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一锅法高效合成氧杂卓并[2,3-c]吡唑类化合物
1
作者 邓俊丰 孙枫钦 +3 位作者 何鑫星 牟清澜 李诗媛 杨开川 《合成化学》 CAS 2024年第3期267-275,共9页
氧杂卓和吡唑作为优势骨架广泛存在于有生物活性的天然产物和药物分子中。本文探究了碱作用下吡唑类缺电子烯烃与二甲硫醚及4-溴丙烯酸酯一锅法环化反应,考察了碱、溶剂以及物质的量之比对反应收率的影响,并以67%~86%的收率得到系列氧... 氧杂卓和吡唑作为优势骨架广泛存在于有生物活性的天然产物和药物分子中。本文探究了碱作用下吡唑类缺电子烯烃与二甲硫醚及4-溴丙烯酸酯一锅法环化反应,考察了碱、溶剂以及物质的量之比对反应收率的影响,并以67%~86%的收率得到系列氧杂卓并[2,3-c]吡唑类化合物,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证。 展开更多
关键词 氧杂卓并[2 3-c]吡唑 一锅法 二甲硫醚 质子转移 合成
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碘催化下合成全取代吡唑及其磺化反应研究
2
作者 王永辉 《白城师范学院学报》 2024年第2期5-9,共5页
以芳基肼、β-酮腈、磺酰肼为底物,在碘存在的条件下,通过考察催化剂不同的量、不同有机溶剂对反应的影响,确定最优反应条件,同时改变反应底物,合成相应的含有吡唑杂环的吡唑-5-胺衍生物,其结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征... 以芳基肼、β-酮腈、磺酰肼为底物,在碘存在的条件下,通过考察催化剂不同的量、不同有机溶剂对反应的影响,确定最优反应条件,同时改变反应底物,合成相应的含有吡唑杂环的吡唑-5-胺衍生物,其结构经红外光谱、核磁共振谱和高分辨质谱表征.该方法具有反应条件温和、操作简单、原料廉价易得、反应迅速等优点. 展开更多
关键词 碘催化 一锅法合成 吡唑-5-胺衍生物
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氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估
3
作者 欧将 梁骥 +5 位作者 宋强勇 晏姣 杨志富 熊锋 陈力华 欧晓明 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期30-36,共7页
为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1~20.0 mg·L^(-1)范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质... 为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1~20.0 mg·L^(-1)范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^(-1)和2.00 mg·kg^(-1)添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%~112.3%和90.5%~101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%~8.2%和3.5%~9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^(-1)。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^(-1)和0.12 mg·kg^(-1),最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^(-1)和1.48 mg·kg^(-1)。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对一般人群的长期膳食摄入风险的贡献率分别为0.142%和0.036%,短期膳食摄入风险商分别为7.8%和5.7%,对1~6岁儿童的短期膳食摄入风险商分别为19.6%和14.4%。研究表明,按照推荐剂量规范使用,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的残留量对1~6岁儿童和一般人群造成的健康风险处于安全水平。 展开更多
