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基于UPLC特征图谱和含量测定的蜜远志标准汤剂质量评价研究
1
作者 严慕贤 蓝义琨 +3 位作者 谭有珍 梁盛 周雅亮 吴颖欣 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第2期23-31,共9页
目的建立蜜远志标准汤剂特征图谱以及3种成分质量分数同时测定的UPLC方法,对不同来源蜜远志饮片制成的标准汤剂质量进行评价。方法采用UPLC法建立蜜远志标准汤剂的特征图谱以及细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖质量分数测... 目的建立蜜远志标准汤剂特征图谱以及3种成分质量分数同时测定的UPLC方法,对不同来源蜜远志饮片制成的标准汤剂质量进行评价。方法采用UPLC法建立蜜远志标准汤剂的特征图谱以及细叶远志皂苷、远志酮Ⅲ和3,6′-二芥子酰基蔗糖质量分数测定的方法,并对16批标准汤剂进行测定,采用高分辨质谱对共有峰进行了指认,采用聚类分析及偏最小二乘法分析(PLS-DA)对共有峰进行了分析。结果蜜远志标准汤剂特征图谱标定了9个共有峰,通过高分辨质谱分别指认为:西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、远志酮Ⅲ、3,6′-二芥子酰基蔗糖、黄花远志素A、细叶远志皂苷A、远志寡精H、远志寡糖A、1,2,3,7-四甲氧基呫吨酮,相似度结果显示16批样品的相似度均大于0.900。聚类分析及PLS-DA显示不同来源之间的样品可能存在质量差异。结论本研究建立的蜜远志标准汤剂特征图谱和质量分数测定方法简便、快速、准确,可为蜜远志相关制剂的质量评价提供参考。 展开更多
关键词 蜜远志 标准汤剂 特征图谱 含量测定 质量评价
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高效液相色谱法测定醋酸氟卡尼片的含量
2
作者 徐硕 邝咏梅 +1 位作者 徐文峰 金鹏飞 《中南药学》 CAS 2024年第1期204-208,共5页
目的 建立醋酸氟卡尼片的含量测定方法。方法 通过高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(含0.2%三乙胺)(用磷酸调至pH 3.0)(35∶65),流速为1.0 mL·min... 目的 建立醋酸氟卡尼片的含量测定方法。方法 通过高效液相色谱法,采用Alltima C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(含0.2%三乙胺)(用磷酸调至pH 3.0)(35∶65),流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为300 nm,柱温为30℃。结果 醋酸氟卡尼在196.0~588.0μg·mL^(-1)与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000;精密度、重复性和稳定性考察RSD均小于1.0%;低、中、高浓度的平均回收率在98.79%~99.20%,RSD均<1.0%。结论 该方法准确、简单、快速,能够用于醋酸氟卡尼片的含量测定。 展开更多
关键词 醋酸氟卡尼 醋酸氟卡尼片 高效液相色谱 含量测定
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烟酰胺凝胶剂的制备与含量测定
3
作者 王磊 任锐洁 +2 位作者 付彬 安雅婷 王雅琦 《继续医学教育》 2024年第2期176-180,共5页
目的建立烟酰胺凝胶的制备工艺及含量测定方法。方法采用正交实验,以卡波姆、中和剂、保湿剂为考察因素,以凝胶剂的外观性状为考察指标,筛选凝胶剂最优处方基质;以卡波姆-940、丙二醇、聚山梨酯-80等制备烟酰胺凝胶剂,采用紫外—可见光... 目的建立烟酰胺凝胶的制备工艺及含量测定方法。方法采用正交实验,以卡波姆、中和剂、保湿剂为考察因素,以凝胶剂的外观性状为考察指标,筛选凝胶剂最优处方基质;以卡波姆-940、丙二醇、聚山梨酯-80等制备烟酰胺凝胶剂,采用紫外—可见光分光度法测定含量。结果烟酰胺在2.0~12.0 g/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9992),加样平均回收率为99.65%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)值为0.42%。结论此次研究成功建立了适合批量生产烟酰胺凝胶的制备工艺及便捷可靠的含量测定方法。 展开更多
关键词 烟酰胺 卡波姆 凝胶剂 正交试验 制备 含量测定
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HPLC法同时测定舒肝利胆丸中5种成分的含量
4
作者 毕映燕 李季文 +1 位作者 徐志伟 李俊江 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期549-551,共3页
目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;... 目的建立HPLC法同时测定舒肝利胆丸中甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a的含量。方法分析采用Waters Symmetry Shield C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温20℃;检测波长210、237、283、330、368 nm。结果甘草苷、橙皮苷、迷迭香酸、槲皮素、柴胡皂苷a在各自范围内线性关系良好(r>0.9995),平均加样回收率98.41%~102.42%,RSD 1.78~2.81%。结论该方法准确、稳定、快速,可用于舒肝利胆丸的质量控制。 展开更多
关键词 舒肝利胆丸 甘草苷 橙皮苷 迷迭香酸 槲皮素 柴胡皂苷A 含量测定 HPLC
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HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中5种成分的含量
5
作者 冯子芳 袁晓航 +5 位作者 陈晓伟 胡敏敏 张文明 顾丽红 杨庆有 卞振华 《中成药》 CAS CSCD 2024年第1期217-220,共4页
