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基于固体核磁共振多次交叉极化的定量检测优化技术
1
作者
董洪春
张志兰
+3 位作者
王宁
唐丹丹
裘子慧
舒婕
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2023年第2期136-147,共12页
多次交叉极化(multiCP)是一种耗时短、可行性高的固体核磁共振定量方法,近年来受到了广泛的关注.通过研究发现,multiCP实验参数的设置依赖于样品及基团的属性.对于样品属性差异较大的体系,其获取定量结果时的实验参数条件较苛刻.针对这...
多次交叉极化(multiCP)是一种耗时短、可行性高的固体核磁共振定量方法,近年来受到了广泛的关注.通过研究发现,multiCP实验参数的设置依赖于样品及基团的属性.对于样品属性差异较大的体系,其获取定量结果时的实验参数条件较苛刻.针对这一问题,本文结合LGCP(Lee-Goldburg cross polarization)技术,提出了一种multiCP的优化方案,命名为MLGCP-1.本文以L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物作为模型样品,并通过与multiCP进行对比,探讨MLGCP-1方法定量分析的可行性与优势.首先,通过对L-丙氨酸、L-缬氨酸样品基团比例的测量,发现MLGCP-1实现定量检测的参数—交叉极化接触时间(tp)范围较multiCP更宽,可由1.0~1.3 ms增至0.8~2.0 ms.此外,通过对L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸中特定基团间积分比值的分析发现,MLGCP-1与multiCP相似,同样受到13C-1H交叉弛豫时间(TCH)差异度的影响.即TCH差异度越大,可定量的tp参数范围越小.但与multiCP相比,MLGCP-1对tp的宽容度更高.即对于相同的样品体系,MLGCP-1可定量的tp范围更宽.总之,与multiCP相比,MLGCP-1可实现定量表征的实验参数范围更宽,更适用于表征属性差异较大的样品体系.
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关键词
固体
核磁共振
(
ssnmr
)
交叉极化
多次交叉极化
定量方法
氨基酸
下载PDF
职称材料
应用多核固体核磁共振光谱与量子化学计算的方法研究层状的过渡金属硫化物（英文）
被引量：
1
2
作者
SUTRISNO Andre
黄忆宁
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期461-487,共27页
层状的过渡金属硫化物及其衍生物在许多领域内有着广泛的应用前景.具体应用包括催化、陶瓷、润滑、能量储存、半导体、电子与光学器件.该文报道了作者最近用固体核磁共振光谱的方法来表征几种有代表性的过渡金属硫化物(MS2:M=Zr,Ti,W,Mo...
层状的过渡金属硫化物及其衍生物在许多领域内有着广泛的应用前景.具体应用包括催化、陶瓷、润滑、能量储存、半导体、电子与光学器件.该文报道了作者最近用固体核磁共振光谱的方法来表征几种有代表性的过渡金属硫化物(MS2:M=Zr,Ti,W,Mo和Ta)的结果.并在不同的磁场强度下(21.1、14.1、9.4T)成功地获取了33S,47/49 Ti,91Zr,95 Mo在天然丰度下的固体核磁共振光谱.为了帮助解释实验结果,同时还进行了量子化学计算.实验及理论计算的结果都表明33S,47/49 Ti,91Zr,95 Mo的固体核磁共振参数对于这些核的局部几何与电子环境非常敏感.
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关键词
固体
核磁共振
(
ssnmr
)
^33S
^47
49Ti
^91Zr
^95Mo的
固体
核磁光谱
层状的过渡金属硫化物
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职称材料
五配位铝强化硅铝固体酸的固体核磁共振研究
3
作者
王子春
黄骏
姜怡娇
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2021年第4期552-570,共19页
Brønsted酸(B酸)是无定型硅铝(ASAs)表面最重要的催化活性位点.通常认为B酸位的形成只依赖于不饱和四配位铝(AlIV),且仅具有弱B酸性.通过合成五配位铝(AlV)富集的ASAs能够大幅提升高铝硅比(Al/Si)时的B酸含量及强度,克服传统AlIV...
Brønsted酸(B酸)是无定型硅铝(ASAs)表面最重要的催化活性位点.通常认为B酸位的形成只依赖于不饱和四配位铝(AlIV),且仅具有弱B酸性.通过合成五配位铝(AlV)富集的ASAs能够大幅提升高铝硅比(Al/Si)时的B酸含量及强度,克服传统AlIV富集的ASAs的酸性强化瓶颈.本文介绍了AlV在ASAs酸性强化及合成单原子催化剂中的重要作用.通过采用多种二维固体核磁共振(SSNMR)及原位质子NMR技术,证明了AlV能够大量富集在ASAs表面,着重介绍了两种基于AlV的新B酸位的形成机制,并阐明了AlV诱导单原子催化剂在ASAs表面形成的机理.
