HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中6种成分含量

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作者 张雪 雷霞 +7 位作者 赵德萍 朱紫悦 胡卓仪 戴国达 葛文杰 卞振华 张亚峰 张宁 《国际中医中药杂志》 2024年第5期637-641,共5页

目的建立HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种有效成分含量。方法色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸... 目的建立HPLC波长切换法同时测定通络治痹方中绿原酸、羟基红花黄色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯6种有效成分含量。方法色谱柱为XBridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,检测波长330 nm(0~14 min检测绿原酸,15~80 min检测阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯)、403 nm(14~15 min检测羟基红花黄色素A)。结果绿原酸、羟基红黄花色素A、阿魏酸、山柰酚3-O-芸香糖苷、蛇床子素、二氢欧山芹醇当归酸酯分别在0.0297~1.4850、0.0300~1.5000、0.0099~0.4950、0.0175~0.8750、0.0284~1.4200、0.0137~0.6850μg内具有良好线性关系(R2≥0.9998),精密度、稳定性(24 h)、重复性RSD均低于2%。平均加样回收率在95%~105%,RSD均在0.32%~1.67%。10批通络治痹方供试样品中,上述6个成分含量测定结果依次为0.22160、0.31430、0.08510、0.03295、0.04387、0.02621 mg/g。结论建立的HPLC波长切换法快速、简便而准确,可同时测定通络治痹方中上述6种成分含量,为通络治痹方质量控制及新剂型研究提供参考。 展开更多

关键词 含量测定(中药) 通络治痹方 高效液相色谱法 转换波长法

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九香虫HPLC特征图谱构建和8个核苷类成分含量测定

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作者 唐双燕 魏家保 +3 位作者 马名利 赵伟志 蔡素琴 张辉 《国际中医中药杂志》 2024年第9期1193-1198,共6页

目的通过HPLC建立九香虫药材特征图谱,并测定尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、尿酸、次黄嘌呤、腺苷、黄嘌呤和犬尿喹啉酸8个核苷类成分含量,为其质量控制及评价提供参考。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm),以甲... 目的通过HPLC建立九香虫药材特征图谱,并测定尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、尿酸、次黄嘌呤、腺苷、黄嘌呤和犬尿喹啉酸8个核苷类成分含量,为其质量控制及评价提供参考。方法采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×250 mm,5µm),以甲醇(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速0.8 ml/min,检测波长254 nm,建立九香虫药材HPLC特征图谱,并对8个指标成分含量进行测定。结果建立了15批九香虫药材特征图谱,确定10个共有特征峰,并指认其中8个,各样品特征图谱与对照图谱相似度在0.969~0.997之间。含量测定结果表明,尿嘧啶、腺嘌呤、尿苷、尿酸、次黄嘌呤、腺苷、黄嘌呤和犬尿喹啉酸线性范围分别为0.0020~0.6440µg、0.0014~0.4480µg、0.0010~1.2570µg、0.0054~6.2210µg、0.0010~0.7240µg、0.0010~0.6440µg、0.0020~1.1130µg、0.0038~2.0590µg,线性关系良好(r≥0.999);重复性和稳定性RSD均<2.0%,平均加样回收率在99.36%~103.40%之间。结论本研究建立的特征图谱及核苷类成分含量测定方法简便、可靠、重复性好、精密度高,可用于九香虫药材的定性、定量分析,可为九香虫质量评价提供参考。 展开更多

关键词 九香虫 高效液相色谱法 含量测定(中药) 特征图谱 质量控制

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基于UPLC指纹图谱和含量测定的不同产地密蒙花药材质量评价研究

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作者 位翠杰 刘晓霞 +6 位作者 段志文 冯涌微 贾小舟 梁月仪 陈向东 孙冬梅 李振雨 《国际中医中药杂志》 2024年第2期215-221,共7页

