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碱性药物反相高效液相色谱分析的挑战以及改进方法 被引量:1
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作者 曹娜 蒋寿剑 李洋 《山东化工》 CAS 2023年第22期134-136,共3页
反相高效液相色谱(RP-HPLC)是广泛应用于小分子药物分析的一种有效方法。然而占药物类型多数的碱性化合物药物在反相色谱分析中经常会出现色谱峰形差、拖尾严重、载样量低现象,而且碱性越强,拖尾发生频率越大,这为碱性化合物的检测带来... 反相高效液相色谱(RP-HPLC)是广泛应用于小分子药物分析的一种有效方法。然而占药物类型多数的碱性化合物药物在反相色谱分析中经常会出现色谱峰形差、拖尾严重、载样量低现象,而且碱性越强,拖尾发生频率越大,这为碱性化合物的检测带来了难度。结合分析实验和相关文献,从高效液相色谱分析的两个关键因素(固定相、流动相)入手,总结碱性化合物在RP-HPLC分析中出现这些问题的原因和解决的方法,为今后的分离纯化制备工作提供相关经验。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 色谱峰形 碱性化合物 分离纯化
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中药岩白菜素的反相高效液相色谱分析 被引量:24
2
作者 张文珠 师彦平 +1 位作者 刘霞 蒋生祥 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期525-527,共3页
采用反相高效液相色谱法(RP HPLC),以甲醇∶水=45∶55(V/V)为流动相,紫外275nm波长检测,用外标法测定了虎耳科植物提取产物中岩白菜素的含量。该方法简便、快捷、准确,结果重现性好。日内和日间精密度(RSD)在0.79%~4.22%之间,回收率为9... 采用反相高效液相色谱法(RP HPLC),以甲醇∶水=45∶55(V/V)为流动相,紫外275nm波长检测,用外标法测定了虎耳科植物提取产物中岩白菜素的含量。该方法简便、快捷、准确,结果重现性好。日内和日间精密度(RSD)在0.79%~4.22%之间,回收率为98.1%~103.1%。 展开更多
关键词 中药 岩白菜素 反相高效液相色谱法 药用植物 测定
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天然酚酸类化合物的反相高效液相色谱分析 被引量:40
3
作者 刘江云 杨学东 +1 位作者 徐丽珍 杨世林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期245-248,共4页
采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过色谱条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12... 采用反相高效液相色谱法梯度洗脱 ,对 12种天然酚酸进行定性定量分析研究。通过色谱条件的优化 ,确定了最佳的分离条件 ;同时探讨了流动相的酸度对分离结果的影响 ,以及酚酸结构与保留行为之间的关系。实验中以确定的最佳分离条件对 12种天然酚酸进行了定量分析 ,测定了各个化合物的回归方程、相关系数、线性范围、检测限和相对标准偏差。实验结果显示 ,各个化合物回归方程的相关系数r为 0 9980~ 0 9999,检测限为 0 96ng~ 4 10ng ,相对标准偏差RSD≤ 2 6 4 % ,满足定量分析要求。 展开更多
关键词 天然酚酸类化合物 分析 反相高效液相色谱 pH优化 保留行为 苯甲酸 肉桂酸
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茯砖茶有机酸反相高效液相色谱分析方法建立及其应用 被引量:14
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作者 袁玲 黄建安 +4 位作者 龚志华 陈金华 李银花 袁勇 肖文军 《中国农学通报》 CSCD 北大核心 2011年第30期246-252,共7页
为建立一种简便快速的高效液相检测法测定茯砖茶有机酸,采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),色谱条件为:3%CH_3OH-97%0.1mol/L KH_2PO_4(用磷酸调pH至2.7)作为流动相,流速0.4mL/min,柱温17℃,进样量10μL,检测波长210nm。... 为建立一种简便快速的高效液相检测法测定茯砖茶有机酸,采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),色谱条件为:3%CH_3OH-97%0.1mol/L KH_2PO_4(用磷酸调pH至2.7)作为流动相,流速0.4mL/min,柱温17℃,进样量10μL,检测波长210nm。该方法回收率达到90.12%~105.74,相对标准偏差小于1.80%,各有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.998,表明所用方法快速简便,具有较高的准确度和精密度。应用此方法测定茯砖茶样品中有机酸组成与含量,结果11种有机酸在茯砖茶中均能检出。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 茯砖茶 有机酸
