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不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋中6类兽药残留测定的影响研究
1
作者 王海玲 霍思宇 +4 位作者 余洋 王一名 张凡 陈冬东 彭涛 《质量安全与检验检测》 2024年第1期88-93,共6页
使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,... 使用不同C_(18)固相萃取柱对鹌鹑蛋进行处理,通过对比基质效应、回收率、精密度的结果,评价不同C_(18)固相萃取柱对6类兽药残留测定情况的影响。结果表明,使用不同C_(18)固相萃取柱后,6类目标物质保留时间出峰一致,且目标物质峰形良好,净化效果基本一致。对同一种化合物的基质效应标准偏差均小于10%。3种不同浓度下,6类兽药的平均回收率为71.4%~116.1%,精密度为2.6%~15.5%,均满足使用效果。 展开更多
关键词 鹌鹑蛋 固相萃取柱 兽药残留
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改进通过式固相萃取柱-超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物及制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及衍生物的含量 被引量：2
2
作者 周健 陈晓红 金米聪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期437-443,共7页
开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数... 开发、设计一种改进通过式固相萃取柱,用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的前处理。称取固体样品2.00 g(液体样品5.00 g),加入400μL 1.0 mg·L^(-1)内标混合溶液,振荡混匀,静置30 min,再加入20.0 mL 84%(体积分数)乙腈溶液(液体样品加入15.0 mL乙腈),涡旋振荡20 min,离心5 min。移取约8 mL上清液,用改进通过式固相萃取柱[填料为160 mg C_(18)、300 mg石墨化碳黑、100 mg氨丙基净化剂(NH_(2))和300 mg硅藻土的混合物]处理,取5.0 mL滤液,于40℃氮吹至干后,加入1.0 mL水,超声30 s,涡旋30 s,过0.22μm微孔滤膜。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其4种衍生物的含量,内标法定量。结果表明:经改进通过式固相萃取柱处理后,样品溶液澄清透明,并且5种目标物的基质效应减少;5种目标物标准曲线的线性范围为10~2 000μg·L^(-1),检出限为(3S/N)为5.0μg·kg^(-1);对小麦粉、大米、玉米、啤酒、白酒等基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为74.6%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于9.1%;方法用于162份样品分析,小麦粉、玉米、大米、啤酒中均检出脱氧雪腐镰刀菌烯醇,衍生物中仅检出3-乙酰化脱氧雪腐镰刀菌烯醇和雪腐镰刀菌烯醇。 展开更多
关键词 通过式固相萃取柱 改进 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 衍生物 超高效液相色谱-串联质谱法
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Bond Elut PBA固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的残留量 被引量：2
3
作者 王飞 俞子萱 李淑静 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期172-177,共6页
取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^(-1)金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^(-1)三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复... 取鸡肉样品约2.0 g,加入100μg·L^(-1)金刚烷胺-d6和利巴韦林-13C5的混合内标溶液100μL和体积比为7∶3的20 g·L^(-1)三氯乙酸溶液-乙腈的混合溶液15 mL,涡旋30 s,振荡15 min,离心5 min,上层有机相转移至50 mL离心管中。重复上述操作一次,合并上层有机相,过普通滤纸,滤液用约100μL氨水调节酸度至pH 8.5,过活化好的Bond Elut PBA固相萃取柱。固相萃取柱先以体积比1∶9的乙腈-0.25 mol·L^(-1)乙酸铵混合溶液3 mL和含5%(体积分数)氨水的甲醇溶液3 mL淋洗,然后以含2%(体积分数)甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。收集洗脱液,氮吹至干,残渣用体积比1∶9乙腈-水混合溶液1 mL复溶后,过0.22μm滤膜。滤液进入高效液相色谱-串联质谱仪,在Eclipse XDB-C8色谱柱上用不同体积比的含5 mmol·L^(-1)乙酸铵的1%(体积分数)甲酸溶液-甲醇-水的混合溶液梯度洗脱分离其中的金刚烷胺和利巴韦林,在多反应监测模式和电喷雾离子源正离子模式下检测,以内标法定量。结果显示:金刚烷胺和利巴韦林在Eclipse XDB-C8色谱柱上的保留较强,分别在4.30,9.13 min出峰;标准曲线的线性范围均为2~40μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.2,0.3μg·kg-1;对空白鸡肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率分别为70.5~84.4%和98.5%~99.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 Bond Elut PBA固相萃取柱 高效液相色谱-串联质谱法 利巴韦林 金刚烷胺 残留量 鸡肉
