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低共熔溶剂-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定火腿肠中9种N-亚硝胺
1
作者 郑鸿涛 谢国丹 +3 位作者 谭贵良 刘子雄 董海 柯坚灿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第14期52-58,共7页
目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种N-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-... 目的建立低共熔溶剂(deep eutectic solvent,DES)-超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法快速测定火腿肠中9种N-亚硝胺污染物的分析方法。方法样品经水稀释,微量DES分散萃取,50%甲醇水复溶,Agilent Infinitylab Poroshell 120 EC-C_(18)(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,大气压化学电离源电离,多反应监测模式检测,内标法定量分析。结果9种N-亚硝胺在5.0~60.0ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.999。方法检出限为0.1~0.3μg/kg,定量限为0.3~1.0μg/kg,回收率为72.1%~111.6%,相对标准偏差为0.9%~8.4%。结论低共熔溶剂对N-亚硝胺的萃取效果佳,可以解决传统操作步骤烦琐的问题。本方法有机试剂用量少、绿色环保,适用于火腿肠中9种N-亚硝胺的快速、精准检测。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 N-亚硝胺 绿色提取 超高效液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法 火腿肠
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液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法测定化妆品中8种亚硝胺 被引量：9
2
作者 简龙海 孟茜 +4 位作者 陈丹丹 郑荣 钟吉强 毛北萍 王柯 《香料香精化妆品》 CAS 2015年第4期59-62,共4页
采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法（LC-APCI-MS/MS）测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18（4.6 mm×100 mm×2.7μm）,质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明,待测物在5~100 ng/mL... 采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法（LC-APCI-MS/MS）测定化妆品中8种亚硝胺。色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18（4.6 mm×100 mm×2.7μm）,质谱采用正离子MRM扫描方式。结果表明,待测物在5~100 ng/mL范围内线性关系良好,4种化妆品基质的加标回收率（添加水平分别为0.15、0.5和1.5 mg/kg）在63.1%~114.4%之间,相对标准偏差（RSD）在1.0%~7.8%范围内。 展开更多
关键词 液质联用分析 大气压化学离子化 化妆品 亚硝胺
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高效液相色谱-大气压化学离子化-质谱法测定人血浆中扎来普隆的浓度及相对生物利用度 被引量：1
3
作者 张蓓蓓 张尊建 +2 位作者 田媛 许风国 陈沄 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第10期916-920,共5页
目的:建立测定人血浆中扎来普隆的高效液相色谱-大气压化学离子化-质谱(HPLC-APCI-MS)分析方法,研究扎来普隆口腔崩解片的人体相对生物利用度.方法:以艾司唑仑(estazolam)为内标,血浆碱化后经醋酸乙酯提取,进行HPLC-APCI-MS测定.色谱柱... 目的:建立测定人血浆中扎来普隆的高效液相色谱-大气压化学离子化-质谱(HPLC-APCI-MS)分析方法,研究扎来普隆口腔崩解片的人体相对生物利用度.方法:以艾司唑仑(estazolam)为内标,血浆碱化后经醋酸乙酯提取,进行HPLC-APCI-MS测定.色谱柱为Shim-pack VP-ODS C18(250 mm×2.0 mm),流动相为甲醇-水(70:30),流速为0.2 mL·min-1.结果:HPLC-APCI-MS测定人血浆中扎来普隆浓度的线性范围为0.2～100μg稬-1,检测限0.1μg稬-1,提取回收率大于90%,方法的准确性和精密度优于液相色谱-电喷雾离子化-质谱法(HPLC-ESI-MS).18名志愿者单剂量交叉口服试验制剂与参比制剂后的血药浓度测定结果表明,试验片与参比片的主要药动学参数差异无显著性,试验片的相对生物利用度为(107.6±15.3)%.结论:HPLC-APCI-MS方法操作简单,专属性强,灵敏度高,准确性好.试验片和参比片生物等效. 展开更多
关键词 扎来普隆 高效液相色谱-大气压化学离子化-质谱法 电喷雾离子源 大气压化学离子源 药动学
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人血浆中左炔诺孕酮的液相色谱-质谱联用测定法及生物等效性应用 被引量：5
4
