目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸...目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.9994,回收率为80.3%~109.5%,精密度(RSD)在10%以内。结论该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。展开更多
文摘目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测熟肉制品中多种β-受体激动剂残留量的方法。方法样品经β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液通过MCX固相萃取柱浓缩净化,后用5%氨化乙酸乙酯洗脱,经过双三甲基硅基三氟乙酰胺+1%(φ)三甲基氯硅烷衍生,用GC-MS/MS测定,同位素内标法定量。结果β-受体激动剂在0.05~1 mg/L浓度范围内,线性关系良好,相关系数r>0.9994,回收率为80.3%~109.5%,精密度(RSD)在10%以内。结论该方法精密度好、灵敏度高,可简便、准确地测定熟肉中多种β-受体激动剂的残留量。
文摘取1 g样品,加入10μg·L^(-1)混合同位素内标溶液、10 m L乙腈、1 m L水和0.5 g氯化钠,匀浆2 min,超声30 min,离心10 min,在上清液中加入2 m L正己烷,振荡5 min,静置分层,在下层相中依次加入200 mg N-丙基乙二胺(PSA)、200 mg C18和1 500 mg无水硫酸镁,振荡5 min,离心10 min。取1 m L上清液,于25℃氮吹至近干,加入1 m L乙酸乙酯复溶,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)针式过滤头,滤液供气相色谱-串联质谱法分析。在HP-INNOWAX色谱柱上以程序升温条件分离各N-亚硝胺类化合物,以电子轰击离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果显示:12种N-亚硝胺类化合物的质量浓度均在一定范围内和对应的响应值与内标响应值的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.17~0.66μg·kg^(-1)。对5种类型化妆品空白基质进行5,20,100μg·kg^(-1)加标水平的回收试验,回收率为81.6%~117%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.8%。方法用于市售5种类型化妆品样品的分析,均未检出12种N-亚硝胺类化合物。
