IW)为原料,利用绿色硝化剂五氧化二氮在硝酸介质中硝解制得CL-20。该方法通过改变硝化剂,不仅避免使用浓硫酸,而且原子经济性高,具有良好的环境效益。用元素... 以2,6,8,12-四乙酰基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5.5.0.03,11.05,9]十二烷(TA IW)为原料,利用绿色硝化剂五氧化二氮在硝酸介质中硝解制得CL-20。该方法通过改变硝化剂,不仅避免使用浓硫酸,而且原子经济性高,具有良好的环境效益。用元素分析、红外光谱、核磁共振、质谱等对其结构进行了检测和表征,并探讨了反应温度和反应时间对CL-20产率的影响。实验结果表明,当反应温度为0℃,反应时间为1 h时,CL-20的最佳产率达62%。 展开更多

关键词 有机化学 六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20) 五氧化二氮 合成 炸药

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六硝基六氮杂异伍兹烷中硝解不完全产物的分离和鉴定

9

作者 王才 欧育湘 陈博仁 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期192-194,共3页

本文采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出了由三种不同硝解基质合成的六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW)中所含的主要硝解不完全产物。并用 FTIR、1HNMR、MS(CI)及元素分析等对它们进行了鉴定 ,确证其为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷、... 本文采用薄层色谱 (TLC)及柱色谱方法 ,分离出了由三种不同硝解基质合成的六硝基六氮杂异伍兹烷 (HNIW)中所含的主要硝解不完全产物。并用 FTIR、1HNMR、MS(CI)及元素分析等对它们进行了鉴定 ,确证其为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷、二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷。由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 (TADBIW)经亚硝解脱苄再硝解制得的 HNIW(试样 )中的主要杂质为一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 ,含量在 1 %左右 (高效液相色谱 (HPLC)归一化法测定 )。由 TADBIW经氧化硝解制得的 HNIW(试样 )中的主要杂质也是一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 ,含量在 5%左右。由六乙酰基六氮杂异伍兹烷 (HAIW)制得的 HNIW(试样 ) 展开更多

关键词 六硝基六氨杂异伍兹烷 一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷 硝解 分离 鉴定 不完全产物 薄层色谱 TLC 色谱方法

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超酸硝化法合成六硝基六氮杂异伍烷 被引量：7

10

作者 吕连营 欧育湘 王建龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期321-323,共3页

分别采用硝酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钠和发烟硫酸-硝酸铵4种超酸体系对六乙酰基六氮杂异伍 烷(HAIW)进行硝化,合成了六硝基六氮杂异伍 烷(HNIW),属首次用超酸硝化方法合成HNIW。通过实验得到最佳硝化反应条件,以发烟... 分别采用硝酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钾、发烟硫酸-硝酸钠和发烟硫酸-硝酸铵4种超酸体系对六乙酰基六氮杂异伍 烷(HAIW)进行硝化,合成了六硝基六氮杂异伍 烷(HNIW),属首次用超酸硝化方法合成HNIW。通过实验得到最佳硝化反应条件,以发烟硫酸-硝酸钾超酸体系为硝化剂,当温度为70℃,反应时间为3 5h,目标产物的最高得率为83 1%,质量分数达到98%以上(达到应用的纯度)。同时对超酸硝化N双取代的酰胺类化合物HAIW的反应机理进行了探讨,超酸体系中含有高浓度的硝酰正离子(NO2+),在该反应中NO2+是进攻酰胺氮原子的有效基团。 展开更多

关键词 六硝基六氮杂异伍兹烷 六乙酰基六氮杂异伍兹烷 超酸(发烟硫酸-硝酸盐) 硝化 反应机理

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四硝基二(叠氮乙酰基)六氮杂异伍兹烷(TNDAIW)的可能构型及其性质的理论研究 被引量：3

11

作者 吴玉凯 欧育湘 +3 位作者 刘治国 刘进全 孟征 陈博仁 《中国科学（B辑）》 CSCD 北大核心 2004年第4期300-304,共5页

四硝基二(叠氮乙酰基)六氮杂异伍兹烷(TNDAIW)是一种新型的多氮杂、多环、笼形、多叠氮基的硝胺炸药,该炸药由本实验室合成.文中采用了AM1和PM3半经验量子化学方法对TNDAIW所有的可能构型进行优化.结果显示,TNDAIW的构型比六硝基六氮杂... 四硝基二(叠氮乙酰基)六氮杂异伍兹烷(TNDAIW)是一种新型的多氮杂、多环、笼形、多叠氮基的硝胺炸药,该炸药由本实验室合成.文中采用了AM1和PM3半经验量子化学方法对TNDAIW所有的可能构型进行优化.结果显示,TNDAIW的构型比六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)的晶体结构复杂.然后,在HF/6-31G(d)理论水平上对D型TNDAIW的AM1和PM3能量最低的构型进行了研究.根据N-NO2键的键长预测具有优化的可能构型的D-TNDAIW比ε-CL-20要稳定.可能构型DA-TNDAIW和DP-TNDAIW的撞击和冲击感度预计比ε-CL-20的低.因此,具有预测构型的TNDAIW将是很有希望的高能能量密度的炸药. 展开更多

关键词 四硝基二(叠氮乙酰基)六氮杂异伍兹烷 分子建模 冲击感度 撞击 硝胺炸药

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六苄基六氮杂异伍兹烷五种氢解脱苄化合物的合成及工业制备 被引量：2

12

作者 欧育湘 刘进全 +1 位作者 王艳飞 孟征 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期731-735,共5页

综述了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)五种氢解脱苄化合物的合成条件和工业制备工艺。这五种化合物是:四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)、四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷(TADFIW)、四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)、四乙酰基二乙基六... 综述了六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)五种氢解脱苄化合物的合成条件和工业制备工艺。这五种化合物是:四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷(TADBIW)、四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷(TADFIW)、四乙酰基六氮杂异伍兹烷(TAIW)、四乙酰基二乙基六氮杂异伍兹烷(TADEIW)和六乙酰基六氮杂异伍兹烷(HAIW)。其中的TADBIW系由HBIW经一次氢解合成,其它四种都系由HBIW经两次氢解合成。HBIW的这五种氢解脱苄化合物均可经硝解合成六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)。另外,本文总结了HBIW及其五种氢解脱苄产物的红外、核磁和质谱数据及它们的基本性能参数。 展开更多

关键词 六苄基六氮杂异伍兹烷 氢解 脱苄 笼形化合物 合成条件 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷 工业制备 化合物 六乙酰基六氮杂异伍兹烷 六硝基六氮杂异伍兹烷

原文传递

CL-20及其类似物的质谱裂解途径 被引量：1

13

作者 白军红 冯泽旺 赵信岐 《火炸药学报》 CAS CSCD 2000年第4期61-62,60,共3页

研究了 CL - 2 0、一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷 (MAPN)及二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷 (DATN)的化学电离质谱 (CI-MS)和场解吸质谱 (FD- MS)。

关键词 一乙酰基五硝基六氮杂异伍兹烷(MAPN) 二乙酰基四硝基六氮杂异伍兹烷(DATN) CL- 20 质谱 裂解

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