凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定海水中苯并三唑类紫外线过滤剂 被引量：13

1

作者 王金成 张海军 +1 位作者 陈吉平 张玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期913-918,共6页

建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标... 建立了海水中7种苯并三唑类紫外线过滤剂的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取-高效液相色谱-串联质谱分析方法。优化后的萃取实验条件：20μL十二醇为萃取溶剂,400μL甲醇为分散溶剂,NaCl质量分数为8%,pH小于6,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经Hypersil GOLD色谱柱（150 mm×2.1 mm,5μm）结合甲醇-水梯度洗脱分离后,用正离子多反应监测模式进行质谱分析。在较宽的线性范围内,7种化合物的线性相关系数（r2）均大于0.99;基质加标回收率为68.3%-127.5%,相对标准偏差为0.9%-15.2%,方法的检出限为0.001-0.090μg/L,定量限为0.003-0.300μg/L。将建立的方法用于大连8个海滨浴场海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的测定,部分浴场海水有不同程度的检出。该方法简便、快速、环境友好、灵敏度高,可用于海水中苯并三唑类紫外线过滤剂的分析检测。 展开更多

关键词 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱-串联质谱 苯并三唑类紫外线过滤剂 海水

下载PDF 职称材料

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯 被引量：12

2

作者 袁继委 王金成 +2 位作者 徐威力 徐方曦 卢宪波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1308-1315,共8页

多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环... 多环芳烃和酞酸酯是国际公认的优控污染物,因此准确快速地测定水中多环芳烃和酞酸酯非常重要。凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取(DLLME-SFO)是一种简便、快速、环境友好、灵敏度高的样品前处理技术。采用DLLME-SFO同时测定地表水中多环芳烃和酞酸酯的分析方法鲜有报道。该文采用凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取富集技术,结合高效液相色谱紫外/荧光法,建立了同时测定地表水中16种多环芳烃和6种酞酸酯的分析方法。考察优化了影响萃取效率的主要因素,包括萃取剂的种类和用量、分散剂的种类和用量、萃取时间和离子强度等。优化后的萃取实验条件为:5.0 mL水样,10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,涡旋振荡时间2 min,氯化钠用量0.2 g。目标化合物经多环芳烃专用色谱柱(SUPELCOSILTM LC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)结合乙腈-水梯度洗脱分离,16种多环芳烃除苊烯外采用荧光检测,苊烯和6种酞酸酯采用紫外检测,外标法定量。结果表明,22种目标化合物的基质加标回收率为60.2%~113.5%,相对标准偏差为1.9%~14.3%;多环芳烃和酞酸酯的检出限分别为0.002~0.07μg/L和0.2~2.2μg/L;多环芳烃和酞酸酯的定量限分别为0.006~0.23μg/L和0.8~7.4μg/L。该方法简便、快速,环境友好,灵敏度高,可用于地表水中多环芳烃和酞酸酯的快速分析检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 多环芳烃 酞酸酯 地表水

下载PDF 职称材料

凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取结合高效液相色谱法同时测定自来水中氯代多环芳烃与多环芳烃 被引量：5

3

作者 熊力 王金成 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1335-1339,共5页

建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μ... 建立了自来水中6种氯代多环芳烃和15种多环芳烃的凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取高效液相色谱分析方法,并探讨了萃取剂种类和用量、分散剂种类和用量、氯化钠含量及涡旋振荡时间等因素对萃取效率的影响。优化后的萃取实验条件为:10μL十二醇为萃取溶剂,500μL甲醇为分散溶剂,6%NaCl,涡旋振荡时间2 min。目标化合物经多环芳烃专用柱(SUPELCOSILTMLC-PAH,150 mm×4.6 mm,5μm)分离后,外标法定量。结果表明,21种目标化合物在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数均不低于0.999;在低、中、高3个加标水平下的回收率为70.6%~98.7%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~10%;方法的检出限(LOD,S/N=3)为0.0007~0.009μg/L,定量下限(LOQ,S/N=10)为0.0022~0.028μg/L。可用于自来水中氯代多环芳烃和多环芳烃的分析检测。 展开更多

