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固相分散萃取与气相色谱-负化学离子源质谱联用法测定食品中三唑醇的残留量 被引量：20
1
作者 沈伟健 林宏 +3 位作者 赵增运 丁涛 徐锦忠 沈崇钰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期515-518,共4页
建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负... 建立了食品中三唑醇残留量的固相分散萃取-气相色谱-负化学离子源质谱联用检测方法。样品中三唑醇残留物由正己烷饱和的乙腈（含1％冰醋酸）提取，加入无水硫酸镁与无水醋酸钠振荡促使提取液分层后进行固相分散萃取净化，用气相色谱-负化学离子源质谱法进行测定与确证，外标法定量。方法具有良好的选择性和抗干扰能力，其检出限和定量限分别为0．001mg／kg和0．003mg/kg；线性范围为0．050～0．750mg／L，相关系数为0．9947；在0．005，0．010，0．020mg／kg共3个添加水平下的平均回收率为70％～110％，相对标准偏差不大于12．0％。该方法适合于多种食品中三唑醇残留量的确证分析。 展开更多
关键词 固相分散萃取 气相色谱-质谱联用 负化学离子源 三唑醇 食品
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分子印迹-基质固相分散萃取-高效液相色谱法测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药残留量 被引量：7
2
作者 周梦春 何海 +2 位作者 舒耀皋 舒少华 王沫 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期83-88,共6页
建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分... 建立了一种高效、选择性强的分子印迹-基质固相分散萃取结合高效液相色谱测定土壤中4种硫代磷酸酯类农药(毒死蜱、甲基立枯磷、甲基毒死蜱、甲基对硫磷)残留量的方法;并以甲基立枯磷为模板分子,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,且n(模板分子)∶n(功能单体)=1∶4,以乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,以偶氮二异丁腈为引发剂,采用沉淀印迹聚合方法,合成了甲基立枯磷高分子印迹聚合微球(MIPs);以MIPs作为土壤样品提取液的基质固相分散吸附剂,采用HPLC检测处理后的样品,流动相为V(乙睛)∶V(0.1%乙酸水溶液)=3∶1,流速0.8 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm,采用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃。结果显示:MIPs对甲基立枯磷有特异性吸附,对其结构相似物毒死蜱、甲基对硫磷和甲基毒死蜱也具有一定的吸附性能;在0.01~5.0 mg/kg范围内,各药剂的质量浓度与相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数r为0.997 5~0.999 8;4种硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂的检出限(LOD)为0.452~1.226μg/kg;添加回收率为76%~96%,相对标准偏差(RSD)为2.8%~7.3%。该方法可用于土壤中硫代磷酸酯类有机磷杀虫剂残留量的测定。 展开更多
关键词 分子印迹聚合物 固相分散萃取 高效液相色谱 硫代磷酸酯类农药 土壤 残留
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固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的植物生长调节剂 被引量：15
3
作者 周建科 徐鹏 +1 位作者 杨冬霞 陆薇薇 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第3期99-101,共3页
采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定番茄酱中的α-萘乙酸和对氯苯氧乙酸两种植物生长调节剂。固相分散萃取过程中以无水硫酸钠为分散剂。色谱条件:C18色谱柱,甲醇-水(体积比50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm。在0.... 采用固相分散萃取-高效液相色谱法同时测定番茄酱中的α-萘乙酸和对氯苯氧乙酸两种植物生长调节剂。固相分散萃取过程中以无水硫酸钠为分散剂。色谱条件:C18色谱柱,甲醇-水(体积比50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min,检测波长230 nm。在0.005～5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。两组分方法检出限均为0.02μg/g,平均回收率为87.0%和71.0%,相对标准偏差为1.7%和1.5%。 展开更多
关键词 固相分散萃取 高效液相色谱法 植物生长调节剂 Α-萘乙酸 对氯苯氧乙酸
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固相分散萃取-气相色谱-质谱联用法测定葡萄酒中43种农药残留量 被引量：6
4
作者 谢建军 李菊 +3 位作者 陈捷 席静 陈文锐 李敏青 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第8期2488-2495,共8页
