双标多测法在枣仁安神颗粒6个成分含量测定中的应用

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作者 陈颖 刘智勇 郑时桢 《海峡药学》 2024年第8期56-61,共6页

目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2... 目的建立枣仁安神颗粒中斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲、五味子乙素和丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在枣仁安神颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%冰醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),切换波长320 nm(斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、丹酚酸B)、250 nm(五味子醇甲、五味子乙素),柱温28℃。采用5根不同的C_(18)色谱柱,测定枣仁安神颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取斯皮诺素(峰1)、五味子乙素(峰6)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以五味子乙素为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;斯皮诺素、6'''-阿魏酰斯皮诺素、迷迭香酸、五味子醇甲和丹酚酸B相对于五味子乙素的相对校正因子分别为0.7342、0.6063、0.5664、0.9975及0.7773,其RSD均小于1%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论双标多测法同时测定枣仁安神颗粒中6个成分可行且准确。 展开更多

关键词 枣仁安神颗粒 双标多测法 相对校正因子定量 斯皮诺素 五味子乙素 6-阿魏酰斯皮诺素 丹酚酸B 五味子醇甲 迷迭香酸

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猴耳环双标多测法及抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分快速筛选法的建立

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作者 吴嘉琳 李志超 +3 位作者 纪温铎 傅咏梅 张蜀 邓红 《中药材》 CAS 北大核心 2024年第2期390-397,共8页

目的:建立猴耳环中5个成分的双标多测法及其抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分的快速筛选法。方法:采用HPLC法,以双标线性校正法准确定位猴耳环中5个成分色谱峰,以没食子酸为参照物,计算没食子酸与其余4个成分的相对校正因子,对各成分... 目的:建立猴耳环中5个成分的双标多测法及其抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分的快速筛选法。方法:采用HPLC法,以双标线性校正法准确定位猴耳环中5个成分色谱峰,以没食子酸为参照物,计算没食子酸与其余4个成分的相对校正因子,对各成分进行定量,将所得结果与外标法进行比较。采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法快速筛选猴耳环中具有抗氧化、α-葡萄糖苷酶抑制活性成分。结果:双标线性校正法相比于相对保留时间更能准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;相对校正因子法和外标法结果的RSD<2.00%。采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法可以快速筛选出猴耳环中7-没食子酰基特利色黄烷、杨梅苷等不同程度抗氧化活性和α-葡萄糖苷酶抑制活性的化合物。结论:该研究建立的双标多测同时测定猴耳环中5个成分的方法准确可行,采用离线DPPH-HPLC法及亲和超滤液相联用法能快速、灵敏、高通量筛选猴耳环中的抗氧化和α-葡萄糖苷酶抑制活性成分。 展开更多

关键词 猴耳环 双标多测法 离线DPPH-HPLC法 亲和超滤液相联用法

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八珍汤指纹图谱建立及双标多测法对多指标成分含量的测定

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作者 王乐颜 刘云宏 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第5期1216-1223,共8页

目的:建立八珍汤程序波长变换HPLC指纹图谱,采用双标多测法同时检测八珍汤中9个成分的含量。方法:采用Agilent EC-C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;变波长检测。结果:建立的八珍汤指纹... 目的:建立八珍汤程序波长变换HPLC指纹图谱,采用双标多测法同时检测八珍汤中9个成分的含量。方法:采用Agilent EC-C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;变波长检测。结果:建立的八珍汤指纹图谱中共确定31个共有峰,各批样品相似度均大于0.900,聚类分析和主成分分析结果一致,均可将30批八珍汤分为2类;含量测定结果表明9个成分在一定的浓度范围内与峰面积的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.00%,平均加样回收率为91.89%~99.91%。定量结果经t检验分析确定与外标法结果无显著性差异。结论:该研究建立的程序波长变换HPLC指纹图谱并结合双标多测法同时测定八珍汤9个成分含量的方法稳定、可靠,可为其质量控制提供参考。 展开更多

关键词 八珍汤 指纹图谱 相对较正因子 双标多测法 双标线性校正法

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西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分双标多测法的建立 被引量：7