关键词 氯代多环芳烃和多环芳烃 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 高效液相色谱 自来水

下载PDF 职称材料

凝固-漂浮分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水样中氯酚 被引量：22

4

作者 丁宗庆 张琼瑶 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1400-1404,共5页

采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚。以密度小于水,且凝固点为24℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃... 采用凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-高效液相色谱法测定水样中3种氯酚。以密度小于水,且凝固点为24℃的1-十二醇为萃取剂,甲醇为分散剂,对水样进行分散液液微萃取。将混合液离心,再通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离,萃取剂复溶后进样测定。本实验确定的最佳实验条件为:萃取剂200μL、分散剂300μL、1.2gNaCl、1mol/LH3PO4200μL、样品体积8.0mL、萃取时间3min。3种氯酚测定的线性范围为0.05～6.0mg/L;检出限为20～38μg/L。应用本方法分析实际水样,加标回收率在90.11%～107.7%之间;日间相对标准偏差在3.5%～4.6%之间。本方法扩展了分散液液微萃取萃取剂的选择范围,具有简便、快速、准确、环境友好等特点。 展开更多

关键词 凝固-漂浮分散液液微萃取 高效液相色谱 氯酚 1-十二醇 分离富集

下载PDF 职称材料

基于漂浮有机液滴凝固液相微萃取的黄酮类化合物分配系数及含量测定 被引量：5

5

作者 张茜 陈璇 白小红 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期269-274,共6页

利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了... 利用漂浮有机液滴凝固液相微萃取（SFODLPME）技术对中药中的黄酮类化合物进行富集,建立了SFODLPME-HPLC快速测定中药材样品中低丰度黄酮类化学成分含量的方法.讨论了黄酮类化合物的富集倍数与浓度及与供相体积之间的关系,定义并阐述了富集倍数（EF1μg/mL）及其物理意义,计算了漂浮有机液滴凝固相体积及黄酮类化合物的表观分配系数.在优化的SFODLPME条件下,结合高效液相色谱测得8种黄酮类成分的线性范围均为0.01~10.00μg/mL;检出限为1.0~0.01 ng/mL;精密度RSD〈7.0%;药材中分析物的回收率为96.0%~104.2%.当加入的萃取溶剂体积为40μL时,形成的漂浮有机液滴凝固相体积为（52±14）μL;8种黄酮类成分的表观分配系数在44.8~243.9之间. 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 表观分配系数 富集倍数 黄酮类化合物

下载PDF 职称材料

凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根 被引量：3

6

作者 丁宗庆 刘光东 《中国无机分析化学》 CAS 2016年第2期1-3,共3页

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取（SFO-DLLME）-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-... 研究了凝固-漂浮分散液液微萃取（SFO-DLLME）-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L（r=0.999 9）,检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。 展开更多

关键词 凝固-漂浮分散液液微萃取 亚硝酸根 分光光度法 分离富集

下载PDF 职称材料

分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留 被引量：32

7

作者 周蓉 曹赵云 +2 位作者 赵肖华 林晓燕 牟仁祥 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-72,共6页

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因... 采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用方法,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时测定蔬菜中19种有机磷农药残留量的分析方法。分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂。对影响分散液液微萃取效率的因素(萃取溶剂种类及体积、分散剂体积等)进行优化,同时分析了实验过程中添加掩蔽试剂L-古洛糖酸γ-内酯(AP)对基质效应补偿作用的影响。在最佳实验条件下,19种有机磷在辣椒和大葱中3个添加水平(0.05,0.1,0.5 mg/kg)的回收率为76.9%~126.8%,相对标准偏差为0.6%~7.3%,检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/kg。该方法简单、高效、重现性好、富集倍数高,可用于蔬菜中有机磷农药的快速检测。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 分散固相萃取 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 有机磷 蔬菜

下载PDF 职称材料

溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的有机氯农药 被引量：15

8

作者 王宇 朱成华 +2 位作者 邹晓莉 黄黎志 严冬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1076-1080,共5页