目的建立固相分散萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC/MS)快速测定葡萄酒中敌敌畏、乐果、二嗪磷等葡萄种植过程中常用43种杀虫剂、杀螨剂及杀菌剂残留量。方法样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经GCB粉、NH_2粉和PSA粉组合... 目的建立固相分散萃取结合气相色谱-质谱联用法(GC/MS)快速测定葡萄酒中敌敌畏、乐果、二嗪磷等葡萄种植过程中常用43种杀虫剂、杀螨剂及杀菌剂残留量。方法样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经GCB粉、NH_2粉和PSA粉组合吸附剂净化,GC/MS外标法定性定量。结果43种农药在10~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数R^2在0.9851~0.9997范围内,空白添加浓度在50~200μg/kg时,其回收率在67.43%~114.74%之间,相对标准差(n=6)小于13.6%,方法的测定下限(LOD)介于1~50μg/kg之间。结论本法简单、准确、快速,适合于葡萄酒中对43种农药残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 固相分散萃取 农药 残留检测
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固相分散萃取-液相色谱法测定奶酪中3种雌激素 被引量：5
5
作者 周建科 唐翠苓 +1 位作者 韩朝家 徐鹏 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2012年第1期56-58,共3页
建立了同时测定奶酪中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素的高效液相色谱分析方法。采用固相分散萃取技术处理样品,弗罗里硅土为分散剂、乙腈为萃取剂,经氮气流浓缩,反相色谱分离,紫外230 nm检测得出结果。3种激素回收率分别为89.16%... 建立了同时测定奶酪中炔雌醇、己烯雌酚和双烯雌酚三种雌激素的高效液相色谱分析方法。采用固相分散萃取技术处理样品,弗罗里硅土为分散剂、乙腈为萃取剂,经氮气流浓缩,反相色谱分离,紫外230 nm检测得出结果。3种激素回收率分别为89.16%,98.22%和83.22%,相对标准偏差2.98%,1.20%和2.75%,方法检出限分别为0.25,0.25和0.12μg/g。对市售奶酪进行了实际测定,三种雌激素均未检出。 展开更多
关键词 固相分散萃取 液相色谱法 雌激素 奶酪
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固相分散萃取-离子对液相色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸 被引量：1
6
作者 周建科 唐翠苓 +1 位作者 韩朝家 林森 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第12期95-97,共3页
采用固相分散萃取技术处理样品,无水硫酸钠为分散剂,反相离子对色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸。色谱条件:C18柱,甲醇-5mmol/L四丁基溴化铵水溶液(40∶60,V/V)为流动相,检测波长230nm。在0.5～100μg/mL范围内线性良好,相关系数均为0... 采用固相分散萃取技术处理样品,无水硫酸钠为分散剂,反相离子对色谱法测定花生酱中苯甲酸和山梨酸。色谱条件:C18柱,甲醇-5mmol/L四丁基溴化铵水溶液(40∶60,V/V)为流动相,检测波长230nm。在0.5～100μg/mL范围内线性良好,相关系数均为0.9997。两组分平均回收率91.7%和77.4%,相对标准偏差2.02%和2.99%,检出限分别为0.90μg/g和1.35μg/g。 展开更多
关键词 固相分散萃取 高效液相色谱法 苯甲酸 山梨酸 花生酱
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固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯 被引量：9
7
作者 周建科 杨冬霞 +1 位作者 徐鹏 耿向飞 《食品工程》 2010年第3期57-59,共3页
采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水(体积比为55∶45)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内... 采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水(体积比为55∶45)作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。 展开更多
关键词 固相分散萃取 高效液相色谱 富马酸二甲酯
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固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚 被引量：4
8
作者 周建科 韩朝家 +1 位作者 唐翠苓 王琳 《食品工程》 2011年第1期57-58,63,共3页
采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-... 采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。 展开更多
关键词 固相分散萃取 高效液相色谱法 2-萘酚 番茄酱
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固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究 被引量：5