关键词 氟吡菌酰胺 吡唑醚菌酯 葡萄 残留 膳食风险评估
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苯基吡唑类化合物的设计、合成及杀虫活性
4
作者 田欢 刘东东 +2 位作者 高一新 张静 张立新 《当代化工》 CAS 2024年第1期91-97,共7页
为寻找具有较高杀虫活性新型苯基吡唑类化合物,以N-甲基-N-环丙基-2-氯-5-[1-(2,6-二氯-4-七氟异丙基苯基)-吡唑-4-基]烟酰胺为先导化合物,设计并合成了14种苯基吡唑类化合物,所有化合物的结构均通过核磁共振氢谱和质谱确证。室内生物... 为寻找具有较高杀虫活性新型苯基吡唑类化合物,以N-甲基-N-环丙基-2-氯-5-[1-(2,6-二氯-4-七氟异丙基苯基)-吡唑-4-基]烟酰胺为先导化合物,设计并合成了14种苯基吡唑类化合物,所有化合物的结构均通过核磁共振氢谱和质谱确证。室内生物活性测试结果表明,部分目标化合物表现出高效的杀虫活性,2-氯-N-环丙基-5-[1-[2,6-二氯-4-[1,2,2,2-四氟-1(三氟甲基)-乙基]苯基]吡唑-4-基]-N-炔丙基-烟酰胺(Ⅴl)在10 mg·L^(-1)下对朱砂叶螨、小菜蛾的致死率均为100%;进一步研究发现5 mg·L^(-1)、2.5 mg·L^(-1)下目标化合物对小菜蛾的致死率高于其他抗性害虫。本文可以为新型苯基吡唑杀虫剂的设计提供一些参考。 展开更多
关键词 七氟吡唑 设计 合成 杀虫活性
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1,3,5,7,9-五吡唑心环烯的合成及配位自组装
5
作者 张逸璐 姚春瑞 +1 位作者 张前炎 谢素原 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期49-55,共7页
[目的]由于结构张力等因素,碗状心环烯分子通常难以与金属离子形成配位笼状超分子结构.为了构筑碗状心环烯分子的配位笼结构,在其分子边缘修饰上具有配位功能的基团,研究其与金属间的配位自组装行为.[方法]通过1,3,5,7,9-五氯心环烯与... [目的]由于结构张力等因素,碗状心环烯分子通常难以与金属离子形成配位笼状超分子结构.为了构筑碗状心环烯分子的配位笼结构,在其分子边缘修饰上具有配位功能的基团,研究其与金属间的配位自组装行为.[方法]通过1,3,5,7,9-五氯心环烯与吡唑的亲核取代反应,合成1,3,5,7,9-五吡唑心环烯,通过高分辨质谱、核磁共振波谱对其分子结构进行表征,利用紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱研究其光学性质,并通过核磁滴定和高分辨质谱,探究1,3,5,7,9-五吡唑心环烯分别与富勒烯C_(60)和AgSO_(3)CF_(3)在液相中的超分子自组装行为.[结果]结构表征结果表明所合成的1,3,5,7,9-五吡唑心环烯具有C_(5)对称性,吡唑基团的引入扩展了π共轭体系导致其吸收波长红移,同时增强了其荧光性能.核磁滴定和高分辨质谱分析显示,在液相中,1,3,5,7,9-五吡唑心环烯与C_(60)仅发生弱的主客体自组装行为,而可与Ag^(+)发生配位形成M_(5)L_(2)分子笼状结构.[结论]本研究成功合成了C_(5)对称且含有5个配位位点的1,3,5,7,9-五吡唑心环烯,可在液相中与Ag^(+)发生配位自组装行为,可能形成了一种M_(5)L_(2)形式的配位笼状超分子结构. 展开更多
关键词 心环烯 1 3 5 7 9-五吡唑心环烯 配位自组装
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含吡唑酮基团的喹唑啉衍生物的合成及其作为EGFR/VEGFR-2双靶标酪氨酸激酶抑制剂
6
作者 许佳敏 魏洪磊 +3 位作者 李亚鑫 杨磊夫 莫善雁 胡利明 《合成化学》 CAS 2024年第3期250-260,281,共12页