建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体... 建立了溶剂去乳化-悬浮固化分散液液微萃取技术结合气相色谱-质谱联用技术同时测定水样中8种有机氯农药的方法.以正十六烷作为萃取剂,将其与分散剂丙酮混合后,快速注入水样,获得乳化体系并完成萃取;然后加入丙酮作为去乳化剂破坏乳化体系,不需要经过离心即能使两相分层;经冰浴冷冻使其固化后,取出上层凝固的有机相（正十六烷）在室温下融化,取上清液进行GC-MS分析.考察了萃取剂、分散剂、去乳化剂的种类和体积,水样盐浓度和pH值对萃取效率的影响.结果表明,8种有机氯农药在0.025～2.00μg/L范围内有良好的线性关系（r=0.999 5～0.999 9）,8种有机氯农药的检出限为0.012 ～0.024 μg/L,精密度为3.15％ ～4.53％,富集倍数为96～101.将该方法应用于农田池塘水的测定,加标回收率为96.77％～102.93％,精密度为2.68％ ～4.86％.方法快速灵敏,有机溶剂消耗少,对环境友好,操作简便,适用于水中有机氯农药的批量分析,并为实现其样品前处理的自动化提供了技术和方法学的支持. 展开更多

关键词 溶剂去乳化 悬浮固化分散液液微萃取 气相色谱-质谱 有机氯农药 水样

下载PDF 职称材料

漂浮固化分散液-液微萃取-气相色谱法测定液态奶中5种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：16

9

作者 孙鹏 高玉玲 +1 位作者 王金梅 刘秀娟 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期497-502,共6页

建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）... 建立了漂浮固化分散液-液微萃取（DLLME-SFO）-气相色谱配电子捕获检测器（GCECD）,同时测定液态奶中甲氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药的分析方法。样品经预处理后,加入25μL十六烷（萃取剂）、600μL丙酮（分散剂）及质量分数为6%的氯化钠,涡旋3 min,于–5℃、10 000 r/min下离心3 min后,去除水相,融化后经气相色谱测定。结果表明：在5.0~250.0μg/kg范围内,5种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应的质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0;在5~20μg/kg添加水平下,平均回收率为90%~104%,日内相对标准偏差均低于5.9%（n=6）,日间相对标准偏差均低于7.8%（n=3）;5种农药在液态奶中的检出限为0.75~2.17μg/kg,定量限为2.52~7.22μg/kg。该方法操作简便、溶剂用量少、定量准确、重现性好,适用于液态奶样品中拟除虫菊酯类农药残留分析。 展开更多

关键词 漂浮固化分散液-液微萃取 气相色谱 液态奶 拟除虫菊酯类农药 残留

下载PDF 职称材料

超声辅助基质分散液-液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定水中48种半挥发性有机物 被引量：8

10

作者 张强 崔君 +3 位作者 顾华 余肖峰 单晓锋 朱鸽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期492-499,共8页

建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离... 建立了超声辅助基质分散液-液微萃取(UA-DLLME)/气相色谱-串联质谱(GC-MS)同时测定地下和地表水中15种硝基苯、19种苯胺和14种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。采用Plackett-Burman设计从萃取剂、分散剂体积、萃取温度、萃取时间和离子强度等变量中筛选最显著的影响因素,并利用中心组合设计(CCD)结合响应曲面图优化显著因素,最终确定最佳的萃取条件:10 mL水样在2 g/L NaCl条件下迅速加入0.65 mL乙腈(分散剂)和40μL四氯化碳(萃取剂),于40℃超声2 min,混合液以3500 r/min离心3 min。结果显示,目标分析物在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数不低于0.9958,方法的检出限(MDL)为0.001~0.030μg/L,定量下限(LOQ)为0.004~0.120μg/L,在低、中、高3个加标浓度下的平均回收率为77.4%~113%,相对标准偏差(RSD)均不高于9.6%(n=6)。 展开更多

关键词 半挥发性有机物 气相色谱-串联质谱(CG-MS) 中心组合设计(CCD) 超声辅助分散液液微萃取(UA-DLLME)

