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欧盟农药残留特别贸易关注发展趋势分析
1
作者 郭林宇 崔素娟 +3 位作者 黄筱静 袁龙飞 周超 叶贵标 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期36-43,共8页
欧盟是我国植物源农产品出口的重要目标市场,也是全球食品安全管理最严苛的地区之一。近年来,欧盟连续撤销多种农药的登记授权,并将相关农药残留限量(MRLs)降低至定量限(LOQ)水平,对农产品的国际贸易产生了重要影响。世界贸易组织(WTO)... 欧盟是我国植物源农产品出口的重要目标市场,也是全球食品安全管理最严苛的地区之一。近年来,欧盟连续撤销多种农药的登记授权,并将相关农药残留限量(MRLs)降低至定量限(LOQ)水平,对农产品的国际贸易产生了重要影响。世界贸易组织(WTO)成员对欧盟农药残留管控措施的关注度也越来越高。本文收集整理了1995年至2022年间WTO成员提出的与欧盟农药残留管控相关的“卫生与植物卫生措施特别贸易关注(specific trade concerns on sanitary and phytosanitary measures,SPS STCs)”议题,系统梳理了WTO成员对欧盟农药残留管控措施的关注情况,包括关注议题数量、提出关注议题的成员、涉及的管控措施类型、产品种类及解决情况,总结分析了WTO成员对欧盟农药残留管控措施的主要关注点,并尝试提出了相应的应对思考建议。 展开更多
关键词 卫生与植物卫生措施 特别贸易关注 欧盟 农药残留限量 农产品出口
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柠檬汁还原法制备AgNPs用于果蔬农药残留的SERS快速检测
2
作者 董闪闪 张凤秋 +6 位作者 夏琦 李佳林 刘超 柳少伟 陈翔宇 王儒敬 黄青 《智慧农业（中英文）》 CSCD 2024年第1期101-110,共10页
[目的/意义]为满足目前市场上对农产品农药残留的快速灵敏检测需求,报道一种基于柠檬汁还原制备银纳米粒子(AgNPs)的方法。[方法]首先将新鲜柠檬汁经滤纸过滤,稀释成2%的柠檬汁水溶液,再配制一定浓度的AgNO3溶液、50 mM的NaOH溶液,放置... [目的/意义]为满足目前市场上对农产品农药残留的快速灵敏检测需求,报道一种基于柠檬汁还原制备银纳米粒子(AgNPs)的方法。[方法]首先将新鲜柠檬汁经滤纸过滤,稀释成2%的柠檬汁水溶液,再配制一定浓度的AgNO3溶液、50 mM的NaOH溶液,放置室温保存。然后在室温下,将10 mL的ddH2O、2mL的NaOH、2mL的2%柠檬汁和5 mL的AgNO3溶液混合,待溶液颜色变为澄清的黄色时,溶液离心即可获得AgNPs。[结果和讨论]该方法制备的AgNPs,其颗粒形貌大小基本均一,约为20 nm,具有很好的表面增强拉曼散射(Surface Enhancement of Raman Scattering,SERS)增强效应,即良好的SERS信号稳定性,较强的SERS增强性能。该胶体中AgNPs分散较均匀,并且具有较长时间储存的稳定性,因此可用于微量农残检测。柠檬汁中主要还原成分抗坏血酸、葡萄糖和果糖,其含量分别为395.76μg/mL、5.95 mg/mL和5.90 mg/mL。将柠檬汁还原法制备的AgNPs用于果蔬表面农残检测,对于百草枯、多菌灵的检出限分别最低至3.90 ng/kg及0.22μg/kg。[结论]这项工作为果蔬农残快检提供了一种绿色、便捷的SERS材料制备方法,为实现农产品农药残留的快速、灵敏检测提供一种新的途径。 展开更多
关键词 表面增强拉曼散射/光谱(SERS) 银纳米粒子(AgNPs) 农药残留 果蔬 光谱检测
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气相色谱-串联质谱法测定菊花中29种农药残留量的不确定度评价
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作者 赵志磊 孙鸣 +2 位作者 刘冬冬 李迅 马力辉 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2024年第2期146-155,共10页
为建立菊花中29种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价,采用气相色谱-串联质谱内标法测定菊花中29种农药残留的含量,并依据测量不确定度的相关评定标准与表示,通过建立数学模型,对检测过程中产生的不确定度进行分析与评... 为建立菊花中29种农药残留的气相色谱-串联质谱测定方法及不确定度评价,采用气相色谱-串联质谱内标法测定菊花中29种农药残留的含量,并依据测量不确定度的相关评定标准与表示,通过建立数学模型,对检测过程中产生的不确定度进行分析与评价,包括标准溶液配制、标准曲线拟合、供试品测定3大方面.结果表明:菊花中29种农药质量浓度在0.002~0.1 mg/L内线性关系良好,回归方程决定系数R2为0.997 36~0.999 82,定量限0.002 03~1.18 963 mg/L,检出限0.000 64~0.356 89 mg/L,添加回收实验中测定平均回收率为69.85%~93.26%,29种农药测量数值为0.04、0.06、0.1 mg/kg时,得到扩展不确定度为0.004 787~0.058 935 mg/kg.测量结果不确定度显示标准工作液的配制和标准曲线拟合是本实验测定方法不确定度的主要影响因素,该实验结果可以为测定菊花中农药残留量的方法及不确定度评价提供参考. 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 菊花 农药残留 不确定度
