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偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱法测定铍矿石中的铍及主量元素
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作者 郭琳 于汀汀 +1 位作者 孙红宾 朱云 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期356-365,共10页
广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(IC... 广泛赋存在花岗伟晶岩和热液石英脉中的铍矿石是铍最重要的矿物载体,目前铍矿石系统分析仍以传统化学法为主,影响分析效率,亟待开发一种简单高效的铍矿石中多元素分析方法。本文建立了一种基于偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定铍矿石中铍及主量元素的定量分析方法,使用4∶1熔剂-样品比,950℃下熔融15min后,通过超声提取制备溶液。偏硼酸锂熔融法能有效地分解铍矿石中的氧化物,克服了传统酸溶或碱熔无法检测硅、钠、钾等元素的局限。本方法通过校准曲线与样品基体匹配,加入铕作内标等措施消除基体效应,实现了各元素(以氧化物计)低至0.003%~0.2%的检出限,满足铍精矿质量检测需求。对绿柱石、香花石、日光榴石样品(BeO含量范围为0.14%~13.33%)测定的相对标准偏差(RSD)小于6.83%,与混合酸酸溶分析方法的测定值相对偏差为0.06%~21.28%。通过标准物质GBW07150、GBW07151和GBW07183验证,本方法精密度和准确度均符合地质矿产实验室测试质量管理规范,适用于多种类型铍矿石样品中铍及主量元素的快速连续分析。 展开更多
关键词 铍矿石 主量元素 偏硼酸锂 电感耦合等离子体发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中5种元素的含量
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作者 巩琛 黄辉 +3 位作者 冯典英 张嘉祺 李颖 李本涛 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期44-48,共5页
提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1)... 提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆合金中锡、铌、铁、铬、镍含量的方法。取样品0.1 g,加入5 mL水、5 mL硝酸和0.5 mL氢氟酸,于100℃加热5 min,用水定容至25 mL。设置仪器射频功率为1300 W,雾化气流量为0.80 L·min^(-1),进样量为2.0 mL·min^(-1),测定5种元素在Sn 242.949 nm、Nb 309.418 nm、Fe 259.941 nm、Ni 221.648 nm、Cr 267.716 nm等分析谱线处的响应强度,基质匹配法定量。结果表明:锡、铌的质量浓度在150μg·mL^(-1)以内,铁、铬、镍的质量浓度在15μg·mL^(-1)以内分别与对应的响应强度呈线性关系;锡检出限(3s)为16μg·g^(-1),其他元素检出限(3s)均低于3.0μg·g^(-1);各元素方法重复性的相对标准偏差(n=10)均小于2.0%,加标回收率为99.0%~109%;采用锆合金标准物质SRM360b进行验证,测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锆合金 元素
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发射光谱法诊断空气电弧的稳态电子密度分布
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作者 刘广义 曹蕤 +4 位作者 卢阳 姚斯立 高文 孙昊 宇文博 《高压电器》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期144-150,共7页
空气电弧是一种常见的等离子体,对其稳态阶段的微观参数进行研究,对准确把握等离子体内部的反应机制有重要意义。发射光谱法是一种成熟的诊断等离子体电子密度的技术,具有非接触式测量、瞬态探测、灵敏度高、响应速度快、仪器简单等优... 空气电弧是一种常见的等离子体,对其稳态阶段的微观参数进行研究,对准确把握等离子体内部的反应机制有重要意义。发射光谱法是一种成熟的诊断等离子体电子密度的技术,具有非接触式测量、瞬态探测、灵敏度高、响应速度快、仪器简单等优点。文中以H_(α)656.28 nm谱线做特征谱线,以石墨为电极材料在250 A、200 V的条件下对空气电弧进行发射光谱的测量,对实验获得的发射光谱作阿贝尔反变换和佛克脱线型拟合,反卷积得到斯塔克展宽,最终获得空气电弧电子数密度的径向分布。同时利用汤姆逊散射法测量相同参数条件下空气电弧的电子数密度以验证发射光谱法测量结果的正确性,经验证两种方法的测量结果具有良好的一致性。该实验为空气电弧等离子体电子数密度的测量提供了参考思路和方法。 展开更多
关键词 气体电弧 发射光谱法 汤姆逊散射 稳态 等离子体
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偏硼酸锂熔融-酒石酸络合-超声提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定岩矿型锆矿石中10种元素的含量
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作者 王家松 王力强 +3 位作者 王娜 方蓬达 郑智慷 曾江萍 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期125-133,共9页