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冷却肉中乳酸含量的反相高效液相色谱分析 被引量:8
5
作者 朱学伸 徐幸莲 +2 位作者 周光宏 王苑 杨明敏 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期127-129,共3页
为测定冷却肉中乳酸含量,建立了冷却肉中乳酸提取及反相高效液相色谱的测定方法。冷却猪肉用1mol·L^-1高氯酸水溶液匀浆去除蛋白质及脂肪后,5000g离心,并过0.25μm纤维素膜,然后以高效液相色谱反相柱分离,通过紫外检测器检... 为测定冷却肉中乳酸含量,建立了冷却肉中乳酸提取及反相高效液相色谱的测定方法。冷却猪肉用1mol·L^-1高氯酸水溶液匀浆去除蛋白质及脂肪后,5000g离心,并过0.25μm纤维素膜,然后以高效液相色谱反相柱分离,通过紫外检测器检测。检测结果显示,该测定方法回收率为95.5%-102.3%,相对标准偏差为3.2%-5.7%,日内测定变异系数(CV)为1.09%,日间测定CV为1.28%。该方法应用于冷却猪肉乳酸含量测定获得较好的效果。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 冷却肉 乳酸
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反相高效液相色谱分析空气和废气中己内酰胺的方法研究 被引量:5
6
作者 翁燕波 叶文波 +1 位作者 胡迪峰 冯焕银 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期23-24,共2页
研究了反相高效液相色谱分析空气和废气中己内酰胺的方法。该方法以VWD为检测器,检测波长为210nm,流动相为乙腈∶纯水=10∶90,流动相流速为1ml/min。在已选择色谱条件下,连续运行10次,己内酰胺平均出峰时间为4 2min,保留时间和峰面积的... 研究了反相高效液相色谱分析空气和废气中己内酰胺的方法。该方法以VWD为检测器,检测波长为210nm,流动相为乙腈∶纯水=10∶90,流动相流速为1ml/min。在已选择色谱条件下,连续运行10次,己内酰胺平均出峰时间为4 2min,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为1 5%和3 5%,采样体积为90L时,检测下限为0 01mg/m3,上限为2 20mg/m3,回收率在105 2%-106 3%。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 空气和废气 己内酰胺 乙腈
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井冈霉素A的反相高效液相色谱分析 被引量:8
7
作者 马婧玮 陈黎 +1 位作者 蒋格平 潘灿平 《农药》 CAS 北大核心 2007年第10期686-687,共2页
建立了一种用反相高效液相色谱测定井冈霉素A的定量分析方法。使用新型Venusil HILIC液相色谱柱,以乙腈与水不同比例进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210nm。该方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.42%,回收率在96.5%~101.8%之... 建立了一种用反相高效液相色谱测定井冈霉素A的定量分析方法。使用新型Venusil HILIC液相色谱柱,以乙腈与水不同比例进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长为210nm。该方法的标准偏差为0.24,变异系数为0.42%,回收率在96.5%~101.8%之间,线性相关系数为0.9987。该方法简便、快速、准确、精密,适用于井冈霉素A的定量分析。 展开更多
关键词 井冈霉素A 高效液相色谱分析 分析方法
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毛泡桐叶中乌索酸的提取分离及反相高效液相色谱分析 被引量:7
8
作者 易艳萍 邹盛勤 +1 位作者 谢晚彬 陈武 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期799-800,共2页
目的提取鉴定毛泡桐叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”新工艺分离制备乌索酸,IR,MS,NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱测定其含量的方法,色谱柱为Krom asilC18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(体积比168∶68... 目的提取鉴定毛泡桐叶中的乌索酸,并建立其含量测定方法。方法采用“醇提凝析法”新工艺分离制备乌索酸,IR,MS,NMR鉴定其结构。建立反相高效液相色谱测定其含量的方法,色谱柱为Krom asilC18柱,流动相为乙腈-甲醇-水-磷酸(体积比168∶682∶150∶1.68),流速0.8 m l/m in,检测波长210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在0.92-16.56μg范围内线性关系良好(r=0.999 6)。样品乌索酸含量为99.61%,得率为30.5%。结论“醇提凝析法”分离制备乌索酸工艺先进,实用可行,为工业试验生产乌索酸提供了技术条件;RP-HPLC法测定乌索酸含量准确、精密度高、重复性好、线性范围宽,可作为控制乌索酸质量的方法。 展开更多
