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制备液相色谱分离纯化埃博霉素B
1
作者 郑玲辉 陈伟 《工业微生物》 CAS 2023年第2期98-101,共4页
基于制备液相色谱法开发与优化埃博霉素B的分离纯化工艺,制备得高纯度埃博霉素B样品。实验首先对埃博霉素B粗品进行了液相色谱(HPLC)分析,定位目标峰和杂质情况。其次,对两款正相色谱填料进行筛选和模拟制备,考查不同填料对埃博霉素B相... 基于制备液相色谱法开发与优化埃博霉素B的分离纯化工艺,制备得高纯度埃博霉素B样品。实验首先对埃博霉素B粗品进行了液相色谱(HPLC)分析,定位目标峰和杂质情况。其次,对两款正相色谱填料进行筛选和模拟制备,考查不同填料对埃博霉素B相关杂质的去除效果和回收率。结果表明,上样量为0.2%时,埃博霉素B在NPLC-2分析柱(250 mm×4.6 mm,10μm)上保留得较好,可与杂质有效分离。最后,将优化好的纯化方法在制备水平上进行放大,以正庚烷和乙酸丁酯为洗脱剂,使用NPLC-2制备柱(260 mm×50 mm,10μm)对埃博霉素B粗品进行分离纯化,样品的色谱纯度可达99.63%,回收率为90%,各项有关杂质均符合限量规定。该方法对埃博霉素B的相关杂质去除效果好,纯化效率和回收率均很高,为埃博霉素B分离纯化生产工艺的开发提供了新方法。 展开更多
关键词 制备液相色谱 分离纯化 正相色谱 埃博霉素B
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高效制备液相色谱法分离制备菱角壳中的生物碱 被引量：29
2
作者 尚庆坤 玄玉实 +1 位作者 朱东霞 崔秀君 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期82-86,共5页
利用高效制备液相色谱法,以甲醇-水为流动相,通过优化色谱分析和制备条件,从野生菱角壳的提取物中分离出3个生物碱组分,并利用红外光谱和紫外-可见光谱进行了初步的结构分析,确定了生物碱的可能结构.
关键词 菱角壳 生物碱 高效制备液相色谱 分离制备
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反相制备液相色谱分离纯化辣椒碱单体 被引量：13
3
作者 艾秀珍 沈波 +1 位作者 危凤 任其龙 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期774-778,共5页
用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体。采用碳十八硅胶(ODS)柱(200mm×10.0mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,... 用反相制备液相色谱法从辣椒碱类化合物中分离得到了高纯度辣椒碱单体。采用碳十八硅胶(ODS)柱(200mm×10.0mm),考察了流动相组成、进样浓度、进样体积和流动相流速等对分离的影响,确定了适宜的工艺操作条件:流动相为甲醇/水(75/25,v/v),进样浓度为180mg·mL-1,进样体积为2.08mL,流速为4.0mL·min-1。在该工艺条件下,得到的辣椒碱单体纯度为95.23%,回收率为93.27%,产率为4.38g·L-1·h-1,流动相消耗为0.087L·g-1。本工艺操作简便,分离效率高,产品质量好,为辣椒碱单体的制备研究提供了一种新的方法。 展开更多
关键词 反相制备液相色谱 辣椒碱类化合物 辣椒碱单体 二甲基十八碳硅烷(ODS)
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高效制备液相色谱法分离制备虻虫中的多肽样品 被引量：8
4
作者 尚庆坤 祝红 +1 位作者 阎吉昌 向前 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1999年第8期924-926,共3页
应用高效制备液相色谱法,分离虻虫中的多肽样品,制备收集了4种主要组分.经检测,各组分达到很高纯度.