为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。... 为实现岩矿型锆矿石样品中锆、铪、钾、钙、钠、镁、铝、铁、钛、锰等10种元素含量的准确测定,优化了熔融、提取等试验条件,提出了题示方法。取干燥后的样品0.1 g于铂坩埚中,加入0.5 g偏硼酸锂,搅匀后盖上坩埚盖,于1 000℃熔融30 min。冷却后将铂坩埚置于装有25 mL含20 g·L^(-1)酒石酸的20%(体积分数)盐酸溶液中,超声振荡至熔块完全溶解,用水定容至100 mL,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。结果显示:上述10种元素的质量浓度分别在一定范围内与对应的谱线强度呈线性关系,检出限(3s)为1.90~40.8μg·g-1;方法用于由锆含量较低的基性岩岩石标准物质和锆精矿标准物质复配成的以锆石、斜锆石为主的岩矿型锆矿石样品的分析,测定值的相对误差为-1.9%~4.0%,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.46%~4.5%,准确度和精密度试验结果的绝对值均优于DZ/T 0130.3-2006规定的控制指标,且方法可拓展应用于砂矿型锆矿石的准确测定。 展开更多
关键词 岩矿型锆矿石 偏硼酸锂 酒石酸 超声提取 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体发射光谱法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量
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作者 陈晓莉 付蒙 +2 位作者 王经纬 胡敏 赵霞 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第5期696-699,共4页
目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含... 目的 建立电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定药用卤化丁基橡胶塞表面硅油量。方法 样品经航空煤油超声提取后,采用有机相直接进样的方式进行测定。考察发射功率、载气流速、辅助气和等离子体流量,以及样品超声提取时间对硅油含量测定的影响。结果 二甲基硅油在1.0~50μg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.999 9。二甲基硅油的定量下限为0.3μg·mL^(-1),加样回收率90.37%~98.34%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.64%~2.22%。结论 该方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面硅油的定量测定。 展开更多
关键词 卤化丁基橡胶塞 二甲基硅油 电感耦合等离子体发射光谱法
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碱溶液提取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中六价铬的含量
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作者 门倩妮 李荣华 +1 位作者 甘黎明 冯博鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期101-104,共4页
针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐... 针对HJ 1082-2019存在的检测范围窄、高盐分带来的基线漂移以及谱线干扰等情况,提出了题示方法。取样品5.0 g,加入50 mL含0.5 mol·L^(-1)氢氧化钠和0.28 mol·L^(-1)碳酸钠的碱提取液(pH>11.5)、0.4 g氯化镁和0.5 mL磷酸盐缓冲液(pH 7.0),放入40 mm磁子,于95℃以速率600 r·min^(-1)搅拌60 min,冷却,以转速4000 r·min^(-1)离心5 min。分取滤液25 mL,调节酸度至pH 7.0~7.5,然后用水定容至50 mL。分取1 mL,用水稀释10倍后,采用电感耦合等离子原子发射光谱法测定其中六价铬的含量。结果表明:六价铬标准曲线的线性范围在2 mg·L^(-1)以内,检出限(3.143s)为0.096 mg·kg^(-1);5种土壤中六价铬成分分析标准物质的测定值均在认定值的不确定度范围内,且测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~3.7%;按照标准加入法对实际样品进行加标回收试验,回收率为90.0%~112%。 展开更多
关键词 土壤 六价铬 碱溶液 电感耦合等离子体原子发射光谱法 搅拌
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超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素的含量
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作者 付罗岭 孙建民 +3 位作者 胡潇 曹俊飞 李鹰 李剑 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期73-78,共6页
提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力... 提出了超级微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁中铬、锰、镍、铜、铝、钛元素含量的方法。以3 mL硝酸、1 mL盐酸、2 mL氢氟酸、1 mL硫酸、1 mL高氯酸为消解酸体系,采用超级微波消解仪对0.1 g硼铁样品进行处理。在升温压力4 MPa条件下,于最高消解温度270℃保持40 min,样品可以完全消解。结果表明:以基质匹配法定量,6种待测元素工作曲线的线性范围均为0.1~2.0 mg·L^(-1),检出限为8.5×10^(-5)%~2.22×10^(-4)%;按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为90.0%~110%,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于3.0%;方法用于硼铁标准样品分析,测定值与标准值具有较好的一致性。 展开更多