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采用新型固相萃取柱快速测定食用植物油中苯并[a]芘 被引量：14
4
作者 何强 孔祥虹 +2 位作者 李建华 赵洁 张莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期710-714,共5页
研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,... 研究了Bond Elut ENV新型固相萃取柱在食用植物油中苯并[a]芘快速检测中的应用,建立了快速测定食用植物油样品中苯并[a]芘残留量的固相萃取/液相色谱/荧光检测法。样品用正己烷溶解,固相萃取净化,SUPELCOSILTMLC-PAH(25 cm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-水(95∶5)为流动相,荧光检测(λex=297 nm,λem=408 nm),外标法定量。苯并[a]芘的检出限为0.3μg/kg,在1.0～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 6,方法的回收率为79%～102%,相对标准偏差不高于9.4%。该方法准确、实用、简便、快速,在食用植物油的苯并[a]芘残留量检测方面有广泛的应用前景。 展开更多
关键词 BOND Elut ENV固相萃取柱 食用植物油 苯并[A]芘 硅胶固相萃取柱 液相色谱/荧光检测
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混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸 被引量：15
5
作者 李锋格 姚伟琴 +5 位作者 田延河 窦辉 苏敏 朱慧萍 李欣 沈梦圆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期319-322,共4页
建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离... 建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法。在84℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量。在0.01～2mg/L内线性关系良好(r>0.99),在0.25～2.5mg/kg的添加水平范围内,平均回收率为80%～103%,相对标准偏差(RSD)为7.7%～14.5%,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10mg/kg,定量限(LOQ)为0.25mg/kg。该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 混合型固相萃取柱净化 三聚氰酸 婴幼儿配方奶粉
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自制混合型固相萃取柱-高效液相色谱法同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、M_1 被引量：19
6
作者 彭晓俊 曾勚 +2 位作者 庞晋山 邓爱华 谌瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期958-962,共5页
建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光... 建立了基于自制混合型固相萃取柱的样品净化/高效液相色谱测定食品中黄曲霉毒素B1、M1的方法。样品经60%乙腈水溶液提取、离心后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液以Shim-pack VP-ODS C18色谱柱为分离柱,水和乙腈为流动相,用荧光检测器检测,外标法定量。考察了柱类型、柱容量、取样量、提取溶液和流速等对检测的影响,优化了实验条件。在优化条件下,2种毒素在0.40～100μg/L质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 7,检出限(S/N=3)为0.050μg/kg。在样品中分别加入0.40、1.0、100μg/L 3种浓度水平的标准品,其加标回收率为53%～112%,相对标准偏差为2.7%～7.1%。该法灵敏度高,操作简单﹑快速,适用于花生、开心果和奶粉等食品中痕量黄曲霉毒素B1和M1的测定。 展开更多
关键词 自制混合型固相萃取柱 高效液相色谱(HPLC) 食品 黄曲霉毒素(AFT)
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自制双层固相萃取柱在新会陈皮及其制品中11种有机磷农药测定中的应用 被引量：8
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作者 彭晓俊 秦汉 +2 位作者 温绮靖 梁伟华 梁优珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期817-822,共6页
