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题名10°锥角台锥型制备液相色谱柱的放大研究
被引量：1
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作者
卢烈娟
陈捷
关亚风
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机构
中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室
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出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第3期299-302,共4页
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基金
国家科技支撑计划课题(No.2006BAK03A08)
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文摘
将10°锥角台锥型液相色谱柱放大至150mm长、入口直径54mm、出口直径27mm,容积为200mL,填料为粒径40～75μm、孔径11nm的C18球形硅胶。流动相在锥型柱内呈现塞子状流形。系统地评价了该柱的分离性能,结果表明:在最佳流速为6mL/min时,以萘峰计,锥型柱的折合理论塔板高度为2.11,柱效下降10%时的样品质量和体积载样量分别为2.1mg和1.7mL,与同长度同体积圆柱型柱相比,柱效提高了20%,质量载样量提高了16%以上,体积载样量提高了19%以上。当进样质量由2.4mg增加到12mg时,对羟基苯甲酸乙酯峰与对羟基苯甲酸丁酯峰的分离度(Rs2)由2.14降到1.71,对羟基苯甲酸丁酯峰与萘峰的分离度(Rs3)由2.91降到2.52;当进样体积由3mL增加到19mL,Rs2由2.23降到1.28,Rs3由2.95降到2.30,但此时的色谱峰峰形仍然高度对称,没有拖尾,有利于从基质中制备分离微量组分。实验结果表明锥型液相色谱柱将具有广泛的应用前景。
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关键词
制备液相色谱
台锥型色谱柱
放大
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Keywords
preparative liquid chromatography
conical chromatographic column
scale-up
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分类号
O658
[理学—分析化学]
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