关键词 超级微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硼铁 元素
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重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量
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作者 董礼男 张继明 +1 位作者 赵希文 朱春要 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第5期600-606,共7页
二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热... 二氧化硅是无取向硅钢环保涂层液的核心成分,其含量直接影响硅钢涂层的固化工艺及涂层产品的磁性能。因此为保证涂覆过程的顺利进行,对涂层液中二氧化硅含量的检测是十分必要的。通过在样品中分别加入硝酸、过氧化氢及高氯酸,置于电热板上进行消解处理,处理后的样品经酸溶、过滤步骤,以重量法计算沉淀中二氧化硅的含量,采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中可溶性硅含量,则样品中二氧化硅含量为重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果的合量。从而建立了重量法-电感耦合等离子体原子发射光谱法联用测定无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的方法。讨论了样品前处理用消解酸及消解温度、滤液中可溶性硅及含量、ICP-AES仪器检测时的元素干扰。结果表明,检测结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.76%~1.1%,加标回收率在97.0%~104%。方法可广泛应用于各检测部门对无取向硅钢磷酸盐体系环保涂层液中二氧化硅含量的监控。 展开更多
关键词 重量 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 无取向硅钢 磷酸盐体系 环保涂层液 二氧化硅
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氧化焙烧—铅试金—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金银铂钯
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作者 黄雅娟 刘芳美 +2 位作者 陈兴发 甘聪 钟坚海 《黄金》 CAS 2024年第3期94-97,共4页
为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银... 为准确、快速测定粗硒中金、银、铂、钯的含量,建立了氧化焙烧除硒、铅试金法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗硒中金、银、铂、钯的方法。实验采用二氧化硅铺底,阶段升温至600℃,焙烧时间2 h,除硒效果较好,且不会造成金、银、铂、钯的损失;当试样量为10.0 g,试金硅酸度为1.0时,熔渣流动性良好,能够得到光滑圆润的贵金属合粒,经硝酸溶解后以盐酸沉淀分离银;选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为测定谱线进行电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,铂和钯校准曲线的线性相关系数均大于0.999,检出限分别为0.0020 mg/L和0.0018 mg/L,测定下限分别为0.0067 mg/L和0.0061 mg/L。本方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.47%~5.9%,加标回收率为97.3%~103.0%,准确度和精密度满足生产控制要求。 展开更多
关键词 氧化焙烧 粗硒 铅试金 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄金中铼
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作者 苏广东 李彦红 +4 位作者 钟英楠 葛仲义 洪博 王新 王菊 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期74-78,共5页
建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄金中铼含量。采用王水直接溶解黄金样品,选择221.426 nm作为铼元素分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,实验确定的标准曲线法可准确且快速测定黄金中铼含量,金基体不干扰铼的测定... 建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄金中铼含量。采用王水直接溶解黄金样品,选择221.426 nm作为铼元素分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,实验确定的标准曲线法可准确且快速测定黄金中铼含量,金基体不干扰铼的测定,方法检出限为0.0028μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.74%~7.90%(n=6),样品加标回收率为96.00%~110.0%,该方法的测定铼的质量分数范围为0.0005%~3.00%。该法作为国家标准方法的补充,将铼作为杂质元素应用于电感耦合等离子体原子发射光谱法差减法中,可准确得出黄金中金含量。 展开更多