目的建立密蒙花超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和2个有效成分含量测定方法, 为全面评价不同产地密蒙花药材的质量提供参考。方法采用UPLC法建立密蒙花药材的指纹图谱;对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分... 目的建立密蒙花超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱和2个有效成分含量测定方法, 为全面评价不同产地密蒙花药材的质量提供参考。方法采用UPLC法建立密蒙花药材的指纹图谱;对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA), 并测定密蒙花药材中毛蕊花糖苷和蒙花苷含量。结果 17批密蒙花药材指纹图谱有12个共有指纹峰, 经对照品比对, 指认其中6个指纹峰, 分别为松果菊苷、蒙花苷、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、芹菜素;17批密蒙花药材指纹图谱相似度均大于0.9;不同产地的药材分为2类, 采用OPLS-DA发现5个差异性标志物, 显著性差异排序分别为毛蕊花糖苷>峰3>松果菊苷>异类叶升麻苷>蒙花苷;采用指纹图谱方法对伪品结香花药材进行有效鉴别;湖北和四川产区的密蒙花药材含量较高且稳定。结论该方法可有效分析不同产地密蒙花药材的质量差异, 为其质量控制提供依据。 展开更多

关键词 密蒙花 UPLC指纹图谱 含量测定(中药) 质量控制

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不同采收时间黄芪质量及其《中华人民共和国药典》含量测定指标修订研究

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作者 刘蓬蓬 史辑 +3 位作者 张凡 聂紫璇 王阳明 朱慧 《国际中医中药杂志》 2023年第7期868-874,共7页

目的比较不同采收时间的黄芪质量,并修订《中华人民共和国药典》中黄芪含量测定指标。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-纯水溶液为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,气压30 psi... 目的比较不同采收时间的黄芪质量,并修订《中华人民共和国药典》中黄芪含量测定指标。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-纯水溶液为流动相,梯度洗脱,蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,气压30 psi,增益800℃,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20μl检测黄芪皂苷类成分含量;以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长260 nm,柱温30℃,进样量10μl,检测黄芪黄酮类成分含量。考察黄芪皂苷Ⅰ的提取方式和提取时间,并检测12批不同产地黄芪中黄芪皂苷Ⅰ含量,确定其作为黄芪含量测定指标的限定范围。依据2020年版《中华人民共和国药典》四部中的烘干法、总灰分测定法、冷浸法测定黄芪水分、总灰分、水溶性浸出物。结果不同产地春、秋采收的黄芪总皂苷含量差异不明显,总黄酮含量有明显差异。除H11外,其余各批次黄芪中黄芪皂苷Ⅰ含量≥0.05%,故拟定黄芪皂苷Ⅰ含量限定范围为≥0.05%。12批黄芪水分、总灰分、水溶性浸出物的结果均符合《中华人民共和国药典》黄芪项下的相关规定。结论以在秋季采收的黄芪活性成分含量较高,质量较佳。建议新版《中华人民共和国药典》可将黄芪项下含量测定指标中的黄芪甲苷修订为黄芪皂苷Ⅰ。 展开更多

关键词 黄芪(中药) 皂苷类 黄酮类 含量测定(中药) 黄芪皂苷

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白芍化学成分含量测定及质量控制评价 被引量：1

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作者 蒋浩 王晓静 师超 《国际中医中药杂志》 2023年第5期600-603,共4页

目的建立白芍中4个有效成分的含量测定方法,并采用主成分分析法评价不同产地白芍质量。方法使用乙醇超声提取白芍有效成分,使用WondaSiL WR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,总运... 目的建立白芍中4个有效成分的含量测定方法,并采用主成分分析法评价不同产地白芍质量。方法使用乙醇超声提取白芍有效成分,使用WondaSiL WR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 ml/min,柱温30℃,总运行时间65 min;将有效成分质量分数导入SPSS软件进行主成分分析,评价不同产地白芍质量。结果芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰氧化芍药苷和没食子酰芍药苷线性范围分别为0.0201~3.8200μg(r^(2)=0.9994)、0.0159~2.8500μg(r^(2)=0.9992)、0.0082~1.8200μg(r^(2)=0.9991)、0.0032~0.9700μg(r^(2)=0.9995)。10批白芍样品中,以产自安徽的白芍质量最佳,产自四川的白芍质量最差。结论建立了白芍HPLC测定方法并测定了4个有效成分含量,确定了安徽亳州为白芍主产区,可为白芍质量控制和制剂生产提供参考。 展开更多