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作者 于现花 刘军玲 +2 位作者 金传山 张亚中 栗进才 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第11期1345-1350,共6页

目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量。色谱柱为Agilent5 TC-C_(18... 目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量。色谱柱为Agilent5 TC-C_(18)柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱);柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为203 nm;进样量为10μL。以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(2)为参照物,采用双标线性校正法预测其余6种成分的保留时间以对其进行定性,并比较该方法与相对保留时间法的差异;以人参皂苷Re为参照物,采用相对校正因子法对上述成分进行定量,并与外标法定量结果进行比较。结果:西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量分别为10.59~12.78、2.160~2.768、27.492~38.880、3.154~4.018、3.368~4.080、0.343~0.755、0.961~1.415、5.857~6.923 mg/g。采用双标线性校正法预测成分保留时间的准确性更高,且预测保留时间的绝对偏差均低于相对保留时间法;采用相对校正因子法和外标法的定量结果差异不大,相对误差(RE)均小于3%。结论:所建立的双标多测法可同时对西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分进行准确定性和定量。 展开更多

关键词 西洋参破壁饮片 人参皂苷 双标多测法 双标线性校正法 相对校正因子法 高效液相色谱

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HPLC双标多测法测定银黄口服液中7个成分的含量 被引量：1

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作者 栾永福 周广涛 +4 位作者 许丽丽 马双成 孙磊 林永强 郭东晓 《食品与药品》 CAS 2022年第4期304-309,共6页

目的建立高效液相色谱(HPLC)双标多测法,测定银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC,借助DRS Origin软件,以绿原酸(峰2)... 目的建立高效液相色谱(HPLC)双标多测法,测定银黄口服液中7个成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、黄芩苷)的含量。方法采用HPLC,借助DRS Origin软件,以绿原酸(峰2)和黄芩苷(峰7)为双标化合物,采用双标线性校正法进行色谱峰定性;以双标化合物中的绿原酸为参照物,用相对校正因子法对其他6种成分进行定量。同时,分别采用相对校正因子法和外标法对20批不同企业生产的银黄口服液样品中上述7个成分进行含量测定。结果使用DRS Origin软件可准确定性色谱峰。新绿原酸、隐绿原酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸和黄芩苷对绿原酸的相对校正因子分别为0.9606,09612,1.0243,1.2603,1.2394,1.0872,使用该相对校正因子计算的含量和外标法结果的绝对偏差均小于0.1 mg/ml,且建立的方法符合方法学验证要求,平均回收率分别为98.62%,102.58%,100.41%,104.76%,103.17%,102.95%,97.39%(n=6),RSD分别为1.93%,1.08%,1.10%,0.74%,0.92%,0.78%,1.13%。结论双标多测法作为一种新的替代对照品方法,可用于银黄口服液中7个成分的质量评价,方法可行、准确且经济实用,值得应用和推广。 展开更多

关键词 银黄口服液 DRS Origin软件 双标多测法 相对校正因子法 外标法

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双标多测法在脑心通胶囊5个成分含量测定中的应用 被引量：1

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作者 唐玉洁 高原 《食品与药品》 CAS 2022年第6期560-566,共7页

目的 建立脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和藁本内酯5个成分的双标多测法,验证该方法在脑心通胶囊质量评价中应用的准确性和可行性。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈为流动相A,0.5%甲酸溶液为流动相B,梯... 目的 建立脑心通胶囊中羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B和藁本内酯5个成分的双标多测法,验证该方法在脑心通胶囊质量评价中应用的准确性和可行性。方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,以乙腈为流动相A,0.5%甲酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1 ml/min,检测波长403 nm(羟基红花黄色素A)、240 nm(芍药苷)、280 nm(丹酚酸B)、324 nm(阿魏酸和藁本内酯),柱温35℃。采用6根不同型号的C18色谱柱,测定脑心通胶囊5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取羟基红花黄色素A(峰1)、藁本内酯(峰5)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测各成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果 双标线性校正法能准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间。羟基红花黄色素A、芍药苷、丹酚酸B和藁本内酯对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.728,1.094,1.553和1.339,其RSD均小于1%。各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论 双标多测法同时测定脑心通胶囊中5个成分可行且准确。 展开更多