以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和 N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经 Agilent RTS-1701毛... 以自制改性多壁碳纳米管（MWNTs）和 N-丙基乙二胺（PSA）填料分层填装的双层固相萃取柱为净化柱，建立了测定陈皮及其制品中11种有机磷农药残留的分析方法。样品经乙酸乙酯提取、离心后，固相萃取柱净化，净化液经 Agilent RTS-1701毛细管柱分离，火焰光度检测器检测，外标法定量。考察了填料类型、填料用量、洗脱方式等因素对提取效率的影响。在优化条件下，11种有机磷农药检测的线性范围为0.020~1.0 mg／L，相关系数为0.9990~0.9998，检出限为3.5~9.6μg／kg。样品在10、25、100μg／kg 3种水平下的加标回收率为50.8％~109％，相对标准偏差为2.7％~8.5％。该法准确度和灵敏度高、操作简单、快速，检出限能满足对有机磷农药残留的限量要求。自制固相萃取柱可降低成本，值得推广应用。 展开更多
关键词 自制双层固相萃取柱 气相色谱 有机磷农药 新会陈皮
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通过式固相萃取柱结合QuEChERS前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉食品中4种β2-受体激动剂残留 被引量：6
8
作者 王莉莉 张楠 +5 位作者 刘平 刘伟 李丽萍 吴国华 赵榕 范赛 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3771-3776,共6页
目的建立通过式固相萃取柱结合前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉制品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种常见β2-受体激动剂类兽药残留的分析方法。方法熟肉制品采用5%三氯乙酸酸解,NaCl盐析乙腈萃取,正己烷除脂... 目的建立通过式固相萃取柱结合前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉制品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种常见β2-受体激动剂类兽药残留的分析方法。方法熟肉制品采用5%三氯乙酸酸解,NaCl盐析乙腈萃取,正己烷除脂后经通过式固相萃取柱和QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果4种目标化合物阴性加标水平在2、5、10mg/kg下,回收率在77.2%~104.7%之间,相对标准偏差在2.9%~9.6%之间。4种目标化合物的检出限在0.2~0.6mg/kg之间,定量限在0.6~2.0mg/kg之间。对30件熟肉样品进行目标化合物的检测,未检测到β2-受体激动剂类兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用熟肉制品相关残留的日常监测。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 熟肉制品 超高效液相色谱串联质谱法 QUECHERS 通过式固相萃取柱
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混合三模板分子印迹固相萃取柱应用于粮谷中三唑类农药的检测 被引量：5
9
作者 高林 李亚丽 +1 位作者 刘博 高文惠 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期131-136,共6页
建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子，采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物，以该聚合物为填料... 建立了采用混合三模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法分离检测粮谷样品中3种三唑类杀菌剂残留的方法。以联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇为混合模板分子，采用本体聚合法合成了具有高选择性的混合三模板分子印迹聚合物，以该聚合物为填料制备混合三模板分子印迹固相萃取柱，并结合高效液相色谱法检测粮谷中联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇残留。结果表明，以20mL水为淋洗剂，15mL甲醇为洗脱剂，并在最佳色谱条件下，联苯三唑醇、腈菌唑、烯唑醇的平均回收率分别为74．0％～82．4％、79．0％～86．2％、77．5％～85．1％，相对标准偏差（RSD）≤4．4％，该混合三模板分子印迹聚合物对3种杀菌剂具有特异性吸附能力，该分析方法可用于样品中三唑类杀菌剂残留的分离检测。 展开更多
关键词 粮谷 三唑类农药 混合模板 分子印迹固相萃取柱 高效液相色谱法
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同位素稀释-液相色谱串联质谱法测定固相萃取柱中5种双酚A、壬基酚和辛基酚类化合物 被引量：2
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作者 冯睿 俞雪钧 +5 位作者 倪梅林 殷居易 章再婷 陈杰 陈树兵 彭锦峰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1456-1457,共2页
双酚A（Bisphenol A）、壬基酚（Nonylphenol）和辛基酚（Octylphenol）是环境中常见的几种内分泌干扰物质,对生态环境和人类健康造成一定的危害.由于这类物质在实际样品中含量通常较低（ng.L-1级）,样品基体对测定可能会有一定的干扰,... 双酚A（Bisphenol A）、壬基酚（Nonylphenol）和辛基酚（Octylphenol）是环境中常见的几种内分泌干扰物质,对生态环境和人类健康造成一定的危害.由于这类物质在实际样品中含量通常较低（ng.L-1级）,样品基体对测定可能会有一定的干扰,因此准确测定时往往需要对样品进行萃取、净化和浓缩等前处理.固相萃取因具有易于操作、适用性广、 展开更多
关键词 固相萃取柱 双酚A 壬基酚 辛基酚 同位素稀释-液相色谱串联质谱法