关键词 白芍 高效液相色谱法 有效成分 主成分分析 含量测定(中药)

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HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量

6

作者 苏比努尔·亚森 李明聪 +4 位作者 董一鑫 庄雨明 于萍 赵晖 邹海艳 《国际中医中药杂志》 2023年第6期719-724,共6页

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法采用Agilen... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A),蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气流速1.6 L/min。结果羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好,线性关系符合要求(r=0.9940~0.9999),平均回收率为97.8%~101.4%,RSD为1.28%~3.70%。结论该方法简便、稳定、重复性良好,可用于补阳还五汤的质量控制。 展开更多

关键词 补阳还五汤 含量测定(中药) 高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器 有效成分

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不同产地布渣叶药材UPLC指纹图谱及多成分含量测定研究

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作者 段志文 李振雨 +7 位作者 何民友 刘晓霞 周湘媛 卢晓莹 杨小龙 潘礼业 孙冬梅 陈向东 《国际中医中药杂志》 2023年第5期586-593,共8页

目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱,并对3种黄酮类成分含量进行测定,评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.30 m... 目的采用超高效液相色谱法建立布渣叶药材指纹图谱,并对3种黄酮类成分含量进行测定,评价不同产地布渣叶药材质量的差异。方法采用Agilent ZORBAX SB C18柱(2.1 mm×150 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,流速为0.30 ml/min,柱温为30℃;检测波长为315 nm,建立布渣叶药材指纹图谱;采用超高效液相色谱-质谱联用技术对共有峰进行指认,采用对照品比对,对指认结果进行确证。采用Waters Cortecs T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.35 ml/min,柱温30℃,检测波长339 nm,测定15批不同产地布渣叶药材中牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷含量。结果布渣叶指纹图谱共有11个共有峰,经质谱指认和对照品确证,指认出其中10个化学成分,分别为咖啡酸、对羟基肉桂酸、阿魏酸、牡荆苷、异牡荆苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、水仙苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷和椴树苷。15批布渣叶样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.95,表明不同产地的布渣叶药材指纹图谱整体相似度较高。广东省阳江市、湛江市及广西壮族自治区玉林市、海南省五指山市产布渣叶药材3种有效成分总含量为3.23~5.64、3.60~5.78、4.68~5.73、3.87~5.21 mg/g,不同产区布渣叶3种有效成分含量差异并不明显。结论所建立的指纹图谱及多成分含量测定方法稳定可行,可用于布渣叶的质量评价。 展开更多

关键词 含量测定(中药) 布渣叶 牡荆苷 异牡荆苷 水仙苷 指纹图谱

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密蒙花标准汤剂UPLC指纹图谱建立及2种成分含量测定分析研究

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作者 位翠杰 刘晓霞 +6 位作者 段志文 冯涌微 张芳平 吴春秀 陈向东 孙冬梅 李振雨 《国际中医中药杂志》 2023年第12期1542-1548,共7页

目的建立密蒙花标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及有效成分毛蕊花糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法采用UPLC法建立17批密蒙花标准汤剂指纹图谱;利用相似度和聚类分析法对17批密蒙花标准汤剂进行评价分析;通过对照品对比对标准汤... 目的建立密蒙花标准汤剂超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及有效成分毛蕊花糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法采用UPLC法建立17批密蒙花标准汤剂指纹图谱;利用相似度和聚类分析法对17批密蒙花标准汤剂进行评价分析;通过对照品对比对标准汤剂色谱峰进行归属;采用HPLC法测定密蒙花标准汤剂中有效成分毛蕊花糖苷和蒙花苷含量。结果密蒙花标准汤剂共呈现11个指纹峰,归属其中6个指纹峰;17批样品相似度为0.972~0.999,17批次标准汤剂聚类分为2类;采用指纹图谱方法对伪品结香花标准汤剂进行有效鉴别;含量测定结果显示,四川和湖北产地密蒙花饮片制备的标准汤剂中,毛蕊花糖苷和蒙花苷含量较高,且稳定。结论该方法可全面评价密蒙花标准汤剂质量,为其配方颗粒质量标准建立提供参考。 展开更多

