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环境分析中电感耦合等离子体质谱法内标物选择与应用的研究
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作者 陈晓芬 《中国科技期刊数据库 工业A》 2024年第10期0046-0049,共4页
针对环境领域不同类型样品ICP-MS测试分析时,探讨内标物的选择及应用,建议检测分析时宜采用在线加入方式加入内标元素;选择内标元素的依据,在待测样品成分简单时,以质量数相近为首要原则,在待测样品成分复杂时,以样品内不含有该元素为... 针对环境领域不同类型样品ICP-MS测试分析时,探讨内标物的选择及应用,建议检测分析时宜采用在线加入方式加入内标元素;选择内标元素的依据,在待测样品成分简单时,以质量数相近为首要原则,在待测样品成分复杂时,以样品内不含有该元素为首要考虑因素;选择的内标元素浓度,宜控制其信号值为标准曲线1/3最高点浓度的信号值附近为最佳。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 内标物 环境分析
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替代物和内标物在环境样品分析中的作用及应用 被引量:26
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作者 李权龙 袁东星 陈猛 《海洋环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期46-49,共4页
环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度 ,没有可靠的数据质量控制方法 ,数据的可靠性就无从得到保证。国际上近年来广泛应用一种适用于环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法 ,其关键部分是替代物和内标物的使用... 环境样品分析结果的准确与否关系到环境质量分析的准确度 ,没有可靠的数据质量控制方法 ,数据的可靠性就无从得到保证。国际上近年来广泛应用一种适用于环境样品中有机污染物分析的数据质量控制方法 ,其关键部分是替代物和内标物的使用。分析者能够准确地进行定量 ,并清楚地知道自己的分析数据是否符合要求。本文作者从实际工作出发 ,经过大量的验证 ,确定了计算公式 ,探讨了替代物和内标物的关系、它们的作用和应用。 展开更多
关键词 替代 内标物 环境样品分析 数据质量控制
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气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯时内标物的选择 被引量:3
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作者 谢月亮 凌萍 +3 位作者 潘城 沈洪涛 李思源 杨万颖 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期791-793,796,共4页
探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMFU)时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃~300℃范围内程序升温分离及采用在50~400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明:以丙二酸二甲酯(DMM)、... 探讨了当采用气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMFU)时内标物的选择问题。采用HP-5MS毛细管色谱柱,在50℃~300℃范围内程序升温分离及采用在50~400amu范围内全扫描方式和选择离子监测模式检测。试验结果表明:以丙二酸二甲酯(DMM)、丙二酸二乙酯(DEM)和戊二酸二甲酯(DMG)作为内标物,既能保持DMFU与3种内标物有良好的分离度,又能保持长久的稳定性,且3种内标物与DMFU的保留时间差均小于2.8min。DMFU的线性范围均为0.005~5.0mg·L^(-1)。方法用于实际样品中DMFU的测定,以上3种物质作为内标,所得结果无显著差别,因此DMM、DEM、DMG均可作为比较理想的内标物用于日常用品中DMFU的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 内标物 富马酸二甲酯 丙二酸二甲酯 丙二酸二乙酯 戊二酸二甲酯
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以4-叔丁基环己醇为内标物定量分析茶叶的香气成分 被引量:4
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作者 汪鹏 王璐 +5 位作者 陈杰博 郑莛予 褚杜娟 胡文文 叶江华 何海斌 《福建农林大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2021年第2期198-205,共8页