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商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测橄榄油中的蜡含量 被引量：3
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作者 陆慧媛 姜珊 +7 位作者 张烈 侍文洁 王毅谦 沈伟健 吴斌 张睿 赵增运 沈崇钰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第11期4496-4503,共8页
目的：建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱（硅胶含量为500 mg）替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-... 目的：建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱（硅胶含量为500 mg）替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 mL, C40酯、C42酯、C44酯和C46酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/mL,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。 展开更多
关键词 商品化正相硅胶固相萃取柱 橄榄油 蜡含量
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固相萃取柱上水解法合成^18F—FDG 被引量：3
12
作者 张锦明 田嘉禾 +2 位作者 宦定才 何义杰 刘伯里 《同位素》 CAS 2003年第3期222-225,共4页
研究了一种新的固相萃取柱水解^18F—FDG中间体1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-^18F—β—D-葡萄糖(^18F—FDG-DAc4)的方法。用活化过的C-18萃取柱捕获中间体^18F—FDG—Ac4，向柱中加入1mL 2mol／L的NaOH，室温下2min时99％以上的中间体可... 研究了一种新的固相萃取柱水解^18F—FDG中间体1，3，4，6-四-O-乙酰基-2-^18F—β—D-葡萄糖(^18F—FDG-DAc4)的方法。用活化过的C-18萃取柱捕获中间体^18F—FDG—Ac4，向柱中加入1mL 2mol／L的NaOH，室温下2min时99％以上的中间体可转化为^18F-FDG，加入磷酸缓冲液，再经C-18柱和三氧化铝柱纯化得到供注射用^18F—FDG。 展开更多
关键词 固相萃取柱上水解法 ^18F-FDG 氢氧化钠 三氧化铝 磷酸 显像剂 氟-18-脱氧葡萄糖
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三种专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红含量 被引量：9
13
作者 冯寅洁 周小清 +1 位作者 乔勇升 冯成玉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第5期232-238,共7页
建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4∶6)溶解定容,借助Waters Symmetry C18色谱柱(15... 建立了专用固相萃取柱-高效液相色谱法检测食品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的方法。样品经过正己烷提取,通过苏丹红专用固相萃取柱净化和富集,40℃水浴旋蒸至干后用甲基叔丁基醚-甲醇(体积比4∶6)溶解定容,借助Waters Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,四种苏丹红在0.16~2.56μg/mL内线性相关系数(r)均大于0.9999,不同食品的检出限在2.3~9.7 mg/kg之间。不同品牌的苏丹红专用固相萃取柱去除基质干扰和富集目标物的能力不同,可根据食品种类选择合适的固相萃取柱。ProElut SDH SPE柱普遍适用于不同种类食品的前处理;CNW Poly-sery MIP-SDR SPE柱适用于除辣椒粉以外的大部分食品的前处理;Cleanert Sudan SPE柱适用于浅色、低油脂食品的前处理。对六种食品加标2.0 mg/kg,经过ProElut SDH SPE柱处理后,回收率为83.7%~91.1%,相对标准偏差为2.4%~6.2%(n=6)。该方法净化和富集效果理想,与GB/T 19681-2005相比,具有操作简便、重复性好、准确度高、分析时间短、节省溶剂等特点。 展开更多
关键词 苏丹红 专用固相萃取柱 高效液相色谱 回收率
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大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用 被引量：2
14
作者 申书昌 李少华 +2 位作者 郭丽 吕伟超 李秋实 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期534-540,共7页