双靶标酪氨酸激酶抑制剂在克服药物抗性和减少药物毒副作用方面具有重要作用,本文设计并合成了含有吡唑酮基团的喹唑啉衍生物作为EGFR/VEGFR-2双靶标酪氨酸激酶抑制剂。目标化合物由喹唑啉中间体和吡唑酮中间体通过亲核取代反应合成。... 双靶标酪氨酸激酶抑制剂在克服药物抗性和减少药物毒副作用方面具有重要作用,本文设计并合成了含有吡唑酮基团的喹唑啉衍生物作为EGFR/VEGFR-2双靶标酪氨酸激酶抑制剂。目标化合物由喹唑啉中间体和吡唑酮中间体通过亲核取代反应合成。喹唑啉中间体以2,3,4-三羟基苯甲酸为原料,通过酯化、硝化、还原、氯化和环化等反应合成;吡唑酮中间体以4-取代苯基肼盐酸盐为原料,通过甲基化和氧化等反应合成。目标化合物通过^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS进行结构鉴定。分别采用ADP-Glo激酶活性检测方法和CCK-8法测定了目标化合物对EGFR和VEGFR-2的抑制活性以及对Hela细胞、A549细胞、HUVEC细胞的抗增殖活性,其对EGFR和VEGFR-2抑制活性IC_(50)值为10~899 nM,15~712 nM;对部分在分子水平测定表现出较高活性的化合物进行了抗增殖活性测定,所选定的化合物对人肺癌A549细胞的半抑制浓度IC_(50)值为10~267 nM,对人脐静脉内皮细胞HUVEC的半抑制浓度IC_(50)值为11~433 nM,对人宫颈癌细胞Hela细胞几乎没有表现出抑制活性。对在细胞和分子水平测试均表现出良好活性的化合物5l通过分子对接研究发现其能够很好地结合在EGFR激酶和VEGFR-2激酶的活性口袋中。本研究为发现EGFR和VEGFR-2双靶标小分子酪氨酸激酶抑制剂奠定了良好的基础。 展开更多
关键词 二噁烷并喹唑啉 吡唑酮 双靶标抑制剂 酪氨酸激酶 抗肿瘤活性
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新型4-双取代吡唑啉酮合成子的合成
7
作者 蒋静 李阳 +1 位作者 黄维 李想 《合成化学》 CAS 2024年第3期282-287,共6页
吡唑啉酮类化合物是一类功能强大的合成子,具有多取代、多活性位点的特性,目前关于4-双取代吡唑啉酮合成子的研究相对较少。本研究以4-无取代吡唑啉酮为起始原料,在温和简便的条件下,顺利构建了一系列4-氯取代的4-双取代吡唑啉酮化合物(... 吡唑啉酮类化合物是一类功能强大的合成子,具有多取代、多活性位点的特性,目前关于4-双取代吡唑啉酮合成子的研究相对较少。本研究以4-无取代吡唑啉酮为起始原料,在温和简便的条件下,顺利构建了一系列4-氯取代的4-双取代吡唑啉酮化合物(4a~4i),分离收率为66%~91%,其结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。4a成功参与1,3-偶极反应,在常温条件下,以46%的收率得到新型[3+2]环加成产物。 展开更多
关键词 吡唑啉酮 4-双取代 合成子 合成 普适性 1 3-偶极反应
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(Z)-/(E)-胡椒酮基吡唑-肟酯化合物的合成及其抑菌活性研究
8
作者 张文静 段文贵 +3 位作者 林桂汕 蒙玉培 张兆雷 刘欣岩 《林产化学与工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期9-19,共11页
以胡椒酮为原料,将羰基肟化后再与取代吡唑发生O-酰化反应,合成了42个新型(Z)-/(E)-胡椒酮基吡唑-肟酯化合物(6a~6u,包括21对Z/E异构体),采用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和高分辨质... 以胡椒酮为原料,将羰基肟化后再与取代吡唑发生O-酰化反应,合成了42个新型(Z)-/(E)-胡椒酮基吡唑-肟酯化合物(6a~6u,包括21对Z/E异构体),采用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、核磁共振碳谱(^(13)C NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和高分辨质谱(HRMS)对目标产物的结构进行了表征,并通过单晶X射线衍射(SC-XRD)分析了其Z/E构型。