目的建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃... 目的建立HPLC法同时测定益肾泄浊合剂中没食子酸、莫诺苷、马钱苷、毛蕊异黄酮苷、大黄酸的含量。方法分析采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9996),平均加样回收率97.28%~101.93%,RSD 2.56%~2.84%。结论该方法准确可靠,可用于益肾泄浊合剂的质量控制。 展开更多
关键词 益肾泄浊合剂 化学成分 含量测定 HPLC
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HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量
6
作者 李莹莹 纪亮 +6 位作者 雷敬卫 杨春静 贾豪 张维方 龚海燕 刘文俊 谢彩侠 《中华中医药学刊》 CAS 2024年第1期194-199,I0020,共7页
目的建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis,CA)和主成分分析(P... 目的建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis,CA)和主成分分析(Principal component analysis,CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant,OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不同产地香附中阿魏酸和木犀草素含量差异不大。去皮后香附中香附烯酮、α-香附酮和木犀草素含量降低,阿魏酸含量增加。结论不同产地间香附质量存在差异,以河南香附质量最佳。去皮前后香附化学成分相似,无明显种类差异。 展开更多
关键词 香附 指纹图谱 含量测定 化学模式识别
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HPLC法同时测定杠板归不同部位中5种成分的含量
7
作者 胡冬青 阎兆君 《山西医科大学学报》 CAS 2024年第1期108-112,共5页
目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同... 目的建立高效液相色谱法同时测定杠板归不同部位(茎、叶、根)中5种成分的含量。方法采用Luna?-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm,柱温为30℃,测定杠板归不同部位中绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素的含量。结果绿原酸、咖啡酸、芦丁、阿魏酸、槲皮素分别在0.046~4.6μg/mL,0.212~21.2μg/mL,0.055~5.5μg/mL,0.084~8.4μg/mL,0.114~11.4μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率为97.65%~102.09%,RSD为1.76%~2.44%。不同部位中5种成分含量差异较大,绿原酸和咖啡酸2个成分在叶中含量高,且远远高于根和茎中的含量;芦丁和阿魏酸主要存在于茎和根中,叶中未检测到;槲皮素在茎中含量最高,叶中次之,根中最低。结论建立的HPLC方法准确可靠、重复性好、专属性强,可用于杠板归不同部位中5个成分含量的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 杠板归 绿原酸 咖啡酸 芦丁 阿魏酸 槲皮素 含量测定
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HPLC法测定肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的含量
8
作者 肖淋 洪海棉 +2 位作者 陈成辉 陈肖虹 郑小娟 《海峡药学》 2024年第1期41-43,共3页
目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm... 目的 建立肾康灵胶囊中盐酸小檗碱的HPLC含量测定方法,为质量控制提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱:Sapphire-C_(18)柱(4.6×250 mm, 5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流动相流速:1.0 mL·min^(-1);检测波长:265 nm;柱温:30℃,进样量:10μL。结果 盐酸小檗碱含量在0.0584~0.5840μg范围内与峰面积值呈良好线性关系(R^(2)=0.9981),精密度和重复性试验的RSD均<2.0%(n=6),稳定性试验(18 h内)的RSD为1.11%,平均加样回收率为98.24%,RSD=1.43%(n=6)。结论 该方法快速简便、稳定性好,专属性强,重复性良好,可为肾康灵胶囊的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 肾康灵胶囊 高效液相色谱 盐酸小檗碱 含量测定
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基于在线柱切换液相色谱技术的红霉素软膏含量测定研究
9
作者 宁霄 高广慧 +3 位作者 金绍明 刘彤彤 裴宇盛 曹进 《中国药物警戒》 2024年第2期152-155,180,共5页
目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm... 目的建立在线柱切换高效液相色谱法测定红霉素软膏中主药含量的方法,为相关制剂的质量控制提供有效手段。方法样品经80℃提取后直接进样,柱切换系统下,采用C_(18)(50 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱初步分离,2.5 min后转入C_(18)(150 mm×2.1 mm,5μm)柱进行分析,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃。结果红霉素在1~100μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9994);平均加样回收率大于96.9%;日内和日间精密度小于1.29%(n=6)。结论本研究改进样品提取方法,并通过在线柱切换完成目标组分的净化和富集,该方法操作简单、准确灵敏、稳定性好,可用于红霉素软膏的含量测定。 展开更多
关键词 红霉素软膏 在线柱切换法 高效液相色谱 快速提取 含量测定
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高效液相色谱法测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯的含量