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GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估
4
作者 常巧英 杨志敏 +6 位作者 白若镔 邱国玉 李坚 朱仁愿 张虹艳 闫君 吴福祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期292-300,共9页
采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累... 采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。 展开更多
关键词 当归 GC-Q/TOF MS LC-Q/TOF MS 农药残留 风险排序 危害指数法 风险评估
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食品中农药残留检测技术的研究进展与挑战
5
作者 刘畅 《中国食品工业》 2024年第6期94-96,共3页
食品中的农药残留检测一直是确保食品安全的重要工作,对于公众健康具有深远影响。本文对食品中农药残留检测技术的研究进展与挑战进行了综述。在研究进展方面,介绍了常规检测方法,如气相色谱法、高效液相色谱法和色谱-质谱联用法,以及... 食品中的农药残留检测一直是确保食品安全的重要工作,对于公众健康具有深远影响。本文对食品中农药残留检测技术的研究进展与挑战进行了综述。在研究进展方面,介绍了常规检测方法,如气相色谱法、高效液相色谱法和色谱-质谱联用法,以及新兴技术,如酶抑制法、免疫分析法、光谱分析法和生物传感器法。在挑战方面,分别从检测方法的复杂性和成本问题、快速检测技术的灵敏度和准确性问题以及不同类型农药残留的检测难度及其对技术的要求等方面进行了探讨。 展开更多
关键词 食品 农药残留 检测
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浙江嘉兴蔬果产品农药残留检测工作实践与探索
6
作者 汤逸飞 黄芳 +6 位作者 杜艳艳 潘家乐 屠雨晨 陈欣慰 钱赟 沈利强 张国平 《中国农村科技》 2024年第1期60-63,共4页
2020年,农业农村部在全国范围内试行食用农产品合格证制度,由生产者在自控自检的基础上,自主开具合格证,承诺其生产的农产品符合国家农药残留限量强制性标准,使农产品种植生产者进行自我质量控制、自我管理、自我承诺,实现农产品安全合... 2020年,农业农村部在全国范围内试行食用农产品合格证制度,由生产者在自控自检的基础上,自主开具合格证,承诺其生产的农产品符合国家农药残留限量强制性标准,使农产品种植生产者进行自我质量控制、自我管理、自我承诺,实现农产品安全合格上市。2023年1月1日,新修订的《中华人民共和国农产品质量安全法》正式实施,明确了食用农产品合格证制度,对农产品生产企业、农民专业合作社自身质量安全控制有了明确要求。 展开更多
关键词 食用农产品 农民专业合作社 农产品种植 农产品安全 质量安全控制 浙江嘉兴 农药残留限量 农药残留检测
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测大豆中6种典型农药残留
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作者 任业双 王宽 +5 位作者 魏龙兵 潘兴鲁 吴小虎 徐军 董丰收 郑永权 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期228-234,266,共8页
本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法... 本研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大豆中灭草松、三氟羧草醚、氯虫苯甲酰胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、吡唑醚菌酯、精喹禾灵及其代谢物喹禾灵酸的多残留分析方法,为监测大豆生产中的农药应用风险提供方法。该方法具有简单、快捷、准确、灵敏度高的特点。样品经1%甲酸-乙腈振荡提取后,分散固相萃取净化,流动相为甲酸铵-水溶液(含0.01%甲酸)和甲酸铵-甲醇溶液(含0.01%甲酸),采用苯基色谱柱进行分离,基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果表明:目标农药及代谢物在0.001~1 mg/kg添加水平下平均回收率为78.1%~116.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~20.5%,该方法在0.001~1 mg/kg范围内线性良好(R^(2)≥0.9911),定量限(LOQ)可达0.001 mg/kg。基于此方法对内蒙古产区的大豆样品进行测定,发现大豆中灭草松、氯虫苯甲酰胺、吡唑醚菌酯有检出,残留量在<0.001~0.024 mg/kg之间,喹禾灵酸、三氟羧草醚、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量均<0.002 mg/kg。采集的大豆样品中6种目标农药残留量均符合我国农药最大残留限量标准安全要求。 展开更多
