建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡...建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。展开更多
文摘提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。
文摘建立凝胶净化色谱-固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定猪肉中β2-受体激动剂激素残留(沙丁胺醇、西马特罗、特布他林、克伦特罗、莱克多巴胺、氯丙那林、喷布特罗、妥布特罗、非诺特罗)的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶净化色谱和HLB柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。方法线性相关系数r>0.996,检出限为0.1～0.3μg/kg,在0.3、2.0、5.0μg/kg 3种添加水平的平均回收率为79.35%～109.80%;相对标准偏差为2.12%～9.11%。该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用猪肉样品检测。