10
作者 刘金林 陈明 《包头医学院学报》 CAS 2024年第3期50-54,共5页
目的:建立测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量的方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm),流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,流动相A到流动相B(50∶50)运... 目的:建立测定阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量的方法。方法:采用Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250.0 mm, 5.0μm),流动相A为0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,流动相A到流动相B(50∶50)运行时间11 min,流速为1.0 mL/min,波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果:阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯都得到良好的分离。结论:高效液相色谱法灵敏、快速、准确、可靠,可用于阿维巴坦钠起始物料(2S,5R)-5-[(苄氧基)氨基]哌啶-2-羧酸乙酯含量测定。 展开更多
关键词 阿维巴坦钠 起始物料 高效液相色谱 含量测定
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高效液相色谱法测定肝复颗粒中6种成分含量
11
作者 吴国军 徐惠玲 龚艳珍 《医疗装备》 2024年第5期1-4,8,共5页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)法,同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量。方法采用COSMOSILC_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为0.8 ml/min,进行梯度洗脱,检测波长为20... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)法,同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量。方法采用COSMOSILC_(18)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸为流动相,流速为0.8 ml/min,进行梯度洗脱,检测波长为205 nm。结果6种成分均实现较好的分离,在一定的浓度范围内各成分均呈良好的线性关系,平均回收率为97.92%~99.67%,相对标准偏差(RSD)为0.28%~1.51%。定量数据经统计学软件分析,可知栀子苷和西红花苷Ⅰ是影响批次样品差异的主要因素。结论建立HPLC法同时测定肝复颗粒中栀子苷、西红花苷Ⅰ、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、虎杖苷、丹参酮ⅡA 6种成分的含量,有利于对肝复颗粒成分的质量控制。 展开更多
关键词 肝复颗粒 6种成分 含量测定 高效液相色谱法
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电位滴定法与高效液相色谱法测定兽用复方制剂中巴比妥含量
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作者 高志存 高芸 +3 位作者 段平波 万彬彬 余舒宁 崔惠娟 《中兽医医药杂志》 CAS 2024年第2期71-75,共5页
分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流... 分析比较电位滴定法与高效液相色谱法在巴比妥含量测定上的差异,以期为实际检测工作提供参考。采用916 Ti-Touch自动电位滴定仪,用硝酸银滴定液进行电位滴定。高效液相色谱法采用Xbridge C18色谱柱(150.0 mm×4.6 mm,5µm);流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比25∶75,用三乙胺调节pH值至8.2);检测波长240 nm;柱温30℃,流速1.0 mL/min,进样体积10µL。结果显示,电位滴定法加标回收率为100.2%~101.2%,RSD为0.1%;高效液相色谱法加标回收率为99.0%~101.6%,RSD为0.1%~0.2%。分别采用电位滴定法和高效液相色谱法测定12批不同厂家兽用复方氨基比林注射液和安痛定注射液中巴比妥含量,两种方法测定结果差异不显著(P>0.05)。高效液相色谱法耗时长,成本高,更适用于复方制剂中多种成分的同时测定;电位滴定法操作简便快速,准确度高,精密度好,更适用于巴比妥单一成分含量的测定。 展开更多
关键词 电位滴定法 高效液相色谱法 巴比妥 含量测定
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HPLC-ELSD同时测定腺梗豨莶草中6个二萜成分的含量
13
作者 殷玥 张璇 呼小娜 《中国兽医杂志》 CAS 2024年第1期144-150,共7页
为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,... 为了研究腺梗豨莶草中6个二萜成分(对映海松烯型二萜:奇任醇、Hythiemoside B和豨莶精醇;对映贝壳杉烷型二萜:对映-17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸和对映-16α氢-贝壳杉烷-17,19-二羧酸)的含量,本试验建立了高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)同时测定二萜类化合物含量。样品粉碎过筛加甲醇和乙酸乙酯回流提取,蒸发减压除去溶剂,甲醇溶解,0.45μm滤膜滤过,取续滤液进行测定。色谱条件:色谱柱为Waters Symmetry Shield^(TM)RP18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈(v/v),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min。蒸发光散射检测器漂移管温度为103℃,雾化气流速为3.0 L/min。应用该方法测定腺梗豨莶草样品不同部位中6个二萜类化合物的含量,同时比较叶、枝、茎中对映海松烯型二萜、对映贝壳杉型二萜和总二萜含量的差异。结果显示,6个二萜成分在其线性范围内线性关系良好(r≥0.9992);日内和日间精密度相对标准偏差(RSD)均小于3.5%;回收率介于96.5%~101.5%,RSD均小于2.3%;腺梗豨莶草不同部位(叶、枝、茎)的二萜类化合物含量差异较大。结果表明,本试验所建立的HPLC-ELSD方法简便、准确、重复性好,为腺梗豨莶草药材全面的质量评价和临床应用中最佳药用部位的选择提供了参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱法(HPLC) 蒸发光散射检测器(ELSD) 腺梗豨莶草 含量测定 质量控制
