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毛细柱与填充柱气相色谱法分析环境中甲基汞 被引量:18
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作者 陈建华 林玉环 彭安 《环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期93-95,共3页
介绍巯基棉富集-毛细管气相色谱法测定环境水、沉积物和土壤样品中痕量甲基汞的分析方法.对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精密度、检测限进行了对比.研究表明,填充柱分析甲基汞的检测限为2pg,而毛细管柱色谱对甲基汞的检... 介绍巯基棉富集-毛细管气相色谱法测定环境水、沉积物和土壤样品中痕量甲基汞的分析方法.对毛细管柱与填充柱分析样品中甲基汞的精密度、检测限进行了对比.研究表明,填充柱分析甲基汞的检测限为2pg,而毛细管柱色谱对甲基汞的检测限为0.5pg.且毛细管柱色谱分析甲基汞的精密度明显优于填充柱色谱,证明了毛细管柱分析甲基汞的优越性.本文也对巯基棉富集甲基汞的操作条件进行了优化选择,得到的最佳条件为样品pH值3~5。 展开更多
关键词 甲基汞 填充柱 气相色谱 监测分析 环境分析
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固定化酵母菌填充柱对锶的吸附特性研究 被引量:7
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作者 刘明学 董发勤 +3 位作者 张东 康厚军 李烨 庞小峰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1061-1064,共4页
锶为具有很强毒性的裂变产物。结合生物吸附和固定化技术的优点,用海藻酸钠-氯化钙包埋法制作固定酵母菌颗粒并填充成吸附柱,研究了固定化酵母菌颗粒的特性和在静态、动态吸附下的吸附率、吸附容量和柱层析参数。结果表明,酵母菌固定化... 锶为具有很强毒性的裂变产物。结合生物吸附和固定化技术的优点,用海藻酸钠-氯化钙包埋法制作固定酵母菌颗粒并填充成吸附柱,研究了固定化酵母菌颗粒的特性和在静态、动态吸附下的吸附率、吸附容量和柱层析参数。结果表明,酵母菌固定化颗粒具有较高的比表面积和较好的机械承受能力。静态吸附结果表明,填充柱具有较高的吸附容量,吸附平衡时平均吸附率88%左右,吸附曲线满足等温吸附曲线特征,可用Langmuir和Freundlich方程拟合。在进行动态吸附实验中,进行了两轮8次吸附、解吸和柱再生循环实验,表明固定化酵母菌颗粒填充柱在不同锶离子起始离子浓度下都具有很高的吸附率、较高的稳定性与重现性。平均锶吸附率在90%以上,利用0.1mol/L HCl对吸附锶的解吸率最高可达98%,0.1mol/L NaCl柱复性后锶的再吸附率平均可达90%左右。 展开更多
关键词 酵母菌 固定化 填充柱
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高效细内径毛细管电色谱填充柱的制备 被引量:6
3
作者 施维 邹汉法 +2 位作者 张津 董礼孚 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1996年第5期351-353,共3页
发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见... 发展了一套毛细管填充柱制备方法,在100μm内径毛细管柱中填充3μmODS固定相,以毛细管电色谱法(CEC)分离模式对芳香胺类样品进行分离,柱效高达25.9万理论塔板数/米,折合塔板高度达1.3。类似研究在国内尚未见报道。 展开更多
关键词 毛细管电色谱泮 毛细管填充柱 芳香醇 芳香胺
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填充柱气相色谱法直接进样测定乳酸产品中乳酸含量 被引量:8
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作者 陆益民 宋光泉 +1 位作者 闫杰 周红军 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期154-155,共2页
乳酸不经转化直接进样,以正丁醇为内标,在10%PEG-20M(3m×3mm)填充柱上分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法直接测定发酵法乳酸产品中乳酸的方法。该方法的线性相关系数达0,9994,相对标准偏差为0.44%,平均回收率为97.80%... 乳酸不经转化直接进样,以正丁醇为内标,在10%PEG-20M(3m×3mm)填充柱上分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法直接测定发酵法乳酸产品中乳酸的方法。该方法的线性相关系数达0,9994,相对标准偏差为0.44%,平均回收率为97.80%,检出限为5.62×10^(-3)mg/mL。方法简便,快速,准确。 展开更多
关键词 填充柱气相色谱法 直接进样 乳酸 内标法
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金属有机框架CPL-1填充柱气相色谱分析氢同位素 被引量:7