关键词 大豆 农药残留 除草剂 杀虫剂 杀菌剂
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改进QuEChERS方法结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定藏茶中88种农药残留
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作者 严晓贤 仝凯旋 +6 位作者 朱浙辉 谢瑜杰 吴兴强 常巧英 石志红 范春林 陈辉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期590-599,共10页
建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01... 建立了藏茶中88种农药残留的改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS/UPLC-MS/MS)检测方法。藏茶样品以1%乙酸乙腈提取和2 g NaCl盐析处理,经交联聚乙烯基吡咯烷酮(PVPP)、十八烷基键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)净化后,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)和0.01%甲酸甲醇为流动相,采用ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7µm)色谱柱在15 min内实现分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,藏茶中88种农药在相应质量浓度范围内线性良好(相关系数r≥0.9990),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15~3µg/kg和0.5~10µg/kg。在1、2、10倍LOQ 3个加标水平下,平均回收率分别为73.2%~108%、73.2~109%、72.5%~110%,相对标准偏差(RSD)均不大于12%。将该方法应用于12批实际样品检测,所有样品均检出农药,其中有4批次样品中吡虫啉超限量值。该方法灵敏度高、简便快捷,能够满足藏茶中88种农药的快速检测要求。 展开更多
关键词 改进QuEChERS 藏茶 超高效液相色谱-质谱法 农药残留
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菊花中216种农药残留检测分析
9
作者 李海亮 刘芫汐 +4 位作者 王赵 昝珂 王莹 金红宇 马双成 《中国现代中药》 CAS 2024年第1期88-103,共16页
目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线... 目的:建立菊花中216种常用农药残留的快速检测方法。方法:样品经乙腈高速匀浆提取后浓缩,采用液相色谱-质谱法和气相色谱-质谱法,以多反应监测模式进行数据采集,采用空白基质匹配法及校准曲线法进行定量检测。结果:菊花中216种农药的线性关系良好,90%以上农药指标r>0.995,各待测农药指标回收率为70%~115%,符合农药多残留的痕量分析要求;78批菊花中检出农药68种。结论:菊花中农药残留检出率较高、检出品种较多,但检出的多为中低毒性农药。建立的方法有针对性地检测了菊花中高风险的农药品种,涵盖了大多数常用农药品种,检测方法快速、准确,适用于菊花中农药多残留的风险监测和日常快速筛查,可为基质类似的中药材农药多残留检测方法研究提供借参考。 展开更多
关键词 菊花 农药残留 气相色谱-质谱法 液相色谱-质谱法
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荧光方法在酶抑制农药残留快速检测中的研究进展
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作者 吴正浩 郝振霞 +1 位作者 陈红平 鲁成银 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第1期29-40,共12页