关键词 脑心通胶囊 双标多测法 色谱峰 相对校正因子 羟基红花黄色素A 芍药苷 阿魏酸 丹酚酸B 藁本内酯

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双标多测法测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分 被引量：4

7

作者 纪国力 周伟 +2 位作者 巴然然 林翠华 刘玉玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期1326-1333,共8页

目的:建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度... 目的:建立丹参配方颗粒中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸及丹酚酸B 6个成分的双标多测法,验证该方法在丹参配方颗粒质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,以0.05%的磷酸溶液作为流动相B,梯度洗脱(0~15 min,10%A→20%A;15~40 min,20%A→25%A;40~50 min,25%A→30%A;50~50.1 min,30%A→10%A;50.1~60 min,10%A),流速1 mL·min^(-1),柱温40℃,检测波长286 nm,进样量10μL。采用4根型号不同的C18色谱柱,测定丹参配方颗粒6个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间。选取原儿茶醛(峰2)和迷迭香酸(峰4)作为双标化合物,使用双标多测法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以迷迭香酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量并与外标法所测结果进行比较。结果:收集的6批样品中丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸的含量范围分别为3.82~6.54 mg·g^(-1)、0.44~1.14 mg·g^(-1)、42.75~179.49 mg·g^(-1)、2.20~2.63 mg·g^(-1)、3.11~3.49 mg·g^(-1)、42.41~53.74 mg·g^(-1)。双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法。使用相对校正因子法和外标法的含量结果无显著性差异。结论:双标多测法同时测定丹参配方颗粒中6个酚酸类成分可行且准确,且该法操作简便,准确度高,经济适用,为丹参配方颗粒中6个酚酸类的含量测定提供了新的思路。 展开更多

关键词 丹参配方颗粒 双标多测法 相对校正因子 高效液相色谱法 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B

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绿梅花中4种成分双标多测法的建立 被引量：1

8

作者 刘欣侗 于现花 +2 位作者 刘军玲 金传山 张亚中 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期613-618,共6页

目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),... 目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果 双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18~69.68,3.91~8.00,1.76~3.11,3.21~5.56 mg·g^(-1)。结论 建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。 展开更多

关键词 双标多测法 双标线性校正法 绿梅花 DRS Origin软件

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双标多测法Ⅰ-双标线性校正技术用于色谱峰的定性 被引量：50

9

作者 孙磊 金红宇 +1 位作者 逄瑜 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1424-1430,共7页

目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数... 目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析。方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数据分析。定量方面,以芦荟大黄素为参照物,测得与大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子。定性方面,以芦荟大黄素和大黄素甲醚2个成分,使用双标线性校正法预测保留时间。结果:定量方面,相对校正因子可耐受柱温、流速和流动相比例在一定范围内的变动。定性方面,14根色谱柱的验证结果表明,双标线性校正法的预测效果明显优于相对保留时间法。结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面有较好的实用价值和应用前景。 展开更多

关键词 双标多测法 替代对照品法 一测多评法 双标线性校正法 高效液相色谱法 大黄 蒽醌

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双标多测法Ⅱ—检测波长选择对定量分析的影响 被引量：28

10

作者 孙磊 逄瑜 +2 位作者 金红宇 刘丽娜 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1578-1586,1616,共10页

目的:为解决替代对照品法或一测多评法在相对校正因子法定量和相对保留时间法定性方面的误差有时偏大的问题,建立了一种新的替代对照品模式的多指标含量测定法—双标多测法。方法:在3台不同品牌的高效液相色谱仪和23种不同品牌和型号的... 目的:为解决替代对照品法或一测多评法在相对校正因子法定量和相对保留时间法定性方面的误差有时偏大的问题,建立了一种新的替代对照品模式的多指标含量测定法—双标多测法。方法:在3台不同品牌的高效液相色谱仪和23种不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定重楼中4个皂苷类成分的峰面积和保留时间,计算相应的相对校正因子和相对保留时间,再进行数据偏差的比较和分析。结果:定量方面,解释了检测波长和仪器波长偏移影响相对校正因子的机制,并据此提出了波长选择建议;定性方面,证明了梯度条件下,双标线性校正法预测保留时间的效果仍明显优于相对保留时间法。结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面具有较好的实用价值和较广的应用前景。 展开更多