作者 田媛 梁嘉碧 +2 位作者 张尊建 冯舒丹 冒国光 《中国新药与临床杂志》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期432-435,共4页
目的:建立快速、灵敏的液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定人血浆中左炔诺孕酮的浓度,并应用于制剂的生物等效性研究。方法:20名健康志愿者随机双交叉单剂量口服左炔诺孕酮参比及受试制剂1．5 mg,血浆样品经液-液萃取法处理后,进行LC-MS测... 目的:建立快速、灵敏的液相色谱-质谱联用(LC-MS)法测定人血浆中左炔诺孕酮的浓度,并应用于制剂的生物等效性研究。方法:20名健康志愿者随机双交叉单剂量口服左炔诺孕酮参比及受试制剂1．5 mg,血浆样品经液-液萃取法处理后,进行LC-MS测定。结果:参比制剂和受试制剂中药物的主要药动学参数如下:t_(1/2)分别为(11．2±s 2．4)和(12±3)h,c_(max)分别为(9±4)和(10±5)μg·L^(-1),t_(max)分别为(2．5±0．9)和(2．5±0．9)h,AUC_(0～36)分别为(87±28)和(88±30)μg·h·L^(-1),AUC_(0～∞)分别为(94±30)和(97±32)μg·h·L^(-1);按AUC_(0～36)计算,左炔诺孕酮受试制剂的生物利用度为(105±21)%。结论:本方法准确、灵敏、专属,可用于左炔诺孕酮的药动学和生物等效性研究;经统计学检验,受试制剂与参比制剂生物等效。 展开更多
关键词 左炔诺孕酮 药动学 色谱法 液相 光谱法 质量 大气压化学离子化 生物等效性
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LC-APCI-MS／MS法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPTA-AM浓度 被引量：3
5
作者 郑枫 刘文英 +1 位作者 张薇 盛亮 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期243-247,共5页
目的：建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用（LC-APCI-MS／MS）法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法：尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白，离心后取上清液进行LC-APCI-MS／MS分析。色谱柱：Zorbax C18柱（150mm×4．... 目的：建立液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用（LC-APCI-MS／MS）法测定大鼠尿液和胆汁中的BAPoTA-AM浓度。方法：尿液和胆汁样品经乙腈沉淀去蛋白，离心后取上清液进行LC-APCI-MS／MS分析。色谱柱：Zorbax C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；流动相：含0．5％乙酸和75％甲醇的水溶液；流速：1mL／min。大气压化学离子化（APCI）离子源，以选择离子反应检测（SRM）方式进行检测。用于定量分析的检测离子对分别为：m／z 765．15→647．25（BAPTA-AM）和m／z 419．10→343．05（内标，尼莫地平）。结果：尿液和胆汁中BAPTA-AM在0．25-50n异／mL范围内线性关系良好，回收率大于90％，定量下限为0．25ng／mL．批内与批间RSD均小于10％。结论：建立的LC-APCI-MS／MS法符合生物样本测定要求，可用于大鼠静脉给予BAPTA-AM脂质体后，大鼠尿液和胆汁中BAPTA-AM浓度的测定。 展开更多
关键词 BAPTA-AM 液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱联用 尿液 胆汁 含量测定
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LC-APCI-MS/MS法研究维氨酯在大鼠体内的排泄 被引量：2
6
作者 曹玲 郑枫 +3 位作者 刘文英 马鹏程 程宣 孙棣 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2008年第4期406-411,共6页
目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四... 目的:建立LC-APCI-MS/MS法测定大鼠胆汁、尿液和粪便中维氨酯的浓度,对该药在大鼠体内的排泄规律进行研究,为临床试验提供依据。方法:生物样本经处理后,采用AgilentTCC18色谱柱,甲醇-水-甲酸(9370.1)为流动相,辛伐他汀为内标,在三重四极杆串联质谱仪上,采用大气压化学离子化(APCI)、正离子方式选择性离子监测模式,维氨酯和内标的检测离子分别为m/z448/283和m/z419/285,分别测定尿液、胆汁和粪便中原型物的含量。结果:胆汁、尿样、粪便中维氨酯的回收率均大于89%,日间和日内的变异系数均小于10%。胆汁和尿液中维氨酯在0.0808～40.4ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9972和0.9949),粪便中维氨酯在0.2525～101ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9990),维氨酯的定量下限为0.2pg,方法符合生物样品分析要求。维氨酯在粪便中72h内、在尿液中96h内、在胆汁中24h内原型药的平均累积排泄量分别为12.9%、0.003%、0.0001%。结论:该方法灵敏度高,专属性强,样品前处理简便,分析速度快,可满足大鼠排泄研究中药物浓度测定的要求,大鼠灌胃给药(5mg/kg)后维氨酯从尿液和胆汁中排泄的原型药物很少。 展开更多
关键词 维氨酯 液相色谱-大气压化学离子化-质谱联用法 排泄