离体生物活性测试结果表明:当质量浓度为50 mg/L时,(Z)-/(E)-胡椒酮基吡唑-肟酯化合物对黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、番茄早疫病菌、小麦赤霉病菌、水稻纹枯病菌、玉米小斑病菌和西瓜炭疽病菌这8种植物病原菌,均表现出一定的抑菌活性且受其Z/E构型影响显著,尤其对番茄早疫病菌的抑制活性最好,其中化合物(Z)-胡椒酮基(3′,5′-二三氟甲基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6o)、(Z)-胡椒酮基(p-三氟甲基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6u)、(Z)-胡椒酮基(p-硝基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6p)、(E)-胡椒酮基(p-硝基)苯基吡唑-肟酯((E)-6p)、(Z)-胡椒酮基(p-三氟甲氧基)苯基吡唑-肟酯((Z)-6g)和(E)-胡椒酮基(o-氟)苯基吡唑-肟酯((E)-6i)对番茄早疫病菌的抑制率分别为83.8%、78.7%、76.3%、76.3%、74.8%和74.3%,而化合物(Z)-6u对苹果轮纹病菌的抑制率达82.5%,均优于阳性对照百菌清。采用比较分子场分析(CoMFA)方法对目标化合物Z构型对番茄早疫病菌抑制活性的三维定量构效关系(3D-QSAR)进行了初步探讨,建立了合理有效的3D-QSAR模型(r^(2)=0.928,q^(2)=0.732)。 展开更多
关键词 胡椒酮 吡唑 肟酯 Z/E异构体 抑菌活性 3D-QSAR
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新型吡唑乙酰胺类琥珀酸脱氢酶抑制剂的设计、合成及抑菌活性
9
作者 王晓斌 董雪 +5 位作者 王瑞颖 张娟 王濛琪 张宗群 杨婷玉 许梦寒 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期54-62,共9页
为开发出新型杀菌剂候选分子,通过柔性改造吡唑甲酰胺杀菌剂结构中的二元酰胺键得到了一系列潜在靶向真菌琥珀酸脱氢酶(SDH)的新型吡唑乙酰胺分子.借助菌丝生长速率法发现了其中具有广谱抑菌特性的二苯醚联吡唑乙酰胺分子(6l),其在药剂... 为开发出新型杀菌剂候选分子,通过柔性改造吡唑甲酰胺杀菌剂结构中的二元酰胺键得到了一系列潜在靶向真菌琥珀酸脱氢酶(SDH)的新型吡唑乙酰胺分子.借助菌丝生长速率法发现了其中具有广谱抑菌特性的二苯醚联吡唑乙酰胺分子(6l),其在药剂质量浓度为50μg/mL时对水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌和草莓灰霉病菌的抑制效果均优于对照药剂噁霉灵.化合物6l对水稻纹枯病菌的半最大效应浓度(EC_(50)值)为19.92μg/mL,抑菌活性明显优于对照药剂噁霉灵和氟吡菌酰胺(EC_(50)分别为76.74和40.36μg/mL).SDH酶活力测试结果表明,真菌体内的SDH是化合物6l抑制水稻纹枯病菌生长的潜在作用靶标.分子对接研究结果显示,化合物6l分子结构中的二苯醚单元能以多种方式与靶标口袋的关键残基结合,对分子发挥抑菌活性起到了关键作用.研究结果表明,二苯醚联吡唑乙酰胺分子对植物病原真菌具有较显著的抑制作用,在其结构基础上进行深度的优化和改造有望得到可有效防控植物病原真菌的新型杀菌剂候选分子. 展开更多
关键词 抑菌先导发现 吡唑乙酰胺 植物病原真菌 琥珀酸脱氢酶抑制剂
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气相色谱法测定吡唑硼酸频哪酯及方法学验证
10
作者 王武宝 高思国 +4 位作者 刘水莲 范荣荣 任耀辉 马雪 张雨 《云南化工》 CAS 2024年第1期79-81,共3页
