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在线固相萃取净化-离子色谱法测定烟草中的糖 被引量：4
1
作者 张涛 曾婉俐 +5 位作者 向海英 张承明 李晶 李雪梅 杨光宇 张建铎 《江西农业学报》 CAS 2018年第8期90-94,共5页
研究了用自主设计的样品萃取瓶超声萃取样品,MCI-GEL反相树脂在线固相萃取净化-离子色谱法测定烟草中的糖。烟草样品萃取液先通过MCI-GEL反相树脂在线固相萃取柱净化,然后Carbo Pac PA1(4×250 mm,5"m)碳水化合物分离柱为固定... 研究了用自主设计的样品萃取瓶超声萃取样品,MCI-GEL反相树脂在线固相萃取净化-离子色谱法测定烟草中的糖。烟草样品萃取液先通过MCI-GEL反相树脂在线固相萃取柱净化,然后Carbo Pac PA1(4×250 mm,5"m)碳水化合物分离柱为固定相,0.20 mol/L氢氧化钠溶液为流动相分离葡萄糖、果糖和蔗糖,采用脉冲安培检测器检测。方法加标回收率在93.5%~103.6%,相对标准偏差均小于2.5%。检测限均小于1.6 mg/L,与常规方法相比,改进的方法操作流程得到简化,效率大幅度提高,为基因编辑素材中糖的快速测定提供了高通量分析方法。 展开更多
关键词 离子色谱法 在线固相萃取净化 烟草 糖
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在线净化/固相萃取-高效液相色谱法测定柑橘中多菌灵痕量残留量 被引量：7
2
作者 周晓洁 赵良忠 +1 位作者 夏湘 王丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第11期3691-3698,共8页
目的通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PAⅡC18中,采用梯度洗脱方... 目的通过在线净化/固相萃取-高效液相色谱技术建立测定柑橘中痕量多菌灵的方法。方法 样品在固相萃取小柱Cyclone-MCX中进行净化和富集后,通过阀将固相萃取小柱切换至分析流路,使待测物从富集柱冲洗至分析柱PAⅡC18中,采用梯度洗脱方式完成多菌灵的分离和检测。结果 多菌灵在1~20μg/L范围内呈线性相关,线性方程为Y=0.0921X-0.0016,相关系数r=0.9995;检出限为0.1μg/L(S/N=3);柑橘中3个水平添加回收率(n=6)在86.5%~96.7%;6次加标回收相对标准偏差为2.34%~3.21%。结论 所建方法简便、快速、准确、重现性好,能够满足柑橘中多菌灵痕量残留量的测定。 展开更多
关键词 在线净化/固相萃取 高效液相色谱法 柑橘 多菌灵
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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米粉和面粉中伏马毒素 被引量：10
3
作者 马俊美 刘东 +3 位作者 张雷雷 沈璐 王丽霞 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第20期300-305,共6页
建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测玉米粉和面粉中3种伏马毒素的分析方法。样品用乙腈-水(50∶50,V/V)提取,提取液直接上样,经过WAX在线固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,经XBridge C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正... 建立在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测玉米粉和面粉中3种伏马毒素的分析方法。样品用乙腈-水(50∶50,V/V)提取,提取液直接上样,经过WAX在线固相萃取柱净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,经XBridge C_(18)色谱柱分离,采用电喷雾正电离多反应模式监测,内标法定量。结果表明:伏马毒素B1、伏马毒素B2和伏马毒素B3在0.05~50 ng/m L之间线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限和定量限分别为0.08μg/kg和0.2μg/kg;添加水平为0.2~50.0μg/kg时,方法回收率范围为93.9%~117.8%,相对标准偏差范围在1.8%~9.4%。此方法简便快速、灵敏度高,可用于玉米粉和面粉中伏马毒素的准确定量。 展开更多
关键词 在线固相萃取净化 液相色谱-串联质谱 同位素稀释 伏马毒素
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