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关键词
固体
核磁共振
(
ssnmr
)
无定型硅铝
固体
酸催化剂
五配位铝
结构-酸性关系
固体
酸催化
下载PDF
职称材料
题名
基于固体核磁共振多次交叉极化的定量检测优化技术
1
作者
董洪春
张志兰
王宁
唐丹丹
裘子慧
舒婕
机构
苏州大学材料与化学化工学部
苏州大学分析测试中心
上海交通大学分析测试中心
出处
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2023年第2期136-147,共12页
基金
国家自然科学基金资助项目(21673148)
2021年度江苏省大型科学仪器开放共享自主研究课题(TC2021A027)。
文摘
多次交叉极化(multiCP)是一种耗时短、可行性高的固体核磁共振定量方法,近年来受到了广泛的关注.通过研究发现,multiCP实验参数的设置依赖于样品及基团的属性.对于样品属性差异较大的体系,其获取定量结果时的实验参数条件较苛刻.针对这一问题,本文结合LGCP(Lee-Goldburg cross polarization)技术,提出了一种multiCP的优化方案,命名为MLGCP-1.本文以L-丙氨酸、L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸的混合物作为模型样品,并通过与multiCP进行对比,探讨MLGCP-1方法定量分析的可行性与优势.首先,通过对L-丙氨酸、L-缬氨酸样品基团比例的测量,发现MLGCP-1实现定量检测的参数—交叉极化接触时间(tp)范围较multiCP更宽,可由1.0~1.3 ms增至0.8~2.0 ms.此外,通过对L-缬氨酸、L-丙氨酸/L-缬氨酸中特定基团间积分比值的分析发现,MLGCP-1与multiCP相似,同样受到13C-1H交叉弛豫时间(TCH)差异度的影响.即TCH差异度越大,可定量的tp参数范围越小.但与multiCP相比,MLGCP-1对tp的宽容度更高.即对于相同的样品体系,MLGCP-1可定量的tp范围更宽.总之,与multiCP相比,MLGCP-1可实现定量表征的实验参数范围更宽,更适用于表征属性差异较大的样品体系.
关键词
固体
核磁共振
(
ssnmr
)
交叉极化
多次交叉极化
定量方法
氨基酸
Keywords
solid-state nuclear magnetic resonance(
ssnmr
)
cross polarization
multiCP
quantitative method
amino acid
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
下载PDF
职称材料
题名
应用多核固体核磁共振光谱与量子化学计算的方法研究层状的过渡金属硫化物（英文）
被引量：
1
2
作者
SUTRISNO Andre
黄忆宁
机构
加拿大西安大略大学化学系
出处
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013年第4期461-487,共27页
基金
a research grant from the Natural Science and Engineering Research Council of Canada
an equipment grant from the Canada Foundation for Innovation
funding from the Canada Research Chair pro-gram
文摘
层状的过渡金属硫化物及其衍生物在许多领域内有着广泛的应用前景.具体应用包括催化、陶瓷、润滑、能量储存、半导体、电子与光学器件.该文报道了作者最近用固体核磁共振光谱的方法来表征几种有代表性的过渡金属硫化物(MS2:M=Zr,Ti,W,Mo和Ta)的结果.并在不同的磁场强度下(21.1、14.1、9.4T)成功地获取了33S,47/49 Ti,91Zr,95 Mo在天然丰度下的固体核磁共振光谱.为了帮助解释实验结果,同时还进行了量子化学计算.实验及理论计算的结果都表明33S,47/49 Ti,91Zr,95 Mo的固体核磁共振参数对于这些核的局部几何与电子环境非常敏感.
关键词
固体
核磁共振
(
ssnmr
)
^33S
^47
49Ti
^91Zr
^95Mo的
固体
核磁光谱
层状的过渡金属硫化物
Keywords
solid-state NMR
^33S, ^47/49Ti, ^91Zr, ^95Mo solid-state NMR spectra
metal disulfides
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
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职称材料
题名
五配位铝强化硅铝固体酸的固体核磁共振研究
3
作者
王子春
黄骏
姜怡娇
机构
School of Engineering
Laboratory for Catalysis Engineering
出处
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2021年第4期552-570,共19页
基金
Australian Research Council Discovery Projects(DP150103842,DP180104010,DE190101618).
文摘
Brønsted酸(B酸)是无定型硅铝(ASAs)表面最重要的催化活性位点.通常认为B酸位的形成只依赖于不饱和四配位铝(AlIV),且仅具有弱B酸性.通过合成五配位铝(AlV)富集的ASAs能够大幅提升高铝硅比(Al/Si)时的B酸含量及强度,克服传统AlIV富集的ASAs的酸性强化瓶颈.本文介绍了AlV在ASAs酸性强化及合成单原子催化剂中的重要作用.通过采用多种二维固体核磁共振(SSNMR)及原位质子NMR技术,证明了AlV能够大量富集在ASAs表面,着重介绍了两种基于AlV的新B酸位的形成机制,并阐明了AlV诱导单原子催化剂在ASAs表面形成的机理.
关键词
固体
核磁共振
(
ssnmr
)
无定型硅铝
固体
酸催化剂
五配位铝
结构-酸性关系
固体
酸催化
Keywords
solid-state nuclear magnetic resonance(
ssnmr
)
amorphous silica-aluminas
penta-coordinated aluminum
structure-acidity relationship
solid acid catalysis
分类号
O482.53 [理学—固体物理]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
基于固体核磁共振多次交叉极化的定量检测优化技术
董洪春
张志兰
王宁
唐丹丹
裘子慧
舒婕
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2023
0
下载PDF
职称材料
2
应用多核固体核磁共振光谱与量子化学计算的方法研究层状的过渡金属硫化物（英文）
SUTRISNO Andre
黄忆宁
《波谱学杂志》
CAS
CSCD
北大核心
2013
1
下载PDF
职称材料
3
五配位铝强化硅铝固体酸的固体核磁共振研究
王子春
黄骏
姜怡娇
《波谱学杂志》
CAS
北大核心
2021
0
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职称材料
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