(目的)建立了测定吡唑硼酸频哪酯的气相色谱法方法,并进行了方法学验证。(方法)采用5%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱(30 m×∅0.25 mm,0.25μm)检测器:氢离子火焰检测器;载气:氮气;流速:1.0 mL/min;进样器温度:215℃;检测器温度:295℃;分... (目的)建立了测定吡唑硼酸频哪酯的气相色谱法方法,并进行了方法学验证。(方法)采用5%苯基-甲基聚硅氧烷色谱柱(30 m×∅0.25 mm,0.25μm)检测器:氢离子火焰检测器;载气:氮气;流速:1.0 mL/min;进样器温度:215℃;检测器温度:295℃;分流比:3∶1;进样量:0.1μL;柱箱温度:初始50℃,维持2 min,按10℃/min升温至150℃,维持0 min,按30℃/min升温至260℃,维持5 min;氢气流速:30 mL/min;空气流速:300 mL/min;氮气流速:25 mL/min。结果表明,方法的专属性、重复性、线性、中间精密度及溶液稳定性试验结果均符合要求。(结论)本法操作简单,方法准确,可用于吡唑硼酸频哪酯的测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 吡唑硼酸频哪酯 方法学验证
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苯乙酮一锅法合成吡唑类化合物
11
作者 刘洋 张佳晋 +2 位作者 聂进利 彭鑫 李亦彪 《广东化工》 CAS 2024年第1期10-12,4,共4页
吡唑类化合物广泛存在于医药,农药以及功能材料分子之中,同时也是非常有价值的有机合成中间体。本论文研究了在无过渡金属催化条件下,苯乙酮衍生物与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛反应合成相应的烯胺酮中间体,烯胺酮中间体与水合肼一锅法反... 吡唑类化合物广泛存在于医药,农药以及功能材料分子之中,同时也是非常有价值的有机合成中间体。本论文研究了在无过渡金属催化条件下,苯乙酮衍生物与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛反应合成相应的烯胺酮中间体,烯胺酮中间体与水合肼一锅法反应高效合成吡唑类化合物。该环化反应具有合成步骤少,反应产率高,不使用昂贵过渡金属和配体等优点。所合成的吡唑产物经过气相色谱-质谱和核磁共振等进行数据表征和结构鉴定。 展开更多
关键词 苯乙酮 水合肼 吡唑 环化反应 含氮杂环
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吡唑并[1,5-a]嘧啶衍生物的合成研究
12
作者 刘杨 包安丽 李娟 《山西化工》 CAS 2024年第2期23-25,70,共4页
含氮杂环类化合物在医药领域应用广泛。吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物就是其中典型的一类,因其分子结构中同时包含吡唑与嘧啶两个重要活性单元,其衍生出的系列化合物多表现出良好的生物活性。这类吡唑并[1,5-a]嘧啶衍生的不同取代化合物,... 含氮杂环类化合物在医药领域应用广泛。吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物就是其中典型的一类,因其分子结构中同时包含吡唑与嘧啶两个重要活性单元,其衍生出的系列化合物多表现出良好的生物活性。这类吡唑并[1,5-a]嘧啶衍生的不同取代化合物,在新型药物中间体及药物分子开发中具有极大的潜力。本文主要研究并合成了3个吡唑并[1,5-a]嘧啶类新化合物,分别为2-苯基-5-对甲苯胺甲基-7-对甲苯胺基吡唑并[1,5-a]嘧啶、2-苯基-5-(2-甲基咪唑)甲基-7-对甲苯胺基吡唑并[1,5-a]嘧啶及2-苯基-5-三氮唑甲基-7-三氮唑基吡唑并[1,5-a]嘧啶,并筛选出了较优的合成路线。 展开更多
关键词 含氮杂环 吡唑并[1 5-a]嘧啶 衍生化合物 合成路线
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(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮的合成与表征
13
作者 黄长亮 黄志浩 +1 位作者 屈莉铭 于宪松 《山东化工》 CAS 2024年第2期48-50,共3页
采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单... 采用3,5-二溴-4-羟基苯乙醛与4-氨基安替比林以甲醇作为溶剂通过缩合反应合成了(E)-4-(3,5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2,3-二甲基-1-苯基-1,2-二氢吡唑-5-酮。对所生成化合物采用乙醇进行结晶,5 d后获得浅黄色的晶体,其结构经X-射线单晶衍射表征,属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=12.0197(11),b=10.8239(10),c=13.3921(12),β=94.870(2)°,V=1736.0(3)3,Z=4,D x=1.780 mg·m-3,θ=2.4~25.5°,μ=4.69 mm-1,T=295(2)K,利用傅里叶变换红外光谱仪得到产物的红外光谱图。 展开更多
