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甲酸存在下N-四氢苯并噻唑亚胺希夫碱的化学发光 被引量：5
1
作者 张四纯 武亚艳 李华 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期150-153,共4页
新合成的Ｎ－（２－四氢苯并噻唑）－２－羟基苯甲亚胺希夫碱与酸性高锰酸钾反应产生微弱的化学发 光，甲酸的存在有显著的增敏作用。报道了其荧光光谱、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱和化学发光 动力学曲线，并建立了流动注射化学发... 新合成的Ｎ－（２－四氢苯并噻唑）－２－羟基苯甲亚胺希夫碱与酸性高锰酸钾反应产生微弱的化学发 光，甲酸的存在有显著的增敏作用。报道了其荧光光谱、化学发光光谱、紫外可见吸收光谱和化学发光 动力学曲线，并建立了流动注射化学发光测定噻唑类希夫碱的方法。该法线性范围为１．０×１０－７～８．０ ×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，检测限为５．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ，对１．０×１０－６ｍｏｌ／Ｌ噻唑类希夫碱１１次平行测定的相对标准偏 差为１．７％。 展开更多
关键词 化学发光 甲酸 高锰酸钾 N-四氢苯并噻唑亚胺希夫碱 流动注射分析 测定方法
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N-四氢苯并噻唑亚胺Schiff碱的化学发光测定 被引量：4
2
作者 张四纯 李华 高鸿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第12期1815-1819,共5页
新合成的噻唑类 Schiff碱 N-( 2 -四氢苯并噻唑 ) -2 -羟基苯甲亚胺及类似化合物与 Ce4 +反应可产生微弱的化学发光 ,使用增敏剂奎宁可使发光显著增强 .研究其发光反应动力学曲线、荧光光谱、化学发光光谱以及 Schiff碱与 Ce4 +混合前... 新合成的噻唑类 Schiff碱 N-( 2 -四氢苯并噻唑 ) -2 -羟基苯甲亚胺及类似化合物与 Ce4 +反应可产生微弱的化学发光 ,使用增敏剂奎宁可使发光显著增强 .研究其发光反应动力学曲线、荧光光谱、化学发光光谱以及 Schiff碱与 Ce4 +混合前后紫外可见吸收光谱的变化 ,确定了发生反应的官能团 ,讨论了发光反应的机理 .考察了奎宁存在下 Schiff碱与 Ce4 +化学发光反应条件及共存物质对发光强度的影响 ,建立了流动注射化学发光测定 Schiff碱的方法 .该法线性范围为 2 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -4 mol/ L,检出限为 8.0× 1 0 -8mol/ L,对 2 .0× 1 0 -6mol/ L噻唑类 Schiff碱 7次平行测定的相对标准偏差为 2 .4 % .除 Mn2 +,Fe3 +,Fe2 +,Bi3 +,Ti+外 ,大部分金属离子及 50 0倍药物辅料淀粉不干扰噻唑类 Schiff碱测定 .与已有方法相比 ,具有灵敏、快速、简单、全自动等特点 。 展开更多
关键词 化学发光 N-四氢苯并噻唑亚胺西佛碱 药物分析
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聚2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑修饰玻碳电极伏安法测定多巴胺和尿酸 被引量：1
3
作者 张莹 张雷 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期797-804,共8页
将经过抛光、清洗的GCE置于1mmol·L-1 2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(DATHBT)溶液中,用循环伏安法以0.05V·s-1扫描速率在-0.6~2.0V电位范围内循环扫描15圈,制得PDATHBT薄膜修饰的玻碳电极(PDATHBT/GCE)。试验表明:该修饰... 将经过抛光、清洗的GCE置于1mmol·L-1 2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(DATHBT)溶液中,用循环伏安法以0.05V·s-1扫描速率在-0.6~2.0V电位范围内循环扫描15圈,制得PDATHBT薄膜修饰的玻碳电极(PDATHBT/GCE)。试验表明:该修饰电极对多巴胺(DA)和尿酸(UA)的电极反应具有催化作用,而且使原来在裸GCE上产生的DA和UA重叠的氧化峰分开成为两个独立的灵敏氧化峰,其氧化峰电流与DA和UA的浓度分别在0.1~100μmol·L-1和2~1 000μmol·L-1之间呈线性关系,两者的检出限(3S/N)依次为0.05,0.2μmol·L-1。加标回收率在97.0%~100%之间(DA)和96.5%~110%之间(UA),测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。 展开更多
关键词 聚2 6-二氨基-4 5 6 7-四氢苯并噻唑 修饰电极 多巴胺 尿酸
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(6S)2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的制备 被引量：1
4
作者 尹先清 孙芳 姜能桥 《精细化工中间体》 CAS 2011年第6期21-23,共3页
以2-氨基-6-乙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑氢溴酸盐为原料,经过水解反应除去乙酰基,然后用L(+)酒石酸成盐、解析拆分后合成了制备普拉克索的重要中间体-(-)-(6S)2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,总收率>75%,并对合成产物进行1H NMR... 以2-氨基-6-乙酰氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑氢溴酸盐为原料,经过水解反应除去乙酰基,然后用L(+)酒石酸成盐、解析拆分后合成了制备普拉克索的重要中间体-(-)-(6S)2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,总收率>75%,并对合成产物进行1H NMR、IR表征分析。 展开更多
关键词 四氢苯并噻唑 手性化合物 水解反应 合成工艺