以4-叔丁基环己醇为内标物,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱(GC-MS)技术对武夷岩茶‘肉桂’的香气物质进行定性和定量分析.结果表明,内标物的色谱峰未干扰样品色谱峰,内标物重复试验的相对标准偏差为6.50%,方法稳定性良好.对‘肉... 以4-叔丁基环己醇为内标物,采用顶空固相微萃取结合气相色谱—质谱(GC-MS)技术对武夷岩茶‘肉桂’的香气物质进行定性和定量分析.结果表明,内标物的色谱峰未干扰样品色谱峰,内标物重复试验的相对标准偏差为6.50%,方法稳定性良好.对‘肉桂’的主要香气成分2-戊基呋喃、对伞花烃、糠醛、芳樟醇、水杨酸甲酯和戊酸进行的定量分析表明,这些成分标准曲线的相关系数R~2均接近1.0,回收率为91.8%~109.5%,所建立的方法具有良好的准确度.与归一化法相比,以4-叔丁基环己醇为内标物能更准确地反映茶叶香气物质的含量,可作为评价茶叶香气质量的方法. 展开更多
关键词 4-叔丁基环己醇 内标物 香气成分 气相色谱—质谱 ‘肉桂’
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鸦片类、苯丙胺类毒品内标物筛选研究 被引量:2
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作者 李虹 赵文嵩 +5 位作者 方平 杨红梅 焦德强 李绍鹏 鲁志强 李灿鹏 《刑事技术》 2014年第2期6-9,共4页
目的筛选易获得、低成本、色谱行为及稳定性好的鸦片类、苯丙胺类毒品内标物。方法采用GC/MS法和GC/FID法分析,对26种市售药品的仪器响应度、峰形、保留时间进行考察。结果盐酸苯海索、醋酸甲萘氢醌、赛庚啶适合作为鸦片类毒品定量检验... 目的筛选易获得、低成本、色谱行为及稳定性好的鸦片类、苯丙胺类毒品内标物。方法采用GC/MS法和GC/FID法分析,对26种市售药品的仪器响应度、峰形、保留时间进行考察。结果盐酸苯海索、醋酸甲萘氢醌、赛庚啶适合作为鸦片类毒品定量检验的内标物,美西律适合作为苯丙胺类毒品定量检验的内标物。结论为基层毒品检验实验室提供了多一种选择。 展开更多
关键词 内标物 筛选 气相色谱 气质联用 毒品检验
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利用气相色谱法测定链烷烃含量2种内标物的比较 被引量:1
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作者 苏玲玲 任万平 +1 位作者 高丽 张志军 《饲料研究》 CAS 2016年第6期51-53,共3页
气相色谱内标法是一种间接或相对的校准方法,在分析测定样品中某组分含量时,加入一种已知浓度的内标物质以校准和消除,由于操作条件波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。因此,其在一定程度上可消除进样量及操作条件等... 气相色谱内标法是一种间接或相对的校准方法,在分析测定样品中某组分含量时,加入一种已知浓度的内标物质以校准和消除,由于操作条件波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。因此,其在一定程度上可消除进样量及操作条件等变化所引起的误差,是一种快速、稳定、简单及实用的分析方法,该分析方法的关键是选择内标物。牧草样品中含有少量的C34烷烃,但几乎没有C36烷烃,试验通过链烷烃测定结果,比较C34和C36烷烃哪一个适合做内标物。 展开更多
关键词 气相色谱法 链烷烃 内标物
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气相色谱法测定仲丁基溴含量内标物的确定
7
作者 胡国勤 崔磊明 +1 位作者 王晓君 李虎虎 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期20-22,共3页
采用气相色谱内标法,利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度:90℃,汽化温度:260℃,检测温度:260℃,柱前压:0.05 MPa,采用二阶程序升温分析,结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好,可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物,其线性回归... 采用气相色谱内标法,利用9800TFP型气相色谱仪在柱箱温度:90℃,汽化温度:260℃,检测温度:260℃,柱前压:0.05 MPa,采用二阶程序升温分析,结果表明乙二醇二乙醚在保留时间、峰形状都较好,可作为分析定量分析仲丁基溴的内标物,其线性回归方程为y=-0.02936+1.11691x,相关系数为0.9995,质量分数的标准偏差为0.43,变异系数为0.51%,实验的重现性较好,误差在实验允许范围内。 展开更多
关键词 气相色谱内标法:仲丁基溴 内标物 确定
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奶牛Leptin长型受体(OB-Rb)竞争RT-PCR内标物的构建
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作者 张才 夏成 +2 位作者 牛淑玲 王哲 徐闯 《吉林畜牧兽医》 2005年第4期9-10,21,共3页
为了构建奶牛瘦素长型受体(OB-Rb)的定量PCR内标物。应用RT-PCR方法,克隆、测序287bp的OB-Rb片段,应用限制性内切酶BglⅡ插入470bp外源片段,构建了一个重组的竞争模板,为建立竞争性RT-PCR法检测奶牛瘦素长型受体mRNA奠定了基础。
