高效液相色谱法测定火麻仁中大麻酰胺A的含量

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作者 沈谦 蔡光明 +1 位作者 何桂霞 朱中贵 《中南药学》 CAS 2009年第1期26-28,共3页

目的首次建立火麻仁中大麻酰胺A的含量测定方法。方法采用Waters C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；乙腈-0．1％磷酸溶液（22：78）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：257nm。结果大麻酰胺A的线性范围0．1～0．50μg... 目的首次建立火麻仁中大麻酰胺A的含量测定方法。方法采用Waters C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱；乙腈-0．1％磷酸溶液（22：78）为流动相；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：257nm。结果大麻酰胺A的线性范围0．1～0．50μg（r=0．9996）；加样回收率为101．16％，RSD=1．63%（n=6）。结论该法操作简便、准确、重复性好，可用于火麻仁的质量控制。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 火麻仁 大麻酰胺a 含量测定

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4种酰胺类合成大麻素在人肝微粒体中Ⅰ相代谢规律研究

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作者 刘生凤 张岚 +3 位作者 刘书丞 侯臣之 徐鹏 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期577-590,共14页

研究4种近来滥用的酰胺类合成大麻素ADB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、5F-EMB-PICA和4F-MDMBBUTICA的体外人肝微粒体代谢规律。取人肝微粒体,加合成大麻素使成1 mg/mL,模拟人体代谢过程孵育10 min、60 min或3 h,用液相色谱-四极杆-... 研究4种近来滥用的酰胺类合成大麻素ADB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、5F-EMB-PICA和4F-MDMBBUTICA的体外人肝微粒体代谢规律。取人肝微粒体,加合成大麻素使成1 mg/mL,模拟人体代谢过程孵育10 min、60 min或3 h,用液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(LC-QTOF-MS)分析技术检测并鉴定代谢产物的结构,探索代谢途径。结果显示,5F-EMB-PICA、4F-MDMB-BUTICA、ADB-4en-PINACA和4CN-CUMYL-BUTINACA存在羟基化、羧基化、N-脱烷基和酯水解等27种Ⅰ相代谢途径,其中主要的Ⅰ相代谢途径为酯水解、双键氧化成邻二醇、氧化脱氟羧基化、单羟基化(烷基侧链或吲哚/吲唑环)和N-脱烷基。本研究可为司法鉴定4种酰胺类合成大麻素的滥用和污水毒情评估提供潜在的检测标志物。 展开更多

关键词 酰胺类合成大麻素 人肝微粒体 Ⅰ相代谢 代谢规律 ADB-4en-PINACA 4CN-CUMYL-BUTINACA 5F-EMB-PICA 4F-MDMB-BUTICA

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火麻仁的化学成分研究 被引量：19

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作者 沈谦 蔡光明 +1 位作者 何桂霞 杜方麓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第5期784-786,共3页

采用硅胶柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20,从火麻仁70%乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取部位分离得到6个化合物。经理化鉴定和波谱方法鉴定方法确定为CannabsinA(1)、β-谷甾醇(2)、胡萝卜苷(3)、正二十四烷酸(4)、甘露醇(5)、棕榈酸(6)。

关键词 火麻仁 桑科 化学成分 大麻酰胺a

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血液中吲唑酰胺类合成大麻素的检验研究 被引量：4

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作者 王冠翔 张云峰 +2 位作者 王瑞花 董林沛 王继芬 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1430-1436,共7页

