建立超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法(UA-HILME-HPLC)同时测定丹参中的二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以水为传递介质,采用超声波辅助提取目标物,通过向提取液中加入离子对试...建立超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法(UA-HILME-HPLC)同时测定丹参中的二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以水为传递介质,采用超声波辅助提取目标物,通过向提取液中加入离子对试剂形成水不溶性离子液体,离心后发生相分离,取离子液体部分进行高效液相色谱分析。实验结果表明,超声辅助均相离子液体微萃取法的最佳提取条件为:以140μL[C8MIM][BF4]为萃取剂,以1 m L 0.6 mol/L NH4PF6溶液为离子对试剂,样品溶液p H 5.0,初始提取温度50℃,超声提取时间5 min,超声功率200 W。各目标化合物在线性范围内呈现良好的线性关系(r>0.9996),检出限和定量限分别为0.02~0.04μg/m L和0.07~0.13μg/m L,日内和日间精密度(RSD)分别低于3.23%和4.57%,样品加标回收率在83.50~96.23%之间。本法集提取、浓缩、分离和纯化为一体,不使用挥发性有机溶剂,具有提取时间短,样品用量少等优点,可广泛应用于药用植物中活性成分的提取分析。展开更多
文摘将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_6mim]BF_4)离子液体为萃取剂,p H 1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r>0.997 4),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。
文摘建立超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法(UA-HILME-HPLC)同时测定丹参中的二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以水为传递介质,采用超声波辅助提取目标物,通过向提取液中加入离子对试剂形成水不溶性离子液体,离心后发生相分离,取离子液体部分进行高效液相色谱分析。实验结果表明,超声辅助均相离子液体微萃取法的最佳提取条件为:以140μL[C8MIM][BF4]为萃取剂,以1 m L 0.6 mol/L NH4PF6溶液为离子对试剂,样品溶液p H 5.0,初始提取温度50℃,超声提取时间5 min,超声功率200 W。各目标化合物在线性范围内呈现良好的线性关系(r>0.9996),检出限和定量限分别为0.02~0.04μg/m L和0.07~0.13μg/m L,日内和日间精密度(RSD)分别低于3.23%和4.57%,样品加标回收率在83.50~96.23%之间。本法集提取、浓缩、分离和纯化为一体,不使用挥发性有机溶剂,具有提取时间短,样品用量少等优点,可广泛应用于药用植物中活性成分的提取分析。