关键词 RT-PCR Leptin长型受体(OB-Rb) 内标物
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苏丹Ⅰ作为HPLC内标物测定沙棘果渣中的β-胡萝卜素
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作者 胡芳英 马润宇 王艳辉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期116-118,共3页
β胡萝卜素极不稳定,在进行HPLC测定时常因标准品的失效而导致测量结果不准。文中对价格低廉、性质稳定的工业染料———苏丹Ⅰ代替β胡萝卜素标准品作为HPLC内标物进行了研究。得到相对校正因子为0 2 6 1,样品回收率97 98% ,方法精密... β胡萝卜素极不稳定,在进行HPLC测定时常因标准品的失效而导致测量结果不准。文中对价格低廉、性质稳定的工业染料———苏丹Ⅰ代替β胡萝卜素标准品作为HPLC内标物进行了研究。得到相对校正因子为0 2 6 1,样品回收率97 98% ,方法精密度(RSD)为0 85 %。试验结果表明,苏丹Ⅰ作为内标物测定沙棘果渣中β胡萝卜素是一种简便、快速。 展开更多
关键词 Β-胡萝卜素 HPLC 沙棘果渣 内标物 苏丹 测定 相对校正因子 试验结果 准品 不稳定 回收率 精密度
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静态顶空-气相色谱-质谱法分析废水中苯系物的内标物优选 被引量:11
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作者 吴鉴原 赖永忠 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期593-598,共6页
采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化。结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和... 采用静态顶空-气相色谱-质谱法同时测定废水中8种苯系物含量时,根据目标物与内标物响应值变化趋势的相似性,对内标物的选择进行优化。结果表明:氟苯和甲苯-D8分别适合作为苯和甲苯的内标物,而4-溴氟苯更适合作为乙苯、二甲苯、苯乙烯和异丙苯的内标物。与只采用氟苯作为内标物相比较,内标物优化后有利于提高分析方法的准确度和精密度。 展开更多
关键词 静态顶空-气相色谱-质谱法 苯系 内标物 优选 废水
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VOCs检测用内标物标准气体的研制 被引量:1
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作者 孙赟珑 李福芬 曲庆 《煤化工》 CAS 2018年第5期14-16,共3页
针对国内VOCs检测用内标物标准气体——氮中溴氯甲烷、氯苯-D5、1,4-二氟苯、1-溴-4-氟苯混合气体主要依靠进口的现状,进行了VOCs检测用内标物标准气体的研制。介绍了该标准气体的配置方法,采用气质联用法对标准气体的均匀性和稳定性进... 针对国内VOCs检测用内标物标准气体——氮中溴氯甲烷、氯苯-D5、1,4-二氟苯、1-溴-4-氟苯混合气体主要依靠进口的现状,进行了VOCs检测用内标物标准气体的研制。介绍了该标准气体的配置方法,采用气质联用法对标准气体的均匀性和稳定性进行了检验,并将制得的标准气体与进口标准气体对比,结果显示:该标准气体的稳定性、均匀性良好,与进口标准气体中标准物质相对偏差在5%以内,可替代进口产品。 展开更多
关键词 VOCs检测 内标物 准气体 研制 稳定性 均匀性
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HPLC法测定橄榄苦苷含量时内标物及色谱条件的研究
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作者 尹营松 陈四平 赵桂琴 《承德医学院学报》 2011年第4期362-363,共2页
目的:确定HPLC法测定橄榄苦苷含量时所需的内标物及较优色谱条件。方法:用紫外分光光度计对橄榄苦苷、黄芩苷、没食子酸、绿原酸等标准物质进行全波长扫描确定检测波长,采用正交实验方法设计实验,在不同色谱条件下,测定各标准物质的保... 目的:确定HPLC法测定橄榄苦苷含量时所需的内标物及较优色谱条件。方法:用紫外分光光度计对橄榄苦苷、黄芩苷、没食子酸、绿原酸等标准物质进行全波长扫描确定检测波长,采用正交实验方法设计实验,在不同色谱条件下,测定各标准物质的保留时间、峰宽,计算分离度,根据分离度及保留时间,确定最优色谱条件及内标物。结果:正交实验结果,色谱柱不同水平间的F=39.50,流动相不同水平间的F=48.19,均>F0.05(2,2)=19(P<0.05),差异具有统计学意义,不同标准品间比较差异无统计学意义。结论:在本正交设计中,橄榄苦苷最优色谱条件为色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm),流动相:水-甲醇-甲酸为60:40:1,内标物为黄芩苷。 展开更多
关键词 正交设计 橄榄苦苷 内标物 高效液相色谱
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公安部第二研究所提供毒品标样和内标物