关键词 (E)-4-(3 5-二溴-4-羟基苯亚甲基氨基)-2 3-二甲基-1-苯基-1 2-二氢吡唑-5-酮 合成 晶体结构 红外光谱
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吡唑醚菌酯与氟环唑复配对小麦叶锈病的防治效果及对小麦的安全性 被引量：3
14
作者 海飞 李天杰 +2 位作者 郑伟 刘圣明 徐建强 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期97-103,共7页
为筛选适用于小麦叶锈病防治的化学药剂,本研究选取吡唑醚菌酯和氟环唑及二者不同比例复配组合,采用喷雾接种法,测定了吡唑醚菌酯和氟环唑单剂及其不同复配比例在作为保护剂使用时对小麦叶锈病的室内防治效果,并测定了室内筛选确定的最... 为筛选适用于小麦叶锈病防治的化学药剂,本研究选取吡唑醚菌酯和氟环唑及二者不同比例复配组合,采用喷雾接种法,测定了吡唑醚菌酯和氟环唑单剂及其不同复配比例在作为保护剂使用时对小麦叶锈病的室内防治效果,并测定了室内筛选确定的最佳比例复配药剂对小麦的安全性及对小麦叶锈病的田间防治效果。室内防效试验显示:吡唑醚菌酯、氟环唑及二者不同比例复配对小麦叶锈病病斑扩展有强烈的抑制作用,其中吡唑醚菌酯的抑制作用更强,其EC_(50)值为0.01μg/mL。联合毒力评价表明:所有复配组合均表现出协同相加作用,吡唑醚菌酯·氟环唑质量比50∶133复配时增效系数(SR)最大,为1.50。室内及田间防治试验表明:在所设浓度梯度范围内,防效与浓度呈正相关;在有效成分120 g/hm^(2)剂量下,26%吡唑醚菌酯·氟环唑悬浮剂(SC)的田间防效为85.12%,优于各自单剂处理。安全性评价结果显示:所有处理均能保证不同品种小麦正常生长,未发生药害现象。研究表明,吡唑醚菌酯·氟环唑复配对小麦叶锈病有很好的防治效果,可为生产上防治小麦叶锈病和科学用药提供理论依据。 展开更多
关键词 吡唑醚菌酯 氟环唑 复配 小麦叶锈病 安全性评价 室内抑菌活性 田间防治效果
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吡唑-4,5-二酮与马来酰亚胺的MBH反应合成新型马来酰亚胺-吡唑酮MBH碳酸酯类化合物
15
作者 郑金凤 唐雪 +2 位作者 潘晓丽 詹固 韩波 《合成化学》 CAS 2023年第3期204-209,共6页
Morita-Baylis-Hillman(MBH)碳酸酯作为重要的有机合成中间体,其开发具有重要的意义。本研究以1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)为催化剂,3-甲基-1-芳基-1H-吡唑-4,5-二酮与N-芳基马来酰亚胺为原料,经Morita-Baylis-Hillman反应等合成... Morita-Baylis-Hillman(MBH)碳酸酯作为重要的有机合成中间体,其开发具有重要的意义。本研究以1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)为催化剂,3-甲基-1-芳基-1H-吡唑-4,5-二酮与N-芳基马来酰亚胺为原料,经Morita-Baylis-Hillman反应等合成了12个新型的马来酰亚胺-吡唑酮MBH碳酸酯类化合物,分离收率为40%~87%,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。 展开更多
关键词 马来酰亚胺 吡唑酮 MBH反应 合成 吡唑
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微波辅助3-甲酰氨基吡唑-4-羰酸衍生物的合成 被引量：1
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作者 陶长元 郑习霞 +1 位作者 刘作华 孙大贵 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期164-166,共3页
