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微乳液毛细管电动色谱-场放大富集法灵敏分析尿液中的9种麻醉剂类药物 被引量:3
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作者 张雨 李琴 +3 位作者 卢明华 张兰 陈国南 蔡宗苇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期791-797,共7页
建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)-场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量... 建立了一种微乳液毛细管电动色谱(MEEKC)-场放大富集(FASI)分析尿液中多种麻醉剂(吗啡、可待因、纳洛酮、海洛因、蒂巴因、可卡因、哌替啶、芬太尼、美沙酮)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,得到的最佳微乳液组成(质量分数)为0.6%十二烷基硫酸钠、1.2%正丁醇、0.6%乙酸乙酯和97.6%10mmol/L硼砂缓冲液(pH9.5);分离电压为25kV。在上述微乳体系中,9种化合物在15min内得到了基线分离。采用场放大在线富集技术提高了分析灵敏度,检出限(S/N=3)低至0.3μg/L。模拟尿样样品中9种麻醉剂的加标回收率介于79.4%~119.9%之间,日内相对标准偏差小于5.5%。将该方法应用于美沙酮大鼠体外代谢样品的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 微乳液毛细管电动色谱 场放大富集 麻醉剂 尿液
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微乳毛细管电动色谱-场放大富集法测定9种核苷类化合物 被引量:2
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作者 张庆 于晓章 +4 位作者 张琳 梁美娜 李宁杰 聂谨芳 黄丽丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期404-410,共7页
建立了一种微乳毛细管电动色谱-场放大富集(MEEKC-FASI)快速分离分析9种核苷类化合物(腺嘌呤、鸟嘌呤、甲基腺苷、N6-甲基腺苷、胞苷、鸟苷、次黄嘌呤、巯嘌呤、氟尿嘧啶)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,确定了最佳的... 建立了一种微乳毛细管电动色谱-场放大富集(MEEKC-FASI)快速分离分析9种核苷类化合物(腺嘌呤、鸟嘌呤、甲基腺苷、N6-甲基腺苷、胞苷、鸟苷、次黄嘌呤、巯嘌呤、氟尿嘧啶)的方法。考察了微乳液组成、分离电压等因素的影响,确定了最佳的实验条件:微乳液组成为质量分数0.9%的十二烷基硫酸钠(SDS)、0.6%的正丁醇、0.5%的乙酸乙酯和98.0%的10mmol/LNa2B4O7缓冲液(pH=9.0);分离电压为15kV。在最佳微乳条件下,9种核苷类化合物在12min内实现了基线分离,线性范围在0.65~350μg/mL之间,各分析物的检出限在0.22~2.97μg/mL之间。该方法应用于尿样和血清样品中上述9种核苷类化合物的测定,其中尿样加标回收率在91.2%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5.9%(n=3);血清样品加标回收率在85.2%~111.8%之间,RSD小于8.2%(n=3)。 展开更多
关键词 微乳毛细管电动色谱 场放大富集 核苷类化合物
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毛细管电泳场放大富集技术检测骨刺消痛液中的乌头碱类毒性成分 被引量:1
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作者 李岑 蒋晔 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第24期3287-3290,共4页
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH9)-乙腈(90∶10)为运行缓冲溶液;进样电压12... 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术测定骨刺消痛液中乌头碱类痕量毒性成分的方法。方法:采用未涂层石英毛细管(50μm×50 cm,有效长度42 cm)为分离通道,50 mmol.L-1磷酸二氢钠(pH9)-乙腈(90∶10)为运行缓冲溶液;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s;运行电压10 kV;紫外检测波长235 nm。结果:乌头碱、次乌头碱分别在17.2275,34.4550μg.L-1,线性关系良好,回收率大于93.9%,RSD小于3.8%,富集倍数达到500倍。结论:本法操作简便,灵敏度高,专属性强,富集倍数高,为骨刺消痛液中乌头碱类生物碱的限量检测提供一种新型的分析手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳场放大富集技术 骨刺消痛液 乌头碱 次乌头碱 限量检测
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柱头场放大样品富集技术测定镍 被引量:2
4
作者 刘彦明 王辉 +2 位作者 韩金土 王军华 程介克 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期52-54,共3页
利用毛细管电泳在线化学发光检测技术,研究了镍离子场放大样品富集过程。结果表明,利用该技术可使灵敏度显著改善,浓缩因子达5 8×104,镍离子检出限为1 2×10-10mol/L。预进一段水柱可使检出限达到7 0×10-11mol L。还考察... 利用毛细管电泳在线化学发光检测技术,研究了镍离子场放大样品富集过程。结果表明,利用该技术可使灵敏度显著改善,浓缩因子达5 8×104,镍离子检出限为1 2×10-10mol/L。预进一段水柱可使检出限达到7 0×10-11mol L。还考察了进样方式、样品基体浓度、进样时间、进样电压对检测灵敏度的影响。 展开更多
关键词 毛细管电泳 化学发光检测 放大样品富集
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双T型通道微流控芯片中场放大样品富集的数值分析 被引量:1