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《刑事技术》 1990年第2期38-,共1页
为促进全国毒物分析标准化工作的开展,公安部第二研究所特向有关部门订购和自行合成了各种酸性毒物、碱性毒物、杀虫剂、杀鼠剂、麻醉毒品标样共40余种、内标物2种,每种最小包装为1克(1毫升)。
关键词 公安部第二研究所 内标物 分析 准样品
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以钇作内标物测定离子膜精制盐水中的杂质
14
作者 占晶 单新良 《氯碱工业》 CAS 2005年第8期30-31,共2页
采用ICP-AES中的内标物改善分析结果的精确度和精密度,即在进行盐水试样的测定时,加入钇作为内标物。该测定方法简便,结果可靠、实用性强。
关键词 内标物 ICP 盐水 杂质离子 测定
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几种内标物在气相色谱法中不同温度条件下的出峰时间
15
作者 蒋冬荣 《广西植保》 2001年第1期1-3,共3页
内标物邻苯二甲酸二正辛酯、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二丙烯酯在气相色谱分析方法中出峰时间在 1.0 0~ 10 .0 0 min内随温度下降依次排列出现。
关键词 内标物 气相色谱法 出峰时间 农药检测 替代试剂 温度
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不同品种葡萄中58种挥发性物质的稳定同位素内标GC-MS SIM法分析 被引量:3
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作者 张雪枫 李杰 +4 位作者 陈彦彤 何雪 陈文婷 杨国顺 谭君 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第12期262-269,共8页
在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定... 在解析特殊挥发性物质的质谱裂解行为的基础上,建立气相色谱-质谱联用单离子监测(gas chromatography-mass spectrometry with selected ion monitoring,GC-MS SIM)稳定同位素内标法,对不同品种葡萄果实中的58种挥发性物质进行精准的定性与定量分析,并探讨不同品种中挥发性物质的含量差异。葡萄果实样品破碎均质后,采用固相微萃取的方法进行高效富集萃取,再进行GC-MS SIM分析。结果表明,在特定的质量浓度范围内该方法线性关系良好,其线性相关系数在0.995 0(除异丙醇为0.967 1)以上;绝大多数目标物的检出限低于1.56μg/kg;除个别挥发性物质的加标回收率较低,不同加标水平目标物样品回收率在60.64%~129.63%范围内,其回收率结果的相对标准偏差均低于19.56%。该方法具有灵敏度高、准确可靠的优点,适用于葡萄等水果蔬菜中挥发性物质的准确定性与定量研究。此外,本实验通过对12个不同品种的葡萄果实样品中挥发性物质的差异分析,探明葡萄果实中的关键性挥发性物质,并挖掘出不同品种葡萄的特色挥发性物质。 展开更多
关键词 挥发性 葡萄 气相色谱-质谱 选择离子监测 稳定同位素内标物
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基于UPLC-Q-TOF-MS内标物标准指纹图谱的土茯苓质量评价 被引量:8
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作者 何席呈 杜洪志 +2 位作者 陈虎彪 董立莎 农亨 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期1424-1429,共6页
目的:运用超高效液相色谱与飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),研究贵州产土茯苓的质谱指纹图谱,建立标准指纹图谱。方法:采用Acquity超高效液相系统,在电喷雾(ESI)负离子模式下记录质谱数据。通过软件提取原始数据表单,以线性插值的方式计... 目的:运用超高效液相色谱与飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),研究贵州产土茯苓的质谱指纹图谱,建立标准指纹图谱。方法:采用Acquity超高效液相系统,在电喷雾(ESI)负离子模式下记录质谱数据。通过软件提取原始数据表单,以线性插值的方式计算获得标准相对时间下的全局校正图谱,均值法生成标准指纹图谱,并进行基于图谱全局的相似度评价。结果:建立了土茯苓基于内标校正的质谱指纹图谱共有模式;基于图谱全局的相似度分析,在2个相似度参数上得到了一致性的结果。结论:基于内标校正的质谱共有模式准确可靠,可用性极大提高,更好地反映贵州产地域性药材土茯苓的内在质量。 展开更多
关键词 土茯苓 飞行时间质谱 内标物 相对校正图谱 共有模式 相似度分析 准指纹图谱
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质谱法测定大气颗粒物中多环芳烃的内标选择和质量控制 被引量:8