关键词 高效制备液相色谱 分离和制备 虻虫 多肽
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中压制备液相色谱快速分离制备儿茶素单体 被引量：6
5
作者 林丹 李春苗 +4 位作者 鲜殊 王玺 宛晓春 凌铁军 李大祥 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期92-95,100,共5页
以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18(ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体。1.0 g纯度为92.6%的茶... 以反相中压制备液相色谱为工具,甲醇-水作为洗脱溶剂,通过C18(ODS-AQ)填料从茶多酚中一步分离出表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)等四种儿茶素单体。1.0 g纯度为92.6%的茶多酚经过中压色谱,制备得到了90 mg EGC、355 mg EGCG、23 mgEC和92 mg ECG,它们的纯度分别为91.8%、97.6%、97.7%、99.3%,纯品得率56.0%,四种单体总回收率达到68.2%。四种儿茶素单体的结构经核磁共振氢谱、碳谱以及高分辨质谱加以确证。 展开更多
关键词 儿茶素单体 中压制备液相色谱 核磁共振谱 高分辨质谱
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筛板对台锥形制备液相色谱柱流型和柱效的影响 被引量：3
6
作者 马继平 陈令新 +1 位作者 朱道乾 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期430-433,共4页
制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低。利用柱后可见 紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了... 制备液相色谱柱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱柱柱效的高低。利用柱后可见 紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱柱头筛板材料时的柱效;用柱上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响。结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做柱间筛板的色谱柱柱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱柱柱效低约40%;样品流经直径小于柱入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与柱入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样。还观察到不同直径的筛板导致不同的流型。使用直径与色谱柱入口内径相同的筛板可以提高柱效约20%。 展开更多
关键词 筛板 台锥形柱 制备液相色谱柱 流型 柱效 影响 样品分配
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半制备液相色谱法分离制备油茶果皮多酚的优化条件 被引量：6
7
作者 赵清洁 龙奇志 +3 位作者 钟海雁 周波 朱晓阳 朱培 《经济林研究》 北大核心 2012年第2期73-77,共5页
为了提高物质的制备量和分离度,采用半制备液相色谱法对油茶果皮多酚的制备条件进行了优化实验。结果表明,在用50%乙醇提取油茶果皮多酚的基础上,以半制备液相色谱法分离纯化油茶果皮多酚的优化条件如下:流动相A(水∶乙酸=100∶1)和B(乙... 为了提高物质的制备量和分离度,采用半制备液相色谱法对油茶果皮多酚的制备条件进行了优化实验。结果表明,在用50%乙醇提取油茶果皮多酚的基础上,以半制备液相色谱法分离纯化油茶果皮多酚的优化条件如下:流动相A(水∶乙酸=100∶1)和B(乙腈),以2.5 mL/min的流速进行梯度洗脱,进样量为0.4 mL。实验结果还表明:按此方法制备所得单一多酚组分含量可达21.22 mg/g。这一实验结果证明了此法有效可靠。 展开更多
关键词 油茶果皮 半制备液相色谱 多酚 乙醇
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制备液相色谱的流型研究 被引量：7
8
作者 马继平 关亚风 《化学进展》 SCIE CAS CSCD 2003年第1期25-30,共6页
总结了研究制备色谱流型的 4种方法。综述了影响制备色谱流型的各种因素 ,包括装柱技术、柱头设计、柱形、温度。
关键词 制备液相色谱 流型 色谱谱带
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七叶皂苷A、B的制备液相色谱法分离和结构确证 被引量：4