建立了血液中6种吲唑酰胺类合成大麻素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检验方法。前处理分别采用沉淀蛋白和固相萃取2种方法,UPLC-MS/MS检测,选用ACQUITY UPLCBEH C18 (1.7μm, 2.1 mm×100 mm)色谱柱,含1 mmol/L甲酸铵的甲酸-... 建立了血液中6种吲唑酰胺类合成大麻素超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检验方法。前处理分别采用沉淀蛋白和固相萃取2种方法,UPLC-MS/MS检测,选用ACQUITY UPLCBEH C18 (1.7μm, 2.1 mm×100 mm)色谱柱,含1 mmol/L甲酸铵的甲酸-水(1:1000,V:V)溶液为水相(A相),甲醇为有机相(B相)进行梯度洗脱,采用正离子扫描模式,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,6种合成大麻素的线性范围宽,相关系数均大于0.99,检出限0.01~0.05 ng/mL,定量限0.05~0.1 ng/mL,回收率77.1%~95.7%,基质效应在75.2%~104.4%,日内日间精密度均小于11%。建立的方法可用于真实血液样本的检验。 展开更多

关键词 吲唑酰胺类合成大麻素 超高效液相色谱-串联质谱技术 沉淀蛋白法 固相萃取法

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吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素检验方法研究进展 被引量：11

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作者 王冠翔 王继芬 黑海 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1345-1350,共6页

合成大麻素作为滥用最广泛、种类最多的新精神活性物质之一,严重影响人类身心健康和社会稳定,当前滥用较严重,常出现在国内外各类案件的侦办中,是世界范围内关于新精神活性物质案件的一个研究焦点,建立合成大麻素的检验方法对侦破相关... 合成大麻素作为滥用最广泛、种类最多的新精神活性物质之一,严重影响人类身心健康和社会稳定,当前滥用较严重,常出现在国内外各类案件的侦办中,是世界范围内关于新精神活性物质案件的一个研究焦点,建立合成大麻素的检验方法对侦破相关案件具有重要意义。近几年出现的吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素被称为第八代合成大麻素,其涉案频繁但研究相对较少。本文介绍吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的结构、分类、毒性,并对其代谢和检验研究现状进行了综述,同时介绍了检测吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素的探索思路,并对未来的发展方向进行了展望。 展开更多

关键词 吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素 新精神活性物质 代谢方式 检验方法

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巴马火麻仁木脂素酰胺类提取物的鉴定及清除自由基活性的研究 被引量：22

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作者 吴娜 沈谦 +3 位作者 蔡光明 赵艳玲 何群 王峰 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第7期700-704,共5页

将巴马火麻仁木脂素酰胺类的粗提物采用硅胶柱层析法以V(氯仿)∶V(甲醇)=85∶15洗脱分离,分离产物经快原子轰击质谱(FAB-MS)、核磁共振(NMR)鉴定为大麻酰胺A(cannabisin A).以1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(... 将巴马火麻仁木脂素酰胺类的粗提物采用硅胶柱层析法以V(氯仿)∶V(甲醇)=85∶15洗脱分离,分离产物经快原子轰击质谱(FAB-MS)、核磁共振(NMR)鉴定为大麻酰胺A(cannabisin A).以1,1-二苯基-2-苦基肼自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2-)、羟自由基(OH-)三种不同自由基体系研究火麻仁木脂素酰胺类的粗提物、大孔树脂纯化后的精提物及cannabisinA的活性清除作用.结果表明在一定的剂量范围内,三者均有显著的活性清除作用,且与剂量呈明显量效关系.精提物的清除作用最强,尤其是在OH·体系中,其清除活性为粗提物的13倍. 展开更多

关键词 火麻仁 木脂素酰胺 大麻酰胺a 自由基 鉴定 巴马

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工业大麻地上部分化学成分研究((Ⅱ)) 被引量：2

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作者 王金兰 刘志华 +7 位作者 赵英楠 赵明 李军 时志春 王丹 梁欣蕊 孙立秋 张树军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2949-2955,共7页