9
作者 杨春林 李佳峻 +3 位作者 吴蔚 胡强 彭灯水 蒙辉 《中国调味品》 CAS 北大核心 2012年第3期95-100,共6页
建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,... 建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。 展开更多
关键词 郫县豆瓣 苏丹红I^IV 高效液相色谱 固相分散萃取
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基于羧基化碳纳米管固相分散萃取-原子吸收法测定废水中镍 被引量：2
10
作者 王军 张飞龙 +3 位作者 邱城 刘青海 代艳娜 白军平 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期80-82,共3页
以羧基化碳纳米管为固相分散吸附材料,建立了原子吸收光谱法测定工业废水中镍含量的方法。利用羧基碳纳米管在中性环境中对镍离子的快速吸附和酸性条件下对镍离子快速脱附的特性,通过对各项参数进行优化,建立了基于羧基化碳纳米管的样... 以羧基化碳纳米管为固相分散吸附材料,建立了原子吸收光谱法测定工业废水中镍含量的方法。利用羧基碳纳米管在中性环境中对镍离子的快速吸附和酸性条件下对镍离子快速脱附的特性,通过对各项参数进行优化,建立了基于羧基化碳纳米管的样品富集净化的前处理方法,净化富集脱附后的样品采用原子吸收光谱仪测定。实验结果表明,该方法在0.36~2.50 mg/L线性良好(R2=0.9991),检出限为0.11 mg/L,定量限为0.36 mg/L,以0.5、1.5、2.5 mg/L质量浓度水平添加回收率为97.4%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为1.48%~1.97%。 展开更多
关键词 羧基化多壁碳纳米管 吸附材料 固相分散萃取 原子吸收 工业废水
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固相分散萃取-气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的含量 被引量：4
11
作者 许蓉蓉 覃兴佞 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第7期2956-2962,共7页
目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion ... 目的建立气相色谱-质谱法测定药酒中15种邻苯二甲酸酯的残留量。方法样品经60℃水浴蒸发乙醇后进行固相分散萃取净化,采用DB-1701色谱柱分离;质谱采用电子轰击离子源(electron ionization,EI)模式电离,采用选择性离子检测(selected ion monitor,SIM)模式对15种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子进行检测。比较了3种样品前处理方法对回收率的影响,同时对空白干扰问题进行了讨论。结果本方法在10 min内完成样品前处理,在30 min内完成对15种目标化合物的较好分离,15种邻苯二甲酸酯在0.5~8 mg/L范围内线性关系良好(r^2≥0.9991),在0.1、1.0和3.0μg/mL 3个添加水平上的回收率为88.0%~123.7%,相对标准偏差小于2.9%(n=6),检出限在0.002~0.04 mg/L之间。结论该方法操作简单准确,可适用于药酒中邻苯二甲酸酯的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 分散固相萃取 药酒 邻苯二甲酸酯
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分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物
12
作者 王丽 魏茂琼 +4 位作者 康虹钰 陈兴连 兰珊珊 张学艳 刘宏程 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期284-289,共6页
该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混... 该研究建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(dispersive solid phase extraction-ultra-performance liquid chromatography,UPLC-MS-MS)检测蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留的分析方法。蜂蜜样品2 g加入10 mL水溶液充分混匀,经1%(体积分数)氨化乙腈超声辅助提取后离心,利用N-丙基乙二胺、C18、氨基键合硅胶混合材料进行分散固相萃取净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式正离子扫描分析。6种农药及其代谢物平均回收率为84.1%~113.8%,相对标准偏差为0.9%~6.0%,检出限为0.2~0.8μg/kg,定量限为0.7~2.5μg/kg。实验结果表明该方法快速简便、灵敏度高,适用于蜂蜜中双甲脒、杀虫脒及其代谢物残留同时分析。 展开更多
关键词 蜂蜜 双甲脒 杀虫脒 代谢产物 分散固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱
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亚临界水提取固相分散萃取净化测定人参中皂苷含量
13
