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鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的纯化工艺优化
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作者 门丽娇 刘亚迪 +1 位作者 邱雨 袁旭江 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第10期1352-1356,共5页
目的:建立鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的含量测定方法,并优化其纯化工艺。方法:采用高效液相色谱法测定鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的含量,色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)(梯度洗脱),流速为1.0 mL... 目的:建立鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的含量测定方法,并优化其纯化工艺。方法:采用高效液相色谱法测定鸡骨草叶中N-反式对香豆酰酪氨酸的含量,色谱柱为Hypersil BDS C18,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为300 nm,进样量为10μL。以聚酰胺树脂为材料,以N-反式对香豆酰酪氨酸得率为指标,采用单因素试验优化N-反式对香豆酰酪氨酸纯化的样品溶液质量浓度、上样量、静置吸附时间等条件。结果:N-反式对香豆酰酪氨酸检测进样量线性范围为2.575~51.50μg(r=0.999 9);定量限为0.000 618μg,检测限为0.000 129μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率为97.04%~102.43%(RSD=2.06%,n=6)。最优纯化工艺为样品溶液质量浓度为0.04 g/mL(以鸡骨草叶药材计),上样量为50 m L,上样流速为1.0 m L/min,静置吸附时间为20 min,以水(含0.1%乙酸)、20%乙醇(含0.1%乙酸)、氨水(pH 10)为洗脱溶剂依次洗脱。此纯化工艺条件下,制得的N-反式对香豆酰酪氨酸的平均得率为98.94%,平均干膏含量为61.17 mg/g,平均干膏纯度为19.73%。结论:所建含量测定方法简便、准确、稳定性较好;优化所得工艺稳定、可行。 展开更多
关键词 鸡骨草 N-式对酰酪氨 高效液相色谱法 纯化工艺 柱层析法
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HPLC波长切换法同时测定淡竹叶中3种成分的含量 被引量:4
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作者 郭妍 郭晏华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1624-1626,共3页
目的:建立HPLC同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法。方法:采用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱。采用波长切换法检测。... 目的:建立HPLC同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法。方法:采用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱。采用波长切换法检测。流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:香草酸在0.02208~0.1104μg范围内线性关系良好;反式对香豆酸在0.0892~0.446μg范围内线性关系良好;牡荆素在0.5544~2.772μg范围内线性关系良好。结论:本法简便,准确,所测结果稳定、重现性好,可用于淡竹叶药材的质量控制。 展开更多
关键词 淡竹叶 反式对香豆酸 牡荆素(苷)
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中药淡竹叶质量标准分析研究 被引量:2
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作者 李学明 林善华 陈华龙 《北方药学》 2020年第5期3-3,138,共2页
目的:对中药淡竹叶的质量标准进行分析研究。方法:以10个不同来源的淡竹叶药材作为供试样本,通过测定总灰度、酸不溶性灰分、水溶性浸出物含量以及醇溶性浸出物含量,对中药淡竹叶进行初步鉴定与检查。另一方面,本研究通过高效液相色谱法... 目的:对中药淡竹叶的质量标准进行分析研究。方法:以10个不同来源的淡竹叶药材作为供试样本,通过测定总灰度、酸不溶性灰分、水溶性浸出物含量以及醇溶性浸出物含量,对中药淡竹叶进行初步鉴定与检查。另一方面,本研究通过高效液相色谱法,使用十二烷基硅烷键合硅胶色谱柱对中药淡竹叶中反式对香豆酸、牡荆素以及香草酸等含量进行鉴定,进而探明满足高质量标准的中药淡竹叶中反式对香豆酸、牡荆素以及香草酸等含量。结果:具有较好质量的中药淡竹叶总灰分不得超过7.5%,酸不溶性灰分不得超过2.2%,水溶性浸出物含量下限为11.4%,醇溶性浸出物含量下限为15.2%。此外,反式对香豆酸含量在0.2372 mg/g以上、牡荆素含量在1.3277 mg/g以上、香草酸含量在0.0371 mg/g以上。结论:对中药淡竹叶的质量标准进行研究,为评估质量提供了参考,值得在临床推广。 展开更多
关键词 中药淡竹叶 质量标准 总灰度 不溶性灰分 反式对香豆酸 牡荆素
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