9
作者 湛建峰 牛剑钊 +1 位作者 张启明 冯芳 《中国药事》 CAS 2009年第12期1184-1186,共3页
目的建立制备型高效液相对β-七叶皂苷钠原料进行分离纯化制得七叶皂苷A(escin Ia)和七叶皂苷B(escin Ib)的方法。方法采用制备色谱柱waters HRC18;以乙腈-1%醋酸(28∶72)为流动相;流速为42mL.min-1,检测波长为220nm。结果用紫外、红外... 目的建立制备型高效液相对β-七叶皂苷钠原料进行分离纯化制得七叶皂苷A(escin Ia)和七叶皂苷B(escin Ib)的方法。方法采用制备色谱柱waters HRC18;以乙腈-1%醋酸(28∶72)为流动相;流速为42mL.min-1,检测波长为220nm。结果用紫外、红外、质谱和核磁共振法确证结构,经分析型HPLC检查,纯度达98.0%以上。结论该法可靠、准确,适合于七叶皂苷A、B的制备、分离、纯化。 展开更多
关键词 七叶皂苷钠 七叶皂苷A 七叶皂苷B 制备液相色谱
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快速制备液相色谱制备管花肉苁蓉中的松果菊苷 被引量：2
10
作者 谢春燕 徐新军 +3 位作者 谢鸷生 杨梅 黄洁云 杨得坡 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2012年第2期1451-1454,共4页
目的:建立从管花肉苁蓉中快速制备松果菊苷对照品的工艺。方法:运用快速制备液相色谱对管花肉苁蓉浸膏进行分离纯化,得到高纯度的松果菊苷。结果:分离得到的化合物经UV、IR、MS和NMR鉴定为松果菊苷,HPLC测定其纯度为98.38%。结论:本文... 目的:建立从管花肉苁蓉中快速制备松果菊苷对照品的工艺。方法:运用快速制备液相色谱对管花肉苁蓉浸膏进行分离纯化,得到高纯度的松果菊苷。结果:分离得到的化合物经UV、IR、MS和NMR鉴定为松果菊苷,HPLC测定其纯度为98.38%。结论:本文方法简便、快速,所得产物纯度高,可用于松果菊苷对照品的制备。 展开更多
关键词 快速制备液相色谱 管花肉苁蓉 松果菊苷
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快速制备液相色谱分离库拉索芦荟中10-羟基芦荟大黄素苷(英文) 被引量：1
11
作者 丁雯静 吴小芳 +3 位作者 钟佳胜 董银卯 王巧娥 万金志 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期77-80,135,共5页
采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10．羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料，采用快速制备液相色谱，EYELA柱（300mm×20mmi．d．，20～45μm），甲醇-水为流动相（35：65，v／v）等度洗脱，... 采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10．羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料，采用快速制备液相色谱，EYELA柱（300mm×20mmi．d．，20～45μm），甲醇-水为流动相（35：65，v／v）等度洗脱，流速10mL／min，检测波长356nm，对芦荟样品进行分离制备，得到2种化合物单体，经uV、旋光度、HRMS和NMR鉴定，HPLC测定纯度，2个化合物分别为10．羟基芦荟大黄素苷B（98．9％）和10一羟基芦荟大黄素苷A（9S．2％）。该方法简便、快速，所得产物纯度较高，可用于对照品的制备和药理毒理活性研究。 展开更多
关键词 库拉索芦荟 快速制备液相色谱 10-羟基芦荟大黄素苷A 10 羟基芦荟大黄素苷B
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高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯 被引量：1
12
作者 冯自立 朱志斌 +2 位作者 赵正栋 陈旺 李颖 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期743-746,共4页
目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯... 目的建立高压制备液相色谱同时制备5种银杏内酯。方法银杏叶经酶解预处理、乙醇提取、乙酸乙酯萃取、结晶获得总银杏内酯后,同时对银杏内酯A、B、C、J和白果内酯进行制备,HPLC⁃ELSD、NMR对其进行纯度检测和结构表征。结果5种银杏内酯纯度均大于98%,收率均大于95%。结论该方法简单、快速、高效,可为同时制备5种银杏内酯高纯单体提供新手段。 展开更多
关键词 银杏内酯A 银杏内酯B 银杏内酯C 银杏内酯J 白果内酯 高压制备液相色谱