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烯丙雌醇片在健康人体的药代动力学研究
7
作者 陈立波 谢姚续 杭太俊 《中国医药导刊》 2009年第11期1870-1872,共3页
目的:建立准确、灵敏的液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中烯丙雌醇的浓度,并评价中国健康女性受试者单剂量口服烯丙雌醇片后的药动学特征。方法:20例女性健康受试者单剂量口服20mg烯丙雌醇片后按时采集血样,以米非司酮为内标... 目的:建立准确、灵敏的液相色谱—串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中烯丙雌醇的浓度,并评价中国健康女性受试者单剂量口服烯丙雌醇片后的药动学特征。方法:20例女性健康受试者单剂量口服20mg烯丙雌醇片后按时采集血样,以米非司酮为内标,采用APCI正离子选择性反应监测测定烯丙雌醇血浆浓度,计算药动学参数。结果:单剂量口服20mg烯丙雌醇后,烯丙雌醇的主要药动学参数Cmax为(12.48±4.18)ng·ml^(-1),Tmax为(1.9±0.8)h,t1/2为(8.4±3.2)h,MRT0-∞为(6.7±2.6)h,AUC0-36为(41.29±14.83)h·ng·ml^(-1),AUC0∞为(42.72±15.33)h·ng·ml^(-1)。结论:建立的LC-MS/MS测定法结果准确可靠,灵敏度高。 展开更多
关键词 烯丙雌醇 药代动力学 LC-MS/MS 大气压化学离子化
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LC-APCI-MS/MS法检测食品中N-二甲基亚硝胺的方法 被引量：15
8
作者 简龙海 韩晶 +1 位作者 郑荣 王柯 《上海预防医学》 CAS 2019年第6期427-431,共5页
【目的】建立水蒸气蒸馏,液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法(LC-APCI-MS/MS)测定食品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法。【方法】样品加入同位素内标后,采用改进的水蒸气蒸馏法进行处理,馏出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用... 【目的】建立水蒸气蒸馏,液相色谱-大气压化学离子化-串联质谱法(LC-APCI-MS/MS)测定食品中的N-二甲基亚硝胺(NDMA)的方法。【方法】样品加入同位素内标后,采用改进的水蒸气蒸馏法进行处理,馏出液用二氯甲烷萃取。萃取液加水1 mL后采用减压旋转蒸发仪浓缩(水浴温度为35℃,真空度为50 kPa)至无二氯甲烷。浓缩液用大气压化学离子化源-液相色谱-四极杆串联质谱仪测定。色谱柱为Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,4.6 mm×100 mm),流动相为甲醇-水系统。正离子多反应监测模式,内标法定量。【结果】在5~500 ng/mL范围内,N-二甲基亚硝胺的线性关系良好,加标回收率(添加水平分别为0.15、0.5、10μg/kg)在80%~110%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,检出浓度为0.1μg/kg。30批市售肉制品均未检出NDMA,30批市售熏烤鱼片、鱼干等水产制品中有19批检出NDMA,含量为0.38μg/kg^15.7μg/kg,其中2批样品的含量分别为8.45μg/kg及15.7μg/kg,超出国家标准中NDMA的限值规定(4.0μg/kg)。【结论】本方法灵敏度高,准确度好,适于食品中N-二甲基亚硝胺的测定。 展开更多
关键词 N-二甲基亚硝胺 亚硝胺 液相色谱-串联质谱法 大气压化学离子化 食品
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LC-MS法测定盐酸雷尼替丁胶囊中的5种遗传毒性杂质 被引量：4
9
作者 陈鸿玉 李昭 +5 位作者 刘波 刘雁鸣 李昌亮 兰文 李帅 王晓菲 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2022年第5期536-540,共5页
目的 测定盐酸雷尼替丁胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA等5种亚硝胺类遗传毒性杂质的含量,确保盐酸雷尼替丁胶囊的质量安全。方法 采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法,色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-AR(150 mm... 目的 测定盐酸雷尼替丁胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA等5种亚硝胺类遗传毒性杂质的含量,确保盐酸雷尼替丁胶囊的质量安全。方法 采用液相色谱-大气压化学离子化-三重四极杆质谱联用法,色谱柱为ACE Excel 3 C_(18)-AR(150 mm×4.6 mm, 3μm),质谱采用正离子MRM扫描方式。结果 5种成分的线性范围均为1~500 ng·mL,回收率为87.64%~104.33%,平均回收率为90.33%~103.38%,RSD均小于3.0%。检测了7家企业共36批盐酸雷尼替丁胶囊样品,所有样品中均检出NDMA。结论 所用方法专属性强,可用于测定盐酸雷尼替丁胶囊中NDMA、NDEA、NDIPA、NEIPA和NDBA等的含量,为该制剂的质量控制及标准研究提供了参考。 展开更多
关键词 盐酸雷尼替丁胶囊 N-亚硝基二甲胺 亚硝胺类化合物 遗传毒性 遗传毒性杂质 液质联用法 大气压化学离子化 含量测定
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