关键词 毛泡桐叶 乌索酸 结构表征 反相高效液相色谱
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高效氯氰菊酯的反相高效液相色谱分析 被引量:4
9
作者 张向兵 翟志雷 刘吉起 《中华卫生杀虫药械》 CAS 2011年第3期195-197,200,共4页
目的建立用高效液相色谱法测定悬浮剂中高效氯氰菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声溶解,用水+乙腈(23+77)在色谱柱上分离,高效液相色谱仪-紫外检测器(或者二极管阵列检测器)测定。结果该方法检出限为6.4 mg/kg,在200~2 000μg/... 目的建立用高效液相色谱法测定悬浮剂中高效氯氰菊酯含量的方法。方法样品用乙腈超声溶解,用水+乙腈(23+77)在色谱柱上分离,高效液相色谱仪-紫外检测器(或者二极管阵列检测器)测定。结果该方法检出限为6.4 mg/kg,在200~2 000μg/m l范围内,相对标准偏差为0.20%~0.87%,回收率为93%~103.5%。结论该方法适应性好,有良好的稳定性和可靠性,适用于高效氯氰菊酯悬浮剂中高效氯氰菊酯含量的测定。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 高效氯氰菊酯 悬浮剂
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混合植物甾醇乙酰化物的反相高效液相色谱分析 被引量:10
10
作者 许文林 沙鸥 +1 位作者 王雅琼 黄一波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期84-86,共3页
应用高效液相色谱对豆甾醇乙酸酯、β_谷甾醇乙酸酯和混合甾醇乙酸酯进行了分析测定 ;实验采用的色谱柱为HypersilODS反相柱(4.6mm×150mm ,5μm) ,流动相为色谱纯甲醇 ,紫外检测波长为210nm ,恒溶剂洗脱 ;实验结果表明 ,混合植物... 应用高效液相色谱对豆甾醇乙酸酯、β_谷甾醇乙酸酯和混合甾醇乙酸酯进行了分析测定 ;实验采用的色谱柱为HypersilODS反相柱(4.6mm×150mm ,5μm) ,流动相为色谱纯甲醇 ,紫外检测波长为210nm ,恒溶剂洗脱 ;实验结果表明 ,混合植物甾醇及其乙酸酯的响应时间在25min以内 ,且各种甾醇及其酯的分离效果较好 ,采用峰面积归一法能够快速准确地测定混合甾醇中豆甾醇乙酸酯和 β_谷甾醇乙酸酯的含量。 展开更多
关键词 植物甾醇 乙酰化物 反相高效液相色谱 豆甾醇乙酸酯 β-谷甾醇乙酸酯 混合物 分离 含量测定 植物油副产物利用
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甲睾酮贴片的反相高效液相色谱分析和稳定性考察 被引量:3
11
作者 欧阳晓玫 任淑玲 何英梅 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2000年第11期651-653,共3页
目的 :建立甲睾酮贴片的含量测定方法 ,并对其稳定性进行了考察。方法 :用RP HPLC测定甲睾酮贴片的含量 ,并对贴片进行了光照、高温、低温、常温和加速试验考察。结果 :线性范围 6 0~ 140 μg·ml-1,回收率为 10 0 .4% (n =6 ,RSD ... 目的 :建立甲睾酮贴片的含量测定方法 ,并对其稳定性进行了考察。方法 :用RP HPLC测定甲睾酮贴片的含量 ,并对贴片进行了光照、高温、低温、常温和加速试验考察。结果 :线性范围 6 0~ 140 μg·ml-1,回收率为 10 0 .4% (n =6 ,RSD =0 .6 1% )。该制剂在常温、高湿、低温条件下稳定 ,高温和光照对本制剂的稳定性有一定影响。结论 :该制剂在常温、高湿、低温下稳定 ,应避免过热及光照。 展开更多
关键词 甲睾酮 贴片 稳定性 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱分析胺甲硫磷和甲基毒死蜱的方法研究 被引量:3
12
作者 李龙 郑波 +1 位作者 宋瑞琨 刘毓谷 《同济医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期206-208,共3页
建立了生物组织中胺甲硫磷和甲基毒死蜱的反相高效液相色谱分析方法。选用 YWG- C1 8H375 mm (内径 )× 2 0 0 mm柱作为分析柱 ,流动相选用 80∶ 2 0 (V/ V)的甲醇 /水二元体系 ,流速为 1.0 ml/ min,检测波长胺甲硫磷为2 5 2 nm,甲... 建立了生物组织中胺甲硫磷和甲基毒死蜱的反相高效液相色谱分析方法。选用 YWG- C1 8H375 mm (内径 )× 2 0 0 mm柱作为分析柱 ,流动相选用 80∶ 2 0 (V/ V)的甲醇 /水二元体系 ,流速为 1.0 ml/ min,检测波长胺甲硫磷为2 5 2 nm,甲基毒死蜱为 2 90 nm。该方法简单、快速、准确。其最小检出量为 2 .5× 10 - 8g,最小检出浓度为 0 .2 5 mg/L。 展开更多