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作者 胡鹏 陈平 +3 位作者 曹大伟 付小龙 肖成建 王和义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第10期1023-1027,共5页
金属有机框架(MOFs)材料CPL-1的比表面积大、孔径均一,在低温条件下对氢同位素具有良好的量子筛分效应,是气相色谱固定相潜在的应用材料。采用CPL-1填充制备了长0.5 m、内径1 mm的微孔填充柱,借助单晶Al_2O_3颗粒间隙构建了色谱载气流... 金属有机框架(MOFs)材料CPL-1的比表面积大、孔径均一,在低温条件下对氢同位素具有良好的量子筛分效应,是气相色谱固定相潜在的应用材料。采用CPL-1填充制备了长0.5 m、内径1 mm的微孔填充柱,借助单晶Al_2O_3颗粒间隙构建了色谱载气流通路径,在低温条件下探索研究了CPL-1填充柱的氢同位素分析性能。结果表明,在77 K时CPL-1对H_2和D_2的吸附量接近4 mmol/g,优于MnCl2/γ-Al_2O_3和γ-Al_2O_3,CPL-1填充柱在取样量0.25~2 mL范围内对低浓度氢同位素样品的检测具有良好的线性关系,检测的相对误差小于4%。CPL-1填充柱具有线性范围宽、重复性好、准确度高等优点,在氢同位素色谱分析中具有潜在的应用价值。 展开更多
关键词 气相色谱 CPL-1填充柱 金属有机框架 氢同位素 氘氚燃料循环
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MnCl_2改性γ-Al_2O_3毛细管填充柱气相色谱分析氢同位素 被引量:4
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作者 陈平 付小龙 +4 位作者 胡鹏 肖成建 任兴碧 夏修龙 王和义 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期766-771,共6页
针对常规气相色谱填充柱分析稳定氢同位素的柱效低、峰宽大、保留时间长等问题,采用MnCl_2改性γ-Al_2O_3填充的石英毛细管柱开展了系统性柱效分析及氢同位素分析技术研究。研究结果表明,使用MnCl_2对γ-Al_2O_3进行改性后,可大大改善... 针对常规气相色谱填充柱分析稳定氢同位素的柱效低、峰宽大、保留时间长等问题,采用MnCl_2改性γ-Al_2O_3填充的石英毛细管柱开展了系统性柱效分析及氢同位素分析技术研究。研究结果表明,使用MnCl_2对γ-Al_2O_3进行改性后,可大大改善单纯的γ-Al_2O_3表面有序度、孔结构和吸附性质,并将正氢(o-H_2)和仲氢(p-H_2)峰洗脱在单一谱峰区域内。制备的长1.0 m、内径0.53 mm的石英毛细填充柱与热导检测器(TCD)级联测试,在体积浓度1至10 m L/L范围内有较好的线性关系,对于低浓度样品检测的相对误差不大于5%。H_2、HD和D_2的保留时间可分别缩短至39、46和60 s,检出限可分别降低至0.046、0.067和0.072 m L/L。毛细管填充柱较常规填充柱具有峰形尖锐、相邻组分分离度高、保留时间短、检出限低等优点,可用于低浓度氢同位素快速测量及氢同位素在线分析。 展开更多
关键词 气相色谱 γ-Al2O3填充柱 氢同位素 氘氚燃料循环
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填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林的含量 被引量:5
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作者 陆晓峰 王如健 +1 位作者 彭国平 邓云天 《辽宁中医杂志》 CAS 北大核心 2006年第2期222-223,共2页
目的:建立填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林含量的方法。方法:色谱柱:Berger PYR(乙基吡啶柱,250mm×4.6mm,6μm),流动相:超临界CO2-0.2%异丙胺甲醇(77:23),压力:100bar,温度:35℃,流速:2.0mL/min.... 目的:建立填充柱超临界流体色谱法测定枳实中辛弗林含量的方法。方法:色谱柱:Berger PYR(乙基吡啶柱,250mm×4.6mm,6μm),流动相:超临界CO2-0.2%异丙胺甲醇(77:23),压力:100bar,温度:35℃,流速:2.0mL/min.检测波长:225nm。结论:辛弗林在0.71~11.36μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为99.57%.RSD=1.69%。结论:该方法简便、快速、重复性好、结果准确,且流动相不需加入表面活性剂,辛弗林分离度高,可作为枳实中辛弗林的含量测定方法。 展开更多
关键词 超临界流体色谱 填充柱 枳实 辛弗林
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专用型国产气相色谱仪及DNP填充柱测定白酒中的主要香味组分 被引量:8
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作者 张晓磊 胡国栋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期471-473,共3页