大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧... 大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱。该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和Δ9-THC的回收率分别为98.9%,95.7%和99.2%,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3%、99.2%和95.5%,对总糖的去除率为98.5%,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9%,对重金属离子的平均去除率为85.4%。优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),在1%乙酸水溶液-乙腈(30∶70,v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为1μL,在10 min内可完成样品分析。方法学考察表明,在0.5~50 mg/L范围内,CBD、CBN和Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45μg/L、0.53μg/L和0.38μg/L,加标回收率为90.3%~97.0%、93.7%~95.6%、90.8%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.1%、4.1%~8.0%、2.4%~4.8%。研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能。由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 大麻二酚 大麻酚 Δ9-四氢大麻酚 大麻 专用固相萃取柱
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花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱的制备及其应用 被引量：1
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作者 陈晓龙 李耀 +2 位作者 陈光静 金新开 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期99-107,共9页
以α-(羟基)-山椒素分子结构类似物为模板分子、2-乙烯基吡啶(2-vinylpyridine,2-Vpy)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,按1∶4∶20的摩尔比合成了花椒麻味物质硅胶表面分子印迹聚合物,... 以α-(羟基)-山椒素分子结构类似物为模板分子、2-乙烯基吡啶(2-vinylpyridine,2-Vpy)为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯(ethyleneglycol dimethacrylate,EDMA)为交联剂,按1∶4∶20的摩尔比合成了花椒麻味物质硅胶表面分子印迹聚合物,并以合成的硅胶表面分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,制备了花椒麻味物质分子印迹固相萃取柱,确定了该固相萃取柱的最佳上样溶剂、淋洗溶剂及洗脱溶剂,用此固相萃取柱对花椒油树脂中的花椒麻味物质进行分离纯化。结果表明,该固相萃取柱对花椒麻味物质表现出优异的特异性吸附效果,可以分离纯化出相对纯度为93.66%的花椒麻味物质。 展开更多
关键词 花椒 分子印迹聚合物 分子印迹固相萃取柱 高效液相色谱 气相-质谱联用仪
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混合型离子交换反相吸附固相萃取柱串联萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中32种抗生素的含量 被引量：8
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作者 张蓓蓓 孙慧婧 吉鑫 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第8期893-901,共9页
500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后,加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠,以约2 mL·min^(-1)上样速率过已串联好的由混合型阳(MCX小柱)、阴(MAX小柱)离子交换反相吸附固相萃取柱。上样完毕后,将2根小柱分开。MCX小柱先用2%(体积分数,下同)... 500 mL地表水样经0.45μm滤膜过滤后,加入0.4 g乙二胺四乙酸二钠,以约2 mL·min^(-1)上样速率过已串联好的由混合型阳(MCX小柱)、阴(MAX小柱)离子交换反相吸附固相萃取柱。上样完毕后,将2根小柱分开。MCX小柱先用2%(体积分数,下同)甲酸溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含5%(体积分数,下同)氨水的甲醇溶液4 mL洗脱。MAX小柱先用5%氨水溶液10 mL淋洗,再用氮气吹扫30 min,然后依次用甲醇4 mL、含2%甲酸的甲醇溶液4 mL洗脱。合并两个小柱的洗脱液,用氮气浓缩至尽干,用50%(体积分数)乙腈溶液稀释至1.0 mL,加入各内标物,使其在上述溶液中的质量浓度达到20.0μg·L^(-1),混匀后过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱仪,在BEH C色谱柱上以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合溶液进行梯度洗脱,分离后的四环素类、磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类、β-内酰胺类、林可酰胺类等6类抗生素以串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果显示:32种抗生素标准曲线的线性范围为1.0~50.0μg·L^(-1),检出限(3s)为0.3~1.4 ng·L^(-1);对实际地表水样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为48.5%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.3%~17%。方法用于太湖流域8个水源地地表水的分析,检出了磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、林可霉素、克林霉素、克拉霉素和诺氟沙星,最大检出量为33.9 ng·L^(-1)(林可霉素)。 展开更多