关键词 胺甲硫磷 甲基毒死蜱 反相高效液相色谱 杀虫药
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烯唑醇的反相高效液相色谱分析方法 被引量:5
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作者 王燕桓 石志红 +1 位作者 刘军 赤国彤 《河北大学学报(自然科学版)》 CAS 1999年第3期305-307,共3页
用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水(35+30+35) 为流动相,使用SUPELCOSILLC- 18- DB(5 μm 4.6 m m ×250 m m)色谱柱,紫外检测波长为230 nm ,平均回收率为9... 用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水(35+30+35) 为流动相,使用SUPELCOSILLC- 18- DB(5 μm 4.6 m m ×250 m m)色谱柱,紫外检测波长为230 nm ,平均回收率为96.8% ,紫外检测最低检出限为1.92ng。方法快速准确,灵敏度高,可用于烯唑醇原药及其在各种复合农药中含量的测定。 展开更多
关键词 反相 高效 液相色谱 烯唑醇 分析方法
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银杏叶中叶绿素衍生物的反相高效液相色谱分析 被引量:4
14
作者 唐蕾 陈蕴 王武 《植物生理学通讯》 CSCD 北大核心 2006年第2期265-267,共3页
以检测植物色素降解过程中叶绿素衍生物的变化为主要目的,采用反相高效液相色谱,结合光电二极管阵列和荧光检测技术,分析了银杏叶中叶绿素衍生物的组成和含量变化,发现在衰老的银杏叶中主要存在叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a,而其他降... 以检测植物色素降解过程中叶绿素衍生物的变化为主要目的,采用反相高效液相色谱,结合光电二极管阵列和荧光检测技术,分析了银杏叶中叶绿素衍生物的组成和含量变化,发现在衰老的银杏叶中主要存在叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a,而其他降解产物并未大量累积。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱 银杏 叶绿素
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除草剂氟硫草定原药的反相高效液相色谱分析 被引量:2
15
作者 卢平 胡德禹 +2 位作者 丁晓燕 张钰萍 薛伟 《农药》 CAS 北大核心 2010年第5期349-350,共2页
采用高效液相色谱法,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,使用以ZORBAX Eclipse XDB—C18,在202nm波长下,对除草剂氟硫草定原药样品进行定性定量分析。结果表明:氟硫草定质量浓度为1.6-200mg/L范围内,方法线性相关系数为0.9999... 采用高效液相色谱法,以甲醇-水(体积比70:30)为流动相,使用以ZORBAX Eclipse XDB—C18,在202nm波长下,对除草剂氟硫草定原药样品进行定性定量分析。结果表明:氟硫草定质量浓度为1.6-200mg/L范围内,方法线性相关系数为0.99999,标准偏差为0.32,相对标准偏差为0.33%,平均回收率为100.3%。 展开更多
关键词 氟硫草定 除草剂 反相高效液相色谱 分析
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氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生脂肪胺类化合物的反相高效液相色谱分析 被引量:10
16
作者 张琳 平贵臣 +3 位作者 于晓明 张丽华 张维冰 张玉奎 《现代仪器》 CAS 2004年第2期14-16,18,共4页
采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干... 采用荧光检测的方法对氯甲酸-9-芴甲酯柱前衍生的18种脂肪胺类化合物进行反相高效液相色谱分析。衍生物的荧光激发和发射波长分别为265nm和310nm。实验结果表明,通过向衍生体系中加入氨水的方法,可以有效地消除过量衍生试剂对分离的干扰。以乙胺为基准物质考察该方法的重复性。6次衍生产物保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.57%和2.9%。此外,18种脂肪胺的浓度与峰面积呈较好的线性关系,检出限为29.3~56.4 nmol/L。对海水分析的结果表明该方法不受样品中盐的干扰,适合实际样品中脂肪胺类化合物的检测。 展开更多
关键词 氯甲酸-9-芴甲酯 反相高效液相色谱 脂肪胺 荧光衍生 环境检测 环境化学
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TATB纯度的反相高效液相色谱分析方法及应用 被引量:4
17
作者 赵颖彬 张勇 +1 位作者 逄小青 陈玲 《四川兵工学报》 CAS 2013年第12期106-109,共4页