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兽用硫酸阿托品注射液含量测定方法的优化
14
作者 陈向丹 徐军 +3 位作者 丁阳 董书香 许桂玲 王峻 《中南农业科技》 2024年第1期40-42,共3页
建立了反相高效液相色谱法测定兽用硫酸阿托品注射液含量的优化方法。采用C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(82∶18)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH至5.0),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,测... 建立了反相高效液相色谱法测定兽用硫酸阿托品注射液含量的优化方法。采用C18色谱柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈(82∶18)(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH至5.0),流速为1.0 mL/min,进样量为20μL,测定波长为225 nm,柱温30℃。采用外标法定量计算含量。硫酸阿托品注射液在40~1000μg/mL浓度范围内峰面积与浓度呈现出良好的线性关系(R=0.9998),平均回收率为99.6%,RSD为0.6%。该方法有良好的稳定性、精密度,操作简便、快速、重现性好,能够用于测定兽用硫酸阿托品注射液的含量,对该注射剂的质量控制起到重要作用。 展开更多
关键词 兽用硫酸阿托品 注射液含量测定 反相高效液相色谱法 方法 优化
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HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中12种成分的含量
15
作者 尹继瑶 胡静 +7 位作者 沈霞 崔小敏 任慧 曲彤 李宁 鲁文静 陈志永 屈凯 《中成药》 CAS CSCD 2024年第1期1-6,共6页
目的建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μ... 目的建立HPLC法同时测定补肾活血散结胶囊中没食子酸、原儿茶酸、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、金丝桃苷、紫云英苷、丹酚酸B、丹酚酸A、朝藿定C、淫羊藿苷的含量。方法分析采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长240 nm。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9998),平均加样回收率97.11%~101.14%,RSD 0.60%~2.65%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于补肾活血散结胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 补肾活血散结胶囊 化学成分 含量测定 HPLC
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一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中6种成分的含量
16
作者 冉铮婷 李希 +5 位作者 冯建安 王玉 黄嫣 楼冠华 陈诗韵 王佳佳 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期378-382,共5页
目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱... 目的 建立一测多评法同时测定参芪二皮冬茶颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、迷迭香酸、橙皮苷、橘皮素、川陈皮素的含量。方法 分析采用Agilent Eclipse Plus-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长260、330 nm。以橙皮苷为内标,计算其他5种成分的相对校正因子,测定其含量。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率99.82%~101.18%,RSD 1.26%~2.25%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论 该方法简便可靠,重复性好,可用于参芪二皮冬茶颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 参芪二皮冬茶颗粒 化学成分 含量测定 一测多评
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UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中17种成分的含量
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作者 刘永铭 刘树森 +6 位作者 熊轶喆 王翔 吴玉云 刘瑾 潘凌云 杜国庆 詹红生 《中成药》 CAS CSCD 2024年第2期353-358,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定养血软坚胶囊中芹糖甘草苷、芍药内酯苷、獐牙菜苦苷、没食子酸甲酯、苯甲酰芍药苷、獐牙菜苷、6′-O-β-D-葡萄糖基龙胆苦苷、异甘草素、马钱苷酸、甘草素、没食子酸、芍药苷、氧化芍药苷、龙胆苦苷、甘草酸、异甘草苷、甘草苷的含量。方法分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相2 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;负离子扫描;多反应监测模式。结果17种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9996),平均加样回收率91.33%~104.03%,RSD 1.58%~3.50%。结论该方法快速、准确、稳定,可用于养血软坚胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 养血软坚胶囊 化学成分 含量测定 UPLC-MS/MS
