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含吡啶环二胺及其可溶性聚酰亚胺的制备与表征 被引量:2
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作者 赵丽萍 寇开昌 +1 位作者 卓龙海 王益群 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期57-62,共6页
以对羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过亲核取代反应、改进的Chichibabin反应和水合肼催化还原合成了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[4-(4-胺基苯氧基)苯]吡啶(ρ-PAPP),以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,将ρ-PAPP与双酚A型二酐(B... 以对羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过亲核取代反应、改进的Chichibabin反应和水合肼催化还原合成了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[4-(4-胺基苯氧基)苯]吡啶(ρ-PAPP),以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,将ρ-PAPP与双酚A型二酐(BPADA)通过2步法合成了含吡啶环的新型聚酰亚胺。用红外光谱、差示扫描量热分析、热重分析、X射线衍射、溶解性测试等对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,所得聚合物在1780、1723、1376cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰;实验所得的聚酰亚胺能很好地溶解在常见有机溶剂中;玻璃化转变温度为191.2℃;氮气气氛中,热失重10%时的温度为473.8℃,800℃的残炭率为43%;同时还有较好的力学性能,拉伸强度为98.5MPa,拉伸模量为1.24GPa,吸水率为0.67%。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 含吡啶环二胺 可溶性 制备
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新型含吡啶环二胺及其可溶透明性氟化聚酰亚胺的合成与表征 被引量:6
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作者 颜善银 黄明富 +4 位作者 陈川 舒亚莎 周嘉珊 徐祖顺 易昌凤 《合成技术及应用》 2010年第3期5-11,共7页
以4-三氟甲基苯甲醛和3-(4-硝基苯氧基)苯乙酮(m,p-NPAP)为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了硝基化合物4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-双[3-(4-硝基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-3FPNPP),再用Pd/C和水合肼将m,p-3FPNPP进行还原,成功制备了一种... 以4-三氟甲基苯甲醛和3-(4-硝基苯氧基)苯乙酮(m,p-NPAP)为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了硝基化合物4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-双[3-(4-硝基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-3FPNPP),再用Pd/C和水合肼将m,p-3FPNPP进行还原,成功制备了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-(4-三氟甲基苯基)-2,6-双[3-(4-胺基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-3FPAPP)。以m,p-3FPAPP作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)作为二酐,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,经热或者化学亚胺化形成聚酰亚胺,制得了一种新型的含吡啶环聚酰亚胺。所得聚酰胺酸和聚酰亚胺的粘度分别为0.78 dL/g和0.65 dL/g。化学亚胺化所得的聚酰亚胺速溶于常见有机溶剂如DMF、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)等。制得了柔韧的聚酰亚胺膜,膜有很好的热稳定性,玻璃化转变温度(Tg)为234.4℃,氮气氛中10%失重温度为575.3℃,膜有很好的光学透明性,截止波长为369 nm,同时,膜还有较好的力学性能,拉伸强度为96.4 MPa,拉伸模量为1.63 GPa,断裂伸长率为9.2%,膜的吸水率为0.68%。 展开更多
关键词 含吡啶环二胺 氟化聚酰亚胺 溶解性 透明性 热性能
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新型含吡啶环芳香二胺及其可溶性聚酰亚胺的合成与表征
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作者 颜善银 陈文求 +1 位作者 徐祖顺 易昌凤 《合成技术及应用》 2010年第1期16-22,共7页