建立了一种反相高效液相色谱法测定TATB纯度的定量分析方法,采用Zorbaxphenyl色谱柱(250 mm×4.6mm、5μm),乙腈/水60/40(v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,在354 nm检测波长下进行检测;研究结果表明:TATB纯度分析结果的扩展不确定度... 建立了一种反相高效液相色谱法测定TATB纯度的定量分析方法,采用Zorbaxphenyl色谱柱(250 mm×4.6mm、5μm),乙腈/水60/40(v/v)为流动相,流速1.0 mL/min,在354 nm检测波长下进行检测;研究结果表明:TATB纯度分析结果的扩展不确定度为0.5%(k=2),线性相关系数为1.000 0,该方法具有快速、简便、准确、重复性好等特点。 展开更多
关键词 TATB 纯度 反相高效液相色谱 分析方法
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血浆替考拉宁浓度的反相高效液相色谱分析方法的建立 被引量:2
18
作者 杨云云 蔡璐 +4 位作者 王学彬 高丽红 张凌鹏 张文静 王卓 《中国医院用药评价与分析》 2020年第9期1041-1043,1048,共4页
目的:建立反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定人血浆中替考拉宁的浓度。方法:采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的NaH2PO4(pH=2.50)-乙腈(V∶V=7... 目的:建立反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定人血浆中替考拉宁的浓度。方法:采用Waters C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L的NaH2PO4(pH=2.50)-乙腈(V∶V=74.5∶25.5),内标物为对羟基苯甲酸甲酯,流速为1.0 ml/min,检测波长为240 nm,进样体积为0.020 ml,柱温为35℃。结果:在上述色谱条件下,替考拉宁和内标的分离度均良好(R>1.5),替考拉宁保留时间约9 min,内标物保留时间约为11 min,替考拉宁在3.125~100μg/ml(r=99.96%,n=6)范围内线性关系良好;定量下限为3.125μg/ml时,信噪比(S/N)=18.5,批内和批间的准确度和精密度均符合要求。结论:本研究方法适合测定人血浆中替考拉宁的浓度,为替考拉宁的个体化用药提供指导。 展开更多
关键词 替考拉宁 反相高效液相色谱法 血药浓度
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发酵液中香兰素的反相高效液相色谱分析方法研究 被引量:2
19
作者 朱慧霞 姚日生 +1 位作者 何炜静 李晓菊 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期378-379,共2页
建立了测定发酵液中香兰素含量的反相高效液相色谱方法。采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量10μL。香兰素在5.0~1000 mg/L... 建立了测定发酵液中香兰素含量的反相高效液相色谱方法。采用Symmetry C18柱(5μm,4.6 mm i.d.×150 mm),以V(甲醇)∶V(水)=35∶65为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为280 nm,柱温为室温,进样量10μL。香兰素在5.0~1000 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相对标准偏差RSD为0.68%,回收率在99.88%~100.28%之间。该方法适用于微生物发酵法合成香兰素的质量控制及发酵工艺的改进。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 香兰素 微生物发酵法
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反相高效液相色谱分析赤霉素GA_3含量 被引量:1
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作者 朱曙东 赵琛 +1 位作者 赵文君 赵升皓 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1993年第10期788-791,共4页
以μBondapak C_(18)柱建立了赤霉素GA_3的HPLC分析方法。反相HPLC梯度条件可使GA_3与包括双键异构体GA_1在内的其它同系物通过离子配对机制获得分离。此法操作简便,不需衍生化;分析快速,色谱全程仅15 min;检测灵敏,0.5μg即可准确定量... 以μBondapak C_(18)柱建立了赤霉素GA_3的HPLC分析方法。反相HPLC梯度条件可使GA_3与包括双键异构体GA_1在内的其它同系物通过离子配对机制获得分离。此法操作简便,不需衍生化;分析快速,色谱全程仅15 min;检测灵敏,0.5μg即可准确定量;线性(r=0.999,n=5)、重复性(RSD<2%,n=4)均佳;结果准确。优越性全面超出各传统分析方法,可望成为赤霉素质量分析的标准方法。 展开更多
关键词 赤霉素A3 高效液相色谱 反相
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