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作者 曹军 洪芳军 郑平 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1667-1671,1678,共6页
通过合理的简化和假设,建立了一个包括电势分布方程、缓冲溶液浓度方程和样品粒子电迁移扩散方程的一维数学模型,并应用有限元方法对该模型进行了求解.计算得到了富集过程中样品浓度峰值出现的时间和位置,给出不同时刻表面带正、负电荷... 通过合理的简化和假设,建立了一个包括电势分布方程、缓冲溶液浓度方程和样品粒子电迁移扩散方程的一维数学模型,并应用有限元方法对该模型进行了求解.计算得到了富集过程中样品浓度峰值出现的时间和位置,给出不同时刻表面带正、负电荷样品粒子的分离效果,对缓冲溶液浓度比值不同时的富集效果进行了分析.该模型可为芯片上场放大样品富集过程提供一定的理论预测和指导. 展开更多
关键词 微流控芯片 放大进样富集 缓冲溶液 数值分析
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桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的限量检测 被引量:4
6
作者 李珺沬 蒋晔 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第14期1684-1687,共4页
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液;运行电... 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术检测桂附地黄丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用未涂层熔融石英毛细管柱(50μm×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,50 mmol·L^(-1)磷酸二氢钠(pH 4.6)-甲醇(8:2)为运行缓冲溶液;运行电压10 kV;进样电压10 kV,进样时间40 s;在进样之前设定用甲醇冲洗,压力3.5 kPa,冲洗时间5 s;检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了500倍。乌头碱在31.3~2×10~3μg·L^(-1)呈良好的线性关系(r=0.999 6),最低检测限为9.4μg·L^(-1),平均回收率为98.0%,RSD 2.6%。结论:本方法简便、快速、专属性强、富集效率高,为桂附地黄丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳场放大富集技术 附桂地黄丸 乌头碱 限量检测
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小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的快速限量检测 被引量:6
7
作者 张剑 李珺沬 蒋晔 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1543-1546,共4页
目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系;运行电... 目的:建立毛细管电泳场放大富集技术快速检测小活络丸中痕量毒性成分乌头碱的方法。方法:采用非涂渍石英毛细管(50μm i.d.×43 cm,有效长度35 cm)为分离通道,60 mmol/L磷酸二氢钠(pH=6.0)-乙腈(8∶2)为运行缓冲体系;运行电压10 kV;进样电压12 kV,进样时间30 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间5 s;紫外检测波长235 nm。结果:该法使乌头碱的检测灵敏度提高了400倍。乌头碱在37.5~2.4×103ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),最低检测限为9.4 ng/mL,平均回收率为97.6%,RSD为1.9%。结论:本方法简便、快速、专属性强、选择性好、富集效率高,为小活络丸的生产及质量控制提供了一种新的、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳场放大富集技术 小活络丸 乌头碱 快速限量检测
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骨筋丸胶囊中毒性成分士的宁和马钱子碱的在线富集检测 被引量:10
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作者 李珺沬 蒋晔 《北京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期194-198,共5页
目的建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法。方法选择未涂渍弹性石英毛细管(50μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH3.8)为运行缓冲溶液;运行电... 目的建立毛细管电泳场放大富集技术同时检测骨筋丸胶囊中有效毒性成分士的宁和马钱子碱的方法。方法选择未涂渍弹性石英毛细管(50μm×57 cm,有效分离长度50 cm)为分离通道,20 mmol/L醋酸钠(醋酸调pH3.8)为运行缓冲溶液;运行电压20 kV;进样电压20 kV,进样时间25 s;在进样之前设定用水冲洗,压力为3.5 kPa,冲洗时间3 s;紫外检测波长260 nm。结果该方法使士的宁和马钱子碱的检测灵敏度分别提高了600倍和400倍。士的宁在14.8~940.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为1.48μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.9%;马钱子碱在17.2~1090.0μg/L浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为2.58μg/L,平均回收率为98.5%,RSD为1.8%。结论本方法简便、快速、富集效率高,为骨筋丸胶囊生产过程中的质量控制及临床药物监测提供了一种新的、可靠的分析手段。 展开更多
关键词 毛细管电泳场放大富集技术 骨筋丸胶囊 士的宁 马钱子碱
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