关键词 差减 电感耦合等离子体原子发射光谱法
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微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法快速测定盐渍土中二氧化硅
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作者 杨娜 《化学分析计量》 CAS 2024年第1期53-57,共5页
建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准... 建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定盐渍土中二氧化硅含量的方法。称取0.1000 g土壤样品,加入1 mL浓盐酸,1 mL浓硝酸和2 mL氢氟酸,微波消解120 min,最高消解温度为180℃,样品溶液采用ICP-OES法进行测定,以标准工作曲线法定量。硅元素的质量浓度在0~100 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,相关系数为0.9998,二氧化硅的检出限为0.045 mg/kg。利用该方法对3个土壤样品进行测定,二氧化硅测定结果的相对标准偏差为0.354%~0.608%(n=6),对土壤成分分析标准物质GBW 07408、GBW 07447和GBW 07452进行测定,测定值均在标准值不确定度范围内。该方法可快速测定盐渍土中二氧化硅含量。 展开更多
关键词 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱法 盐渍土 二氧化硅
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MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷
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作者 黄小丽 黄蓉 +4 位作者 刘静 张玉娜 孙潇 李秋 王倩文 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2024年第1期62-67,共6页
建立了MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷的分析方法.以P213.617nm作为分析谱线,在最优仪器工作条件下,采用适宜浓度范围的标准曲线,经过MSF模型校准后上机测定.结果表明,谱线强度与磷浓度(0.05~1.00mg/L)之间线性关系良... 建立了MSF电感耦合等离子体发射光谱法测定铜合金中微量磷的分析方法.以P213.617nm作为分析谱线,在最优仪器工作条件下,采用适宜浓度范围的标准曲线,经过MSF模型校准后上机测定.结果表明,谱线强度与磷浓度(0.05~1.00mg/L)之间线性关系良好(R^(2)=0.99954),测定4组标准样品相对标准偏差分别为1.33%,1.17%,1.00%,0.64%;测定同一样品加标回收率为96.8%~102.0%,相对标准偏差为1.15%.该方法操作简单、快速、准确,精密度和准确度高,适用于铜合金中微量磷含量测定,且可实现批量样品测定. 展开更多
关键词 MSF 电感耦合等离子体发射光谱法 磷含量
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定尾气净化用金属载体催化剂中的铂、钯和铑含量
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作者 王才平 陈能 +8 位作者 郁丰善 黄庆 刘贵清 何治鸿 王翀 张保明 杨帆 张金良 刘成鹏 《中国资源综合利用》 2024年第2期10-16,共7页
如何精准地测定汽车尾气催化剂的贵金属含量(铂、钯、铑),对于控制贵金属的成本、回收贵金属及控制催化剂的性能具有重要意义。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法来测定尾气用净化金属载体催化剂中的铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)含量... 如何精准地测定汽车尾气催化剂的贵金属含量(铂、钯、铑),对于控制贵金属的成本、回收贵金属及控制催化剂的性能具有重要意义。试验采用电感耦合等离子体原子发射光谱法来测定尾气用净化金属载体催化剂中的铂(Pt)、钯(Pd)和铑(Rh)含量。具有而言,含有尾气净化用金属载体催化剂的试样采用盐酸进行预处理,然后加入聚环氧乙烷溶液降低胶粒对过滤的影响,过滤产物在马弗炉(300℃)内进行炭化处理,并加入20 g Na_(2)O_(2),经过沉淀凝聚实现富集分离。最后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对分离的铂、钯、铑的含量进行测定。在样品测定过程中,Pt、Pd和Rh的加标回收率分布范围表现良好,分别为97.1%~109.0%、91.0%~101.8%和93.2%~102.2%。该方法具有快速定量分析、检出限较低、精密度良好、动态范围宽的特点,为贵金属检测行业的标准制定奠定了数据理论支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 尾气净化用金属载体催化剂 测定
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微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定采矿废石中的铅、铬、镉、铜、镍含量
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作者 谢丽芳 《世界有色金属》 2024年第3期35-37,共3页
