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手性镧系位移试剂核磁共振法测定芳氧丙酸酯类除草剂对映体纯度 被引量：1
1
作者 黄桂兰 李重九 黄修柱 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期407-410,共4页
以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和... 以Eu(hfc)3和Pr(hfc)3为手性镧系位移试剂(CLSR),比较了两种CLSR对2,4-滴丙酸甲酯的1HNMR和13C NMR谱手性分离效果,结果表明:Pr(hfc)3比Eu(hfc)3对手性中心相连的甲基具有更好的手性分离效果。首次应用Pr(hfc)3测定了盖草能、稳杀得和喹禾灵3种手性芳氧丙酸酯类除草剂的1HNMR和13CNMR谱,其1HNMR谱分离度R约为1,盖草能和喹禾灵的13C NMR谱分离度R大于1.5,说明1H NMR和13CNMR谱手性分离效果适用于对映体纯度测定。与手性色谱法相比,CLSR-NMR法测定对映体纯度具有操作简便、分析速度快的显著优势。 展开更多
关键词 核磁共振 芳氧丙酸酯类除草剂 对映体纯度 手性镧系位移试剂 化学位移不等价
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2,4,5-涕丙酸的NMR手性分离条件 被引量：2
2
作者 黄桂兰 李重九 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期48-51,共4页
以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底... 以1,2_二苯基二氨基乙烷 (简称DPEDA ,化合物1)的(1R,2R)体 (简称(R)_1)为手性溶剂 (CSA) ,解决了外消旋2,4,5_涕丙酸(化合物2)在氯仿溶剂中溶解性不良的问题 ,并且化合物2的1H谱获得了出色的手性分离效果 ;通过研究包括温度、浓度、底物与CSA的摩尔比、CSA结构等影响化学位移不等价的因素得出结论 ,对于手性中心CH ,在化合物2与(R)_1的摩尔比为2∶1时 ,提高底物浓度和降低测试温度有利于增加手性分离度 ;而对于与手性中心相连的CH3,增大(R)_1的比例,减小底物浓度,提高测试温度 ,有利于增大ΔδH;化合物1的(1S,2S)体 (简称(S)_1)与(R)_1具有相同的手性分离作用 ;另外还对各影响因素的作用机理进行了探讨。 展开更多
关键词 1 2-苯基二氨基乙烷 2 4 5-涕丙酸 手性溶剂 NMR 化学位移不等价 对映异构体
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