季戊四醇双亚磷酸酯类抗氧剂852的合成研究 被引量：3

1

作者 代燕琴 《塑料助剂》 2013年第2期29-33,共5页

以2,4-二枯基酚、季戊四醇、三氯化磷为基本原料合成了抗氧剂852,即二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯。重点讨论了反应溶剂、催化剂、物料配比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响,筛选出了最佳的合成工艺条件为:物料... 以2,4-二枯基酚、季戊四醇、三氯化磷为基本原料合成了抗氧剂852,即二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇双亚磷酸酯。重点讨论了反应溶剂、催化剂、物料配比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响,筛选出了最佳的合成工艺条件为:物料摩尔配比η(2,4-二枯基酚)∶η(三氯化磷)∶η(季戊四醇)为2.00∶2.18∶1.00,第一步反应温度60℃,反应4h,第二步反应110℃,反应6h,反应收率为78%。 展开更多

关键词 抗氧剂 季戊四醇双亚磷酸酯2 4-二枯基酚合成

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双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成 被引量：11

2

作者 尹振晏 李燕芸 +1 位作者 胡应喜 刘霞 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期144-145,165,共3页

以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红... 以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红外光谱对该产品进行了表征。 展开更多

关键词 酯交换 亚磷酸三苯酯 季戊四醇 十八醇 双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯 合成 抗氧化剂

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双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂的合成 被引量：1

3

作者 周浩 王丹 +2 位作者 张士磊 职慧珍 杨锦飞 《南京师范大学学报（工程技术版）》 CAS 2010年第2期48-52,共5页

以双季戊四醇(DPE)、亚磷酸三苯酯(TPP)为原料,氢氧化钠为催化剂,通过酯交换反应得到双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂.用正交法讨论了原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:催化剂为... 以双季戊四醇(DPE)、亚磷酸三苯酯(TPP)为原料,氢氧化钠为催化剂,通过酯交换反应得到双季戊四醇二亚磷酸酯阻燃剂.用正交法讨论了原料物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂种类和用量对反应的影响,确定了反应的最佳条件:催化剂为氢氧化钠,其用量为反应物总质量的1%,n(P(OPh)3)∶n(C10H22O7)为2.06∶1,反应温度为100℃～110℃,反应时间为10 h,双季戊四醇二亚磷酸酯收率为86.3%.采用红外吸收光谱和元素分析初步证实了产品的结构. 展开更多

关键词 双季戊四醇 亚磷酸三苯酯 酯交换 二亚磷酸酯 阻燃剂

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无酚法新工艺合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯 被引量：2

4

作者 潘朝群 江涛 陈作义 《弹性体》 CAS 2006年第3期37-40,共4页

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十六醇为原料,合成了双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明,整个工艺过程可分为两步,合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,最佳的工艺条件... 以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十六醇为原料,合成了双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。实验结果表明,整个工艺过程可分为两步,合成季戊四醇二亚磷酸酯中间体时,最佳的工艺条件为:亚磷酸三乙酯、季戊四醇的摩尔比为2.05∶1,催化剂的用量为季戊四醇质量的3%,反应温度为130℃,时间为2.5 h;在合成双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯时,十六醇与中间体季戊四醇二亚磷酸酯的摩尔比为2.05:1,反应温度为160℃,时间2.5 h。合成的产品中无酚无三废产生,产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。 展开更多

关键词 抗氧剂 双十六烷基季戊四醇二亚磷酸酯 亚磷酸三乙酯

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抗氧剂十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯的合成 被引量：15

5

作者 张强华 《化学工程师》 CAS 2001年第6期9-10,共2页

本文以季戊四醇、三氯化磷、十六醇等为原料合成了抗氧剂十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯 ,探索了温度、反应时间、催化剂、原料配比等反应条件对产率的影响 ,并用元素分析。

关键词 抗氧剂 十六烷基季戊四醇双亚磷酸酯 抗氧化剂

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双亚磷酸酯类抗氧剂626的合成研究 被引量：2

6

作者 李瑞端 戴传波 马瑞路 《广东化工》 CAS 2014年第20期9-10,共2页

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了双（2,4—二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯.采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响.试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为：2,4-... 以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和2,4-二叔丁基苯酚为原料,合成了双（2,4—二叔丁基苯基）季戊四醇二亚磷酸酯.采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响.试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为：2,4-二叔丁基苯酚、亚磷酸三乙酯和季戊四醇的摩尔比为2.04：2.20：1.00,催化剂有机锡的用量为反应物总量的2.0％,反应温度在140～150℃范围内,反应时间为7小时. 展开更多

关键词 抗氧剂 双(2 4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 亚磷酸三乙酯 季戊四醇

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二双酚A季戊四醇双亚磷酸酯的合成研究 被引量：2

7

作者 曹楠 《枣庄学院学报》 2016年第2期63-66,共4页

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成新型抗氧剂双酚A季戊四醇亚磷酸酯.通过实验探究反应物料配比、反应溶剂的种类及用量、反应所需催化剂和反应温度等反应条件.通过正交实验法来确定实验所需的最佳条件,并且对所得产物进行元素... 以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成新型抗氧剂双酚A季戊四醇亚磷酸酯.通过实验探究反应物料配比、反应溶剂的种类及用量、反应所需催化剂和反应温度等反应条件.通过正交实验法来确定实验所需的最佳条件,并且对所得产物进行元素分析、红外谱图分析.本产品具有热稳定性高,抗氧效果好及毒性小等优点,探究此产品的合成对抗氧剂的研究具有重大的意义. 展开更多