农药残留污染是农产品质量安全的首要关注因子,基于大型仪器的实验室检测模式难以匹配检测时效性需求。基于乙酰胆碱酯酶活性抑制的农药残留快速检测方法(酶抑制法)具有操作便携、检测速度快等优势,已成为农产品质量安全的常用筛查手段... 农药残留污染是农产品质量安全的首要关注因子,基于大型仪器的实验室检测模式难以匹配检测时效性需求。基于乙酰胆碱酯酶活性抑制的农药残留快速检测方法(酶抑制法)具有操作便携、检测速度快等优势,已成为农产品质量安全的常用筛查手段。囿于常规可见光比色法性能,传统的酶抑制法在检测灵敏度方面受到制约,这限制了其进一步的发展。荧光方法利用特征的激发/发射光谱,可以有效降低非特异性干扰,因此将荧光信号作为数据采集技术是改善酶抑制法灵敏度缺陷的有效手段。本文重点介绍了荧光方法在酶抑制农药残留快速检测中的信号响应模式,包括单酶-荧光材料响应、多酶级联响应和酶活性靶向小分子荧光探针响应,还分别总结了不同方法的目标物响应机制、检测效果及应用现状,最后对酶抑制农药残留快速检测的发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 酶抑制法 乙酰胆碱酯酶 荧光检测 农药残留 快速检测
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菊花中农药残留分析及风险评估
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作者 刘芫汐 李海亮 +2 位作者 王莹 金红宇 马双成 《中国药事》 CAS 2024年第2期201-209,共9页
目的:对菊花中278种农药及代谢产物进行测定,筛查菊花中应重点监控的农药指标,为菊花中农药最大残留限量值的制订提供参考,并对检出农药开展膳食暴露评估,为菊花的安全用药提供参考。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-质谱(L... 目的:对菊花中278种农药及代谢产物进行测定,筛查菊花中应重点监控的农药指标,为菊花中农药最大残留限量值的制订提供参考,并对检出农药开展膳食暴露评估,为菊花的安全用药提供参考。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-质谱(LC-MS/MS)法对78批次菊花中禁用、常用农药及有毒理学意义的代谢产物共计278种指标进行检测;采用点评估的方式对菊花中高检出率(检出率大于15%)农药的急性、慢性风险进行评价,同时采用风险排序矩阵计算高检出农药风险得分并排序。结果:78批次菊花共检出农药71种,包括3种禁用农药(甲拌磷、克百威、氟虫腈),其中24种农药检出率大于15.0%。高检出率农药的急性和慢性膳食摄入风险均可接受。根据风险得分可将24种农药划分为3类,高风险农药4种、中风险农药7种、低风险农药13种。结论:部分批次菊花中有禁用农药检出,《中华人民共和国药典》(2020年版)增加禁用农药残留量检查对于保证菊花品种的药用安全性是必要且及时的。菊花中检出农药品种较多,建议加快菊花种植中实际使用农药品种的登记,以规范生产。 展开更多
关键词 菊花 农药残留 风险评估 点评估 风险排序
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江苏某地区稻虾蟹综合种养模式下养殖水和产品中农药残留与风险评价
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作者 徐志华 任娣 +4 位作者 刘崇万 刘熠 葛筱琴 胡月 朱晓华 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期37-47,共11页
为掌握江苏省某地区稻田综合种养基地内(“稻-蟹”及“稻-虾”)养殖水环境及水产品中的农药残留特征与生态风险及健康风险,利用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS),选择6个养殖区,根据生长周期,跟踪监测养殖水环境及同期水产品(虾、蟹)中20... 为掌握江苏省某地区稻田综合种养基地内(“稻-蟹”及“稻-虾”)养殖水环境及水产品中的农药残留特征与生态风险及健康风险,利用三重四极杆气质联用仪(GC-MS/MS),选择6个养殖区,根据生长周期,跟踪监测养殖水环境及同期水产品(虾、蟹)中208种农药残留情况,并根据商值法对养殖水环境进行生态风险评价,利用食用安全风险指数对水产品进行食用安全分析。结果表明:综合种养模式下,水环境中检出农药的主要类型为除草剂、杀菌剂、植物生长调节剂等,平均质量分数为0.33μg·L^(-1),同时有少量杀虫剂、杀螨剂、增效剂有检出;在整个生长周期内,稻虾、稻蟹农药残留的主要类型为除草剂、杀菌剂、杀虫剂和植物生长调节剂,平均质量分数为6.1μg·kg^(-1)(以湿质量计)。养殖水环境中农药主要来源于养殖前期环境中残留或外源性污染,随着养殖时间延长,农药含量整体趋向于减少,通过对养殖水环境生态风险进行分析,发现各抽样点位联合风险商值(RQ)均在0~1之间,属于中风险,对环境仍具有一定的压力,除草剂等类型农药应引起重视;在监测周期内,水产品中大部分农药的残留量逐渐减少直至未检出,仅有部分点位杀菌剂有少量存在,通过对同期虾、蟹的健康风险进行分析发现,平均食品安全指数远小于1,农药残留的食品安全风险可以接受。 展开更多
关键词 稻-虾 稻-蟹 综合种养模式 农药残留 健康风险 生态风险
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GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留的含量及安全性评价
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作者 秦佳琪 齐强强 +4 位作者 张亚军 王焱 赵思源 曹德艳 朱美霖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期143-149,共7页