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作者 刘金巍 安彩秀 +3 位作者 王磊 王芸 祁春景 刘庆学 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期325-330,共6页
以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析。从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合... 以美国EPA TO-13A标准为基础,研究了气相色谱-质谱法测定大气颗粒物中18种多环芳烃(PAHs)的分析方法,对内标的选择、数据稳定性进行了探讨,对替代物回收率进行统计分析。从内标物和目标化合物的响应衰减相关性、响应因子等确定了各化合物的内标物,BghiP、DBahA、IP、COR的内标物由EPA方法TO-13A中的d10-AC改为d10-PYL,并考查了7天内测试数据的稳定性和365件分析样中替代物回收率。该分析方法的仪器检出限为8~12 pg,目标化合物日常校准测定平均误差为-11.21%~12.12%,相对标准偏差(RSD,n=7)为4.12%~14.27%。替代物的回收率为64.35%~127.94%,平均回收率为76.95%~79.71%,相对标准偏差(RSD,n=365)为7.15%~9.66%。方法数据的稳定性有较大的提高,替代物的回收率等参数符合美国EPA要求,可用于批量或连续分析大气颗粒物中的18种PAHs。 展开更多
关键词 大气颗粒 多环芳烃 内标物 质量控制
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溶剂、内标物对牡荆素鼠李糖苷1H—NMR波谱图变化的影响 被引量:3
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作者 臧雅丽 王建农 +1 位作者 李林 韩丁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期49-52,共4页
目的:考察氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)和氘代甲醇(CD3OD)为测试溶剂对牡荆素鼠李糖苷核磁共振氢谱(1H-NMR)的影响,为利用1H-NMR波谱法对山楂叶总黄酮中牡荆素鼠李糖苷进行定量分析方法的建立提供基础研究数据。方法:HPLC法测定牡荆素鼠李... 目的:考察氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)和氘代甲醇(CD3OD)为测试溶剂对牡荆素鼠李糖苷核磁共振氢谱(1H-NMR)的影响,为利用1H-NMR波谱法对山楂叶总黄酮中牡荆素鼠李糖苷进行定量分析方法的建立提供基础研究数据。方法:HPLC法测定牡荆素鼠李糖苷对照品纯度;1H-NMR波谱法测定牡荆素鼠李糖苷对照品在不同溶剂中,以及在含有牡荆素鼠李糖苷的山楂叶总黄酮中加入不同内标物的波谱图。结果:牡荆素鼠李糖苷在DMSO-d6和CD3OD中的1H-NMR波谱峰形完全不同。以DMSO-d6为溶剂时,与HPLC得到的结论一样,即牡荆素鼠李糖苷几乎为纯品;而以CD3OD为溶剂时,牡荆素鼠李糖苷由2个化合物组成。含有牡荆素鼠李糖苷的山楂叶总黄酮加入二氯甲烷、3-三甲基甲硅烷基-2,2,3,3-四氘代丙酸钠(TSP)作内标时,2个化合物相对含量比不同。结论:1H-NMR波谱法对不太复杂混合物的定量分析,尤其对于利用HPLC法难以分离的同分异构体混合物的定量分析具有突出优势;由于1H-NMR波谱法对成分进行定量时不需要对照品,所以该法适用于没有对照品或难以获得对照品的药物定量分析;但该法的分析结果受溶剂、内标物的影响较大。 展开更多
关键词 牡荆素鼠李糖苷 山楂叶总黄酮 内标物 核磁共振氢谱法 高效液相色谱法
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磷脂脂肪酸分析中内标物的使用及数据处理建模 被引量:2
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作者 李范 周星梅 +2 位作者 蒋海波 李娜 陈建中 《微生物学通报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期2574-2581,共8页
【目的】评估未知样品内标进样量的参考范围,优化数据处理方法。【方法】采用C19为内标,不同进样量进行分析;编写数据分析程序优化数据处理模型。【结果】随着内标进样量的增加,检测到的PLFA数量和响应值等指标均有增加,但进样量超过16 ... 【目的】评估未知样品内标进样量的参考范围,优化数据处理方法。【方法】采用C19为内标,不同进样量进行分析;编写数据分析程序优化数据处理模型。【结果】随着内标进样量的增加,检测到的PLFA数量和响应值等指标均有增加,但进样量超过16 nmol/g时反而下降;25组数据显示采用响应值计算PLFA含量比百分比值计算所得含量略高;采用Dot Net C#语言编写数据分析模型。【结论】初步确定了未知样品内标进样量的参考范围,得出最优处理方法;采用响应值计算PLFA含量可避免由于百分比值缺失带来的误差;校准系数的引入可减少仪器参数条件改变等因素带来的误差;通过编写谱图数据分析程序获得一定自动化操作,提高了数据分析效率和准确性。 展开更多
关键词 磷脂脂肪酸 内标物 数据处理
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