目的研究工业大麻Cannabis sativa地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果从工业大麻地上部分的醋酸乙酯萃取物中分离得到20个单体化合物,分别鉴定为大麻色原烯... 目的研究工业大麻Cannabis sativa地上部分的化学成分。方法采用硅胶柱色谱及HPLC等色谱技术进行分离纯化,通过理化性质与波谱数据分析鉴定结构。结果从工业大麻地上部分的醋酸乙酯萃取物中分离得到20个单体化合物,分别鉴定为大麻色原烯(1)、次大麻色原烯(2)、次大麻酚(3)、(2E,6Z)-2,6-壬二烯酸(4)、大麻艾尔松酚(5)、acetyl cannabispirol(6)、对羟基苯甲醛(7)、8-羟基乙酸芳樟酯(8)、羟基二氢博伏内酯(9)、次大麻艾尔松酚(10)、6-hydroxy-∆^((7,8))-cannabichromene(11)、cannabispiran(12)、cannabispiradienone(13)、13-羟基-9Z,11E,15E-十八碳三烯酸(14)、(±)-2,3,3a,5-tetrahydro-1H-benzo[d]pyrrolo[2,1-b][1,3]oxazin-1-one(15)、次大麻艾尔松酸B(16)、亚麻酸甲酯(17)、棕榈酸甲酯(18)、2,5-二叔丁基苯(19)、N-[2-(S)-hydroxy-2-(4-hydroxy-phenyl)-ethyl]-3-(4-hydroxy-3-methoxy-phenyl)-acrylamide(20)。结论化合物15为新天然产物,命名为大麻内酰胺A;化合物4、8、9、14、19、20为首次从该属植物中分离得到,且补充了化合物10、16的核磁共振碳谱数据。 展开更多

关键词 工业大麻 大麻素 螺环 大麻内酰胺a (2E 6Z)-2 6-壬二烯酸 8-羟基乙酸芳樟酯 次大麻艾尔松酚

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洋金花种子的化学成分研究(Ⅰ) 被引量：11

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作者 杨炳友 刘艳 +3 位作者 王欣 夏永刚 王秋红 匡海学 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第14期1877-1880,共4页

目的研究洋金花Datura metel种子的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及HPLC等色谱方法分离化合物,利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构。结果从洋金花种子95%乙醇回流提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大麻酰... 目的研究洋金花Datura metel种子的化学成分。方法采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20及HPLC等色谱方法分离化合物,利用NMR、MS波谱学方法鉴定其结构。结果从洋金花种子95%乙醇回流提取物的醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为大麻酰胺D(1)、大麻酰胺E(2)、顺式-大麻酰胺E(3)、大麻酰胺F(4)、大麻酰胺L(5)、大麻酰胺G(6)、大海米菊酰胺K(7)、莨菪内半缩醛(8)、曼陀罗醇酮(9)、N-trans-feruloyl tryptamine(10)、秦皮素(11)。结论化合物2、4为首次从茄科植物中分离得到,1、3、5～7为首次从该属中分离得到,8～11位首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 洋金花 大麻酰胺E 大麻酰胺F 曼陀罗醇酮 秦皮素

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地骨皮化学成分研究 被引量：25

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作者 陈辉 曹兵 +5 位作者 朱莹 孔江波 张艳丽 曹彦刚 孙彦君 冯卫生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1299-1304,共6页

目的研究地骨皮(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备液相进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构。结果从地骨皮95%乙醇提取物中分离鉴定18个化合物,分别鉴... 目的研究地骨皮(枸杞Lycium chinense根皮)的化学成分。方法利用大孔树脂,正、反相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20及制备液相进行分离纯化,根据波谱数据及理化性质鉴定化合物结构。结果从地骨皮95%乙醇提取物中分离鉴定18个化合物,分别鉴定为大麻酰胺G(1)、茄根酰胺甲(2)、7-hydroxy-1-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-N2,N3-bis(4-hydroxyphenethyl)-6-methoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxamide(3)、2-羟甲基-5-羟基-吡啶(4)、4-羟基-3,5-二甲氧基-苯酚(5)、绿原酸乙酯(6)、阿魏酸十二烷基酯(7)、邻苯二甲酸(2,5-二甲基己基)二酯(8)、二氢红花菜豆酸3′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、苯乙醇吡喃木糖基-(1→6)-吡喃葡萄糖苷(10)、2-苯乙基-α-L-吡喃阿拉伯糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、它乔糖苷(12)、丁香酸葡萄糖苷(13)、异东莨菪苷(14)、东莨菪苷(15)、地骨皮苷甲(16)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18)。结论化合物1～5、7～13为首次从该属植物中分离得到,化合物1～14首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 地骨皮 大麻酰胺G 茄根酰胺甲 异东莨菪苷 东莨菪苷