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逆向锥型制备液相色谱技术的研究
13
作者 曾国城 梁冰 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1110-1114,共5页
文章设计并研究了一种以毛细作用为色谱主要驱动力的新型逆向锥型液相制备色谱柱及其技术。在一定的实验条件下,与具有相同柱长、相同负载能力的圆柱型色谱柱相比,逆向锥型柱节省填料50%以上,节省流动相60%以上,且色谱峰值比圆柱型柱高2... 文章设计并研究了一种以毛细作用为色谱主要驱动力的新型逆向锥型液相制备色谱柱及其技术。在一定的实验条件下,与具有相同柱长、相同负载能力的圆柱型色谱柱相比,逆向锥型柱节省填料50%以上,节省流动相60%以上,且色谱峰值比圆柱型柱高2.7%,柱效高18.6%。与相同规格的正向锥型柱相比,逆向锥型柱柱效高6.6%,色谱峰值高3.5%。逆向锥型色谱柱的应用和放大有待进一步研究。 展开更多
关键词 制备液相色谱 逆向锥型柱 柱效 毛细作用
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利用中压制备液相色谱从桑葚中快速制备矢车菊素-3-葡萄糖苷单体 被引量：8
14
作者 冉国敬 蒋鑫炜 +4 位作者 黎浩仪 陈俊良 李旭升 孙建霞 白卫滨 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期94-100,共7页
单体花色苷的快速大量制备长久以来是花色苷产业化中的难题,而中压制备液相色谱在产业应用中有着很大的开发空间。选取花色苷组分较单一的桑葚为实验原料,经提取分离总花色苷后使用填装有反相C18填料的耐压玻璃柱作为中压制备液相色谱柱... 单体花色苷的快速大量制备长久以来是花色苷产业化中的难题,而中压制备液相色谱在产业应用中有着很大的开发空间。选取花色苷组分较单一的桑葚为实验原料,经提取分离总花色苷后使用填装有反相C18填料的耐压玻璃柱作为中压制备液相色谱柱,纯化制备矢车菊素-3-葡萄糖苷单体。结果显示:3个色谱分离峰中目的峰(峰2)经高效液相色谱和质谱确证为由矢车菊素-3-葡萄糖苷(cyanidin-3-glucoside,C3G)和矢车菊素-3-芸香糖苷(cyanidin-3-rutinoside,C3R)组成,采用峰面积归一化法计算得到C3G纯度为73.56%;通过对峰2采用切割方式进行收集,C3G纯度达到98%以上,单次收集到C3G单体溶液650 mL。中压制备液相色谱法单次上样量大、步骤简洁、成本低廉,可为矢车菊素-3-葡萄糖苷单体的规模化生产提供一定的参考。 展开更多
关键词 桑葚 花色苷 中压制备液相色谱 矢车菊素-3-葡萄糖苷 切割收集
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中压制备液相色谱法分离纯化新藤黄酸 被引量：2
15
作者 李翔 胡海霞 +1 位作者 周安 王效山 《安徽医药》 CAS 2012年第10期1428-1430,共3页
目的优化制备型液相色谱PR-HPLC分离纯化新藤黄酸的方法。方法以新藤黄酸得率为考察指标,藤黄醇提取粗品用PR-HPLC分离纯化,正交设计法优化分离条件,HPLC进行含量测定。结果最佳制备色谱分离条件为:上样量50 g,流速180 ml.min-1,流动相... 目的优化制备型液相色谱PR-HPLC分离纯化新藤黄酸的方法。方法以新藤黄酸得率为考察指标,藤黄醇提取粗品用PR-HPLC分离纯化,正交设计法优化分离条件,HPLC进行含量测定。结果最佳制备色谱分离条件为:上样量50 g,流速180 ml.min-1,流动相甲醇-水(80∶20),室温进行;所得新藤黄酸为明黄色针状结晶,纯度不小于95%。结论工艺优化合理,重现性好。 展开更多
关键词 制备液相色谱 藤黄 新藤黄酸 正交设计
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10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究 被引量：1
16
作者 卢烈娟 陈捷 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期299-302,共4页
将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时... 将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 制备液相色谱 台锥型色谱柱 放大
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高效制备液相色谱的线性放大技术 被引量：6
17
作者 程小卫 何美莲 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期332-333,共2页
概述高效制备液相色谱线性放大技术研究的最新进展;并对其基本原理以及填料粒径、柱尺寸和操作方式等影响放大的因素作了较为全面的评述;探讨了高效制备液相色谱技术的应用和发展前景。