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壮药火索藤汤剂指纹图谱的建立及含量测定研究
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作者 罗鑫 陈彦洁 +4 位作者 蒋学青 苏芳林 王志萍 谢谭芳 陈豪 《中南药学》 CAS 2024年第1期213-218,共6页
目的 建立壮药火索藤汤剂的HPLC指纹图谱及含量测定方法。方法 通过HPLC法建立10批壮药火索藤汤剂HPLC指纹图谱,指认共有峰,并进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小乘法-判别分析(OPLS-DA)等分析,筛选出差异性物质并进行含量... 目的 建立壮药火索藤汤剂的HPLC指纹图谱及含量测定方法。方法 通过HPLC法建立10批壮药火索藤汤剂HPLC指纹图谱,指认共有峰,并进行聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小乘法-判别分析(OPLS-DA)等分析,筛选出差异性物质并进行含量测定。结果 指纹图谱中共有峰12个、相似度均≥0.91,指认出9号峰为金丝桃苷、12号峰为槲皮苷;CA、PCA分析结果一致,10批药材样品共分为3组;OPLS-DA分析筛选出8个差异物质,金丝桃苷和槲皮苷的含量分别为0.15~0.66 mg·g^(-1)、1.71~6.52 mg·g^(-1),样品中S4、S5批次指标成分含量最高。结论 本研究建立的HPLC指纹图谱和含量测定方法稳定性好,可用来对该制剂质量控制和成分物质基础提供相关参考。 展开更多
关键词 火索藤 指纹图谱 化学计量学 含量测定
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络合滴定法测定复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量
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作者 张建 王晓玲 +5 位作者 魏京海 刘宗洋 李云晴 王海伦 王文莉 安芳 《儿科药学杂志》 CAS 2024年第2期1-3,共3页
目的:建立复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌含量的测定方法。方法:采用络合滴定法对同一批次复方乳酸依沙吖啶软膏供试品进行氧化锌含量测定,对其专属性、线性范围、精密度、准确度实验结果进行数据分析,以判断方法的适用性。结果:本实验... 目的:建立复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌含量的测定方法。方法:采用络合滴定法对同一批次复方乳酸依沙吖啶软膏供试品进行氧化锌含量测定,对其专属性、线性范围、精密度、准确度实验结果进行数据分析,以判断方法的适用性。结果:本实验方法专属性良好,氧化锌在6.0~56.5 mg质量范围内线性关系良好,线性方程Y=0.245196X+0.050564(r=0.9994);氧化锌检出限为0.13 mg,定量限为0.43 mg;精密度实验氧化锌重复性实验相对标准偏差(RSD)为1.5%(n=6),氧化锌中间精密度RSD为1.3%(n=12);所有加标水平氧化锌平均回收率为100.3%(RSD=2.7%)。结论:该方法简单、快速,测定结果均符合《中华人民共和国药典》2020年版四部通则9101要求,适用于复方乳酸依沙吖啶软膏中氧化锌的含量测定。 展开更多
关键词 复方乳酸依沙吖啶软膏 氧化锌 含量测定 络合滴定法
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术建立银花抗病毒口服液的指纹图谱及多指标含量测定
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作者 谭金桃 周思倩 +5 位作者 方艳 潘吕婷 梁诗瑶 王雅静 吴娟 龙红萍 《中南药学》 CAS 2024年第3期760-766,共7页
目的建立银花抗病毒口服液的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,对其主要化学成分进行分析鉴定,并测定6个化学成分的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,正、负离子模式,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水相(A,... 目的建立银花抗病毒口服液的UPLC-Q-TOF-MS指纹图谱,对其主要化学成分进行分析鉴定,并测定6个化学成分的含量。方法采用UPLC-Q-TOF-MS技术,正、负离子模式,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水相(A,含0.1%甲酸)和有机相乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),进样量为1μL。建立12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰并进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,通过一级、二级质谱及对照品比对鉴别共有峰的化学成分。结果在正、负离子模式下共鉴定了12批银花抗病毒口服液的指纹图谱,确定共有峰32个,指纹图谱相似度均≥0.978,通过聚类分析将样品各分为4类、3类,与主成分分析一致,筛选出汉黄芩苷、千层纸素A苷、连翘酯苷I、异绿原酸B等8个成分是导致不同批次样品差异的标志性化合物。结论所建立的指纹图谱结合多指标含量测定方法稳定、重复性好、特征性强,可为银花抗病毒口服液的质量评价和临床应用提供有效参考。 展开更多
关键词 银花抗病毒口服液 UPLC-Q-TOF-MS 指纹图谱 成分鉴定 含量测定
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