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云南沉香果壳的化学成分研究 被引量：4

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作者 孙慧 张云封 +7 位作者 霍会霞 夏晖 王超超 刘地发 王章伟 赵云芳 屠鹏飞 李军 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期9-15,共7页

目的研究云南沉香Aquilaria yunnanensis果壳的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC技术进行分离、纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从云南沉香果壳的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得... 目的研究云南沉香Aquilaria yunnanensis果壳的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC技术进行分离、纯化,结合理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从云南沉香果壳的95%乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为trans-linalool-3,6-oxide-7-O-β-D-(6′-O-acetyl)-glucoside(1)、苯乙基-8-O-β-D-(6′-O-乙酰基)-葡萄糖苷(2)、芒果苷(3)、鸢尾酚酮-3,5-C-β-D-二葡萄糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(7)、山柰酚-3-O-β-D-(6″-对-香豆酰基)-葡萄糖苷(8)、香叶醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(9)、3-[2-甲酰基-5-(羟甲基)-1H-吡咯-1-基]戊二酸(10)、大麻酰胺D(11)、淫羊藿次苷D2(12)、松柏苷(13)。结论化合物1为新的单萜苷类化合物,命名为云南沉香苷C,化合物2为新天然产物,7、9~13为首次从沉香属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 云南沉香 单萜苷 二苯甲酮苷 黄酮苷 trans-linalool-3 6-oxide-7-O-β-D-(6′-O-acetyl)-glucoside 云南沉香苷C 大麻酰胺D 淫羊藿次苷D2 松柏苷

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枸杞根化学成分研究 被引量：5

11

作者 陈芳 郑新恒 +2 位作者 王瑞 姚紫琳 周光雄 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1007-1012,共6页

目的研究枸杞Lycium chinense根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS开放柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法对化合物进行分离纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从枸杞根部乙醇提取物... 目的研究枸杞Lycium chinense根的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、ODS开放柱色谱、Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱色谱及制备高效液相色谱等方法对化合物进行分离纯化,根据其理化性质及波谱数据鉴定化合物结构。结果从枸杞根部乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为大海米菊酰胺K(1)、grossamide(2)、dihydrogrossamide(3)、大麻酰胺H(4)、1,2-dihydro-6,8-dimethoxy-7-hydroxy-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-N1,N2-bis[2-(4-hydroxyphenyl)ethyl]-2,3-naphthalene dicarboxamide(5)、大麻酰胺D(6)、(1,2-trans)-N3-(4-acetamidobutyl)-1-(3,4-dihydroxyphenyl)-7-hydroxy-N2-(4-hydroxyphenethyl)-6,8-dimethoxy-1,2-dihydronaphthalene-2,3-dicarboxamide(7)、大麻酰胺F(8)、(E)-2-(4,5-dihydroxy-2-{3-[(4-hydroxyphenethyl)amino]-3-oxopropyl}phenyl)-3-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-N-(4-acetamidobutyl)acrylamide(9)、(E)-2-(4,5-dihydroxy-2-{3-[(4-hydroxyphenethyl)amino]-3-oxopropyl}phenyl)-3-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-N-(4-hydroxyphenethyl)acrylamide(10)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖(11)、(-)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖(12)。结论化合物3为新天然产物,1、2、4~8为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 枸杞 大海米菊酰胺K dihydrogrossamide 大麻酰胺H 大麻酰胺F (+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖

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