作者 李建民 莫慧娟 +5 位作者 沈海波 康卷娟 刘善鑫 张连钢 JIN Wenli ZHANG Jinglei 《食品工业》 CAS 2024年第1期240-245,共6页
为建立一种人参及其制品中人参皂苷的提取方法和检测方法,优化亚临界水提取条件,固相分散萃取填料种类、材料的使用条件。以400 kPa、240℃亚临界水提取,得到提取液后,利用聚乙烯吡咯烷酮(PLS)填料以固相分散萃取的方式富集其中的皂苷... 为建立一种人参及其制品中人参皂苷的提取方法和检测方法,优化亚临界水提取条件,固相分散萃取填料种类、材料的使用条件。以400 kPa、240℃亚临界水提取,得到提取液后,利用聚乙烯吡咯烷酮(PLS)填料以固相分散萃取的方式富集其中的皂苷类化合物,以5 mL甲醇洗脱目标物,进入液相色谱检测。结果显示,在添加质量分数分别为0.2,0.5和1.0 g/kg时,亚临界水提取,仅耗时5 min,能将样品中人参皂苷完全提取。加标回收率为90.59%~99.06%,精密度(SRSD)为0.92%~2.53%,小于3%。待测液质量浓度在5~500μg/mL,即人参皂苷含量0.02~4.0 g/kg范围内,线性关系良好,R^(2)大于0.9990。方法检出限在5.68~8.08μg/g,满足微量检测和常量检测的要求。利用亚临界水提取人参样品中的人参皂苷,并结合PLS填料固相分散萃取净化富集样品,液相色谱检测,是一种快捷、高效、准确、稳定、绿色环保的检测方法。 展开更多
关键词 亚临界水 人参皂苷 聚乙烯吡咯烷酮 固相分散萃取 液相色谱
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定不同品种柑橘果实不同部位中3种柠檬苦素类似物的含量
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作者 秦芸桦 钟世欢 +5 位作者 陈青俊 王京 王岳 叶佳明 陈云义 孙崇德 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期171-179,共9页
提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定4个品种柑橘果实的4个部位(油胞层、白皮层、囊衣、果肉)中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量的方法。取5.0 g均质后的样品,加入5 mL水,涡旋混匀后加入20 mL体积比5∶5的丙酮-乙腈混合溶液,... 提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定4个品种柑橘果实的4个部位(油胞层、白皮层、囊衣、果肉)中柠檬苦素、诺米林、黄柏酮含量的方法。取5.0 g均质后的样品,加入5 mL水,涡旋混匀后加入20 mL体积比5∶5的丙酮-乙腈混合溶液,混匀后超声提取10 min,离心5 min。用3 mL水活化2 g EMR-Lipid吸附剂,加至上清液中,涡旋30 s,加入5 g质量比1∶4的氯化钠-硫酸镁混合物和15 mg石墨化碳黑,迅速摇匀后离心1 min。吸取全部上清液,于40℃氮吹至近干,残渣用10.0 mL体积比9∶1的0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液和乙腈的混合溶液复溶,过0.22μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。进行色谱分析时,以CAPCELL PAK ADME HR色谱柱作固定相,以不同体积比的0.1%甲酸溶液和乙腈的混合溶液作流动相进行梯度洗脱分离;进行质谱分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式检测。结果显示:3种柠檬苦素类似物的质量浓度在0.10~10.0 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.01 mg·kg^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~90.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~5.6%;方法用于30个实际样品的分析,柠檬苦素类似物在不同品种柑橘果实及其不同部位中的含量分布差异显著,柚类品种中柠檬苦素类似物总测定值较高且主要分布在囊衣部位,其他品种主要分布在白皮层和油包层。 展开更多
关键词 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱法 柠檬苦素类似物 分布 柑橘果实
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分散固相萃取/荧光检测法选择性富集和定量人体血浆中的α-细辛醚
15
作者 唐芃 刘铁 刘德龙 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期432-439,共8页
该研究采用基于共价有机框架TpBD-Me_(2)(COF-TpBD-Me_(2))的分散固相萃取/荧光检测法对人体血浆中的α-细辛醚进行选择性富集和定量检测。优化了COF-TpBD-Me_(2)对α-细辛醚的最佳吸附条件,包括吸附剂质量浓度、吸附时间、pH值、解吸... 该研究采用基于共价有机框架TpBD-Me_(2)(COF-TpBD-Me_(2))的分散固相萃取/荧光检测法对人体血浆中的α-细辛醚进行选择性富集和定量检测。优化了COF-TpBD-Me_(2)对α-细辛醚的最佳吸附条件,包括吸附剂质量浓度、吸附时间、pH值、解吸试剂和解吸时间。此外,还通过吸附等温线和吸附动力学实验阐明了吸附行为和机理。α-细辛醚在0.1~10µg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))大于0.999,检出限(LOD)为0.0025µg/mL。该方法对人体血浆中α-细辛醚的加标回收率为92.2%~98.0%,相对标准偏差为1.9%~3.8%。实验结果证明所建方法可选择性富集人体血浆中的α-细辛醚并实现准确定量。该方法为选择性富集和快速定量复杂生物基质中的药物活性成分提供了参考。 展开更多