关键词 密蒙花 标准汤剂 指纹图谱 含量测定(中药) 结香花

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HPLC法同时测定野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷含量

9

作者 孙维广 杜曼玲 +4 位作者 王骥 黄志云 万安凤 高建胜 钟小天 《国际中医中药杂志》 2023年第2期197-200,共4页

目的建立HPLC法同时测定野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷含量的方法。方法采用HPLC法,选用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为334 nm;柱温为32℃。结... 目的建立HPLC法同时测定野菊花颗粒中绿原酸和蒙花苷含量的方法。方法采用HPLC法,选用Kromasil 100-5 C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长为334 nm;柱温为32℃。结果绿原酸和蒙花苷分别在0.30~1.50μg(r^(2)=0.9991)、0.12~0.62μg(r^(2)=0.9998)范围内与相应峰面积有良好线性关系,平均回收率分别为99.70%、96.67%,RSD<2%。结论本方法简便准确,稳定可靠,可用于产品野菊花颗粒的含量测定。 展开更多

关键词 含量测定(中药) 野菊花颗粒 绿原酸 蒙花苷 质量控制

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HPLC测定不同产地叶下珠中6种成分含量及指纹图谱研究 被引量：2

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作者 王艳红 潘新波 +4 位作者 赵丽娟 赵唯年 丁丽 贾忠 孟敏 《国际中医中药杂志》 2022年第12期1408-1414,共7页

目的建立HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁6种成分含量的方法及指纹图谱分析方法。方法叶下珠以50%甲醇超声提取,采用Phenonmenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0... 目的建立HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁6种成分含量的方法及指纹图谱分析方法。方法叶下珠以50%甲醇超声提取,采用Phenonmenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25℃,进样量10μl,检测波长270 nm。建立不同产地叶下珠HPLC指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析不同产地叶下珠化学成分的差异性。结果没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁分别在0.0428~0.6416、0.0334~0.5014、0.1422~2.1331、0.3831~5.7465、0.0631~0.9462、0.0192~0.2878μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为103.65%、96.39%、101.85%、95.04%、98.79%、98.33%。不同产地叶下珠HPLC指纹图谱共有14个特征峰,鉴别指认其中6种化合物。PCA分析结果显示不同产地叶下珠所含化学成分具有差异性,OPLS-DA筛选出老鹳草素、鞣花酸和柯里拉京3个化合物为不同产地叶下珠的差异性成分。结论该方法高效、准确、灵敏度高,可用于叶下珠药材中上述6种成分含量的测定,建立的不同产地叶下珠HPLC指纹图谱结合6个特征性指标成分含量测定方法可用于叶下珠的质量控制评价。 展开更多

关键词 叶下珠 高效液相色谱法 中药产地 含量测定(中药) 指纹图谱

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高效液相色谱法同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸及厚朴酚含量 被引量：6

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作者 张宪 李岳 《国际中医中药杂志》 2019年第10期1107-1110,共4页

目的 建立同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、厚朴酚含量的 HPLC 方法.方法 采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度脱洗;流速1.0 ml/min;柱温30 ℃;进样量10 μl;检测波... 目的 建立同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、厚朴酚含量的 HPLC 方法.方法 采用奥泰ALLTIMA-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度脱洗;流速1.0 ml/min;柱温30 ℃;进样量10 μl;检测波长254 nm.结果 大黄素、大黄酚、大黄酸、厚朴酚4种有效成分线性范围分别为9.05-81.26 μg(r=0.999 8)、13.28-119.30 μg(r=0.997 6)、8.30-75.40 μg (r=0.998 7)、6.30-61.79 μg(r=0.996 5);大黄素、大黄酚、大黄酸、厚朴酚平均回收率分别为99.25%、99.46%、99.51%、99.86%,RSD分别为2.04%、3.23%、1.84%、2.42%.结论 所建立的方法操作简便快捷,重复性好,可同时测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄酸、厚朴酚4种有效成分含量. 展开更多