建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、... 建立了用微波消解法对采矿废石进行前处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样中铅、铬、镉、铜、镍5种元素含量的分析方法。探讨了酸的种类及用量、功率、温度、时间等微波消解条件对试样消解的影响,确定最佳消解条件为:6mL硝酸、2mL盐酸、2 mL氢氟酸、1mL双氧水,微波功率1400W,消解温度200℃,保温50min。消解后赶酸、用硝酸复溶,比较了酸度的影响,确定酸度为5%。将方法应用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍含量的测定,结果表明校准曲线线性良好,各元素相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0006mg/kg~0.0060mg/kg,相对标准偏差为0.49%~2.21%,加标回收率为96.5%~102.8%。本方法耗酸量少、消解时间短、准确度高,适用于采矿废石中铅、铬、镉、铜、镍金属元素的定量测定。 展开更多
关键词 采矿废石 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱法 金属元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌铁中硅磷铝
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作者 王爱军 白永胜 戚振南 《河北冶金》 2024年第3期61-63,共3页
铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸... 铌铁因可以增强钢的强度、韧性,改善焊接性能等而在炼钢生产中被广范应用。已有的铌铁中元素成分检测方法常需要化学分离各元素,操作繁琐,难以满足检测需求。该研究在温度低于60℃的条件下,以铌铁标准样品为研究对象,通过加入纯水和硝酸,并逐滴滴加氢氟酸,同时摇匀的方法将样品消解,对样品的溶解方法、酸的用量进行了选择。通过将标准样品溶解完全,配制成系列标准溶液,绘制工作曲线,选用自动匹配法进行谱线校正,对分析谱线进行了优选,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铌铁中硅磷铝含量的方法。实验结果表明,该方法简便、快速,采用该方法检测,标准样品的测定值与标准值相符。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9994。该方法应用于铌铁标准样品的测定,结果的相对标准偏差RSD(n=6)不大于1.91%,加标回收率在96%~105%范围内,结果满意。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铌铁 相对标准偏差 加标回收率
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王水水浴——电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的全硫
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作者 秦斌 刘新 邓峤 《河南农业》 2024年第7期33-34,共2页
土壤中全硫的含量大多为0.01%~0.5%,平均为0.085%。土壤中硫的来源有母质、大气沉降、灌溉水、施肥等。土壤中硫以有机、无机多种形态存在,呈多种氧化态,并可有固态、液态、气态等三种形态,它们之间的比例关系随土壤类型、pH、排水状况。
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 土壤类型 大气沉降 氧化态 灌溉水
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电感耦合等离子体发射光谱法测定离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铁的含量
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作者 王金凤 《福建冶金》 2024年第3期66-71,共6页
离子型稀土矿作为生产氯化稀土和氧化稀土的最重要的原材料之一,其质量影响着后端稀土萃取分离效果及氧化物的品质。铁是离子型稀土矿中最常见的杂质元素之一,现行大多数稀土产品的国家标准都对铁有控制要求。铁杂质元素不仅仅影响稀土... 离子型稀土矿作为生产氯化稀土和氧化稀土的最重要的原材料之一,其质量影响着后端稀土萃取分离效果及氧化物的品质。铁是离子型稀土矿中最常见的杂质元素之一,现行大多数稀土产品的国家标准都对铁有控制要求。铁杂质元素不仅仅影响稀土产品的质量,同时也制约着稀土产品的应用范围。本方法确定了ICP-AES法测定离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铁含量的最佳分析条件,提出以近似基体匹配的方式消除稀土基体效应的影响,方法检出限为0.0015%~0.0017%,测定范围为0.010%~1.80%,精密度在1.61%~3.40%,加标回收率在100.4%~104.0%,与分光光度法对比结果一致。该方法测定含量范围宽、操作简单、分析速度快、结果准确可靠,能满足离子型稀土矿混合稀土氧化物中三氧化二铁含量的分析要求。 展开更多
关键词 离子型稀土矿 三氧化二铁 电感耦合等离子体发射光谱法 ICP-AES
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电感耦合等离子体发射光谱法测定白茶中硅的含量
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作者 陈冰 《茶叶学报》 2024年第1期62-66,共5页