目的建立GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留量的含量,并进行安全性评价。方法分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;进样量1.0μL,不分流;体积流量1.0 mL/min;进样口温度250℃;电子轰击电离(EI),电子能量70 eV;... 目的建立GC-MS法同时测定枸杞中16种农药残留量的含量,并进行安全性评价。方法分析采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);程序升温;进样量1.0μL,不分流;体积流量1.0 mL/min;进样口温度250℃;电子轰击电离(EI),电子能量70 eV;离子源温度230℃;多反应监测模式;碰撞气高纯N_(2)。采用残留水平、膳食摄入风险、风险排序和累积暴露评估对农药残留膳食风险相对较高的农药进行分析与讨论。结果16种农药在各自范围内线性关系良好(r≥0.9944),平均加样回收率70%~114%,RSD小于2%。产地枸杞和商超枸杞均未出现农药残留超标情况;产地枸杞中氟氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.9992 mg/kg,商超枸杞中氯氰菊酯的平均残留量最高,为0.0884 mg/kg;产地枸杞和商超枸杞的慢性和急性膳食风险最高的农药均是氯氰菊酯;溴氰菊酯、哒螨灵、毒死蜱、敌敌畏、杀扑磷风险较高,但实际检测中只有哒螨灵被检出,并且未超标;产地、商超枸杞慢性危害指数(HI)值分别为0.0129、0.0012,急性HI值分别为0.0655、0.0054。结论部分枸杞样品存在农药残留,但均处于安全水平,喷洒农药时需要注意氯氰菊酯的使用。 展开更多
关键词 枸杞 农药残留 GC-MS 风险评估
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表面增强拉曼光谱技术在农药残留检测中的应用研究进展
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作者 王良壮 李东建 +2 位作者 司承运 杜迎翔 骆雪芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第5期269-280,共12页
食品的农药残留问题是威胁人类健康的全球性问题,表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS)技术作为一种操作简便、快速灵敏的指纹光谱技术,在农药残留检测方面已展现出较大潜力。本文首先描述了SERS增强原理,然后... 食品的农药残留问题是威胁人类健康的全球性问题,表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy, SERS)技术作为一种操作简便、快速灵敏的指纹光谱技术,在农药残留检测方面已展现出较大潜力。本文首先描述了SERS增强原理,然后简单概括了SERS基底制备的方法,以基底功能性出发,介绍了食品中农药残留检测中常见的两种类型的SERS基底:通用型基底、特异性基底,通过综述近年来在食品农药残留检测中的应用,总结了二者在检测食品中农药残留的特点和常用的制备工艺,旨在为更多农药残留检测需求提供关于SERS技术方面的启发。最后展望了SERS技术在农药残留检测的挑战并提出可行的建议。 展开更多
关键词 表面增强拉曼光谱 农药残留 基底 制备方法
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留
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作者 夏宝林 张亚清 +5 位作者 殷晶晶 杨娜 汪仕韬 李彭 刘强 吴海晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第1期110-119,共10页
目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后... 目的采用多壁碳纳米管改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中65种农药残留的分析方法。方法样品经粉碎后,加水溶胀,乙腈萃取,多壁碳纳米管净化,Waters Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以2 mmol/L醋酸铵水混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)-2 mmol/L醋酸铵甲醇混合溶液(含0.1%甲酸,V/V)为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质,基质匹配外标法对65种农药残留进行定量分析。结果65种农药在线性范围内线性关系良好,线性相关系数在0.9962~1.0000之间,方法的检出限为0.5~5.