关键词 含量测定(中药) 麻仁丸 大黄素 大黄酚 大黄酸 厚朴酚 高效液相色谱

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波长切换结合高效液相色谱法同时测定三黄片中7种化学成分含量 被引量：3

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作者 张莹 阎岩 +2 位作者 刘团会 和燕 李浪 《国际中医中药杂志》 2020年第10期996-1000,共5页

目的:建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,... 目的:建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温30℃。采用DAD检测器,检测波长:0~5 min、280 nm(黄芩苷),5~10 min、265 nm(盐酸小檗碱),10~60 min、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.0518~0.5180μg(r=0.9992)、0.0246~0.2459μg(r=0.9998)、0.0020~0.0202μg(r=0.9996)、0.0020~0.0200μg(r=0.9990)、0.0020~0.0201μg(r=0.9999)、0.0020~0.0201μg(r=0.9995)和0.0010~0.0102μg(r=0.9998);平均加样回收率为95.41%~100.59%(n=6),RSD均小于3.11%。结论:本文建立的HPLC-DAD法符合方法学验证要求,可用于三黄片7种化学成分的同时测定。 展开更多

关键词 三黄片 含量测定(中药) 高效液相色谱 波长切换法

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35种中药饮片黄曲霉毒素B1的含量考察 被引量：5

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作者 沈紧治 王政 苏玉纯 《国际中医中药杂志》 2019年第6期614-617,共4页

目的考察常用中药饮片感染黄曲霉毒素 B1 的情况,为制订中药质量标准和科学管理提供参考。方法采用免疫亲和柱净化洗脱结合柱后光化学衍生法对 35 种中药饮片黄曲霉毒素 B1 含量进行检测。结果有 17 种中药饮片存在不同程度的黄曲霉毒素... 目的考察常用中药饮片感染黄曲霉毒素 B1 的情况,为制订中药质量标准和科学管理提供参考。方法采用免疫亲和柱净化洗脱结合柱后光化学衍生法对 35 种中药饮片黄曲霉毒素 B1 含量进行检测。结果有 17 种中药饮片存在不同程度的黄曲霉毒素 B1 污染,污染率为 48.57%,其中胖大海、小茴香、延胡索黄曲霉毒素 B1 含量超标,其余受污染品种黄曲霉毒素 B1 含量均小于 1 μg/kg。结论所测中药饮片受黄曲霉毒素污染率高,中药饮片黄曲霉毒素 B1 污染程度与用药部位、产地有一定相关性。建议在《中华人民共和国药典》小茴香、延胡索的检查项下增加黄曲霉毒素的含量限量测定,以更好地控制其质量。 展开更多

关键词 含量测定(中药) 黄曲霉毒素 B1 免疫亲和柱 光化学衍生法

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《中华人民共和国药典》大黄总蒽醌含量测定方法的改进 被引量：2

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作者 卞理 窦志华 +1 位作者 王丹丹 陆清溪 《国际中医中药杂志》 2021年第2期156-160,共5页

目的对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:... 目的对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15);流速1 ml/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.0033~0.3320µg、0.0069~0.6680µg、0.0023~0.2320µg、0.0104~1.0400µg、0.0084~0.8360µg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率分别为101.50%、99.30%、99.62%、101.57%、103.11%,RSD均小于2%。结论改进后的方法操作简便,检测结果准确可靠,重复性好,可用于大黄药材的质量控制。 展开更多

关键词 大黄 蒽醌类 中药药典 含量测定(中药)

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HPLC Determination of Harpagoside and Cinnamic Acid in Radix Scrophulariae 被引量：5

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作者 谢丽华 刘洪宇 +4 位作者 徐秉玖 王璇 王建华 徐风 蔡少青 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2001年第3期148-151,共4页