下载PDF 职称材料

QuEChERS-悬浮固化分散液液微萃取气相色谱法测定苹果、柑橘中7种有机磷农药 被引量：4

11

作者 高青珍 刘肃 《农产品质量与安全》 2016年第5期59-63,共5页

建立了气相色谱结合Qu ECh ERS-悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)测定苹果、柑橘中7种有机磷类农药残留的检测方法。待测样品用Qu ECh ERS方法萃取净化后,再用DLLME-SFO方法进行浓缩,最后用气相色谱(FPD)进行检测。实验考察了萃取剂... 建立了气相色谱结合Qu ECh ERS-悬浮固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)测定苹果、柑橘中7种有机磷类农药残留的检测方法。待测样品用Qu ECh ERS方法萃取净化后,再用DLLME-SFO方法进行浓缩,最后用气相色谱(FPD)进行检测。实验考察了萃取剂种类与体积,分散剂种类与体积以及盐浓度对萃取效果的影响。DLLME-SFO前处理过程中,将含待测物的乙腈1 m L提取液作为分散剂,50μL十二醇作为萃取剂,加入到氯化钠盐溶液中进行萃取浓缩。结果表明,在苹果和柑橘两种基质中7种有机磷农药在5、10、25μg/kg 3个添加水平下农药的平均回收率为76.34%~107.41%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.70%,方法的定量限(LOQ)为0.13μg/kg^1.67μg/kg。该方法简单、灵敏高、重复性好,可用于苹果、柑橘中有机磷农药的检测。 展开更多

关键词 气相色谱 QUECHERS 悬浮固化-分散液液微萃取 有机磷农药 水果

下载PDF 职称材料

漂浮液滴固化分散液液微萃取与高效液相色谱联用检测环境水样中的3种烷基苯酚 被引量：5

12

作者 付博 张吉苹 +1 位作者 周璐 姜晖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期533-537,共5页

建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇... 建立了漂浮液滴固化分散液液微萃取(DLLME-SFO)方法,以脂肪酸作为萃取剂,以甲醇作为分散剂,与高效液相色谱联用检测了环境水样中3种烷基苯酚。对影响前处理方法的因素进行了详细考察,在最佳萃取条件(60μL萃取剂辛酸、600μL分散剂甲醇、pH值为2.0~8.0、10 mL水样中加入0.5 g NaCl)下,3种烷基苯酚在20~1 500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数不小于0.998 5,3种目标化合物的检出限为0.45~0.61μg/L,富集倍数为145~169,实际样品中3个水平的加标回收率为80.1%~109.9%。该方法将脂肪酸作为萃取剂,与HPLC联用实现了烷基苯酚的富集与检测,为环境水样中烷基苯酚的检测提供了对环境友好的前处理新方法。 展开更多

关键词 漂浮液滴固化分散液液微萃取 高效液相色谱 烷基苯酚 环境水 脂肪酸

下载PDF 职称材料

分散液-液微萃取技术在水中有机污染物测定中的应用进展 被引量：5

13

作者 屈晓萍 傅晓钦 《现代科学仪器》 2012年第4期14-18,23,共6页

分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有省时高效、有机溶剂耗用量少、对环境友好等特点的样品前处理技术。综述了分散液-液微萃取技术在我国有机污染物中的应用情况,涉及水中苯系物、农药残留物、多环芳烃、多氯联苯、氯苯类、环境激... 分散液-液微萃取技术是一种新型的、具有省时高效、有机溶剂耗用量少、对环境友好等特点的样品前处理技术。综述了分散液-液微萃取技术在我国有机污染物中的应用情况,涉及水中苯系物、农药残留物、多环芳烃、多氯联苯、氯苯类、环境激素类、氯酚类、硝基苯类、四乙基铅等,并展望其耦合应急监测仪器在突发性污染事故应急监测中得到应用。 展开更多