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg,加标回收率为65.9%~117.0%,相对标准偏差为2.9%~13.0%。采用该方法对不同来源的40份枸杞子进行检测,共计检出农药残留39种,占比为60.0%,主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂,其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜6种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。不合格率最高的项目为克百威,不合格率达到25%。结论该法准确、灵敏、快速,适用于枸杞子中65种农药残留的检测,对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 改进的QuEChERS 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 枸杞子
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植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法比较研究
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作者 和佳鸳 宋寅生 +2 位作者 吴越 曹杰 徐虹 《化学工程师》 CAS 2024年第3期26-29,103,共5页
目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转... 目的建立准确且适用于植物性样品中二硫代氨基甲酸酯类(DTCs)农药残留的检测方法并进行比较。方法研究检测植物性样品中DTCs农药残留的气相色谱-火焰光度检测器法(GC-FPD)和气相色谱质谱法(GC-MS)的特异性、灵敏度、准确度、精密度和转化率并进行比较,并对2015~2021年镇江市售104份植物性样本中DTCs农药残留监测结果进行分析。结果GC-MS法检出限更低(0.003mg·kg^(-1)),GC-FPD法和GC-MS法在检测浓度范围内线性关系良好(r>0.999),在低、中、高3个加标水平下的加标回收率为87.6%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~8.9%,转化率良好且稳定;104份样品中有10类29份样品检出,检出率为27.9%,检出值为0.030~1.54mg·kg^(-1)。结论GC-FPD法和GC-MS法准确度高、精密度好,均满足植物性样品中DTCs农药残留的检测需求,GC-FPD法操作简便、快捷,而GC-MS法灵敏度更高,具有更佳的抗干扰能力。 展开更多
关键词 植物性样本 二硫代氨基甲酸酯类 农药残留 比较研究
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丹参农药残留研究现状
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作者 付育臣 周季欣 +3 位作者 田盈盈 张小波 郭兰萍 张亚玉 《特产研究》 2024年第1期136-141,共6页
丹参是最常用的大宗中药材之一,历史悠久,在临床应用中具有重要地位。随着种植年限的增长和连作面积的增加,病虫害的发生也随之增多,栽培过程中不可避免使用农药进行病害防控,农药残留种类也从过去有机氯类等农药转变为吡虫啉、多菌灵... 丹参是最常用的大宗中药材之一,历史悠久,在临床应用中具有重要地位。随着种植年限的增长和连作面积的增加,病虫害的发生也随之增多,栽培过程中不可避免使用农药进行病害防控,农药残留种类也从过去有机氯类等农药转变为吡虫啉、多菌灵和多效唑等新型农药,农药的使用不当导致丹参中农药的残留时有发生,严重的影响了丹参的质量和用药安全。本文通过对种植户进行走访调查,并结合近年来国内外丹参的农药残留及其检测技术相关文献进行整理,以明确丹参的农药使用现状,为丹参的绿色种植和安全生产提供参考。 展开更多
关键词 丹参 病虫害 农药残留 检测
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一步式农药残留快速检测集成卡制备及应用
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作者 孙召伟 赵小中 +3 位作者 胡波 亢洁 候文邦 翁海波 《农业工程》 2024年第2期109-113,共5页
有机磷(OP)和氨基甲酸酯(CM)类农药的过量施用严重威胁人类的安全和健康,其检测受到复杂操作的限制。利用数字化控制的喷墨打印技术,并基于胆碱酯酶抑制法,构建了OP和CM类农药广谱、快速一步法检测方法。试验结果表明,该检测卡检测快速... 有机磷(OP)和氨基甲酸酯(CM)类农药的过量施用严重威胁人类的安全和健康,其检测受到复杂操作的限制。利用数字化控制的喷墨打印技术,并基于胆碱酯酶抑制法,构建了OP和CM类农药广谱、快速一步法检测方法。试验结果表明,该检测卡检测快速、灵敏度高、稳定性好和重复性高,适合多种场合实时检测,在即时检验(POCT)中表现出较大的应用潜力。 展开更多
关键词 农药残留 快速检测 检测卡 有机磷 氨基甲酸酯 胆碱酯酶抑制法