A gradient HPLC method was established for the determination of harpagoside and cinnamic acid in Radix Scrophulariae (Xuanshen) and a proposition was put forward for the lowest content of the characteristic and active... A gradient HPLC method was established for the determination of harpagoside and cinnamic acid in Radix Scrophulariae (Xuanshen) and a proposition was put forward for the lowest content of the characteristic and active constituent (harpagoside) for qualified Radix Scrophulariae. The experimental conditions were as follows: Ultrasphere ODS column (250 mm 4.6 mm, 5 mm), mobile phase: acetonitrile-water (containing 1.0% acetic acid) (20:8050:50) (20 min), flow-rate 1 mLmin-1, room temperature, detection wavelength 278 nm. Twenty-eight samples of Xuan-shen (Radix Scrophulariae) from different districts of China were analyzed and the contents of harpagoside and cinnamic acid in Xuan-shen were 0.041~0.244% and 0.012~0.068% respectively. The recoveries (RSD)% were 97.13(0.80)% for harpagoside and 99.38(0.51)% for cinnamic acid. The method is simple and accurate. It can be used for the quality control of Radix Scrophulariae. We propose that the content of harpagoside in qualified Radix Scrophularia should be no less than 0.05%. 展开更多

关键词 Scrophularia ningpoensis HARPAGOSIDE Cinnamic acid HPLC

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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时测定虎杖中10种酚类物质含量

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作者 王敏 徐杰 +3 位作者 王晶 杨娜 柳航 葛卫红 《国际中医中药杂志》 2022年第1期61-66,共6页

目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4’’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式,建立虎杖中10种酚类物质[虎杖苷、白藜芦醇、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、氧化白藜芦醇、2,3,5,4’’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、儿茶素和表儿茶素]的同时定量分析方法。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为二元梯度洗脱系统,梯度洗脱,流速0.2 ml/min,高分辨多反应监测扫描模式用于定量分析。结果虎杖中10种酚类物质在考察浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),批内和批间精密度及重复性RSD均小于5%,回收率在96.28%~103.23%范围内。10批样本中虎杖苷含量最高,其次是白藜芦醇和大黄素,大黄酚和氧化白藜芦醇含量较低,在个别批次中未实现定量测定。不同批次间待测成分含量差异较大。结论本研究建立的同时定量虎杖中10种酚类物质的UPLC-Q/TOF-MS方法简便、准确,可为虎杖的质量评价提供参考。 展开更多

关键词 虎杖(中药) 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 酚类 有效成分 含量测定(中药)

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金鸡丸中芒柄花素及重金属有害元素含量测定

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作者 程韬 王影超 +2 位作者 舒柯 王铁霖 苌玲 《国际中医中药杂志》 2021年第10期1006-1010,共5页

目的采用HPLC法测定金鸡丸中芒柄花素含量,采用原子吸收分光光度法测定金鸡丸中重金属有害元素,为完善其药品质量标准和安全性评价提供依据。方法色谱柱为Waters XBridge®C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(27... 目的采用HPLC法测定金鸡丸中芒柄花素含量,采用原子吸收分光光度法测定金鸡丸中重金属有害元素,为完善其药品质量标准和安全性评价提供依据。方法色谱柱为Waters XBridge®C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-1%磷酸溶液(27︰73),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长249 nm,柱温30℃;采用石墨炉法检测铅、镉含量;采用冷蒸气串联石墨炉法测定砷含量;采用火焰法测定铜含量;采用冷蒸气法测定汞含量。结果芒柄花素在0.02~2.01µg范围内线性关系良好,加样回收率为98.5%,RSD为1.53%。铅、镉、砷、汞、铜回收率分别为103.6%、95.7%、92.4%、104.9%、112.5%。结论所建立的方法准确度高、专属性强、灵敏度高、重现性好,为完善金鸡丸的质量控制及用药安全提供重要依据。 展开更多

关键词 芒柄花素 色谱法 液相 分光光度法 原子 金鸡丸 重金属 含量测定(中药) 质量控制

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超高效液相串联质谱法同时测定葛根黄芩黄连汤中4种成分含量 被引量：3