采用微机控制的国产气相色谱仪和自制的DNP填充柱测定了白酒中的主要香味组分。通过对各种操作参数的优化 ,确立了等温及程序升温时合适的色谱条件。该方法除可测定十余种主要醇、酯、醛组分外 ,还将分析对象扩大至丙酮、异戊醛、2 戊... 采用微机控制的国产气相色谱仪和自制的DNP填充柱测定了白酒中的主要香味组分。通过对各种操作参数的优化 ,确立了等温及程序升温时合适的色谱条件。该方法除可测定十余种主要醇、酯、醛组分外 ,还将分析对象扩大至丙酮、异戊醛、2 戊酮、2 戊醇、3 羟基 2 丁酮等组分 ,从而使采用这一技术可准确测定的组分增至 1 8种。在选定的色谱条件下 ,仪器具有良好的稳定性 ,各香味组分定量结果的重复性好。 展开更多
关键词 国产气相色谱仪 DNP填充柱 测定 白酒 气相色谱 香味组分
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填充柱超临界流体色谱系统中的溶剂效应 被引量:3
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作者 陆峰 刘荔荔 吴玉田 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期154-157,共4页
考察了填充柱超临界流体色谱法 (SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律。以超临界 CO2 或含低体积分数甲醇的 CO2 为流动相时 ,氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大 ,而溶剂对 C1 8柱上组... 考察了填充柱超临界流体色谱法 (SFC)中的样品溶剂及连续进样等因素对化合物保留行为变化的影响规律。以超临界 CO2 或含低体积分数甲醇的 CO2 为流动相时 ,氨基柱上组分的保留时间随着样品溶剂的极性增大而增大 ,而溶剂对 C1 8柱上组分的保留时间影响不大 ;在 C1 8柱上 ,溶剂对连续进样的后续效应不强 ;而在氨基柱上 ,甲醇溶液的后续效应比丙酮、氯仿溶液的后续效应强。当甲醇的体积分数大于 1 .0 %时 ,溶剂的效应明显减弱。这种变化规律对填充柱 SFC的合理进样并获得重现性良好的色谱数据具有实际意义。 展开更多
关键词 超临界流体 色谱法 溶剂效应 填充柱
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硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究 被引量:2
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作者 魏伟 王义明 +1 位作者 罗国安 闫超 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期287-290,共4页
在75μm(i.d.)×27/20cm的硅胶(3μm)填充柱上,以乙腈(95:5)-Tris/HCI缓冲液(pH8.3)为流动相,实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明,当采用反相洗脱时,硅胶填充柱显... 在75μm(i.d.)×27/20cm的硅胶(3μm)填充柱上,以乙腈(95:5)-Tris/HCI缓冲液(pH8.3)为流动相,实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明,当采用反相洗脱时,硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。 展开更多
关键词 毛细管电色谱 硅胶填充柱 保留机理 CEC
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填充柱气相色谱用于双氧水工作液组分测定的分析方法 被引量:10
11
作者 李学梦 段正康 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期559-561,共3页
运用气相色谱填充柱建立SP - 342 0气相色谱仪用于蒽醌法生产双氧水工作液组分分析的方法。优选了分析操作条件 。
关键词 气相色谱 填充柱 双氧水工作液
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填充柱气相色谱法直接进样分析白酒中的乳酸和脂肪酸含量 被引量:25
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作者 程劲松 胡国栋 《酿酒科技》 2002年第2期77-78,共2页
采用一种特殊的填料 (LA填料 ) ,制成玻璃填充柱。白酒无需任何预分离处理 ,直接进样 ,就能准确测定白酒中乳酸和主要脂肪酸的含量 ,色谱柱制备难度大 ,但样品分析方法简捷、实用 。
关键词 白酒 填充柱气相色谱法 乳酸 脂肪酸 含量 质量分析 测定
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填充柱GC-FPD法快速检测毒鼠强 被引量:2
13
作者 谢宏斌 李芳 +1 位作者 胡红梅 许冬云 《中国卫生检验杂志》 CAS 2008年第5期839-839,856,共2页
目的:建立填充柱气相色谱法快速检测毒鼠强的实验方法。方法:样品经丙酮或苯提取,填充柱气相色谱火焰光度检测器检测。结果:毒鼠强浓度在0-25.0μg/ml范围内线性良好,相对标准偏差为1.05%-3.03%,回收率84.2%-93.0%。结论:本法检测... 目的:建立填充柱气相色谱法快速检测毒鼠强的实验方法。方法:样品经丙酮或苯提取,填充柱气相色谱火焰光度检测器检测。结果:毒鼠强浓度在0-25.0μg/ml范围内线性良好,相对标准偏差为1.05%-3.03%,回收率84.2%-93.0%。结论:本法检测毒鼠强速度快,方法简便,很适合基层中毒样品中毒鼠强的检测。 展开更多