关键词 亚磷酸酯 抗氧剂 热稳定剂 二双酚A季戊四醇双亚磷酸酯

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双亚磷酸酯类抗氧剂626合成的工艺 被引量：8

8

作者 付建英 《塑料助剂》 2007年第6期13-16,共4页

以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对... 以新工艺合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)。先以三氯化磷与2,4-二叔丁基苯酚反应合成出中间体(2,4-二叔丁基苯基)二氯亚磷酸酯,再将其与季戊四醇反应合成出产品。探索了反应条件,溶剂及催化剂的种类等因素对产品收率和质量的影响,筛选出最佳的合成工艺条件为:以甲苯或二甲苯为熔剂,体系保持负压至常压,第一步反应温度40￣50℃,反应2h,第二步反应温度50￣130℃,反应6h,反应收率为86%。 展开更多

关键词 双亚磷酸酯 抗氧剂 季戊四醇三氯化磷2 4-二叔丁基苯酚亚磷酸酯合成

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无酚法双十八酯基季戊四醇亚磷酸酯的研制 被引量：5

9

作者 翟振月 王领安 《河北化工》 2005年第4期40-41,共2页

介绍了抗氧剂—双十八酯基季戊四醇亚磷酸酯的合成方法,讨论了反应温度、反应时间、盐酸吸收剂及原料配比等因素对反应的影响。

关键词 抗氧剂 产品收率 双十八酯基季戊四醇亚磷酸酯 二氯代季戊四醇二亚磷酸酯

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亚磷酸酯类抗氧剂626的合成与表征 被引量：10

10

作者 潘朝群 康英姿 《化学工业与工程》 CAS 2008年第4期319-323,共5页

以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4... 以季戊四醇、三氯化磷和2,4-二叔丁基苯酚为原料,在实验室合成了双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯。采用正交试验考察了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响。试验结果表明,整个工艺过程适宜的工艺条件为:2,4-二叔丁基苯酚、三氯化磷和季戊四醇的摩尔比为2.00∶2.05∶1.00,催化剂B的用量为季戊四醇质量的2.2%,第一步反应温度为130℃,时间为2.5 h;第二步反应温度为120℃,时间3.0 h。产品元素分析及红外光谱与目的产物相一致。 展开更多

关键词 抗氧剂 双(2 4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 合成

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一步法合成亚磷酸酯类抗氧剂626 被引量：2

11

作者 李瑞端 戴传波 《广东化工》 CAS 2015年第2期33-33,21,共2页

以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新... 以季戊四醇、2,4-二叔丁基苯酚,三氯化磷为原料,在催化剂和乙醇溶剂的存在下,通过一步法合成双(2,4-二叔丁基苯基)季戌四醇亚磷酸酯的新工艺。在该合成工艺中,不需要加入苯、甲苯等有机溶剂。所以,该工艺是一种无毒、绿色环保的合成新工艺。产品满足商品抗氧剂626的质量标准。 展开更多

关键词 抗氧剂 双(2 4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯 合成

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双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯的合成 被引量：1

12

作者 杨腾 武文洁 +2 位作者 李博仑 郝庆兰 吴燕 《合成化学》 CAS CSCD 2015年第7期637-639,共3页

以季戊四醇(1),三氯化磷(2)和2,6-二叔丁基对甲酚(3)为原料,三乙胺为催化剂和缚酸剂,经一锅法合成了双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP-36),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS确证。采用正交试验对反应条件进行了优化... 以季戊四醇(1),三氯化磷(2)和2,6-二叔丁基对甲酚(3)为原料,三乙胺为催化剂和缚酸剂,经一锅法合成了双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯(PEP-36),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和ESI-MS确证。采用正交试验对反应条件进行了优化。在最佳反应最佳条件[三乙胺为催化剂和缚酸剂,1 100 mmol,n(1)∶n(2)∶n(3)=1.0∶2.4∶2.4,于110℃反应12 h后于125℃反应12 h]下,PEP-36的收率70.2%,纯度99.07%。 展开更多

关键词 亚磷酸酯抗氧剂 双(2 6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯 合成 工艺优化

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二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成 被引量：5

13

作者 胡应喜 刘霞 程锦承 《化学工业与工程》 CAS 2005年第6期434-437,共4页

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯.探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件.试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL... 以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯.探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件.试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比[m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)]为1.0:2.8:2.0;第一步和第二步均回流反应3 h.在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃～148℃,产率约为93%.此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征. 展开更多