关键词 分散液-液微萃取 有机污染物 样品处理 应急监测

下载PDF 职称材料

漂浮有机液滴凝固液相微萃取法测定海绵城市水体中痕量拟除虫菊酯类药物

14

作者 王为中 孙小涵 +1 位作者 王向阳 娄大雷 《中华卫生杀虫药械》 CAS 2019年第5期413-416,共4页

目的测定海绵城市水体中痕量联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯。方法采用漂浮有机液滴凝固分散液相微萃取技术(SFOD-LPME)与气相色谱相结合,同时采用超声和表面活性剂辅助加快萃取过程,并采用外标法进行分析。结果本实验选择超声... 目的测定海绵城市水体中痕量联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯。方法采用漂浮有机液滴凝固分散液相微萃取技术(SFOD-LPME)与气相色谱相结合,同时采用超声和表面活性剂辅助加快萃取过程,并采用外标法进行分析。结果本实验选择超声时间为1.5min,超声温度为20℃,萃取剂为十六烷,用量为80μl,表面活性剂吐温20最佳用量为20μl,联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯的线性相关系数为0.9996~0.9998,线性范围为5~300μg/L,检出限为0.03~0.05μg/L。采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水进行2个浓度的加标回收实验,回收率为95.4%~107.8%,相对标准偏差(RSD)2.74%~6.09%(n=6),检出浓度符合国家标准。结论本方法创新发展前处理技术,使用绿色环保、用量极少的有机溶剂,灵敏度高,回收率和重现性均好。 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固 表面活性剂 超声 分散液相微萃取 拟除虫菊酯

原文传递

温控离子液体-分散液液微萃取分析环境水样中的有机磷农药 被引量：3

15

作者 马培丽 周舒 +4 位作者 陈方荣 周锦芳 马超 吴波 陈怀侠 《湖北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第4期510-515,共6页

建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500μg.L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2>0.994 3),检测限(s/... 建立基于温控离子液体-分散液液微萃取和高效液相色谱-紫外检测联用的环境水样中痕量有机磷农药的分析检测方法.在优化的萃取条件下,不同环境水样中4种有机磷农药在2～500μg.L-1浓度范围内具有良好的线性关系(R2>0.994 3),检测限(s/n=3)为0.1～0.3μg.L-1,相对标准偏差为1.0%～6.3%;加标回收率为80.8%～116.9%.该方法采用离子液体([C6MIM][PF6])代替卤代烷烃类萃取剂提取富集有机磷农药,具有操作简便、环境友好、富集倍数和回收率高等优点,适合于环境水样中痕量有机磷农药的多组分测定. 展开更多

关键词 温控离子液体-分散液液微萃取 高效液相色谱-紫外检测 有机磷 环境水样

下载PDF 职称材料

分散液-液微萃取在有机化合物和金属离子分析中的应用进展 被引量：9

16

作者 肖中玉 马晓国 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期624-628,共5页

综述了分散液-液微萃取的基本原理和萃取过程,介绍了萃取剂、分散剂、螯合剂的浓度、萃取时间、pH值、盐效应、共存离子等因素对萃取效果的影响,评述了分散液-液微萃取技术在有机化合物和痕量金属离子分析中的应用情况,引用文献42篇。

关键词 分散液-液微萃取 有机化合物 金属离子 综述

下载PDF 职称材料

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定市售凉茶中6种有机磷农药残留 被引量：6

17

作者 肖之敏 廖雯意 +2 位作者 莫益倩 李志龙 曾广丰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第14期4788-4794,共7页

目的建立分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中6种有机磷残留量的方法。方法样品经N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)固相萃取剂预净化后,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂进行提取。在优化后的仪器条件下,采... 目的建立分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中6种有机磷残留量的方法。方法样品经N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)固相萃取剂预净化后,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂进行提取。在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子化正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。结果6种有机磷的标准曲线在2.0~200μg/L范围内线性良好,相关系数r^2均大于0.9990,在添加水平为0.25、0.50和2.5μg/kg的加标回收试验中,平均回收率范围为73.6%~99.5%,相对标准偏差为1.14%~8.01%,方法检出限和定量限为0.02~0.04μg/kg和0.06~0.10μg/kg。结论该方法操作简单便捷、富集倍数高、灵敏度高、重现性好,可用于实际市售凉茶产品的质量监督。 展开更多

关键词 分散液液微萃取 超高效液相色谱-串联质谱 有机磷 凉茶

原文传递

超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合UV测定新型抗艾滋病药ACC007

18

作者 刘玉婷 李昕 +2 位作者 龚爱琴 钱琛 金党琴 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期615-620,共6页