关键词 共价有机框架 分散固相萃取 吸附 Α-细辛醚 荧光检测
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基于金属有机骨架多孔碳材料的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种酚类内分泌干扰物
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作者 王盼 马继平 +2 位作者 李爽 程嘉雯 黄超囡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期264-274,共11页
酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨... 酚类内分泌干扰物是一种干扰内分泌系统的外源性物质,其进入生物体后会干扰细胞的正常功能,引起生殖发育毒性,因此亟需开发一种快速、灵敏的分析方法,用于环境水体中酚类内分泌干扰物的检测。本研究采用溶剂热法合成了一种由金属有机骨架衍生的多孔碳材料(UiO-66-C),并将其作为萃取吸附剂来富集水中的4种酚类内分泌干扰物(双酚A、4-叔辛基苯酚、4-壬基酚、壬基酚)。建立了一种分散固相萃取(DSPE)结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水中酚类内分泌干扰物的分析方法。通过扫描电子显微镜、X射线衍射及傅里叶变换红外光谱等测试方法对UiO-66-C进行表征,证明了该材料的成功制备。对DSPE条件进行优化,包括UiO-66-C用量、水样pH、吸附时间、洗脱液种类及体积、洗脱时间和离子强度。在最佳实验条件下,4种酚类内分泌干扰物在0.5~100μg/L范围内线性关系良好,方法检出限和定量限分别为0.01~0.13μg/L和0.03~0.42μg/L,日内和日间精密度分别为1.5%~10.6%和6.1%~13.2%。将该方法应用于自来水和地表水的检测,4种酚类内分泌干扰物的加标回收率为77.1%~116.6%;在自来水样品中未检测到4种酚类内分泌干扰物,而在地表水中检测到微量的4-壬基酚和壬基酚,检出水平分别为1.38μg/L和0.26μg/L。该方法具有良好的准确度和精密度,为环境水体中酚类内分泌干扰物的检测提供了一种快速、高效、灵敏的新途径。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 金属有机骨架材料 分散固相萃取 酚类内分泌干扰物 环境水体
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ZIF-8泡腾辅助分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定人尿液中苯二氮卓类药物
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作者 赵志栋 夏磊 +3 位作者 赵俊暕 崔传金 封成玲 王曼曼 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期682-689,共8页
发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红... 发展了基于沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)的泡腾辅助分散固相萃取(ET-DSPE)技术,结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)对人尿液中艾司唑仑、阿普唑仑、地西泮、三唑仑和劳拉西泮5种苯二氮卓类药物(BZDs)进行分析。采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和全自动比表面积及孔隙分析仪对ZIF-8进行表征,并考察了ZIF-8和Na_(2)CO_(3)用量、吸附时间、溶液pH值及离子强度、尿液稀释比例、洗脱溶剂、洗脱体积和时间对BZDs萃取效率的影响。在最佳条件下,艾司唑仑在0.002~100 ng/mL,其余4种BZDs在0.001~100 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.999),检出限和定量下限分别为0.0003~0.0006 ng/mL和0.001~0.002 ng/mL,3个加标水平下的回收率为81.6%~108%,日内和日间相对标准偏差分别为1.4%~5.6%和1.4%~9.9%。该方法不仅能够直接处理原始尿液,无需稀释和去蛋白操作,而且通过泡腾辅助分散,对BZDs的富集倍数达40.8~54.0倍,实现了尿液中5种BZDs的准确、简便和灵敏分析。 展开更多
关键词 尿液 苯二氮卓类药物 泡腾辅助分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱法
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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中的多肽类抗生素
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作者 黄燕 李燕妹 +5 位作者 陈言凯 梁敏 冯丽凤 陈何燊 林浩学 蔡小明 《饲料研究》 CAS 北大核心 2024年第5期109-116,共8页