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一步法合成6-乙酰氨基-2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑 被引量：2
5
作者 郑琼 尹先清 《化学工程师》 CAS 2006年第3期57-58,共2页
本文以4-乙酰氨基环己酮为原料,采用一步成环工艺合成6-乙酰氨基-2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,研究了反应条件及影响因素,产品红外光谱及物性参数与文献报道相符。此合成方法操作简单,工艺条件易控制,产物收率高。
关键词 6-乙酰氨基-2-氨基-4 5 6 7-四氢苯并噻唑 一步成环 化学合成
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2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的合成工艺改进 被引量：1
6
作者 李凯 牛杰 《浙江化工》 CAS 2013年第9期4-6,共3页
2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑是合成抗帕金森药物盐酸普拉克索的重要中间体,以4-苯二甲酰亚胺环己醇为起始原料,经Ca(ClO)2/TEMPO/NaBr体系氧化,HBr/H2O2体系溴代,Hantzsch环合,水解合成2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。较佳的反... 2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑是合成抗帕金森药物盐酸普拉克索的重要中间体,以4-苯二甲酰亚胺环己醇为起始原料,经Ca(ClO)2/TEMPO/NaBr体系氧化,HBr/H2O2体系溴代,Hantzsch环合,水解合成2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。较佳的反应条件是:(1)氧化反应,Ca(ClO)2作为氧化剂采用催化氧化;(2)溴代反应,氢溴酸作为溴源,采用氧化溴化;(3)Hantzsch环合反应,碳酸氢钠为缚酸剂;(4)脱保护,氮气保护下,甲醇中水合肼回流。重要中间体结构经核磁氢谱确认。所用原料廉价易得,反应高效、绿色环保,后处理简单方便。 展开更多
关键词 普拉克索 2 6-二氨基-4 5 6 7-四氢苯并噻唑 合成
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四氢苯并噻唑-2-丙酮肟的合成研究
7
作者 张瑞泽 张燕芸 +2 位作者 段桂运 李洪爽 武夏明 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第6期571-575,共5页
以2-氯环己酮为起始原料,与硫代甲酰胺进行分子间环合得到4,5,6,7-四氢苯并噻唑,随后与不同取代的环丙醇在AgBF4/K2S2O8体系作用下进行自由基串联式反应,得到酮羰基取代的关键中间体。最后,中间体与盐酸羟胺进行分子间脱水得到两个标题... 以2-氯环己酮为起始原料,与硫代甲酰胺进行分子间环合得到4,5,6,7-四氢苯并噻唑,随后与不同取代的环丙醇在AgBF4/K2S2O8体系作用下进行自由基串联式反应,得到酮羰基取代的关键中间体。最后,中间体与盐酸羟胺进行分子间脱水得到两个标题化合物,其结构经~1HNMR、ESI-MS进行确证。采用MTT法初步评价了目标化合物对SHG-44、H1299肿瘤细胞株的抗肿瘤活性。此合成方法具有原料易得、步骤精短、反应效率较高的特点,为后续四氢苯并噻唑-2-丙酮肟类衍生物的合成及抗肿瘤活性评价奠定了基础。 展开更多
关键词 四氢苯并噻唑-2-丙酮肟 自由基串联式反应 抗肿瘤活性 合成
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盐酸普拉克索的合成工艺改进 被引量：4
8
作者 黄斌 李景 +2 位作者 何作瑜 谢银彩 王诗红 《合成化学》 CAS CSCD 2017年第3期261-264,共4页
以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(3)为原料,经缩合、还原反应制得普拉克索(2);2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物(1),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI)确证。研究了溶剂、反应温度、投料比γ[n(3)∶n(正丙醛)]、析晶终... 以(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑(3)为原料,经缩合、还原反应制得普拉克索(2);2与盐酸成盐后制得盐酸普拉克索一水合物(1),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI)确证。研究了溶剂、反应温度、投料比γ[n(3)∶n(正丙醛)]、析晶终止温度和精制降温速度对1收率的影响。结果表明:在最佳反应条件(无水甲醇为溶剂,γ=1.0∶1.8,于-15^-20℃反应,析晶终止温度为-5^-10℃)下,最高收率可达61.5%。 展开更多
关键词 (S)-2 6-二氨基-4 5 6 7-四氢苯并噻唑 盐酸普拉克索 抗帕金森氏病药 药物合成 工艺改进
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5-苯基异噁唑-3-羧酸乙酯的合成研究
9
作者 张燕芸 齐思佳 +2 位作者 倪雯 李洪爽 李福荣 《泰山医学院学报》 CAS 2018年第11期1224-1226,共3页
目的合成四氢苯并噻唑类抗肿瘤药物的关键中间体5-苯基异噁唑-3-羧酸乙酯(E)。方法以1-(3-氯-2,4,6-三羟基苯基)乙酮(A)为起始原料,采用溴化苄保护三个酚羟基,随后在Na H作用下与草酸二乙酯缩合得到中间体C; C与盐酸羟胺环合得到异噁唑(... 目的合成四氢苯并噻唑类抗肿瘤药物的关键中间体5-苯基异噁唑-3-羧酸乙酯(E)。方法以1-(3-氯-2,4,6-三羟基苯基)乙酮(A)为起始原料,采用溴化苄保护三个酚羟基,随后在Na H作用下与草酸二乙酯缩合得到中间体C; C与盐酸羟胺环合得到异噁唑(D),最后在BCl3作用下脱除苄基保护基得到目标产物(E)。结果四步反应总收率为23. 1%,且目标产物和所有中间体的结构均经~1H NMR、ESI-MS进行确证。结论此方法具有原料简易可得、操作步骤简单、收率较高的特点,适合在多个酚羟基存在条件下合成异噁唑类衍生物。 展开更多
关键词 5-苯基异噁唑-3-羧酸乙酯 脱保护 四氢苯并噻唑 合成
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