关键词 双标多测法 替代对照品法 一测多评法 相对校正因子 检测波长影响分析 高效液相色谱法 重楼 重楼皂苷

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双标多测法Ⅲ—4种定性定量模式及紫外-可见光谱、质谱辅助定性 被引量：16

11

作者 孙磊 张超 +2 位作者 逄瑜 金红宇 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1672-1679,共8页

目的:以建立乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)和11-羰基-β-乳香酸(KBA)的含量测定法为例,探讨双标多测法的多种定性定量模式和色谱峰辅助定性方法。方法:使用HPLC-PDA色谱仪建立含量测定法,以AKBA为参照物考察不同检测波长、流动相... 目的:以建立乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)和11-羰基-β-乳香酸(KBA)的含量测定法为例,探讨双标多测法的多种定性定量模式和色谱峰辅助定性方法。方法:使用HPLC-PDA色谱仪建立含量测定法,以AKBA为参照物考察不同检测波长、流动相比例和pH下KBA的相对斜率(相对校正因子的倒数)变异情况,考察在10根不同C18色谱柱上使用AKBA和乳香对照药材定性KBA的准确度。结果:含量测定方法的线性和回收率均良好。以AKBA为参照物,KBA的相对斜率平均值为0.920,且在不同条件下保持稳定。使用AKBA和乳香对照药材结合紫外光谱定性KBA色谱峰的准确度高。结论:建立的乳香双标多测法为乳香及含乳香制剂提供了一种有效且成本低廉的含量测定方法模式;4种不同的定性定量模式具有良好的实用性和可行性,扩展了双标多测法的适用范围。 展开更多

关键词 双标多测法 替代对照品法 一测多评法 对照药材 对照提取物 乳香 乳香酸

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标准物质替代测定法在中药质量评价中的应用与发展 被引量：2

12

作者 季加威 李铮 +2 位作者 尉捷 秦雯 傅欣彤 《北京城市学院学报》 2023年第1期44-47,共4页

标准物质替代测定法是采用一种或多种中药对照品来实现对多个待测组分进行分析的方法,是近年来中药质量评价的新方法。本文就标准物质替代测定法中一测多评法及双标多测法的近年研究进展及其在中药质量评价中的应用进行概述,为其在中药... 标准物质替代测定法是采用一种或多种中药对照品来实现对多个待测组分进行分析的方法,是近年来中药质量评价的新方法。本文就标准物质替代测定法中一测多评法及双标多测法的近年研究进展及其在中药质量评价中的应用进行概述,为其在中药色谱分析技术中的进一步研究和应用提供思路与参考。 展开更多

关键词 标准物质替代测定法 一测多评法 双标多测法 中药质量评价

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双标多测法测定补骨脂中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量 被引量：14

13

作者 刘军玲 张亚中 +3 位作者 程世云 孙磊 魏锋 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1799-1807,共9页

目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定补骨脂中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量,在节约对照品同时,更好地控制该品种质量。方法:采用HPLC法测定,使用C18柱,流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇(44∶56),流速1 mL·min-1,柱... 目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定补骨脂中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量,在节约对照品同时,更好地控制该品种质量。方法:采用HPLC法测定,使用C18柱,流动相为0.4%磷酸溶液-甲醇(44∶56),流速1 mL·min-1,柱温35℃,检测波长285 nm,进样量5μL;以补骨脂苷和补骨脂素为对照,使用DRS origin软件进行双标线性校正预测特征峰的保留时间,并通过替代对照品法获得相对校正因子,计算所得结果与外标法进行比较。结果:通过DRS origin软件拟合的标准曲线预测待测化合物准确,并结合校正因子计算所得含量与外标法测定结果比较,绝对偏差均<0.5 mg·g-1,准确度均>95.0%。20批样品中补骨脂苷、异补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂素含量范围分别为5.0~22.6、16.3~3.0、4.6~13.6、1.8~8.1 mg·g-1。结论:双标线性校正预测保留时间与相对保留时间法相比,前者保留时间预测结果准确度高,色谱柱的适用范围广,方法简便、准确且经济实用,为补骨脂多指标含量测定提供了新的思路和方法。 展开更多