关键词 固相萃取柱串联萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 抗生素 地表水
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固相萃取柱测定复方甘草口服液中吗啡含量效果 被引量：1
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作者 袁红英 关景丽 +3 位作者 杨雪萍 孙昕 刘卫 吕泰省 《实用医药杂志》 2014年第4期340-341,共2页
固相萃取（solid phase extraction,SPF）是一种试样预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,具有高效性、高选择性、高自动化程度和低耗性等优点.目前SPE技术有SPE柱、SPE盘和固相微量萃取等形式,其中使用最普遍是SPE柱.... 固相萃取（solid phase extraction,SPF）是一种试样预处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来,具有高效性、高选择性、高自动化程度和低耗性等优点.目前SPE技术有SPE柱、SPE盘和固相微量萃取等形式,其中使用最普遍是SPE柱.SPE柱是一种填充好固定相的短色谱柱,利用组分与吸附剂间选择性吸附与选择性洗脱的过程,达到提取分离、净化和富集的目的[1]. 展开更多
关键词 固相萃取柱 吗啡 复方甘草口服液
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通过式固相萃取柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定人全血中环孢素A和他克莫司的含量
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作者 杨飞 纪元 +2 位作者 王颖 范子彦 唐纲岭 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期1254-1259,共6页
在200μL人全血样品中加入20μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L^(-1)),混匀后加入300 mmol·L^(-1)硫酸锌溶液200μL,涡旋60 s。再加入600μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min。分取... 在200μL人全血样品中加入20μL混合内标溶液(环孢素A-d4和他克莫司-13C,d2质量浓度分别为5,0.5 mg·L^(-1)),混匀后加入300 mmol·L^(-1)硫酸锌溶液200μL,涡旋60 s。再加入600μL乙腈,涡旋120 s,静置5 min,离心10 min。分取上清液约1 mL,注入PRiME HLB通过式固相萃取柱,收集流出液,注入高效液相色谱仪,在InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm, 2.7μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的0.01 mol·L^(-1)乙酸铵溶液和含0.1%甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,所得目标物在串联质谱仪的电喷雾离子源正离子模式下电离、多反应监测模式下检测,以基质匹配法和内标法定量。结果显示:环孢素A和他克莫司工作曲线的线性范围分别为10~2 000μg·L^(-1)和0.5~100μg·L^(-1),检出限分别为1.24,0.05μg·L^(-1);加标回收率分别为92.2%~106%和94.1%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)分别为2.9%~7.8%,4.7%~7.6%(日内精密度试验)和4.5%~6.7%,5.1%~8.2%(日间精密度试验);方法用于10个实际样品的分析,环孢素A和他克莫司的检出量分别为100.6~135.0μg·L^(-1)和8.5~13.8μg·L^(-1)。 展开更多
关键词 通过式固相萃取柱 高效液相色谱-串联质谱法 他克莫司 环孢素A 人全血
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微型固相萃取柱预处理胆固醇氧化物的研究
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作者 张明霞 周建科 梁俊红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期445-446,共2页
本文研究了自装的微型SPE固相萃取小柱(柱填料仅为20mg)从大量花生油和胆固醇中分离、富集胆固醇氧化产物,效果良好。
关键词 固相萃取柱 预处理 胆固醇氧化物 毛细管气相色谱法 花生油 分离 富集
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进口OnGuardⅡRP与国产MT型C_(18)固相萃取柱在乳制品分析中应用
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作者 胡平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期202-203,205,共3页
关键词 固相萃取柱 应用 国产 进口 乳制品 C18 固体吸附剂 预处理技术
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