【目的】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定白茶中硅的含量,拓展新领域挖掘白茶价值,为白茶的品质研究提供新角度。【方法】白茶样品经粉碎后过5.0μm标准筛,烘箱80℃烘干4 h,干燥器中冷却后,称取样品于银坩埚中经电炉碳化,... 【目的】建立电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定白茶中硅的含量,拓展新领域挖掘白茶价值,为白茶的品质研究提供新角度。【方法】白茶样品经粉碎后过5.0μm标准筛,烘箱80℃烘干4 h,干燥器中冷却后,称取样品于银坩埚中经电炉碳化,马弗炉650℃灰化后,用氢氧化钠碱熔-盐酸提取,然后用电感耦合等离子体发射光谱仪进行检测。【结果】该方法建立的硅标准曲线线性关系良好,相关系数大于0.999。检出限为0.002 mg·L^(-1),相对标准偏差(RSD)2.41%,样品加标回收率为97.2%~103.2%。检测采集到的10个白茶样品,其中白牡丹、寿眉各4个(存储时间分别为1、3、7、10年),白牡丹(抛荒茶)2个(存储时间分别为1、3年),结果显示白茶样品的硅含量为119~297 mg·kg^(-1),且同一年份的白牡丹硅含量均高于寿眉(抛荒茶除外)。【结论】该方法精密度好、检测结果可靠,适用于白茶中硅含量的测定。不同白茶品类的硅含量有明显的区别,深入研究硅的含量可为白茶品质提升提供新思路。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 白茶
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中微量碲
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作者 刘攀 杜米芳 +5 位作者 李斌 李景滨 曾磊 刘国元 张欣耀 查小琴 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第10期3125-3131,共7页
碲是新型先进铝合金的微合金化元素,可提高合金强度、塑性、耐热性和耐蚀性。针对先进铝合金研发、生产和应用过程提出的微量碲的准确、快速检验需求与国内外检测标准缺乏铝合金中碲元素分析方法的现状,基于电感耦合等离子体原子发射光... 碲是新型先进铝合金的微合金化元素,可提高合金强度、塑性、耐热性和耐蚀性。针对先进铝合金研发、生产和应用过程提出的微量碲的准确、快速检验需求与国内外检测标准缺乏铝合金中碲元素分析方法的现状,基于电感耦合等离子体原子发射光谱法开展了铝合金中碲的分析方法研究。研究确定了样品消解方法,考察优化了分析谱线、观测方式、射频功率与雾化气、等离子体气和辅助气流量等光谱仪的工作参数。确定的条件参数如下,射频功率:1.20 kW,雾化气流量:0.75 L·min^(-1),等离子体气流量:12.5 L·min^(-1),辅助气流量:1.0 L·min^(-1),轴向观测方式,选择214.282 nm作碲的分析谱线。准确称取0.10 g铝合金试样,加入5.0 mL高纯水、5.0 mL盐酸和1.5 mL硝酸加热溶解后定容至100.00 mL。以0.100 g高纯铝为基体,采用基体匹配法建立铝合金中碲校准曲线溶液,校准曲线线性相关系数达0.999。方法的检出限为0.002%,定量限为0.005%,测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于5%,方法加标回收率为96%~109%,合成样品的测定结果与理论值相符,偏倚小于GB/T 20975.25—2020规定的再现性限。该方法具有灵敏、准确、快速、绿色等优点,可用于铝合金中微量碲的分析,填补了国内外铝合金中碲元素分析的方法空白,为含碲新型先进铝合金的研发与应用过程的质量控制提供了技术支撑。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体 原子发射光谱法 铝合金 正交试验
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有机相进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的含量
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作者 李锦才 陈晓燕 +3 位作者 陈树娣 李胜 徐董育 吴蓝洁 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期1105-1110,共6页
为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质... 为解决现有测定植物油脂中聚二甲基硅氧烷的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)存在因标准溶液与样品基质差异较大、塑料材质溶出硅而导致测定结果偏高的问题,提出了题示方法,并考察了稀释剂的类型和性质、稀释比例以及容器材质对测定结果的影响。试验得出有利于等离子体稳定的稀释剂参数范围:蒸气压(20℃)0.032~0.287kPa,密度(20℃)0.798~0.881g·mL^(-1),运动黏度(20℃)2.47~15.8mm2·s^(-1)。当待测溶液的运动黏度(20℃)小于6.35mm2·s^(-1)时,工作曲线的相关系数大于0.9995,以ICP溶剂为稀释剂,当植物油脂与稀释剂的稀释比例为1∶4(质量比)时,方法检出限较低。在聚二甲基硅氧烷的提取过程中,不论塑料离心管是否经过加热处理均会使提取液中的待测物质含量有着不同程度的增加,玻璃材质的比色管则无影响。优化的试验条件如下:取4g样品置于50mL玻璃比色管中,加入ICP溶剂至总质量为20g,混匀,于70℃超声提取2h,再加入15mL 1.37mol·L^(-1)盐酸溶液充分混匀,静置分层,取上清液置于玻璃比色管中,采用ICP-AES测定其中聚二甲基硅氧烷的含量。结果表明,通过加入适量的空白植物油脂的基质匹配法有效校正了样品基质对测定结果的干扰,聚二甲基硅氧烷的质量分数在0.500~10.0mg·kg^(-1)内与对应的硅元素发射强度呈线性关系,检出限为0.30mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为95.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.1%~3.4%。采用本法与GB 5009.254-2016第二法火焰原子吸收光谱法测定同一实际加标样品,两种方法所得测定结果一致。 展开更多
关键词 植物油脂 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 基质匹配 容器材质 聚二甲基硅氧烷
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