利用微波辅助技术，以3-氨基吡唑-4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型毗唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑4-甲酸乙酯，系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响，确定该反... 利用微波辅助技术，以3-氨基吡唑-4-甲酰胺、3-氨基吡唑-4-甲酸乙酯为原料合成新型毗唑化合物--3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺、3-甲酰氨基吡唑4-甲酸乙酯，系统的研究了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对反应的影响，确定该反应的最优化反应条件：3-氨基吡唑-4-羰基取代化合物与甲酰胺的比例1：4，催化剂用量为甲酰胺的1％-1．5％，100℃下反应40min，产品收率达90．5％，纯度〉97％。目标化合物结构经红外光谱、核磁共振等分析方法验证。 展开更多
关键词 微波 3-氨基吡唑4-甲酰胺 3-氨基吡唑4-甲酸乙酯 3-甲酰氨基吡唑-4-甲酰胺 3-甲酰氨基吡唑-4-甲酸乙酯
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花椒中代森联·吡唑醚菌酯的残留分析及膳食风险评估
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作者 张耀海 赵其阳 +1 位作者 王成秋 焦必宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第16期261-268,共8页
该试验以花椒为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-火焰光度检测器检测了代森联和吡唑醚菌酯及其代谢物乙撑硫脲在花椒生长发育过程中的残留量,研究了残留消解与转化规律,并探讨其可能产生的膳食健康风险。结果表明,建... 该试验以花椒为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-火焰光度检测器检测了代森联和吡唑醚菌酯及其代谢物乙撑硫脲在花椒生长发育过程中的残留量,研究了残留消解与转化规律,并探讨其可能产生的膳食健康风险。结果表明,建立的方法灵敏度及准确度良好,回收率为81%~107%,相对标准偏差为1.0%~9.5%,代森联、乙撑硫脲和吡唑醚菌酯的定量限均为0.05 mg/kg,能满足花椒中残留检测要求。按照良好农业规范在花椒上施用代森联和吡唑醚菌酯后,随着生长发育,代森联和吡唑醚菌酯均快速消解,施药28 d时鲜花椒消解率分别为95.3%~97.7%和94.1%~96.9%。鲜花椒加工成干花椒,能显著降低代森联在干花椒中的残留,而吡唑醚菌酯在干花椒中发生了显著的富集效应。花椒中代森联和吡唑醚菌酯急性和慢性膳食暴露风险均在可接受范围内。此研究结果可为我国花椒质量安全生产、监测和消费引导提供技术支撑和参考。 展开更多
关键词 花椒 代森联 吡唑醚菌酯 残留分析 膳食风险
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苹果轮纹病菌对吡唑醚菌酯的敏感性及Cytb基因序列分析
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作者 王丽 侯珲 +4 位作者 朱佳红 黄天祥 袁梦佳 袁洪波 涂洪涛 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期178-184,共7页