关键词 补骨脂 香豆素类成分 补骨脂苷 异补骨脂苷 补骨脂素 异补骨脂素 双标多测法(TRSDMC) 替代对照品法 DRS origin软件 高效液相色谱

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双标多测法在党参5个成分含量测定中的应用 被引量：4

14

作者 任月 陈晓虎 +3 位作者 李青 孙磊 张毅 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1087-1095,共9页

目的:建立双标多测法同时测定党参中腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参炔苷的含量,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)在党参质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈(A)-0.1%... 目的:建立双标多测法同时测定党参中腺苷、色氨酸、紫丁香苷、绿原酸、党参炔苷的含量,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)在党参质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,3%A→5%A;10~20 min,5%A→15%A;20~30 min,15%→25%;30~50 min,60%A),流速为1 mL·min^(-1),检测波长为257,214,218 nm,柱温25℃;在19根不同的C_(18)色谱柱上测定党参中5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取腺苷(峰1)和紫丁香苷(峰3)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并与相对保留时间法进行比较。以中间峰紫丁香苷为参照物,计算其余成分的相对校正因子,对各成分进行定量,将所得结果与外标法进行比较。结果:双标线性校正法能够准确预测待测化合物在未知色谱柱的保留时间,比相对保留时间法偏差更小,适用性更强;腺苷、色氨酸、绿原酸、党参炔苷相对于紫丁香苷的相对校正因子分别0.3152、2.2654、0.5955、1.4414,RSD均小于2%;相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法同时测定党参5个成分,简便准确且经济实用,可更好地控制该品种质量。 展开更多

关键词 党参 双标多测法 双标线性校正法 色谱峰定性 相对校正因子法 腺苷 色氨酸 紫丁香苷 绿原酸 党参炔苷

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双标多测法在柏子养心丸5个成分含量测定中的应用 被引量：10

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作者 万林春 赵雯 +4 位作者 许妍 王新华 洪燕 于健东 钟瑞建 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期138-146,共9页

目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~70 min,... 目的:建立柏子养心丸中阿魏酸、桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素及五味子乙素5个成分的双标多测法,验证该方法在柏子养心丸质量评价中应用的准确性和可行性。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.1%醋酸溶液为流动相B,梯度洗脱(0~70 min,20%A;70~85 min,20%A→80%A),流速为1 mL·min^(-1),检测波长335 nm(0~31 min)、285 nm(31~52.5 min)、215 nm(52.5~85 min),柱温35℃。采用6根不同型号的C_(18)色谱柱,测定柏子养心丸5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取阿魏酸(峰1)、五味子乙素(峰5)作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以阿魏酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:双标线性校正法能够准确地预测待测组分在未知色谱柱上的保留时间;桂皮醛、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素相对于阿魏酸的相对校正因子分别为0.2644、0.4062、0.3772、0.3994,其RSD均小于2%;各成分含量计算值和实测值无显著差异。结论:双标多测法同时测定柏子养心丸中5个成分可行且准确。 展开更多

关键词 双标多测法 色谱峰定性 相对校正因子定量 柏子养心丸 阿魏酸 桂皮醛 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素

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双标多测法测定乳块消片中5个成分的含量 被引量：3

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作者 吴燕红 孙磊 +3 位作者 许妍 万林春 王新华 邬秋萍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1790-1798,共9页