以苯甲醛和3-(4-硝基苯氧基)苯乙酮(NPAP)为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-(4-硝基苯氧基)苯基]吡啶(PNPP),再用Pd/C和水合肼将PNPP进行还原,成功制备了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[3-(4... 以苯甲醛和3-(4-硝基苯氧基)苯乙酮(NPAP)为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-(4-硝基苯氧基)苯基]吡啶(PNPP),再用Pd/C和水合肼将PNPP进行还原,成功制备了一种新型含吡啶环的芳香二胺4-苯基-2,6-双[3-(4-胺基苯氧基)苯基]吡啶(PAPP)。以PAPP作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)作为二酐,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,经热或者化学亚胺化形成聚酰亚胺,制得了一种新型的含吡啶环聚酰亚胺。所得聚酰胺酸和聚酰亚胺的粘度分别为0.59 dL/g和0.56 dL/g。化学亚胺化所得的聚酰亚胺速溶于常见有机溶剂如DMF、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、四氢呋喃(THF)等。制得了柔韧的聚酰亚胺膜,膜有很好的热稳定性,玻璃化转变温度(T_g)为230.8℃,氮气氛中10%失重温度为552.0℃,同时,膜还有较好的力学性能,拉伸强度为88.6 MPa,拉伸模量为1.04 GPa,断裂伸长率为8.7%,膜的吸水率为0.89%。 展开更多
关键词 含吡啶环二胺 表征 吡啶聚酰亚胺 性能
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新型含吡啶环氟化二胺及其共聚聚酰亚胺的合成与性能 被引量:2
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作者 黄明富 刘国强 +2 位作者 沈杰 徐祖顺 易昌凤 《合成技术及应用》 2011年第2期12-18,共7页
以3-羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了4-苯基-2,6-双(3-羟基苯基)吡啶(m-PHPP),再将其与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应,合成了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-6FPNPP),最后用P... 以3-羟基苯乙酮和苯甲醛为原料,通过改进的Chichibabin反应制备了4-苯基-2,6-双(3-羟基苯基)吡啶(m-PHPP),再将其与2-氯-5-硝基三氟甲苯反应,合成了硝基化合物4-苯基-2,6-双[3-(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-6FPNPP),最后用Pd/C和水合肼将m,p-6FPNPP进行还原,成功制备了一种新型含吡啶环氟化的芳香二胺4-苯基-2,6-双[3-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]吡啶(m,p-6FPAPP)。以m,p-6FPAPP及2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)作为二胺,3,3′,4,4′-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)作为二酐,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,通过常规的两步法,合成了一种新型的氟化含吡啶环聚酰亚胺。用TIR、DSC、TGA、XRD、溶解性测试、力学性能和吸水率测试对聚合物的结构和性能进行了表征。结果表明,所得的聚合物在1780cm^(-1)、1720cm^(-1)和1380cm^(-1)左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰。制备的聚酰亚胺能很好地溶解于常见有机溶剂(如DMF、DMAC、DMSO、NMP、THF、CHCl_3),且膜有很好的热稳定性,玻璃化转变温度(T_g)为234.4℃,氮气氛中10%失重温度为575.3℃。所得聚酰亚胺膜的拉伸强度为97.3 MPa,拉伸模量为1.84GPa,吸水率为0.63%。 展开更多
关键词 吡啶氟化二胺 氟化聚吡啶-酰亚胺 共聚 可溶
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主链含吡啶环聚酰亚胺的合成方法 被引量:1
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作者 张春红 董彦君 陈辉 《化学工程师》 CAS 2016年第5期56-60,共5页
芳香性的吡啶环兼备对称性、碱性和极性,将吡啶环引入到聚酰亚胺主链上可制备热稳定、力学性能和加工性能均优的聚酰亚胺。本文介绍了通过含吡啶环的二胺或者含吡啶环的二酐,利用"两步法",经由中间产物聚酰胺酸合成主链含吡... 芳香性的吡啶环兼备对称性、碱性和极性,将吡啶环引入到聚酰亚胺主链上可制备热稳定、力学性能和加工性能均优的聚酰亚胺。本文介绍了通过含吡啶环的二胺或者含吡啶环的二酐,利用"两步法",经由中间产物聚酰胺酸合成主链含吡啶环聚酰亚胺的方法,主要介绍了含吡啶环二胺和含吡啶环二酐的合成方法与途径。 展开更多
关键词 聚酰亚胺 主链吡啶 合成方法 含吡啶环二胺 吡啶二酐
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PAPP/ODA共聚聚酰亚胺的制备与性能 被引量:2
6
作者 郭安祥 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期96-99,共4页
以4–苯基–2,6–双[4–(4–氨基苯氧基)苯基]吡啶和4,4′–二氨基二苯醚为二胺单体,3,3′,4,4′–二苯酮四羧酸二酐为二酐单体,N–甲基–2–吡咯烷酮为溶剂,通过一次加料,得到共聚聚酰亚胺。用傅立叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪、... 以4–苯基–2,6–双[4–(4–氨基苯氧基)苯基]吡啶和4,4′–二氨基二苯醚为二胺单体,3,3′,4,4′–二苯酮四羧酸二酐为二酐单体,N–甲基–2–吡咯烷酮为溶剂,通过一次加料,得到共聚聚酰亚胺。用傅立叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪、热重分析仪、X射线衍射仪、溶解性测试等对共聚聚酰亚胺的结构和性能进行了表征。研究结果表明,所得聚合物在1 780,1 723,1 380 cm-1左右出现了聚酰亚胺的特征吸收峰,实验所得的聚酰亚胺能很好地溶解在常见有机溶剂中,玻璃化转变温度为246℃,氮气气氛中,10%的热失重温度为505℃,800℃的残余率为48%。 展开更多
关键词 含吡啶环二胺 共聚聚酰亚胺 可溶性
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