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作者 施晓卉 蒋志涛 +4 位作者 张卫 黄丽华 韩怡 陈虹 钱丽 《国际中医中药杂志》 2020年第9期895-899,共5页

目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×... 目的建立同时测定葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸、葛根素含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法采用ACE Excel 3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm),流动相为乙腈-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素检测离子对m/z分别为447.0→271.0;336.2→320.2;821.4→350.9;415.2→294.9。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素分别在0.002~0.080、0.002~0.080、0.001~0.040、0.002~0.080 ng范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998 3、0.999 4、0.997 9、0.999 5)。加样回收率在98.75%~100.86%范围内,RSD均低于0.74%。结论该法专属性强、快速灵敏,可用于葛根黄芩黄连汤中黄芩苷、小檗碱、甘草酸及葛根素的含量测定。 展开更多

关键词 葛根黄芩黄连汤 串联质谱法 黄芩苷 小檗碱 甘草酸 葛根素 含量测定(中药)

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超高效液相串联质谱法同时测定膈下逐瘀汤中6种成分含量 被引量：1

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作者 姚春娣 郁金芬 +2 位作者 温玲 张建亚 朱澄漪 《国际中医中药杂志》 2020年第10期991-995,共5页

目的:建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法:采用Waters XTerra ... 目的:建立同时测定膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法。方法:采用Waters XTerra MS C18柱(2.1 mm×50 mm, 3.5 μm),流动相为甲醇-4 mmol/L甲酸铵水溶液,等度洗脱,采用电喷雾电离源,多反应离子监测(MRM),外标法定量分析。用于定量分析的芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯检测离子对 m/z分别为525.0→449.1;137.1→55.1;403.0→373.0;167.2→149.4;456.5→323.3;191.1→91.1。 结果:芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯含量的质量浓度范围分别在0.000 2~0.012 8、0.000 8~0.051 2、0.000 1~0.006 4、0.000 2~0.012 8、0.000 6~0.038 4、0.000 1~0.006 4 ng范围内与各自的峰面积呈良好线性关系( r=0.999 3、0.997 5、0.999 6、0.992 6、0.995 5、0.999 1)。加样回收率在98.00%~105.30%范围内, RSD均低于2.47%。 结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于膈下逐瘀汤中芍药苷、川芎嗪、川陈皮素、丹皮酚、苦杏仁苷及藁本内酯的含量测定。 展开更多

关键词 膈下逐瘀汤 串联质谱法 芍药苷 川芎嗪 川陈皮素 丹皮酚 苦杏仁苷 藁本内酯 含量测定(中药)

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黄连-厚朴药对配方颗粒指纹图谱的建立及指标成分含量测定研究 被引量：2

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作者 赵东云 成旭东 +1 位作者 吴逸菲 黄玉宇 《国际中医中药杂志》 2022年第12期1402-1407,共6页

目的研究黄连-厚朴药对配方颗粒HPLC指纹图谱及不同配比下有效成分的差异,探讨不同比例药对配方颗粒关键成分含量变化。方法采用HPLC法,测定黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连生物碱、厚朴总酚含量,建立指纹图谱并进行相似度评价、聚类分析... 目的研究黄连-厚朴药对配方颗粒HPLC指纹图谱及不同配比下有效成分的差异,探讨不同比例药对配方颗粒关键成分含量变化。方法采用HPLC法,测定黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连生物碱、厚朴总酚含量,建立指纹图谱并进行相似度评价、聚类分析及主成分分析。结果10批黄连-厚朴药对配方颗粒指纹图谱相似度>0.950,确定17个共有峰,指认出6个成分;与单味药比较,药对配方颗粒生物碱和总酚含量明显降低,不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒中黄连多个生物碱及厚朴总酚含量有所差异,黄连-厚朴2∶1时生物碱和总酚含量较高。结论不同比例黄连-厚朴药对配方颗粒主要成分含量有所差异,为研究中药药对配伍机理提供一定依据。 展开更多

关键词 药对 黄连 厚朴 配方颗粒 指纹图谱 含量测定(中药)

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