目的:建立乳块消片中5个成分(丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A)的含量测定方法,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)的可行性。并以5个成分的含量测定为例,比较双标线性校正法和... 目的:建立乳块消片中5个成分(丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A)的含量测定方法,探索双标多测法(双标线性校正法用于色谱峰定性以及采用相对校正因子定量)的可行性。并以5个成分的含量测定为例,比较双标线性校正法和相对保留时间法2种定性方法,以及相对校正因子法和常规外标法2种定量方法的优劣和差异。方法:采用HPLC法,以乙腈为流动相A,0.2%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~30 min,5%A→20%A;30~40 min,20%A→30%A;40~50 min,30%A),流速为1 mL·min-1,检测波长为282 nm,柱温为30℃。在4根不同的C18色谱柱上测定乳块消片5个成分的实际保留时间,计算各成分在各色谱柱保留时间的平均值,得到各成分的标准保留时间,选取丹参素(峰1)和橙皮苷(峰3)2个成分作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证。以中间峰橙皮苷为参照物,计算橙皮苷与其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果:不同企业的样品中丹参素、王不留行黄酮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹酚酸A的含量范围分别为3.14~6.25、0.37~1.79、0.42~1.18、0.91~3.50、1.40~6.97 mg·g-1。双标线性校正法能够准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间,且预测结果与实际值的偏差小于相对保留时间法,对色谱峰的定位比相对保留时间法更加精准;以相对校正因子法和常规外标法的定量结果显示二者无显著性差异。结论:双标多测法作为一种新的替代对照品方法,能较好地运用于乳块消片多成分的测定中,值得进一步研究完善和推广。 展开更多

关键词 双标多测法 双标线性校正法 替代标准物质 相对校正因子 乳块消片 丹参素 王不留行黄酮苷 橙皮苷 丹酚酸 丹参 王不留行 陈皮

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双标多测法测定陈皮中5个黄酮类成分 被引量：1

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作者 李丹 万林春 +2 位作者 赵雯 于健东 徐春良 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1643-1651,共9页

目的:建立陈皮中5个黄酮类成分的双标多测法。方法:在3台不同厂家生产的液相色谱仪、13根不同品牌和型号的C色谱柱上,以橙皮苷为参照物,测得其与芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素的相对校正因子;以5个组分... 目的:建立陈皮中5个黄酮类成分的双标多测法。方法:在3台不同厂家生产的液相色谱仪、13根不同品牌和型号的C色谱柱上,以橙皮苷为参照物,测得其与芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素的相对校正因子;以5个组分在13根色谱柱上实际保留时间的平均值作为标准保留时间,再以橙皮苷和橘皮素为双标物,利用双标线性校正法对待测物进行定位,从而实现定性定量。同时采用外标法测定陈皮中芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素含量,比较两种方法测定结果的差异,以验证双标多测法在含量测定中的准确性和可行性。结果:定量方面,相对校正因子可以耐受不同仪器和色谱柱,以及波长、柱温、流动相比例和流速在一定范围内的变动,测得的芸香柚皮苷、川陈皮素、3,3’,4’,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、橘皮素相对校正因子分别为0.86、0.50、1.11、0.59,其RSD均不大于2.0%;定性方面,双标线性校正法预测值的绝对偏差均小于0.5 min,准确度优于相对保留时间法。双标多测法与外标法所测定的5个组分的含量相对平均偏差小于4%,表明结果无显著性差异。结论:双标多测测定陈皮中5个黄酮类成分方法可行性好、耐用性好。 展开更多

关键词 陈皮 双标多测法 相对校正因子 双标线性校正 橙皮苷 黄酮类

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中药标准物质替代测定法技术指导原则 被引量：40

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作者 孙磊 金红宇 +3 位作者 马双成 戴忠 程翼宇 钱忠直 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期284-286,共3页

中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法... 中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式。为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则。本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述。当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究。 展开更多

关键词 替代对照品法 一测多评法 双标多测法 双标线性校正法 对照提取物 标准物质(对照品)

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替代对照品法在中药多指标含量测定中的应用与技术要求探讨 被引量：49

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作者 逄瑜 孙磊 +1 位作者 金红宇 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期169-177,共9页

本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取... 本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取物定性法等7种定性方法的优缺点;在方法实用性方面,提出色谱仪校正和色谱柱相似度评价等可能的研究方向;为该法的后续研究提供参考。 展开更多

关键词 替代对照品法 一测多评法 双标多测法 相对校正因子 保留时间校正 中药质量控制 定性 定量

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