试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使... 试验基于分散固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法,建立一种同时测定饲料中16种多肽类抗生素(PPTs)的定量分析方法。样品经1%三氯乙酸(aq)-甲醇溶液提取,十八烷基硅胶(C18)分散固相萃取净化后上机测定。在电喷雾正电离模式下,使用多反应监测(MRM)模式,基质匹配校正曲线定量。结果显示,PPTs在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)大于0.99,检出限为0.4~12.1μg/kg,定量限为1.4~40.4μg/kg。PPTs在饲料中的平均回收率(n=6)为80.0%~114.4%,相对标准偏差(RSD)为2.33%~9.51%。研究表明,该方法操作简单、准确可靠、灵敏度高、分析时间短且重现性高,可广泛应用于饲料中16种PPTs的快速筛查和常规监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 多肽类抗生素 饲料 分散固相萃取
原文传递
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定稻谷中三种烯虫酯类保幼激素类似物残留 被引量：1
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作者 许洋 叶善蓉 +5 位作者 唐祥凯 陈璐 田伟 孙羽婕 胡雅琴 李椤颢 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第1期57-62,共6页
以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 ... 以分散固相萃取(DSPE)作为样品前处理手段,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测技术,建立了适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量同时测定的方法。样品使用1%乙酸-乙腈提取,经1.2 g无水硫酸镁、0.4 g N-丙基乙二胺(PSA)、0.2 g十八烷基硅烷键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用DB-1 701(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管柱分离,动态多重反应监测模式下(DMRM)测定,基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明,3种保幼激素类似物在0.01~0.32 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,烯虫乙酯定量限为0.005 mg/kg,烯虫炔酯和烯虫酯定量限为0.01 mg/kg,3个添加水平(0.02,0.1,0.2 mg/kg)回收率分别在86.0%~107.3%之间,相对标准偏差为1.0%~5.7%(RSDs,n=6)。应用该方法对市售25份稻谷样品进行检测,3种保幼激素类似物均未检出。该方法具有操作简便、灵敏度高,准确度好等优点,适用于稻谷中3种烯虫酯类保幼激素类似物残留量的同时测定。 展开更多
关键词 稻谷 分散固相萃取(DSPE) 烯虫酯 保幼激素类似物 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)
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分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药的含量 被引量：1
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作者 陈丽惠 张斌 +2 位作者 贾沁一 陈伟杰 白艳艳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1196-1201,共6页
提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药含量的方法。2 g茶叶样品粉末经10 mL乙腈提取,0.4 g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱为固定相,以乙腈-含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数... 提出了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中12种农药含量的方法。2 g茶叶样品粉末经10 mL乙腈提取,0.4 g乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化。以Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱为固定相,以乙腈-含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液为流动相体系分离12种农药。采用电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测,基质匹配混合标准溶液系列绘制工作曲线,外标法定量。结果表明:12种农药的质量浓度在一定范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3~3μg·kg^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~11%;方法用于70份实际茶叶样品分析,苯醚甲环唑、烯酰吗啉、三唑酮、丙环唑、戊唑醇均有检出,检出量为1.1~1220.0μg·kg^(-1),其中苯醚甲环唑的检出率最高,总检出率为62.9%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 分散固相萃取 茶叶 农药
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