关键词 填充柱 FPD 毒鼠强
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填充柱气相色谱法测油脂脂肪酸组成条件的优化 被引量:4
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作者 佘珠花 喻玖宏 《武汉工业学院学报》 CAS 2004年第4期57-59,共3页
拟对用填充柱气相色谱法测油脂脂肪酸组成条件进行了优化。以菜油为例,用固定液 为10%DEGS和20%DEGS两种比例的涂布量进行了测定和比较,并应用多因素等高线优选 法,摸索了测定条件,最终使填充柱法不易分开的两组峰C18∶0与C18∶1,... 拟对用填充柱气相色谱法测油脂脂肪酸组成条件进行了优化。以菜油为例,用固定液 为10%DEGS和20%DEGS两种比例的涂布量进行了测定和比较,并应用多因素等高线优选 法,摸索了测定条件,最终使填充柱法不易分开的两组峰C18∶0与C18∶1,C18∶3与C20∶1得 到分离,这对用该法测其他食用油脂的脂肪酸组成的气相色谱分析具有参考价值。 展开更多
关键词 油脂 脂肪酸组成 菜子油 填充柱气相色谱法
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合成叔十二碳硫醇的填充柱气相色谱分析 被引量:1
15
作者 薛连海 黄文焕 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期60-61,共2页
讨论了以硫化氢和十二碳烯为原料 ,以固体酸为催化剂 ,采用滴流床反应器连续法合成叔十二碳硫醇工艺中叔十二碳硫醇合成液 (粗硫醇 )的快速分析方法。对采用毛细管柱气相色谱和填充柱气相色谱分析粗硫醇的方法进行了比较。结果表明 ,采... 讨论了以硫化氢和十二碳烯为原料 ,以固体酸为催化剂 ,采用滴流床反应器连续法合成叔十二碳硫醇工艺中叔十二碳硫醇合成液 (粗硫醇 )的快速分析方法。对采用毛细管柱气相色谱和填充柱气相色谱分析粗硫醇的方法进行了比较。结果表明 ,采用填充柱气相色谱法分析粗硫醇 ,方法简便、快速、可靠 ;完成一次分析只需 1min ,相对标准偏差小于 1%。 展开更多
关键词 合成叔十二碳硫醇 填充柱 气相色谱 快速测定 十二碳烯
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填充柱气相色谱法测定苯、甲苯废气时的干扰及消除 被引量:2
16
作者 唐访良 朱文 《干旱环境监测》 北大核心 2000年第4期199-201,共3页
就测定苯、甲苯废气时丁酮、正丁醇、醋酸乙酯、丙酮的干扰进行了讨论 ,并提出了消除干扰的方法 ,给出了色谱图和色谱条件。
关键词 填充柱气相色谱法 甲苯 废气 测定 干扰消除
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填充柱气相色谱法测定土壤中的六种有机磷农药 被引量:2
17
作者 魏雪云 孙为军 李振国 《当代化工》 CAS 2007年第2期212-214,共3页
利用玻璃填充柱,选用DFTPP(十氟三苯基磷)作内标,用气相色谱-火焰光度检测法(GC-FPD),对土壤中的6种有机磷农药进行了检测。结果表明,该方法灵敏度高,定量准确,消除了外标法定量误差的影响。
关键词 玻璃填充柱 内标法 有机磷农药
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GDX-102填充柱气相色谱法测定氟乙酰胺 被引量:1
18
作者 方亚琼 向仕学 +1 位作者 周茂君 黎超 《预防医学情报杂志》 CAS 2001年第4期298-299,共2页
关键词 所相色谱 氟乙酰胺 测定 GDX-102填充柱 灭鼠药 药物中毒
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新型填充柱-表面增强拉曼光谱联用法的建立及应用 被引量:2
19
作者 史毅 陈伟 《光散射学报》 2019年第1期26-30,共5页
基于有机骨架材料超高比表面积及优越的吸附性能,建立新型填充柱-表面增强拉曼光谱联用法。采用金属有机骨架复合材料联合常规色谱硅胶制备一种具有增强拉曼信号功能的增强新型填充柱,然后采用原位检测的方式,将其应用于鉴别中药材是否... 基于有机骨架材料超高比表面积及优越的吸附性能,建立新型填充柱-表面增强拉曼光谱联用法。采用金属有机骨架复合材料联合常规色谱硅胶制备一种具有增强拉曼信号功能的增强新型填充柱,然后采用原位检测的方式,将其应用于鉴别中药材是否染色掺伪。采用上述方法,成功检测出经2种常见染料(新品红、胭脂红)染色的西红花药材。结果表明,搭建的新型填充柱-表面增强拉曼光谱联用法可对染色的中药材实现简单、快速、灵敏的检测,具有非常广阔的应用前景。 展开更多
关键词 新型填充柱 拉曼光谱 中药材 染色掺伪
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填充柱超临界流体色谱在中药中的分析与制备应用 被引量:4
20
作者 金灯萍 彭国平 陆晓峰 《中医药学刊》 2006年第3期541-542,共2页
介绍填充柱超临界流体色谱的概况、优点、在中药中的应用及其影响因素和展望。
关键词 超临界流体色谱 填充柱 分析 制备
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