为了明确苹果轮纹病菌Botryosphaeria dothidea对吡唑醚菌酯的敏感性和吡唑醚菌酯的靶标基因序列,采用菌丝生长速率法测定了水杨肟酸对B.dothidea菌丝生长的作用,探讨了添加或不添加水杨肟酸的情况下病原菌对吡唑醚菌酯敏感性的变化;并... 为了明确苹果轮纹病菌Botryosphaeria dothidea对吡唑醚菌酯的敏感性和吡唑醚菌酯的靶标基因序列,采用菌丝生长速率法测定了水杨肟酸对B.dothidea菌丝生长的作用,探讨了添加或不添加水杨肟酸的情况下病原菌对吡唑醚菌酯敏感性的变化;并测定了不同产区的80株B.dothidea对吡唑醚菌酯的敏感性以及440株B.dothidea对吡唑醚菌酯的抗性;然后,扩增并分析了具有不同敏感性的菌株的细胞色素b基因(Cytb)序列。结果表明:不同浓度水杨肟酸对菌丝生长的抑制作用不同。添加40μg/mL水杨肟酸不影响吡唑醚菌酯的EC 50。菌株的敏感性频率符合近似正态分布,各产区菌株对吡唑醚菌酯的敏感性没有显著差异,吡唑醚菌酯平均EC 50为(2.95±2.11)μg/mL,没有检测到抗性菌株。靶标基因序列分析表明,Cytb基因在F129、G137和G143位密码子上没有产生点突变,首次发现在143位密码子后有内含子插入。 展开更多
关键词 苹果轮纹病 葡萄座腔菌 吡唑醚菌酯 敏感性 细胞色素B基因
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钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮和碳酸亚乙烯酯的偶联反应
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作者 王华 王欣 +2 位作者 王贺 周明东 李蕾 《辽宁石油化工大学学报》 CAS 2023年第6期11-16,共6页
设计了一个新颖的钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮与碳酸亚乙烯基的C-C/C-N环化反应。在该转化过程中,碳酸亚乙烯酯作为乙炔醇或乙炔的替代物,不需要额外添加任何氧化剂和碱。该反应具有广阔的底物范围和良好的官能团相容性,能够以42%~87%... 设计了一个新颖的钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮与碳酸亚乙烯基的C-C/C-N环化反应。在该转化过程中,碳酸亚乙烯酯作为乙炔醇或乙炔的替代物,不需要额外添加任何氧化剂和碱。该反应具有广阔的底物范围和良好的官能团相容性,能够以42%~87%的收率得到一系列的1H-吡唑并[1,2-a]噌啉酮。提出了一种可能涉及到串联的C-H活化/分子内C-N形成/消除CO_(2)或CO^(2-)_(3)等历程的机制。此外,在执行克级反应时得到了一个令人满意的产率。 展开更多
关键词 钌(Ⅱ)催化 1-苯基-5-吡唑啉酮 碳酸亚乙烯酯 C-H活化 1H-吡唑并[1 2-a]噌啉酮
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新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类PDE5抑制剂的合成及其活性研究
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作者 朱玉岚 刘玉乾 黄险峰 《化学试剂》 CAS 北大核心 2023年第11期134-139,共6页
设计并合成了一系列以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为母核的PDE5抑制剂。通过放射性同位素法测定了其对PDE5的抑制活性,并计算半数有效抑制浓度(IC_(50)),随后对目标化合物进行了PDEs亚型选择性评价。化合物结构经核磁共振及质谱表征确认。... 设计并合成了一系列以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为母核的PDE5抑制剂。通过放射性同位素法测定了其对PDE5的抑制活性,并计算半数有效抑制浓度(IC_(50)),随后对目标化合物进行了PDEs亚型选择性评价。化合物结构经核磁共振及质谱表征确认。活性评价结果显示,所合成的化合物对PDE5均具有一定的抑制活性,其中6-苄基-1-(4-苯基丁基)-1,5-二氢-4 H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮表现出最强的PDE5抑制活性,其IC_(50)达到90 nmol/L,具有发展成为PDE5抑制剂的潜力。 展开更多
关键词 PDE5 抑制剂 吡唑并[3 4-d]嘧啶-4-酮 合成 分子对接
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