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全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定橄榄油中222种农药残留
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作者 梁艳 雷春妮 +5 位作者 王波 张欢 王新潮 周小平 漆珍珍 朱梦晨 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期368-379,共12页
基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的... 基于QuEChERS方法,建立了全自动QuEChERS前处理仪结合气相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(GC-QTOF-MS)快速测定橄榄油中222种农药残留的分析方法,并考察了提取溶剂酸化程度、正己烷体积、振荡时间、离心温度、净化剂对222种农药残留测定的影响。首先选择响应较好且无明显干扰的离子用于定量及定性,再通过对全自动QuEChERS前处理仪的参数设置开发了净化流程,用含2%甲酸的乙腈溶液提取,上清液在含有400 mg N-丙基乙二胺(PSA)、400 mg十八烷基硅烷键合硅胶(C18)和1200 mg无水硫酸镁的离心管中净化离心,净化液经氮气吹干,用乙酸乙酯定容后供仪器分析,最后采用基质标准溶液进行定量。从基质效应、线性范围、检出限、定量限、精密度及正确度等方面对定量分析方法进行验证。结果表明:222种农药中86.04%的农药线性范围为0.02~2.00μg/mL,10.81%农药的线性范围为0.10~2.00μg/mL,3.15%农药的线性范围为0.20~2.00μg/mL,相关系数(R^(2))均大于0.99,222种农药在各自线性范围内线性关系良好;全部被测农药的检出限范围为0.002~0.050 mg/kg,定量限范围为0.007~0.167 mg/kg,其中有170种农药定量限可以达到0.007 mg/kg,21种农药定量限可以达到0.017 mg/kg,占总数量的86.04%;在0.2、0.5和0.8 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为70%~120%的农药占全部被测农药的79.58%,平均回收率为80%~110%的农药占全部被测农药的65.92%,相对标准偏差(RSD,n=6)<10%的农药占全部被测农药的93.54%,RSD(n=6)<20%的农药占全部被测农药的98.35%。应用该方法对14份市售橄榄油样品进行了检测,共检出7种农药,其含量范围为0.0044~0.0490 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏度高,且自动化程度较强,前处理过程无需人员值守,减轻劳动力的同时减少了人员误差,能够满足橄榄油中多种农药残留检测的需求,也可以为其他油类农药残留检测及复杂基质的自动化前处理提供参考。 展开更多
关键词 全自动QuEChERS前处理仪 气相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱 农药残留 橄榄油
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基于低共熔溶剂的分散液液微萃取法测定茶饮料中68种农药残留
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作者 王华威 陈文辉 +5 位作者 陈升凡 李倩倩 杜丽平 叶丰 李建勋 李熠 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期522-531,共10页
为同时定量检测茶饮料中68种农药的多残留情况,本研究利用低共熔溶剂(DES)作为萃取剂,结合分散液液微萃取(DLLME)技术对目标农药进行萃取富集,再通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)检测目标农药残留量。结果表明,通过DES提取和涡... 为同时定量检测茶饮料中68种农药的多残留情况,本研究利用低共熔溶剂(DES)作为萃取剂,结合分散液液微萃取(DLLME)技术对目标农药进行萃取富集,再通过高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)检测目标农药残留量。结果表明,通过DES提取和涡旋离心处理可有效去除茶饮料中的杂质,并将目标农药富集。茶饮料中68种目标农药在1~500 ng·mL^(-1)范围内线性关系良好,线性关系系数均高于0.996,定量限为0.2~10μg·kg-1,3个添加水平(10、50、100μg·kg^(-1))的平均回收率为59.1%~113.7%,相对标准偏差均<10%。综上,本方法具有快速简便、绿色环保、性能良好等优势,可满足茶饮料中农药多残留的检测要求。本研究结果为茶饮料中农药残留检测提供了技术支持。 展开更多
关键词 茶饮料 农药残留 分散液液微萃取 低共熔溶剂 高效液相色谱串联质谱
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