关键词 亚磷酸酯 抗氧剂 热稳定剂 二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯

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耐高温亚磷酸酯类抗氧剂的合成

14

作者 谭卓华 王庆 +1 位作者 苑丽红 雷祖碧 《合成材料老化与应用》 2014年第3期33-35,共3页

以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5... 以2,4-二叔丁基苯酚和自制的4,4'-联苯基双二氯化膦溶液为主要原料,在三乙胺的存在下制得亚磷酸酯型抗氧剂2,4-二叔丁基苯酚-4,4'-联苯基(P-EPQ)。实验表明:在一定的反应条件下,当三乙胺和4,4'-联苯基双二氯化膦的摩尔比为5∶1时,产品P-EPQ的收率达到最高值86%,纯度为99.7%。P-EPQ的受热分解温度高达350℃,因此它作为辅助抗氧剂,广泛应用于PP、ABS、PC等多种塑料材料的加工及应用中。 展开更多

关键词 4 4'-联苯基双二氯化膦 亚磷酸酯 2 4-二叔丁基苯酚

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卤代双磷酸酯阻燃剂的合成研究 被引量：7

15

作者 王彦林 房晓敏 +2 位作者 刘治国 徐元清 丁涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期12-14,共3页

以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分... 以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分别按照各步反应的量的比、温度、时间等最佳反应条件进行反应 ,产物的收率可达 92 %。 展开更多

关键词 卤代双磷酸酯 阻燃剂 合成 2 2-二溴甲基-1 3-亚丙基双(2-氯乙基2-溴乙基磷酸酯) 季戊四醇 溴 环氧乙烷

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SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2固体超强酸催化合成季戊四醇双缩1,4-环己二酮 被引量：1

16

作者 范莎莎 王国敬 +1 位作者 单斌 高根之 《化工中间体》 2012年第6期23-26,共4页

以1.4-环己二酮和季戊四醇为原料,在固体超强酸催化和无溶剂条件下合成了1.4-环己二酮双缩季戊四醇。在反应温度160℃~180℃条件下,研究了催化剂用量、摩尔配比、反应时间对催化反应的影响。实验结果表明,催化剂用量是总反应物总质量的... 以1.4-环己二酮和季戊四醇为原料,在固体超强酸催化和无溶剂条件下合成了1.4-环己二酮双缩季戊四醇。在反应温度160℃~180℃条件下,研究了催化剂用量、摩尔配比、反应时间对催化反应的影响。实验结果表明,催化剂用量是总反应物总质量的8%,季戊四醇与1.4-环己二酮的摩尔比为1:2.4,反应时间3h,产率可达75%。 展开更多

关键词 季戊四醇双缩1 4-环己二酮 SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸 无溶剂催化合成

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水作溶剂合成季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯

17

作者 侯旭锋 司红岩 白春梅 《广东化工》 CAS 2009年第11期17-18,共2页

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,探讨了微波作用下季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的制备,用水作溶剂在碱性条件下合成了季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯,并确定了适宜的反应条件:温度6～7℃,时间4.5h,产率达56.3%。

关键词 季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯 季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯 2-氯苯酚 绿色合成

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SO_4^(2-)/TiO_2-SnO_2固体超强酸催化合成季戊四醇双缩二苯酮的研究 被引量：6

18

作者 张晓光 高根之 《曲阜师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2011年第4期83-86,共4页

以二苯酮和季戊四醇为原料,在固体超强酸催化和无溶剂条件下合成了季戊四醇双缩二苯酮.考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应时间对缩酮化反应产率的影响.结果表明,催化剂用量为反应物总质量的0.9%,季戊四醇与二苯甲酮的摩尔比为1∶2... 以二苯酮和季戊四醇为原料,在固体超强酸催化和无溶剂条件下合成了季戊四醇双缩二苯酮.考察了催化剂用量、反应物摩尔配比、反应时间对缩酮化反应产率的影响.结果表明,催化剂用量为反应物总质量的0.9%,季戊四醇与二苯甲酮的摩尔比为1∶2.4,反应时间为8 h时,季戊四醇双缩二苯甲酮的产率达73.4%. 展开更多

关键词 季戊四醇 二苯酮 季戊四醇双缩二苯酮 SO42-/TiO2-SnO2型固体超强酸

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微波促进活性炭负载四氯化锡催化合成季戊四醇双缩醛(酮) 被引量：13

19

作者 袁先友 张敏 王小勇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第9期541-543,共3页

以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波辐射法合成了8种季戊四醇双缩醛(酮),并对反应条件进行了考察。产物经过元素分析I、R和1HNMR表征。

关键词 微波 季戊四醇 双缩酮 双缩醛 活性炭负载SnCl4·5H2O

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固体超强酸催化合成季戊四醇双缩环己酮的研究 被引量：5

20

作者 李修刚 高根之 +1 位作者 赵斌 朱海豹 《工业催化》 CAS 2007年第10期34-37,共4页

以环己酮和季戊四醇为原料,在SO42-/MxOy型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮;考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明,反应温度为190℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇... 以环己酮和季戊四醇为原料,在SO42-/MxOy型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮;考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明,反应温度为190℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇与环己酮的物质的量比为1∶3和反应时间为3 h时,季戊四醇双缩环己酮的收率达93.5%。 展开更多

关键词 季戊四醇 环己酮 双缩酮 SO4^2-/MxOy 型固体超强酸

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