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丁二酮肟重量法测定双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的含量的研究 被引量：2
1
作者 郁丰善 《中国资源综合利用》 2017年第1期23-25,共3页
试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比,试验证明,本方法准确,简便、有效、准确... 试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯的质量分数。对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比,试验证明,本方法准确,简便、有效、准确度较高,适用于双二苯基膦二茂铁二氯化钯中钯含量的检测。 展开更多
关键词 双二苯基膦二茂铁二氯化钯 丁二酮肟重量法 钯
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双取代二茂铁为配体的配合物研究——Ⅲ.1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯配合物的合成、表征、电化学性质和晶体结构 被引量：2
2
作者 席振峰 杨瑞娜 +2 位作者 候益民 金斗满 罗保生 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第4期379-383,共5页
合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,... 合成了以1,1′-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)为双齿配体的双核配合物Pd(dppf)Cl_2,并通过红外、元素分析、热重分析.电子光谱对其进行了表征.该配合物及dppf的循环伏安研究结果给出两条可逆性较好的单电子氧化还原曲线.dppf形成配合物后,茂基氧化峰电位值显著增加.Pd(dppf)Cl_2的X-射线晶体结构表明,该配合物属单斜晶系,P2_1/n空间群.晶胞参数a=12.281(2)(?),b=16.497(2)(?).c=16.896(3)(?),β=93.6(2.6)°,Z=4,D_(?)=1.423g/cm^3.与Pd(dppe)Cl_2的晶体结构进行了比较讨论,进一步研究了配体dppf和dppe的配位性能的差别. 展开更多
关键词 二氯-1 1’-二(二苯基膦)二茂铁合钯(Ⅱ) 双取代二茂铁 双核配合物 双齿膦配体 合成 结构 循环伏安
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1,1’-二(二苯基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)催化剂的合成及优化 被引量：3
3
作者 魏青 陈波 +1 位作者 刘秋香 夏文娟 《浙江冶金》 2010年第2期37-39,共3页
首先以二茂铁和二苯基氯化膦合成了1,1’-二(二苯基膦)二茂铁再和氯钯酸钠反应得到1,1’-二(二苯基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ),利用核磁、元素分析和感耦等离子体原子发射光谱方法等进行了表征,并且通过优化反应条件得到了较高的收率。
关键词 1 1’-二(二苯基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ) DPPF 合成
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[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯的合成及其结构表征
4
作者 王昭文 潘丽娟 闫江梅 《贵金属》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期50-52,共3页
以氯亚钯酸钠为钯源与Binap反应,合成了[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯,收率达97.4%,合成原料相对廉价易得,合成过程简单、绿色环保。通过元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振分析(1H-NMR、31P-NMR)等手段,证实了所合... 以氯亚钯酸钠为钯源与Binap反应,合成了[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯,收率达97.4%,合成原料相对廉价易得,合成过程简单、绿色环保。通过元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振分析(1H-NMR、31P-NMR)等手段,证实了所合成产物的组成与结构,产物具有较高纯度。 展开更多
关键词 金属有机化学 [2 2'-双(二苯基膦)-1 1'-联萘]二氯化钯 合成 结构表征
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1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁的合成 被引量：4
5
作者 申永存 徐维赟 《武汉工程大学学报》 CAS 2010年第5期22-24,共3页
以廉价的二茂铁为原料经付克酰化、还原、酯化、胺解、拆分等反应得R-N,N-二甲基胺乙基二茂铁,经锂化等多步反应得到高立体选择性的1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁.整个反应过程操作简单,收率达14.6%.产品结构经氢谱、碳... 以廉价的二茂铁为原料经付克酰化、还原、酯化、胺解、拆分等反应得R-N,N-二甲基胺乙基二茂铁,经锂化等多步反应得到高立体选择性的1-S-二苯基膦-2-R-二(3,5-二甲基苯基)膦二茂铁.整个反应过程操作简单,收率达14.6%.产品结构经氢谱、碳谱、磷谱确证.研究结果表明:该路线可行,能够满足工业化大生产的要求. 展开更多
关键词 1-S-二苯基膦-2-R-二(3 5-二甲基苯基)膦二茂铁 手性二茂铁类双膦配体 合成
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1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的合成及化学结构表征
6
作者 靳晓娟 左川 +4 位作者 韩旭 冯洋洋 高安丽 余娟 刘伟平 《昆明理工大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第6期86-91,共6页
以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C-C偶联催化剂—1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:氩气保护下,向1... 以氯亚钯酸钠、1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁为起始原料,通过配位取代反应合成了新型的C-C偶联催化剂—1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ).经过一系列的探究实验,对合成工艺进行改进及优化,最终确定该化合物的合成条件:氩气保护下,向1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁的四氢呋喃溶液中滴加等摩尔量的氯亚钯酸钠水溶液,回流反应2 h,以氯亚钯酸钠为基准计算化合物1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)产率可达95%.为了更加深入地了解该催化剂的化学结构、性质,分别采用核磁共振(1H NMR)、质谱(MS)、单晶X-射线衍射(XRD)对化合物进行了表征.1,1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯(Ⅱ)的核磁共振氢谱显示,化合物环戊二烯环和甲基上的氢核信号的化学位移、峰面积,分别与目标化合物的氢核信息相匹配;质谱测定该化合物分子量为650.5;单晶X-射线衍射确定其晶体为单斜晶系,由于空间位阻效应,P-Pd-P平面与Cl-Pd-Cl平面有一夹角为29.401°,两个环戊二烯环平面形成一狭小的夹角θ=2.179°,并呈交错构象. 展开更多
关键词 1 1-双(二叔丁基膦)二茂铁二氯化钯 合成 化学结构 单晶
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蓝色发光材料9,10-二(α-萘基)蒽的合成 被引量：1
7
作者 王艳华 白雪峰 吕宏飞 《化学与粘合》 CAS 2010年第6期34-36,共3页
以二-二苯基膦二茂铁二氯化钯(PdCl2(dppf))为催化剂,9,10-二溴蒽和α-萘硼酸为原料,采用Suzuki偶联法合成蓝色发光材料9,10-二(α-萘基)蒽。考察了反应条件,如催化剂用量、溶剂、碱、反应温度、α-萘硼酸与9,10-二溴蒽比率等对反应收... 以二-二苯基膦二茂铁二氯化钯(PdCl2(dppf))为催化剂,9,10-二溴蒽和α-萘硼酸为原料,采用Suzuki偶联法合成蓝色发光材料9,10-二(α-萘基)蒽。考察了反应条件,如催化剂用量、溶剂、碱、反应温度、α-萘硼酸与9,10-二溴蒽比率等对反应收率的影响,得出最佳的反应条件是:甲苯/乙醇/水体系(体积比6/1/2);α-萘硼酸与9,10-二溴蒽的物质的量比为3;催化剂量占卤代芳烃的0.5mol%;以碳酸钾为碱,反应7h,收率达到98%,结果远远好于常用的四-三苯基膦钯(Pd(PPh3)4)催化剂。产品经重结晶纯化后,纯度达99%以上,可直接用于OLED器件。 展开更多
关键词 蓝色发光材料 9 10-二(α-萘基)蒽 二-二苯基膦二茂铁二氯化钯 Suzuki偶联法 反应条件
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