关键词 高效制备液相色谱 线性放大技术 综述
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利用制备液相色谱系统分离中药槐花米中的芦丁 被引量：4
18
作者 彭毓敏 朱峰 +1 位作者 周炎 古世阳 《佛山科学技术学院学报（自然科学版）》 CAS 2020年第3期60-64,共5页
目的开发一种利用制备液相色谱系统从槐花米中制备高纯度芦丁的快速方法。方法槐花米粉末先用甲醇提取得到粗芦丁,粗芦丁再利用制备液相色谱系统分离纯化。结果使用SunFireRPrep C18 OBDTM柱(5μm,19 mm×250 mm),用0.2%乙酸水溶液... 目的开发一种利用制备液相色谱系统从槐花米中制备高纯度芦丁的快速方法。方法槐花米粉末先用甲醇提取得到粗芦丁,粗芦丁再利用制备液相色谱系统分离纯化。结果使用SunFireRPrep C18 OBDTM柱(5μm,19 mm×250 mm),用0.2%乙酸水溶液-甲醇(45∶55,V/V)流动相等度洗脱,流速10 mL/min,检测波长360 nm,柱温为室温,进样量2.5 mL,采用核磁共振波谱技术对纯化芦丁进行鉴定。结论在该色谱条件下,可以有效从槐花米中分离制备芦丁,其核磁共振波谱图符合芦丁结构特征。 展开更多
关键词 制备液相色谱 槐花米 芦丁 分离 结构鉴定
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修正高斯模型在制备液相色谱收集区间优化中的应用 被引量：2
19
作者 王龙星 高明哲 肖红斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期523-525,共3页
近年来制备液相色谱得到了越来越广泛的应用。制备液相色谱操作条件的优化对提高其效率及节约成本非常重要。对制备高效液相色谱而言,其样品收集区间的确定及优化是其操作条件优化的重要步骤。该文以修正高斯模型(EMG模型)为理论基础,... 近年来制备液相色谱得到了越来越广泛的应用。制备液相色谱操作条件的优化对提高其效率及节约成本非常重要。对制备高效液相色谱而言,其样品收集区间的确定及优化是其操作条件优化的重要步骤。该文以修正高斯模型(EMG模型)为理论基础,编写了一个小软件,可有效地帮助用户确定合理的样品收集区间。此软件对制备液相色谱实际应用有积极的指导及参考意义。 展开更多
关键词 修正高斯模型 制备高效液相色谱 收集区间 优化
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制备液相色谱-离子色谱法测定二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中阴离子杂质
20
作者 陈爽 康莹 +2 位作者 胡银 宁艳利 索志荣 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期516-520,I0007,共6页
为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN 中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN 中杂质阴离子的分离和收集效果... 为了测定含能增塑剂二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN)中的阴离子杂质,采用制备液相色谱-离子色谱法对TEGDN 中的阴离子进行定性定量分析。考察了制备液相色谱实验中不同流动相比例、进样量、收集时间对TEGDN 中杂质阴离子的分离和收集效果的影响以及离子色谱实验中淋洗液体系和淋洗液流速对阴离子分离效果的影响。结果表明,优化后的制备液相色谱条件为:Eclipse XDB-C18 色谱柱(250 mm×9.4 mm,5.0 μm),流动相V 甲醇∶V 水=50∶50,流速1.5 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温30 ℃,进样体积0.25 mL;优化后的离子色谱条件为:Metrosep A Supp 5 型阴离子分析柱(250 mm×4.0 mm,5.0 μm),淋洗液Na2CO3(3.2 mmol·L^-1)/NaHCO3 (1.0 mmol·L^-1),流速0.7 mL·min^-1,抑制型电导检测器,柱温40 ℃,进样体积20 μL。在优化的制备色谱条件下,TEGDN 中的杂质阴离子得到有效分离和收集,在离子色谱测定中,各阴离子线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.0025~0.0100 μg·mL^-1,精密度和重复性试验(n=6)的相对标准偏差均小于2.0%,平均加标回收率为95.5%~103.5%。该方法灵敏度高,重现性好,可用于测定TEGDN7 中的阴离子杂质。 展开更多
关键词 二缩三乙二醇二硝酸酯(TEGDN) 制备液相色谱 离子色谱 阴离子杂质
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