本文提出了一种基于超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合紫外分光光度法(UV)测定药片及血清中ACC007含量的方法。在超声辅助下,萃取剂1-十一醇在待测样品的水溶液中产生乳化现象,并能有效快速地萃取水相中的ACC007。将萃取液离心后冰水... 本文提出了一种基于超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取结合紫外分光光度法(UV)测定药片及血清中ACC007含量的方法。在超声辅助下,萃取剂1-十一醇在待测样品的水溶液中产生乳化现象,并能有效快速地萃取水相中的ACC007。将萃取液离心后冰水浴中冷却,1-十一醇凝固漂浮在水面可方便地与溶液分离,最后用乙醇溶解1-十一醇后用UV法测定萃取剂中ACC007的含量。实验中对影响萃取率的几个重要参数如溶液pH、萃取剂的用量、超声时间、离心时间、冷却时间等进行了优化。在优化条件下,方法的线性范围为0.50-20.0μg·mL^(-1),线性方程为A=0.0486 c+0.0421(c:μg·mL^(-1)),相关系数R=0.998,检出限为0.087μg·mL^(-1),加标回收率为92.0%~104.3%。研究结果表明该方法可用于药片和人血清中ACC007含量的测定。 展开更多

关键词 ACC007 超声辅助悬浮有机液滴固化微萃取 分光光度法 药物 1-十一醇

下载PDF 职称材料

饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用快速测定法

19

作者 周华 黄琴 +1 位作者 占炳东 吴香伦 《环境与健康杂志》 CAS 2024年第1期60-64,共5页

目的建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法。方法向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水... 目的建立饮用水中9种卤代苯醌的悬浮固化分散液液微萃取-液相色谱-质谱联用分析方法。方法向10 ml水样中加入1.5 g的NaCl,在0.3 ml甲醇作为分散剂的情况下,用20μl的1-十二醇进行分散液液微萃取,离心后萃取剂在-20℃冰箱中凝固,沥干水分后加入80μl甲醇复溶。以甲醇-0.2%甲酸水为流动相,经Acclaim^(TM)RSLC120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm)分离后,采用四极杆串联质谱仪电喷雾负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果9种氯代苯醌化合物在50~2000 ng/L的浓度范围内,所得回归方程的线性关系良好,RSD>0.99。该方法的检出限为4~20 ng/L;加标回收率为79.6%~121.3%,RSD为4.4%~14.7%。结论该方法简单、快速,可用于饮用水中9种氯代苯醌的同时检测。 展开更多

关键词 凝固漂浮有机液滴-分散液液微萃取 卤代苯醌 液质联用 饮用水

原文传递

超分子有序聚集凝固液相微萃取及其对五味子中木脂素类化合物的测定及质量评价 被引量：2

20

作者 薛雪 张红芬 +1 位作者 白小红 岳媛 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期942-947,共6页

通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低... 通过分析比较漂浮有机液滴凝固液相微萃取(SFODLPME)对木脂素类化合物萃取前后紫外光谱的变化,提出了超分子有序聚集凝固液相微萃取(SSMOALPME)机理;建立了简单、快速、灵敏的SSMOALPME高效液相色谱法(HPLC)同时测定中药五味子中5种低丰度木脂素类化合物含量的方法,并对不同产地五味子的质量进行比较和评价.在最佳的SSMOALPME条件下,测得五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素的线性范围分别为2.48×10-3～6.21,2.27×10-3～28.5,2.31×10-3～28.8,2.27×10-3～5.69和1.05×10-3～5.25μg/mL;检出限分别为0.4,0.4,0.4,0.08和0.08 ng/mL;日内及日间精密度RSD<9.7%;药材中分析物的回收率为91.9%～104.7%;SSMOALPME对5种分析物的富集倍数分别在39～529倍之间.本法测定结果与药典法测定结果相比无显著差异(P=95%).SSMOALPME方法的提出为液相微萃取的理论研究奠定了基础,为反映中药多成分、多靶点及协同作用的特性,建立科学的质量控制方法提供了理论依据和实验基础. 展开更多

关键词 漂浮有机液滴凝固液相微萃取 超分子有序聚集 富集倍数 五味子 木脂素

下载PDF 职称材料